摘要 為探索不同Ti粉粒徑和原料配比對(duì)鍍Ti金剛石粉性能的影響,通過對(duì)比不同Ti粉粒徑,粗粉(60目,250μm)和細(xì)粉(325目,45μm),以及原料配比等因素,對(duì)金剛石粉表面的鍍Ti效果進(jìn)行研究。結(jié)果表明:鍍Ti金剛石粉表面的化學(xué)成分為金剛石、Ti和TiC;細(xì)Ti粉Ar氣氛保護(hù)下合成Ti包覆金剛石的質(zhì)量增長大于粗Ti粉包覆金剛石和真空環(huán)境Ti包覆金剛石的。結(jié)合拉曼光譜、紫外吸收光譜和熱分析結(jié)果,金剛石表面鍍Ti的反應(yīng)中,Ti粉粒徑越細(xì)越有利于包覆層形成,且包覆層表面粗糙度越?。辉吓浔戎蠺i粉與金剛石質(zhì)量比越大,包覆層越厚。
關(guān)鍵詞 磨料鍍覆;金剛石粉;Ti粉;拉曼光譜;熱分析
中圖分類號(hào) TQ164; TG74 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A
文章編號(hào) 1006-852X(2025)01-0046-10
金剛石具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系數(shù)、高化學(xué)惰性和高導(dǎo)熱性等優(yōu)異性能,已被廣泛應(yīng)用于切割、磨削、鉆孔、熱管理等領(lǐng)域[1]。對(duì)于金剛石磨具的制備,通常采用粉末冶金法將金剛石磨粒嵌入金屬基體中形成復(fù)合材料。但金剛石磨粒與金屬基體之間的界面結(jié)合力較差,從而影響復(fù)合材料的機(jī)械性能[1]。在金剛石磨粒上鍍覆碳化物形成的過渡層是改善復(fù)合材料中金剛石磨粒和金屬基體之間界面結(jié)合強(qiáng)度的有效方法。
目前,在金剛石磨粒上鍍金屬層的方法有多種,包括物理氣相沉積(physical vapor deposition,PVD)[2]、化學(xué)氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)[3]、化學(xué)鍍[4]、電鍍[5]、微波加熱法[6]、放電等離子燒結(jié)法[7]等。但就硬質(zhì)合金鍍層而言,這些方法都存在一定的缺陷。例如,PVD或CVD法使用的氣體無法均勻地滲透到堆積金剛石磨粒的底部,導(dǎo)致在金剛石磨粒上形成異質(zhì)涂層[1-3];化學(xué)鍍或電鍍法制備的鍍層只是在金剛石磨粒上機(jī)械黏合,而不是化學(xué)黏合,因此這2種方法無法制備碳化物鍍層[4-5];放電等離子燒結(jié)法在制備金屬包覆金剛石的過程中,加熱和冷卻速率較快,產(chǎn)生的熱應(yīng)力及材料熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致鍍層和金剛石之間存在裂縫[7]。因此,有必要探索一種低成本、快速、批量化合成金屬包覆金剛石磨粒的新方法。
金剛石表面鍍層材料主要有Ti、V、Cr、Mo、Nb及W等過渡金屬元素,這些元素能夠在一定條件下和金剛石表面的C原子發(fā)生反應(yīng)形成碳化物層,使得鍍層與金剛石實(shí)現(xiàn)化學(xué)黏合,具有較高的結(jié)合強(qiáng)度[8]。過渡金屬元素中,Ti形成碳化物的能力比W要強(qiáng),且金剛石與TiC的晶體結(jié)構(gòu)有一定的相似性,易實(shí)現(xiàn)共格結(jié)合,金剛石與TiC的界面結(jié)合強(qiáng)度高[9]。與W等金屬相比,鍍Ti的溫度相對(duì)較低,可避免對(duì)金剛石過度侵蝕和石墨化。
吳建華等[10]采用模壓鑄造方法制備鍍Ti金剛石/Al復(fù)合材料,研究了鍍層對(duì)復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和熱性能的影響。梁寶巖等[11]采用FeTi合金粉末和金剛石粉末,通過微波熱處理和微波熔鹽熱處理2種技術(shù),在金剛石表面鍍覆了由納米Ti顆粒構(gòu)成的致密涂層。呂建偉等[9]研究了在金剛石表面熔鹽鍍Ti,創(chuàng)建了“金剛石-TiC-Ti”鍍Ti層結(jié)構(gòu)模型。項(xiàng)東等[12]研究了鹽浴鍍Ti處理的工藝參數(shù),確定了其合理配方。武璽旺等[13]以50μm的Ti粉和300μm形狀規(guī)則的金剛石粉為原料,采用熔鹽法確定金剛石表面鍍Ti最佳溫度為900°C,并對(duì)鍍Ti金剛石顆粒的熱穩(wěn)定性進(jìn)行研究。常銳[7]通過放電等離子體鍍覆在金剛石表面制備了Ti鍍層,Ti鍍層使得金剛石與Fe基結(jié)合劑基體之間的界面結(jié)合強(qiáng)度增加了225 MPa。沙小花[2]選用鍍Ti金剛石微粉為原料燒結(jié)制備聚晶金剛石(Ti-PCD),獲得的TiC層將Ti-PCD的石墨化和氧化起始溫度分別提高100和50℃,有效改善了樣品的熱穩(wěn)定性能。GU等[14]將金剛石與TiH2按照5∶3的原料配比,采用微波蒸發(fā)技術(shù)在金剛石表面制備均勻的Ti涂層,保溫時(shí)間為1 h。
工業(yè)生產(chǎn)上,需要從生產(chǎn)成本角度考慮原料Ti粉粒徑和合成工藝對(duì)Ti包覆金剛石制備的影響。因此本研究中分別采用真空燒結(jié)法和氣氛保護(hù)加熱法在金剛石顆粒上制備金屬Ti鍍層,研究了不同原料配比和Ti粉粒徑對(duì)Ti鍍層形成的影響,并討論了相關(guān)的反應(yīng)機(jī)理。進(jìn)一步地,對(duì)燒結(jié)后Ti包覆金剛石的光學(xué)行為和O2氣氛下的熱穩(wěn)定情況進(jìn)行研究。
1實(shí)驗(yàn)材料與方法
1.1 Ti包覆金剛石顆粒制備
實(shí)驗(yàn)中使用了金剛石原生料顆粒(50~60目,250~270μm,河南天鑒金剛石工業(yè)有限公司,型號(hào)TJSD),45μm細(xì)Ti粉和250μm粗Ti粉(阿拉丁試劑(上海)有限公司)。首先將金剛石原生料顆粒浸入稀鹽酸中,然后用丙酮洗滌2次,以除去雜質(zhì)。參考已發(fā)表文獻(xiàn)的配比和工藝條件,金剛石和Ti粉的質(zhì)量比設(shè)定4組配比,分別為5∶3、2∶1、1∶1、1∶2。通過稱料和過篩混料后,將混合均勻的原料置于圓柱形石墨坩堝中,然后放置于管式爐內(nèi),分別在真空環(huán)境和Ar保護(hù)氣氛下燒結(jié),燒結(jié)溫度設(shè)定為900°C。保溫時(shí)間設(shè)定為1 h,待物料隨爐自然冷卻后取出。取出后通過過篩分離Ti粉熔渣和Ti包覆金剛石顆粒。
1.2樣品測(cè)試表征
采用Bruker D8 ADVANCE型X射線衍射儀對(duì)Ti包覆金剛石顆粒表面物相進(jìn)行分析,分析參數(shù)為:掃描速度為15°/min,掃描范圍2θ為10°~80°。用高溫?zé)崤_(tái)顯微鏡(Axio Scope.A1,德國卡爾蔡司公司)對(duì)Ti包覆金剛石顆粒表面形貌進(jìn)行分析。利用掃描電子顯微鏡(ZEISS Sigma 500,德國ZEISS公司捷克分廠)對(duì)試樣表面形貌進(jìn)行觀察,同時(shí)對(duì)其元素分布進(jìn)行面掃描分析。
使用激光共聚焦拉曼光譜儀(Renishaw儀器)對(duì)金剛石的光學(xué)圖像,以及金剛石鍍Ti前后的拉曼光譜進(jìn)行測(cè)試,所采用的激光波長為523 nm,物鏡為20倍和50倍,單譜的采集采用連續(xù)掃描模式,范圍為500~1 600 cm?1,照射在金剛石樣品上的激光功率為0.25 mW,拉曼成像采用靜態(tài)mapping模式,激光功率為0.5 mW。
使用傅里葉變換紅外光譜儀(Nicolet5700,美國Thermo Electron公司)測(cè)定Ti包覆金剛石顆粒在200~1 200 nm處的紫外-可見光譜。Ti包覆金剛石顆粒的熱穩(wěn)定性在O2氣氛中測(cè)定,Al2O3作為參比物,從室溫到1 100℃,升溫速率為10℃/min。采用NAN-OVEA公司的PS50型三維表面形貌儀掃描Ti包覆金剛石顆粒腐蝕表面,得出Ti包覆金剛石顆粒表面的微觀情況。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1未包覆金剛石顆粒表征
從樣品中隨機(jī)抽取部分未包覆金剛石顆粒,采用光學(xué)顯微鏡觀察其宏觀形貌,如圖1所示。圖1a為金剛石原生料顆粒外觀照片,金剛石顆粒存在規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀,顏色呈現(xiàn)淡黃色。圖1b是未包覆金剛石顆粒的拉曼光譜,譜圖中拉曼頻移位于1 325.8 cm?1的尖銳峰是典型的金剛石sp3結(jié)構(gòu)(C?C鍵)的特征峰[15],其與金剛石標(biāo)準(zhǔn)峰1 332 cm?1接近。金剛石特征峰的位置與金剛石顆粒的形狀、是否摻入雜質(zhì)和石墨相等因素有關(guān)。金剛石原生料顆粒的SEM和EDS結(jié)果如圖1c和圖1d所示。由此可知,金剛石顆粒的平均粒徑在200~300μm,金剛石表面雜質(zhì)元素含量很低。
2.2 Ti包覆金剛石顆粒的表面物相組成
圖2是金剛石與不同粒徑Ti粉按照不同配比在真空環(huán)境和Ar保護(hù)氣氛下合成Ti包覆金剛石顆粒的X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)圖譜。從XRD圖譜可以發(fā)現(xiàn),Ti包覆金剛石主要由金剛石、TiC以及Ti三相組成。在真空環(huán)境下,金剛石和Ti粉質(zhì)量比為5∶3時(shí)制備的Ti包覆金剛石僅有Ti和金剛石2種物質(zhì)的衍射峰,幾乎沒有TiC的衍射峰(圖2a)。TiC特征峰的強(qiáng)弱取決于金剛石與Ti粉的接觸情況。推測(cè)有2個(gè)方面因素造成TiC含量較低:一方面,在真空環(huán)境下,Ti粉與金剛石界面反應(yīng)受到抑制;另一方面,金剛石和Ti粉配比中Ti的含量低,影響TiC的生成。相反,當(dāng)金剛石和Ti粉質(zhì)量比為1∶2時(shí),制備的Ti包覆金剛石Ti的特征峰明顯減弱。真空燒結(jié)過程中,由于Ti粉活性高、易氧化,雖然樣品被放置在石墨坩堝中,但是仍可能存在Ti粉氧化導(dǎo)致配料比發(fā)生變化的情況。
為了避免金剛石包覆過程中Ti粉氧化,嘗試采用氣氛保護(hù)合成Ti包覆金剛石。圖2b和圖2c是2種粒徑Ti粉在Ar氣氛下合成的Ti包覆金剛石的XRD結(jié)果。從圖中可以得出,250μm粗Ti粉和45μm細(xì)Ti粉均能在900°C保溫1 h的條件下合成Ti包覆金剛石。不同原料配比和Ti粉粒徑合成Ti包覆金剛石表面的物相組成沒有明顯差異。與鹽浴法合成鍍Ti金剛石的XRD結(jié)果[9-10]相比,本研究金剛石的最強(qiáng)峰在44.4°,且TiC的特征峰較弱。圖2的物相組成與文獻(xiàn)[12]和文獻(xiàn)[16]得到的結(jié)果類似。相比文獻(xiàn)報(bào)道的鹽浴鍍Ti,本研究的制備工藝簡單;與磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法和真空微蒸發(fā)鍍膜法相比,本研究的設(shè)備成本也更低。
2.3 Ti包覆金剛石顆粒的微觀組織
圖3為金剛石和Ti粉經(jīng)真空燒結(jié)處理得到的Ti包覆金剛石的SEM圖像,結(jié)合EDS(圖4)可以得出:金剛石顆粒表面均完成Ti包覆。由于本研究選取的金剛石與Ti粉配比中Ti含量較高,Ti對(duì)金剛石的包覆比較完整,不存在金剛石顆粒包覆不完全的情況。同時(shí),無論形狀規(guī)則還是不規(guī)則的金剛石,均能實(shí)現(xiàn)全面包覆,如圖3c中藍(lán)色圓圈和紅色圓圈。在形狀規(guī)則金剛石表面存在Ti粉包覆后形成的紋路,還有少量殘留Ti顆粒,如圖3c中方形標(biāo)注區(qū)域。
圖5和圖6是不同粒徑Ti粉在Ar氣氛下合成的Ti包覆金剛石顆粒的SEM照片。相比真空環(huán)境下Ti包覆金剛石的微觀形貌,Ar氣氛下合成的Ti包覆金剛石的表面鍍層更完整,不存在類似圖3的紋路。從工業(yè)生產(chǎn)成本的角度考慮,不同粒徑的Ti粉將產(chǎn)生不同的生產(chǎn)成本。通過物相分析和微觀形貌分析,2種粒徑的Ti粉在合適的工藝條件下均能實(shí)現(xiàn)金剛石的表面包覆。呂建偉等[9]采用熔鹽法以62~75μm Ti粉和250~300μm金剛石粉為原料,合成的鍍Ti層厚度約為0.2μm。項(xiàng)東等[12]也采用熔鹽法進(jìn)行金剛石表面鍍Ti研究,但未報(bào)道原料粒徑信息和配比信息。吳建華等[10]以75μm Ti粉和150~180μm金剛石粉為原料,采用熔鹽法在850°C合成鍍Ti金剛石,研究了鍍覆時(shí)間的影響。采用Ar氣氛保護(hù)合成的Ti包覆金剛石的表面光滑,殘留Ti顆粒少,且不同原料配比均可實(shí)現(xiàn)較好的包覆效果[9,12-13]。EDS結(jié)果說明Ti顆粒在金剛石表面的均勻包覆(如圖7所示)。
放電等離子燒結(jié)的Ti包覆金剛石的Ti鍍層和金剛石之間有明顯的縫隙[16],這是由于高的放電處理溫度能夠加快鍍層的形成,使得在鍍層生成過程中產(chǎn)生的熱應(yīng)力無法釋放,再加上生成的Ti鍍層與金剛石之間的熱膨脹系數(shù)不匹配,從而使得生成的Ti鍍層在形成過程中容易受到張應(yīng)力的作用而引起脫落[7]。結(jié)合圖8的EDS結(jié)果,Ar氣氛保護(hù)合成的Ti包覆金剛石的微觀組織明顯更優(yōu)。
為了準(zhǔn)確地對(duì)比Ti粉粒徑和原料配比變化對(duì)金剛石整體鍍Ti效果的影響,采用金剛石燒結(jié)前后的質(zhì)量變化來間接反映Ti包覆情況,結(jié)果如圖9所示。由圖9可知:細(xì)Ti粉在Ar氣氛保護(hù)下的金剛石質(zhì)量增長更大,說明Ti粉粒徑是影響金剛石包覆效果的重要因素。整體上,當(dāng)金剛石與Ti粉配比滿足等質(zhì)量比(1∶1)時(shí),金剛石質(zhì)量增長隨著配比中Ti含量增多而增大。相同粒徑下,除了金剛石與Ti粉配比5∶3外,Ar氣氛保護(hù)下的金剛石質(zhì)量增長大于真空環(huán)境下的。
2.4 Ti包覆金剛石顆粒的拉曼光譜
圖10是真空環(huán)境下合成的Ti包覆金剛石的拉曼光譜。由圖10可知:金剛石的譜線峰值分別偏移至1 367.5 cm?1(5∶3)和1 368.6 cm?1(2∶1),這與鍍膜前所測(cè)的金剛石的特征峰(1 325.8 cm?1)有較大偏移,這是由鍍膜后Ti層和金剛石表面之間的應(yīng)力所引起的。在真空和Ar氣氛保護(hù)下合成的Ti包覆金剛石顆粒的拉曼光譜在1 580 cm?1(G帶)處均未出現(xiàn)特征峰(圖10和圖11),說明金剛石表面未形成結(jié)晶石墨。采用細(xì)Ti粉(45μm)為原料,在拉曼光譜中低拉曼頻移形成Ti或TiC的特征峰,同時(shí)出現(xiàn)弱的金剛石特征峰(圖12)。
2.5 Ti包覆金剛石顆粒的紫外光譜
未鍍Ti金剛石在紫外可見吸收光譜中出現(xiàn)2個(gè)特征峰,分別為234和346 nm(圖13)。與CVD合成金剛石相比,未鍍Ti金剛石少了550 nm處的特征峰[17]。3組Ti包覆金剛石的紫外吸收光譜的結(jié)果是類似的,即在波長228~234 nm區(qū)域和波長328~350 nm區(qū)域分別存在明顯的吸收峰。在近紫外光區(qū)域,Ti包覆金剛石的Ti在光激發(fā)下發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移,電子吸收能量發(fā)生d-d躍遷,在紫外區(qū)產(chǎn)生吸收光譜藍(lán)移。在波長400 nm以上區(qū)域,Ti包覆金剛石的吸光度明顯比未鍍Ti金剛石的增強(qiáng)。Ti原子外層電子躍遷可能形成雜化能級(jí),從而導(dǎo)致可見光區(qū)域吸光度增強(qiáng)。結(jié)合圖9的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以細(xì)Ti粉為原料合成的Ti包覆金剛石的鍍膜質(zhì)量大,膜厚可以減小光的傳輸距離,從而發(fā)生光譜藍(lán)移(圖13c)。圖13b中,Ti包覆金剛石的表面可能粗糙度大,導(dǎo)致光傳輸距離延長,從而發(fā)生光譜紅移(金剛石與Ti粉配比5∶3除外)。因圖13a和圖13c均采用細(xì)Ti粉,推測(cè)合成Ti包覆金剛石的表面粗糙度類似,真空環(huán)境下Ti包覆層厚度薄,光譜藍(lán)移小。
2.6 Ti包覆金剛石顆粒的氧化性表征
熱重分析技術(shù)通過記錄樣品質(zhì)量隨溫度的變化來研究材料的熱穩(wěn)定性,是研究金剛石基材料熱穩(wěn)定性的常用手段之一[13]。圖14是未包覆金剛石原料及Ti包覆金剛石在O2環(huán)境下的質(zhì)量損失曲線。金剛石原料在733.7℃時(shí)開始出現(xiàn)緩慢質(zhì)量損失,說明金剛石開始發(fā)生氧化。因反應(yīng)生成的CO或CO2是氣體,所以金剛石質(zhì)量減小。當(dāng)溫度gt;817℃時(shí),質(zhì)量損失速度加快,直至939℃反應(yīng)完全,其質(zhì)量剩余為99.54%。在金剛石氧化過程中,861.9和873.6℃分別形成2個(gè)DTG峰值。相對(duì)空氣氣氛下的金剛石氧化行為(質(zhì)量剩余達(dá)91.30%[13]),在O2氣氛下質(zhì)量損失更高。
與純金剛石不同,Ti包覆金剛石的氧化行為因表面Ti鍍層與O2反應(yīng)出現(xiàn)質(zhì)量波動(dòng)。真空合成Ti包覆金剛石的質(zhì)量在室溫到292.6℃(剩余質(zhì)量為初始質(zhì)量的99.84%)的過程中先輕微減小,292.6℃到711.8℃質(zhì)量增大,最大增加量達(dá)到初始質(zhì)量的0.71%,750℃后質(zhì)量快速損失。粗Ti粉包覆金剛石的質(zhì)量是單調(diào)增加,在665℃時(shí)質(zhì)量增加達(dá)到初始質(zhì)量的0.70%,715℃時(shí)后質(zhì)量快速損失,推測(cè)粗Ti粉包覆金剛石的表面微結(jié)構(gòu)不致密,在升溫過程中持續(xù)緩慢氧化造成質(zhì)量增大,最后粗Ti粉包覆金剛石的失重率達(dá)到93.66%。細(xì)Ti粉包覆金剛石的氧化行為與真空合成Ti包覆金剛石相似,在653℃時(shí)質(zhì)量增加達(dá)到初始質(zhì)量的0.17%。真空合成Ti包覆金剛石和細(xì)Ti粉包覆金剛石的最后失重率也低于粗Ti粉包覆金剛石的。與熔鹽法鍍Ti金剛石顆粒相比[13],本研究的Ti包覆金剛石顆粒的質(zhì)量增加較小。
2.7 Ti包覆金剛石顆粒的反應(yīng)規(guī)律
通過以上研究可知,采用微粉覆蓋燒結(jié)法能夠?qū)崿F(xiàn)Ti包覆金剛石顆粒的制備。從Ti粉粒徑和原料配比的角度,對(duì)其反應(yīng)規(guī)律做如下分析。
首先,Ti粉粒徑在微粉覆蓋燒結(jié)過程中影響Ti粉與金剛石顆粒的接觸面積(圖15),細(xì)Ti粉通過冷壓能夠包覆在金剛石表面,減小漏鍍。
其次,原料配比中Ti粉含量越高,Ti膜層越厚。當(dāng)金剛石與Ti粉配比≤1∶1時(shí),鍍Ti效果較好。
最后,Ti粉的粒徑影響Ti鍍層的微觀表面形貌。這可以通過拉曼光譜和紫外光譜數(shù)據(jù)解釋。
3結(jié)論
為探索不同Ti粉粒徑和原料配比對(duì)Ti包覆金剛石粉的性能影響,研究不同Ti粉粒徑(250μm粗粉和45μm細(xì)粉)和原料配比等因素對(duì)金剛石粉表面的鍍Ti效果的影響,得出如下結(jié)論:
(1)通過微粉覆蓋燒結(jié)法在900℃,保溫1 h條件下制備Ti包覆金剛石,金剛石表面Ti鍍層均勻致密,且生成TiC過渡層。
(2)細(xì)Ti粉在Ar氣氛保護(hù)下合成Ti包覆金剛石的質(zhì)量增長大于粗Ti粉包覆金剛石和真空環(huán)境下Ti包覆金剛石的。
(3)金剛石表面鍍Ti的反應(yīng)規(guī)律可歸結(jié)為Ti粉粒徑越細(xì)越有利于包覆層形成,且包覆層表面粗糙度越小。原料配比中Ti粉與金剛石質(zhì)量比越大,包覆層越厚。
參考文獻(xiàn):
[1]CHANG R,ZANG J B,WANG Y H,et al.Study of Ti-coated diamond grits prepared by spark plasma coating[J].Diamond and Related Materials,2017,77:72-78.
[2]沙小花.鍍膜金剛石微粉燒結(jié)聚晶金剛石制備及其熱損傷機(jī)制[D].北京:中國地質(zhì)大學(xué)(北京),2020.
SHA Xiaohua.Preparation and thermal damage mechanism of sintered polycrystalline diamond with coated diamond powder[D].Beijing:China University of Geosciences,2020.
[3]翟豪.化學(xué)氣相沉積硼摻雜金剛石薄膜的研究[D].長沙:中南大學(xué),2013.
ZHAI Hao.Study on boron-doped diamond films deposited by chemical vapor deposition[D].Changsha:Central South University,2013.
[4]黃世玲.金剛石化學(xué)鍍鎳工藝研究及電化學(xué)分析[D].鄭州:鄭州大學(xué),2014.
HUANG Shiling.Study on electroless nickel plating on diamond and electrochemical analysis[D].Zhengzhou:Zhengzhou University,2014.
[5]張楊,崔仲鳴,馮常財(cái),等.采用旋轉(zhuǎn)電極的金剛石表面鍍鎳方法及工藝[J].金剛石與磨料磨具工程,2021,41(6):44-50.
ZHANG Yang,CUI Zhongming,F(xiàn)ENG Changcai,et al.Nickel plating method and process on diamond surface with rotating electrode[J].Diamondamp;Abrasives Engineering,2021,41(6):44-50.
[6]WEI C L,XU X,WEI B Z,et al.Titanium coating on the surface of diamond particles by a novel rapid low-temperature salt bath plating method[J].Chemical Physics Letters,2020,761:138091.
[7]常銳.放電等離子體鍍覆顆粒狀金剛石和碳化硅的研究[D].秦皇島:燕山大學(xué),2017.
CHANG Rui.Study on granular diamond and silicon carbide plated by discharge plasma[D].Qinhuangdao:Yanshan University,2017.
[8]竇志強(qiáng),肖長江,栗正新.金剛石微粉表面鍍覆技術(shù)研究進(jìn)展[J].電鍍與精飾,2017,39(10):23-27.
DOU Zhiqiang,XIAO Changjiang,LI Zhengxin.Research progress of plating technology on ultrafine diamond surface[J].Platingamp;Finishing,2017,39(10):23-27.
[9]呂建偉,趙強(qiáng),安會(huì)芬,等.金剛石表面熔鹽法鍍鈦的研究[J].電鍍與涂飾,2006,25(7):17-20.
LüJianwei,ZHAO Qiang,AN Huifen,et al.Research on Ti-plated diamond surface by molten salt process[J].Electroplatingamp;Finishing,2006,25(7):17-20.
[10]吳建華,張海龍,張洋,等.鍍Ti金剛石/Al復(fù)合材料的熱性能[J].功能材料,2012,43(17):2295-2298,2303.
WU Jianhua,ZHANG Hailong,ZHANG Yang,et al.Thermal properties of Ti coated diamond/Al composites[J].Journal of Functional Materials,2012,43(17):2295-2298,2303.
[11]梁寶巖,王明智,王長通.金剛石表面鍍覆納米Ti涂層[J].中原工學(xué)院學(xué)報(bào),2019,30(3):1-5.
LIANG Baoyan,WANG Mingzhi,WANG Changtong.Nanometer Ti coating on diamond[J].Journal of Zhongyuan University of Technology,2019,30(3):1-5.
[12]項(xiàng)東,李木森,劉科高,等.金剛石表面鹽浴鍍Ti層研究[J].熱加工工藝,2009,38(4):74-77.
XIANG Dong,LI Musen,LIU Kegao,et al.Study on salt-bath plating Ti layers on diamond surface[J].Hot Working Technology,2009,38(4):74-77.
[13]武璽旺,皇甫戰(zhàn)彪,劉雪坤,等.熔鹽法合成Ti和TiC鍍覆層對(duì)金剛石熱穩(wěn)定性的影響[J].金剛石與磨料磨具工程,2023,43(2):196-201.
WU Xiwang,HUANGFU Zhanbiao,LIU Xuekun,et al.Effect of Ti and TiC coating on the thermal stability of diamond[J].Diamondamp;Abrasives Engineering,2023,43(2):196-201.
[14]GU Q C,HAN Z H,XU L,et al.Preparation of Ti-coated diamond/WC-Co-based cemented carbide composites by microwave-evaporationtitanium-plating of diamond particles and microwave hot-press sintering[J].Ceramics International,2023,49(6):10139-10150.
[15]徐大印,趙浩.直流磁控濺射鍍鎳的金剛石粉體的拉曼光譜[J].煙臺(tái)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)與工程版),2022,35(2):248-252.
XU Dayin,ZHAO Hao.Raman spectra of nickel-plated diamond powder by DC magnetron sputtering[J].Journal of Yantai University(Natural Science and Engineering Edition),2022,35(2):248-252.
[16]王艷輝.金剛石磨料表面鍍鈦層的制備、結(jié)構(gòu)、性能及應(yīng)用[D].秦皇島:燕山大學(xué),2003.
WANG Yanhui.Preparation,structure,properties and application of titanium coating on diamond abrasive surface[D].Qinhuangdao:Yanshan University,2003.
[17]MENG Y F,YAN C S,LAI J,et al.Enhanced optical properties of chemical vapor deposited single crystal diamond by low-pressure/high-temperature annealing[J].Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America,2008,105(46):17620-17625.
作者簡介
韓銘,男,1982年生,高級(jí)工程師。主要研究方向:無機(jī)非金屬材料。
E-mail:daiganbing@sina.com
通信作者:李良,男,1987年生,副教授。主要研究方向:超硬復(fù)合材料制備及應(yīng)用。E-mail:liliangjdgc@nynu.edu.cn
(編輯:王潔)
Effect of Ti powder particle sizes and raw material ratio onproperties of Ti-coated diamond powder
HAN Ming1,ZHAO Andong1,LI Liang2
(1.Henan Building Materials Research and Design Institute Co.,Ltd.,Zhengzhou 450002,China)
(2.School of Intelligent Manufacturing and Electrical Engineering,Nanyang Normal University,Nanyang 473061,Henan,China)
Abstract Objectives:Titanium plating on the surface of diamond powder can improve its wettability to the bonding agent,and the preparation process of the titanium-plated metal layer is of great significance to the industrial application of diamond powder.The effect of particle size and raw material ratio of Ti powder on the properties of Ti coated dia-mond powder is analyzed.Methods:Different particle sizes(60 mesh coarse powder,~250μm and 325 mesh fine powder,~45μm)and raw material ratios are compared,and so are the vacuum and protective atmosphere titanium plat-ing process.The experiments involve diamond particles,fine titanium powder,and titanium powder.The materials are immersed in hydrochloric acid and washed twice with acetone.Four ratios(5:3,2:1,1:1,1:2)are set based on the mass ratio of diamond and titanium powder.The materials are sintered under vacuum or Ar protective atmospheres,and the Ti powder slag and Ti-coated diamond particles are separated.Results:The chemical composition of titanium-coated diamond powders is characterized by XRD as diamond,Ti,and TiC transition layers.The morphology of titanium coated diamond powders and the distribution of elements on the surface are analyzed by SEM,which shows that Ti coating on the surface of diamond particles could be achieved with different ratios and Ti powder particle sizes.The Ra-man spectra of fine Ti-coated diamond contain characteristic peaks of diamond and Ti,while those of coarse Ti-coated diamond and Ti-coated diamond synthesized in a vacuum atmosphere are affected by the ratio of raw materials.The UV-visible absorption spectra show that there are obvious absorption peaks in the wavelength region of 228-234 nm and 328-350 nm for Ti-coated diamond,respectively.The weight loss rates of vacuum-synthesized titanium-coated diamond and fine-grained Ti-coated diamond are lower than those of coarse-grained Ti-coated diamond.Conclusions:Combined with the results of Raman spectra,ultraviolet absorption spectra,and thermal analyses,the performance of fine Ti-coated diamonds under argon atmosphere protection is better than that of coarse Ti powder-coated diamonds and vacuum atmo-sphere-coated diamonds.
Key words abrasive coating technology;diamond powder;Ti powder;Raman spectroscopy;thermal analysis