Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金熱變形行為

摘要：實驗采用的材料為熱軋態(tài)Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金，熱壓縮變形量為60%，應變速率分別為1.000、0.100、0.010、0.001 s?1，變形溫度為300、500、570、640、700 ℃。探究變形溫度以及應變速率對Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金流變行為及維氏硬度的影響。結果表明：變形溫度在500 和570 ℃ 下其晶粒出現(xiàn)明顯的壓縮變形，且大部分晶粒較為破碎，可以看出組織發(fā)生了明顯的變形；隨著溫度升高至640 和700 ℃，其晶粒逐漸長大，大小均勻，出現(xiàn)了大量的退火孿晶；隨著溫度的升高，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度降低；隨著應變速率的增大，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度增高；應變速率為1.000 s?1 時，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度最高。

關鍵詞：Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金；真應力–真應變曲線；本構方程；維氏硬度；顯微組織

中圖分類號：TG 146 文獻標志碼：A

金屬材料的熱加工是利用金屬材料在熱變形過程中塑性普遍較好的特點，通過改變金屬材料的形狀、尺寸及性能來得到所需型材的加工方法。銅基金屬塑性變形是各晶粒內(nèi)的位錯運動和晶粒間的滑動與轉動的綜合結果[1-3]。金屬材料的塑性不僅受到材料的種類和組織的影響，還受到變形溫度、變形量、應變速率等因素的影響。銅基金屬材料通常具有較好的加工性能。在銅基體中加入錳元素可提升材料的固溶強化作用，使硬度升高[4]。Chaput等[5] 在研究銅錳合金鑄態(tài)組織時發(fā)現(xiàn)了一種凝固結構。Engler 等[6] 分析了各種銅錳合金在壓縮變形和冷軋變形過程中晶體織構的發(fā)展， 發(fā)現(xiàn)隨含Mn 量的增加，軋制織構由純金屬（Cu）型向合金（黃銅）型轉變，這種效應是由于變形行為的改變以及Cu-Mn 合金強度的大幅度提高，導致形成剪切帶的趨勢增加所致。

Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金具有優(yōu)良的導電性能和較好的加工性能，應用前景較好。Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金鑄態(tài)樣品中容易出現(xiàn)缺陷和夾雜，因此，通常需要進行熱加工消除缺陷，提升加工性能[7-9]。在熱加工過程中，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金由于同時受到高溫以及外力的作用，組織與性能都會發(fā)生變化。在生產(chǎn)過程中，材料容易出現(xiàn)失穩(wěn)現(xiàn)象， 造成大批廢料， 浪費資源[10]。因此， 研究Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金熱變形過程中的組織以及性能變化，避免出現(xiàn)剪切帶和降低孿晶的數(shù)量，避免流變現(xiàn)象的發(fā)生，對制定合理的熱加工工藝有著重要的意義[11]。本研究通過熱模擬測試數(shù)據(jù)繪制熱加工圖，可以預測材料在熱處理過程中的穩(wěn)定性，減少探索熱加工工藝所需要的時間，提高生產(chǎn)效率。

1 制備和表征

實驗選用紫銅、電解Mn、高純Ni、高純Sn 為原料，置于中頻感應熔煉爐中進行熔煉，熔煉完成后將熔融金屬液澆鑄在鑄鐵模具中，鑄錠尺寸為40 mm×30 mm×70 mm，再將鑄錠進行切頭、銑面，完成后的塊體尺寸為35 mm×25 mm×50 mm，之后在電阻爐中加熱至950 ℃ 后快速取出進行軋制，經(jīng)過多道次軋制及多次加熱后變成厚度為6 mm 的Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 塊體。

熱模擬測試使用AG-100KNXplus 高溫電子萬能材料試驗機。該試驗機在熱變形過程中基本能夠保證樣品的溫度處于設定溫度的±5 ℃ 以內(nèi)，確保測試溫度的準確性。測試原材料為熱軋態(tài)Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金，使用高速電火花切割機切成直徑為4 mm 厚度為5.7 mm 的圓柱。測試開始前調(diào)整好試驗機的限位器位置，再進行加熱，加熱速度為10 ℃/min，待溫度到達設定溫度（ 300、500、570、640、700 ℃）后將樣品放入壓頭中間位置，保溫5 min 后以設定的應變速率（ 1.000、0.100、0.010、0.001 s?1）進行壓縮，變形量為60%。壓縮結束后，移開壓頭，將樣品用較長的鑷子取出立刻丟入水中進行冷卻。

硬度測試采用HV-5 顯微維氏硬度計。測試前使用高速電火花切割機降試樣切成合適大小，在金相磨拋機上將試樣兩面磨至基本平行。測試載荷為19.61 N，加載時間為15 s。每個樣品至少測試8 次，去除最大值和最小值之后取平均值。

使用Axio Lab.A1 型光學顯微鏡進行金相觀察。在金相拋光機上用P320 的砂紙將尺寸5 mm×5 mm×3 mm 的塊狀Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金表面氧化層打掉后磨平， 再依次采用P800、P1500、P4000 的砂紙將表面打磨至肉眼看不見劃痕為止，再在拋光布上進行拋光，然后放入無水乙醇中用超聲波清洗機清洗約60 s，再用腐蝕液（由10 g FeCl3、70 mL 乙醇和20 mL HCl 組成的混合溶液）進行腐蝕，時間為3 s。

2 實驗結果

2.1 不同應變條件下的顯微組織

圖1 為Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在應變速率為0.010 s?1，變形溫度為500、570、640、700 ℃ 下的顯微組織。由圖1（a）、（b）可知，大部分晶粒較為破碎，存在明顯的變形組織，且發(fā)生了部分再結晶。由圖1（c）、（d）可知，隨著變形溫度的升高，其晶粒逐漸長大并逐漸變得均勻，出現(xiàn)了大量的退火孿晶。如圖1（d）所示，變形溫度為700 ℃ 時，其晶粒大小比較均勻，退火孿晶所占比例很高，是因為隨著溫度的升高，晶界擴散速度加快，促進了退火孿晶的形成。

圖2 為Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在700 ℃ 變形溫度，應變速率為1.000、0.100、0.010、0.001 s?1 下的顯微組織。由圖2（ a）可知，當應變速率提升至1.000 s?1 時，變形時間最短，可以觀察到試樣中有明顯的變形組織，再結晶程度最低。由圖2（b）可知，隨著應變速率的降低，其晶界擴散時間增長，但平均晶粒尺寸較小。這是因為應變速率較大，變形的時間較短，使晶界處的原子來不及擴散，晶粒來不及長大。如圖2（c）、（d）所示，當應變速率較低時，由于變形時間較長，其晶界擴散越充分，晶粒再結晶進行得比較完全。

2.2 應力–應變曲線分析

材料的真應力?真應變曲線能夠反映材料在熱變形過程中的硬化和軟化情況，從曲線的走勢可以得出在熱變形過程中樣品是否發(fā)生再結晶。真應力?真應變曲線通常分為加工硬化型、動態(tài)回復型、動態(tài)再結晶型與周期動態(tài)再結晶型。Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在低于再結晶溫度下的熱變形流變應力曲線通常為加工硬化型，流變應力會隨著應變量的增加而增大；在再結晶溫度時，流變應力曲線通常為動態(tài)再結晶型，流變應力隨應變量的增加先增大，后逐漸穩(wěn)定下來[12]。

圖3 為Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在相同應變速率、不同變形溫度下真應力?真應變曲線。由圖3 可知，曲線在變形初期上升較快，這是因為在變形初期產(chǎn)生大量的位錯，使位錯密度大幅度增加，而再結晶程度較低，從而位錯密度增加導致的加工硬化作用遠遠大于動態(tài)再結晶帶來的軟化作用，導致曲線上升較快[13]。繼續(xù)進行變形時，晶粒細化促進動態(tài)再結晶的進行。當硬化作用與軟化作用達到平衡時，曲線達到峰值，曲線斜率接近零。而在300 ℃下，真應力?真應變曲線在變形初期上升較快，后又緩慢上升。原因是溫度低于再結晶溫度時， Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金隨著變形的進行，位錯密度不斷增加，對變形的抗力也隨之不斷增加，因此曲線上升較快。由于未達到再結晶的條件，外力持續(xù)的增加導致Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的加工硬化作用持續(xù)增強，直至達到最大應變量。從圖3 中還可以看出，當應變速率一致時，變形溫度越高，材料的流變應力越小。這是因為隨著溫度的升高，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金發(fā)生動態(tài)回復和動態(tài)再結晶的過程加劇，晶粒不斷地形核和長大，使位錯密度降低、抵抗變形的力減小、流變應力降低[14]。隨著溫度的升高，原子的振動頻率增加，使位錯運動的速度加快，位錯難以積聚成為位錯團，晶界滑移變得更加容易，導致材料的硬化作用減弱[15-16]。

2.3 流變應力本構方程的建立

2.4 熱變形參數(shù)對維氏硬度的影響

圖6 所示為試樣不同測試溫度下不同應變速率時的維氏硬度。由于在300 ℃ 下，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度平均值在200 左右，放在圖6 中不利于觀察，故舍棄。從圖6 中可以看出：在不同的應變速率下Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度比較穩(wěn)定；隨著溫度的升高， Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度呈下降的趨勢；隨著應變速率的增大，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度呈升高的趨勢。應變速率為1.000 s?1 時，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度最高。在熱變形過程中，同一個應變速率下，隨著變形溫度的升高，動態(tài)回復和動態(tài)再結晶帶來的軟化作用增強，使維氏硬度下降。在同一變形溫度下，隨應變速率的增大， 晶粒發(fā)生變形并變得細小，對位錯運動的阻礙作用增強，使維氏硬度升高。

3 結 論

（1）變形溫度在500 和570 ℃ 下大部分晶粒較為破碎，存在明顯的變形組織，并且發(fā)生了部分再結晶。隨著變形溫度繼續(xù)升高至640 和700 ℃，晶粒逐漸長大，且大小逐漸變得均勻，出現(xiàn)了大量的退火孿晶。當應變速率較低時，晶粒再結晶進行得比較完全，為等軸晶粒。隨著應變速率的增大，晶粒逐漸拉長，且變得比較破碎。

（2）隨著變形溫度的升高，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni合金的維氏硬度呈下降的趨勢；隨著應變速率的增大，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度呈增高的趨勢。應變速率為1.000 s?1 時，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni合金的維氏硬度最高。

（3）Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金變形溫度越高，動態(tài)再結晶進行得越完全，應變速率越小，合金越容易發(fā)生動態(tài)再結晶。