低溫環(huán)境下卷裝靜態(tài)破碎劑的物理化學(xué)性能

［摘 要］ 為揭示不同煅燒溫度和恒溫時間對低溫環(huán)境下卷裝靜態(tài)破碎劑中氧化鈣CaO的物理化學(xué)性能的影響，利用KRX-17B型馬弗爐高溫真空煅燒制備CaO熟料，使用掃描電子顯微鏡觀察CaO熟料微觀形態(tài)，通過外管法測試低溫環(huán)境下破碎劑膨脹壓的動態(tài)變化，并基于多因素多水平正交試驗優(yōu)化了靜態(tài)破碎劑配方。優(yōu)選的低溫環(huán)境（-5～20 ℃）卷裝靜態(tài)破碎劑配方（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：75%CaO，8%P.O 42.5水泥，6%鈉基膨潤土，2%CaCl2，2%石膏，1%減水劑，6%粉煤灰。結(jié)果表明：煅燒溫度較低，會導(dǎo)致CaO熟料多孔隙和間隙，水化反應(yīng)較快；煅燒溫度過高，會使熟料孔隙收縮、間隙減少，熟料微觀形態(tài)逐漸向致密狀態(tài)演變；控制煅燒溫度不變，恒溫時間越久的CaO熟料活性越低。環(huán)境溫度從-5 ℃增加到0 ℃時，膨脹壓增幅較緩；當(dāng)環(huán)境溫度從0 ℃增加到20 ℃時，破碎劑的峰值膨脹壓增幅較明顯。

［關(guān)鍵詞］ 氧化鈣；卷裝靜態(tài)破碎劑；高溫真空煅燒；環(huán)境溫度；物化性能

［分類號］ TQ560.7

Physical and Chemical Properties of Static Crushing Agents in Low Temperature Environments

［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］ To reveal the influence of different calcination temperatures and constant temperature times on physical and chemical properties of calcium oxide in roll-packed static crushing agents in low-temperature environments， KRX-17B muffle furnace was used to prepare calcium oxide clinker under high-temperature vacuum calcination conditions.The microstructure of the calcium oxide clinker was observed using a scanning electron microscope. The dynamic changes in the expansion pressure of the crushing agent under low temperature conditions were tested by external tube method. The static crushing agent formula was optimized based on multi factor and multi-level orthogonal experiments. The optimal formula （mass fraction） for static crushing agents in low-temperature environments（-5 to 20 ℃） is： 75% calcium oxide， 8% P.O 42.5 cement， 6% sodium based bentonite， 2% calcium chloride， 2% gypsum， 1% water reducer， and 6% fly ash. Low calcination temperature can lead to multiple pores and gaps in calcium oxide clinker， resulting in faster hydration reaction. Excessive calcination temperature will cause shrinkage of clinker pores and reduction of gaps， and the microstructure of the clinker will gradually evolve towards a dense state. Keeping the calcination temperature constant， the longer the constant temperature time， the lower the activity of calcium oxide clinker. When the ambient temperature increases from -5 ℃ to 0 ℃， the increase in expansion pressure is relatively slow. When the ambient temperature increases from 0 ℃ to 20 ℃， the peak increase in expansion pressure of the crushing agent is more significant.

［KEYWORDS］ calcium oxide; static crushing agent in rolls; high-temperature vacuum calcination; ambient temperature; physical and chemical property

0 引言

隨著城市化和工業(yè)生產(chǎn)活動的推進(jìn)，對拆除廢舊混凝土結(jié)構(gòu)物和土石方工程的需求不斷增加。施工過程中，傳統(tǒng)的工業(yè)炸藥因技術(shù)成熟、能量密度高等特點被廣泛使用。但是，在城市等人員密集地區(qū)，需要考慮到安全環(huán)保以及減少毒氣與盲炮［1］等次生危險的問題。特別是靠近居民區(qū)、高樓和主要道路的地方，用烈性炸藥進(jìn)行爆破有較高的危險性。而作為工業(yè)炸藥的有效補充，靜態(tài)破碎劑的噪聲水平通常低于90 dB，而傳統(tǒng)爆破的噪聲高達(dá)130～160 dB；靜態(tài)破碎幾乎無振動，相比工業(yè)炸藥，振動幅度降低了80%～90%。因此，靜態(tài)破碎劑特別適用于對噪聲和振動敏感的區(qū)域。原材料方面，靜態(tài)破碎劑主要由石灰石或方解石制成，輔助化工成分僅占成品質(zhì)量的1%～8%，大幅減少了材料成本。與傳統(tǒng)炸藥使用需嚴(yán)格審批不同，靜態(tài)破碎劑屬于非爆炸物品，無需審批即可投入工程使用，提高了施工效率。經(jīng)濟(jì)效益上，靜態(tài)破碎技術(shù)可節(jié)約20%～30%的總成本，尤其是在安全防護(hù)、環(huán)境修復(fù)費用上的節(jié)省尤為明顯。靜態(tài)破碎劑在城市密集區(qū)、文物保護(hù)區(qū)及地下作業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，是特殊施工或輔助爆破的理想選擇［2］。

國內(nèi)外學(xué)者針對靜態(tài)破碎劑的性能及應(yīng)用進(jìn)行了不同程度的研究。李陽陽［3］通過試驗研究了不同拌合水溫、水灰比等因素對靜態(tài)破碎劑水化反應(yīng)的影響，指出水灰比的增加會降低靜態(tài)破碎劑的體積膨脹率。Natanzi等［4］發(fā)現(xiàn)，在較高的環(huán)境溫度下，靜態(tài)破碎劑表現(xiàn)出更快的放熱反應(yīng)。劉文等［5］將靜態(tài)破碎劑水化升溫過程分為初期升溫、快速升溫及緩慢冷卻3個階段。Silva等［6］引入黏度增強(qiáng)劑來增強(qiáng)靜態(tài)破碎劑系統(tǒng)中的抗沖刷能力，利用化學(xué)促進(jìn)劑CaCl2來解決靜態(tài)破碎劑改性后的膨脹壓延遲增長問題。張嘉勇等［7］研究了不同粉煤灰摻量和水灰比對靜態(tài)破碎劑水化過程中溫度變化的影響。王為之［8］通過高溫加熱靜態(tài)破碎劑，研究了靜態(tài)破碎劑在高溫條件下的膨脹壓演變和水化后產(chǎn)物的礦物構(gòu)成、微觀結(jié)構(gòu)，并研制了高溫型靜態(tài)破碎劑。鄭文忠等［9］總結(jié)認(rèn)為，當(dāng)前工程上石灰系靜態(tài)破碎劑應(yīng)用最為廣泛，輔助成分包括水泥、石膏以及減水劑等，進(jìn)一步改善了破碎劑性能。馬麗潔等［10］采用密度測量法研究了膨脹劑在無約束條件下的水灰比對反應(yīng)速度的影響，并確定了靜態(tài)破碎劑的較優(yōu)水灰比在0.25～0.35之間。杜光鋼等［11］通過試驗確定了混配型靜態(tài)破裂劑CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在70～80%之間。王萱等［12］總結(jié)了影響CaO水化反應(yīng)的要素以及增強(qiáng)CaO抗水化性能的方法，列舉了延緩CaO早期水化反應(yīng)的有效措施。

上述研究尚未深入探討CaO的物理化學(xué)性能對卷裝靜態(tài)破碎劑膨脹性能的影響；此外，關(guān)于靜態(tài)破碎劑在低溫條件下的水化特性以及低溫適應(yīng)性材料的相關(guān)研究也較少。為深入研究低溫環(huán)境對靜態(tài)破碎劑性能的影響，通過掃描電子顯微鏡（SEM）來分析破碎劑的主要成分、反應(yīng)物的表觀及微觀特征，揭示煅燒溫度對低溫型靜態(tài)破碎劑的影響機(jī)制。立足于此，開展低溫適應(yīng)性新型卷裝破碎劑的性能研究，對于推進(jìn)CaO物理化學(xué)性質(zhì)研究和靜態(tài)破碎技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用具有重要意義。

1 試驗

1.1 藥品

方解石，碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95%，礦產(chǎn)原石；P.O 42.5水泥，山東諸城市楊春水泥有限公司；石膏，分析純，上海展云化工有限公司；優(yōu)質(zhì)鈉基膨脹土，工業(yè)級，河北德航礦產(chǎn)品有限公司；聚羧酸高效減水劑，山東省萊陽市宏祥建筑外加劑廠；CaCl2，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；CaF2，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器

WGLL-230BE型電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津泰斯特儀器有限公司；KRX-17B型箱式馬弗爐，洛陽科熱爐業(yè)有限公司；電子天平；高精度高低恒溫試驗箱，河南迎工設(shè)備有限公司；DH3818Y型靜態(tài)應(yīng)變測試儀，江蘇東華測試技術(shù)股份有限公司；VEGA3型SEM掃描電子顯微鏡， Tescan公司；UT320A型接觸式測溫儀，優(yōu)利德科技股份有限公司。

1.3 試驗方法

選用方解石為高溫煅燒制備CaO熟料的原材料，放入馬弗爐煅燒。實驗室燒成的膨脹熟料礦物成分以f-CaO［13］為主。在煅燒方解石時，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的CaF2作為助熔劑，降低膨脹熟料的煅燒溫度，促進(jìn)f-CaO的結(jié)晶。研究不同比例的CaO、CaCl2等組分對破碎劑水化性能的影響規(guī)律，并初步確定較優(yōu)的組分含量范圍。

采用正交試驗法優(yōu)化了靜態(tài)破碎劑的配方。在1 100、1 200、1 300、1 400、1 500 ℃不同煅燒溫度下恒溫5 h，制得CaO熟料?；谶x定的較優(yōu)煅燒溫度，分析不同恒溫時長（5、10、15 h）時卷裝靜態(tài)破碎劑性能的變化規(guī)律。最后，對破碎劑進(jìn)行膨脹壓測試試驗，驗證配方優(yōu)化后靜態(tài)破碎劑的性能。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)約26%的摻水量下，破碎劑的膨脹壓達(dá)到最大，裂縫形成時間隨之提前［14］，故而控制試驗過程中水灰比為0.26。

采用外管法［15］測量膨脹壓，用靜態(tài)應(yīng)變儀測量了各齡期的靜態(tài)破碎劑的應(yīng)變，記錄了48 h內(nèi)的應(yīng)變-時間關(guān)系。試驗箱溫度變化為±0.5℃，按照中華人民共和國建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC 506—2008［16］中SCA-III型破碎劑的試驗溫度，將測試環(huán)境溫度設(shè)定為10 ℃。計算膨脹壓

式中：p表示破碎劑引起的膨脹壓；Es為鋼管的彈性系數(shù)，取2.060×105 MPa；K為鋼管鋼管外徑與內(nèi)徑的比率；εθ為鋼管的徑向應(yīng)變；ν為鋼管的泊松比，取0.3。

2 結(jié)果與分析

2.1 正交試驗

根據(jù)查閱的文獻(xiàn)［17-18］，首先確定靜態(tài)破碎劑各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的大致范圍。開展膨脹壓正交試驗［19］，研究不同摻量CaO及輔助組分水泥、CaCl2和膨潤土對靜態(tài)破碎劑水化性能的影響，確定較優(yōu)配比。選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的石膏作為緩凝劑，減緩破碎劑漿體的凝固速度；添加減水劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%；將粉煤灰作為填充組分，使質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為100%。根據(jù)表1配制500 g靜態(tài)破碎劑測試靜態(tài)破碎劑的膨脹壓。表1中，I、II、III表示水平。

2.2 正交試驗結(jié)果

膨脹壓測試結(jié)果如表2所示。所有膨脹壓遠(yuǎn)大于混凝土1.5～4.0 MPa的抗拉強(qiáng)度。

表3為正交試驗結(jié)果分析。表3中，Kx表示對CaO、水泥、膨潤土、CaCl2這4個因素同一配比水平的膨脹壓進(jìn)行求和再取平均值；Rx表示平均膨脹壓的極差；A、B、C、D分別指代CaO、水泥、膨潤土、CaCl2 4種試驗因素名稱。可得：RA為14.57、RB為2.43、RC為3.19、RD為11.32，極差由大到小排列順序是：RA、RD、RC、RB?？梢姡篊aO含量變動對膨脹壓的影響最為顯著；其次是CaCl2；而膨潤土和水泥的影響有限。各組分影響程度由大到小為：CaO、CaCl2、膨潤土、水泥。對A有：K2＞K3＞K1，故CaO以75%質(zhì)量分?jǐn)?shù)（水平II）效果最佳。對D有：K2＞K3＞K1，故CaCl2推薦2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)（水平II）；對C有：K3＞K1＞K2，故膨潤土以6%質(zhì)量分?jǐn)?shù)（水平III）為優(yōu)；對B有：K1＞K2＞K3，則水泥以8%質(zhì)量分?jǐn)?shù)（水平I）表現(xiàn)最佳。

綜合表1、表2，自制新型靜態(tài)破碎劑的較優(yōu)配比為A2B1C3D2，具體配方見表4。

2.3 CaO熟料的物理化學(xué)性能分析

2.3.1 熟料顯微結(jié)構(gòu)及宏觀密度

利用SEM對不同煅燒條件下CaO熟料放大1×104倍的微觀形貌進(jìn)行觀測，具體如圖1所示。

由圖1（a）～圖1（e）可知，隨著煅燒溫度的提高及恒溫時間的延長，熟料孔隙收縮［20］，間隙變小。1 100～1 300 ℃煅燒且恒溫時間達(dá)5 h的熟料表面粗糙多孔，間隙較長；而當(dāng)煅燒溫度達(dá)1 400 ℃時，熟料表面孔隙逐漸收縮；煅燒溫度達(dá)1 500 ℃時，熟料基本無孔隙，間隙閉合，呈致密狀態(tài)。

一般f-CaO結(jié)晶顆粒越大，膨脹能越大，但晶體發(fā)育完整會使水化速度減慢［21］。相較常溫環(huán)境，低溫環(huán)境下使用破碎劑需要更快的水化反應(yīng)速度。為兼容較高膨脹壓與反應(yīng)速度，選取1 300 ℃作為主要煅燒溫度。繼續(xù)對熟料進(jìn)行不同恒溫時間的煅燒，結(jié)果如圖1（f）～圖1（k）。隨恒溫時間的延長，熟料表面逐漸光滑，孔隙和間隙消失；恒溫10 h后，孔隙基本消失，熟料出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象；恒溫15 h后，團(tuán)聚消失，呈現(xiàn)致密狀態(tài)。可推斷，提高煅燒溫度或延長恒溫時間可使熟料形態(tài)依次呈間隙變小、孔隙收縮、團(tuán)聚、團(tuán)聚消失、致密的過程。煅燒后的熟料表現(xiàn)為密度增大，具體數(shù)據(jù)如表5所示。隨著煅燒溫度的升高及恒溫時間的延長，CaO熟料的密度與相對密度均逐漸增大。

2.3.2 熟料水化反應(yīng)

選擇測試溫度為10 ℃，水灰比0.26，測溫儀監(jiān)測3 h內(nèi)的CaO熟料水化反應(yīng)過程，熟料水化反應(yīng)溫度-時間關(guān)系如圖2所示。

對不同煅燒溫度CaO熟料水化反應(yīng)分析可知，1 100～1 500 ℃煅燒時，熟料的水化活性總體表現(xiàn)為煅燒溫度越高，達(dá)到溫峰所需的時間越長，抗水化性能增強(qiáng)，水化反應(yīng)速率越慢。煅燒溫度由1 100 ℃升高到1 300 ℃時，峰值水化熱溫度逐漸升高；煅燒溫度大于1 300 ℃時，峰值水化熱溫度呈降低趨勢。由1 300 ℃不同恒溫時間煅燒的熟料水化反應(yīng)分析可知，恒溫時間由5 h增加到15 h時，隨著恒溫時間的延長，水化峰值時間延后，峰值降低。

2.4 不同煅燒條件對破碎劑膨脹性能的影響

2.4.1 燒成溫度

恒溫5 h，不同煅燒溫度下的膨脹壓-時間曲線見圖3。分析發(fā)現(xiàn)：1） 膨脹壓在初次到達(dá)峰值之后，48 h內(nèi)趨于穩(wěn)定。原因是，相較于散裝而言，卷裝破碎劑所用布筒在破碎劑水化反應(yīng)后會產(chǎn)生一定的封孔作用；當(dāng)反應(yīng)進(jìn)入后期，破碎劑膨脹幾乎停止，膨脹壓基本穩(wěn)定。2）1 100～1 300 ℃煅燒時，膨脹壓隨煅燒溫度的升高而增大，卷裝破碎劑前7 h的膨脹壓增幅高于7 h后的增幅。3）1 400～1 500 ℃煅燒時，膨脹壓到達(dá)峰值的時間約為1 300 ℃煅燒時的1.8～3.0倍，且峰值膨脹壓較低。

根據(jù)晶體化學(xué)理論，煅燒溫度較低時，CaCO3分解得到的CaO晶體依然維持CaCO3的菱面體結(jié)構(gòu)［22］，晶格不完整，多缺陷，結(jié)構(gòu)疏松，表現(xiàn)為較低溫度煅燒的熟料水化反應(yīng)較快。隨著煅燒溫度的升高，晶粒生長加快，體積收縮，形成穩(wěn)定的立方結(jié)構(gòu)。表現(xiàn)為1 400 ℃和1 500 ℃煅燒的CaO熟料表面孔隙與間隙逐漸閉合，水分子在反應(yīng)初期難以進(jìn)入熟料內(nèi)部，體系反應(yīng)緩慢。且隨著反應(yīng)時間的延長，體系失溫嚴(yán)重，最終導(dǎo)致破碎劑峰值膨脹壓較低，到達(dá)峰值的時間延長。

2.4.2 恒溫時間

煅燒溫度1 300 ℃，不同恒溫時間下的膨脹壓-時間曲線如圖4所示。分析發(fā)現(xiàn)：1）隨著熟料恒溫時間的延長，膨脹壓逐漸減小，到達(dá)峰值膨脹壓的時間增加。當(dāng)恒溫5 h增加到10 h，膨脹壓初步穩(wěn)定的時間增加3.26 h；當(dāng)恒溫10 h增加到15 h，膨脹壓初步穩(wěn)定的時間增加8.27 h。2）隨著反應(yīng)時間的延長，靜態(tài)破碎劑的峰值膨脹壓以微小幅度波動，總體浮動不大。3）隨著恒溫時間延長，峰值膨脹壓降低。

究其原因，是恒溫時長與晶體生長有關(guān)。煅燒時長越短，晶體結(jié)構(gòu)越松散，缺陷越多，晶胞參數(shù)就越大；當(dāng)煅燒時間增加，CaO晶體結(jié)構(gòu)變完整，結(jié)構(gòu)更致密。煅燒溫度一定時，恒溫時間越長的熟料，水進(jìn)入熟料的內(nèi)層的通道越少，初期水化釋放的熱量越少［23］，不能為整個體系持續(xù)供熱，導(dǎo)致破碎劑水化反應(yīng)不完全，膨脹壓較低。

2.4.3 環(huán)境溫度

設(shè)定高低溫試驗箱溫度分別為-5、0、5、10、15、20 ℃，不同環(huán)境溫度對靜態(tài)破碎劑水化反應(yīng)的膨脹壓-時間曲線如圖5所示。

由圖5發(fā)現(xiàn)：1）不同環(huán)境溫度下，卷裝靜態(tài)破碎劑的膨脹壓-時間曲線分為急劇上升、緩慢上升、保持平穩(wěn)3個階段。2）隨著環(huán)境溫度的增加，破碎劑膨脹壓逐漸增大，到達(dá)峰值膨脹壓的時間逐漸縮短。隨著反應(yīng)時間的延長，峰值膨脹壓增幅減緩。3）環(huán)境溫度從0 ℃增加到20 ℃，卷裝破碎劑的峰值膨脹壓增幅較明顯。環(huán)境溫度從0 ℃到5 ℃的峰值膨脹壓增長量是-5 ℃增加到0 ℃的10.7倍。造成上述現(xiàn)象的原因是，溫度對CaO膨脹熟料的水化反應(yīng)速率常數(shù)較大［24］，CaO膨脹熟料具有較大的溫度敏感性。環(huán)境溫度在0 ℃以上時，外部環(huán)境貢獻(xiàn)的熱量增加，破碎劑水化過程中消耗的水化熱量降低［25］，環(huán)境溫度升高使整個反應(yīng)體系內(nèi)水分子移動加快，正向促進(jìn)水化反應(yīng)進(jìn)行；0 ℃及以下時，破碎劑內(nèi)部水分子的移動受到限制，反應(yīng)初期膨脹壓的增長僅依賴于破碎劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%的CaCl2水化反應(yīng)釋放的熱量來加快水分子與CaO分子反應(yīng)，即較低環(huán)境溫度時，整個體系從外界環(huán)境中獲得熱量極少，要想提高破碎劑破碎效果，應(yīng)考慮從內(nèi)部添加水化發(fā)熱組分為體系提供初始熱量。

3 混凝土破碎試驗驗證

為驗證靜態(tài)破碎劑最優(yōu)配方對混凝土的破碎效果，選用C40強(qiáng)度、40 mm孔徑的混凝土試塊進(jìn)行試驗驗證，破碎效果如圖6所示。

破碎過程中，試塊在6組溫度裝藥完成后，平均8.76 h出現(xiàn)首條裂縫;在經(jīng)過48 h破碎時間后，試塊裂縫多呈T型和Y型，裂縫平均最大寬度為22.3 mm，平均最小寬度為9.17 mm。伴隨環(huán)境溫度的升高，混凝土試塊首次開裂到完全破碎所用時間減少。裂縫大致沿最小抵抗線方向向混凝土試塊自由面發(fā)育，主裂縫先發(fā)育，之后產(chǎn)生多條較窄的次生裂縫。-5℃環(huán)境下，試塊首次出現(xiàn)裂縫時間為裝藥后6.07 h，表現(xiàn)出較好的破碎效果。

4 結(jié) 論

1）通過正交試驗優(yōu)化，確定低溫環(huán)境下優(yōu)選的卷裝靜態(tài)破碎劑配方構(gòu)成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：75%CaO，8%P.O 42.5水泥，6%鈉基膨潤土，2%CaCl2，2%石膏，1%減水劑，6%粉煤灰。煅燒方解石制備CaO時，加入1%的CaF2可促進(jìn)熟料中游離CaO結(jié)晶，以提高膨脹壓。

2）不同煅燒溫度和恒溫時間對卷裝靜態(tài)破碎劑的微觀性能影響體現(xiàn)在：1 300 ℃之下，煅燒會使得CaO熟料孔洞密布；燒制溫度過高，熟料逐漸向致密狀態(tài)演變；隨著恒溫時間的延長，CaO熟料表面過于致密，表現(xiàn)出抗水特性。

3）恒溫時間一定時，煅燒溫度由1 100 ℃升高到1 300 ℃，破碎劑膨脹壓增大93.7%；當(dāng)煅燒溫度由1 300 ℃升高到1 500 ℃時，破碎劑膨脹壓降低64.0%；當(dāng)恒溫時間由5 h延長至15 h后，膨脹壓降低67.4%。

4）破碎劑水化反應(yīng)受環(huán)境溫度的影響較明顯。在測試范圍內(nèi)，環(huán)境溫度從-5 ℃升高到20 ℃，破碎劑膨脹壓增大1.3倍，膨脹壓達(dá)到峰值所需時間縮短47.1%。隨著反應(yīng)時間延長，膨脹壓增長放緩。在不同環(huán)境溫度下使用卷裝破碎劑進(jìn)行混凝土開裂試驗，試塊破碎時間隨溫度的升高逐漸減少，破裂形式以T型、Y型為主。

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