摘要 使用游離磨料進行機械研磨是金剛石平坦化的主流加工手段之一。針對多晶金剛石的材料特性,開展變參數(shù)的游離磨料機械研磨實驗。通過改變磨料粒度、研磨壓力、研磨液濃度,研究其對多晶金剛石片機械研磨的材料去除率和表面粗糙度的影響規(guī)律。結果表明:材料去除率隨磨料粒度和研磨壓力的增大而增大,隨研磨液濃度的增大先增大后趨于穩(wěn)定,其中磨料粒度是對去除率影響最顯著的因素;而表面粗糙度隨磨料粒度的減小而降低,隨研磨壓力和研磨液濃度的增大呈現(xiàn)先降低后升高的變化趨勢,其中磨料粒度對多晶金剛石加工表面質(zhì)量的影響最為顯著。據(jù)此可以確定最適合加工多晶金剛石的工藝參數(shù)為研磨壓力0.3 MPa、磨粒粒度W10(7.5~10μm)、研磨液濃度4%,此條件下加工的多晶金剛石片表面粗糙度最優(yōu),Ra約為96 nm,材料去除率為7.097μm/h。
關鍵詞 金剛石;研磨液;機械研磨;研磨壓力;磨粒
中圖分類號 TN305.2;TG58 文獻標志碼 A
文章編號 1006-852X(2025)01-0086-07
金剛石是由碳單質(zhì)形成的自然界中最硬的物質(zhì),由于其具有極高的硬度、高熱導率和化學惰性,因此一直被用于切割和研磨拋光磨料等領域[1]。高熱導率、耐沖擊、低介電常數(shù)、低熱膨脹系數(shù)等特性拓展了金剛石未來的應用前景,如用作熱傳導元件、光學窗口等[2-5]。隨著技術的進步,現(xiàn)在可通過化學氣相沉積(chemical vapor deposition,CVD)生長高質(zhì)量、大面積金剛石片,但生長的金剛石片表面粗糙度高、厚度大,不僅會影響其作為光學元件的傳導精度,也會影響其作為散熱元件時的散熱效率。因此,如何實現(xiàn)其高精度、高質(zhì)量的加工,得到低損傷、光滑無缺陷的金剛石片成為先進制造領域的重難點之一。
研磨是硬脆材料加工過程中使用最廣泛和有效的方法之一[6]。相較于其他方法,研磨加工成本低,條件限制少,基片表面質(zhì)量優(yōu)且可同時加工多張基片;并且金剛石作為化學惰性極高的硬脆材料,在使用化學機械拋光(chemical mechanical polishing,CMP)等工藝時對研磨液以及環(huán)境要求較高[7]。因此,研究金剛石研磨工藝的材料去除率及加工后基片的表面質(zhì)量有著重要的意義。
近年來,眾多學者對金剛石的研磨方法進行了深入的研究。YUAN等[8]對多晶金剛石進行加工,將金剛石片(1 mm×1 mm)的表面粗糙度從13.300μm降低至0.781μm。LIU等[9]通過分子動力學法分析了機械研磨在單晶金剛石不同晶面上的摩擦力變化。CHEN等[10]建立了一種加工預測模型,對金剛石研磨過程中的總厚度變化(total thickness variation,TTV)進行了預測。范前峰[11]對浮動研磨加工系統(tǒng)的控制精度以及平穩(wěn)度進行了改進,并抑制了研磨過程中產(chǎn)生的振動和端面跳動。LAVRINENKO等[12]通過研究材料加工過程中的體積損耗,推導出了金剛石研磨過程中的比能量密度公式。王振[13]使用自動研磨機對高溫高壓法制備的單晶金剛石片(3 mm×3 mm)進行了研磨加工,在其局部(20μm×20μm)獲得了0.605 nm的表面粗糙度。CHEN等[14]采用微米級磨粒流輔助脈沖放電加工金剛石表面,提升了金剛石的表面完整性,同時降低了其石墨化程度。李強[15]提出了一種組合研磨工藝并使用不同粒度的磨粒對單晶金剛石進行加工,在70μm×53μm區(qū)域下得到表面粗糙度為40 nm的單晶金剛石片。文星凱等[16]發(fā)現(xiàn)金剛石的研磨去除機理主要為微切削和應力誘導的金剛石膜局部石墨化。王新玲[17]利用樹脂結合劑金剛石砂輪高速加工CVD金剛石膜,其加工速度可提高到30~50 m/s。
綜上可知,對金剛石的研磨加工已經(jīng)進行了深入的研究且獲得了低損傷的單晶金剛石表面,說明其是得到光滑、無損傷金剛石的有效方法。但現(xiàn)有研究的重點在金剛石加工后的表面質(zhì)量上,而關于工藝參數(shù)對金剛石表面質(zhì)量的影響規(guī)律研究較少,尤其是針對多晶金剛石的研磨技術更少提及。因此,提出一套機械研磨多晶金剛石片的工藝,研究磨粒粒度、研磨壓力、研磨液濃度對多晶金剛石片加工質(zhì)量的影響,在一定條件下得到最佳的工藝參數(shù)。
2結果與討論
1試驗研究方案
試驗采用河北普萊斯曼公司利用 CVD 法生長出 的表面晶向為{100}的多晶金剛石片(5 mm × 5 mm × 1 mm),圖 1 所示為金剛石的初始表面,其表面晶粒粗 大且峰谷明顯,表面質(zhì)量差,此時表面粗糙度 Ra>120 μm。
試驗過程中使用蠕動泵(LLS PLUS-B146,Kamoer, 中國)控制研磨過程中研磨液的流速,使用鐵基研磨 盤進行穩(wěn)定的公轉,同時電機驅(qū)動波輪旋轉,帶動粘有 多晶金剛石片的負載盤進行自轉。負載盤的自轉與研 磨盤的公轉具有一定的轉速差,從而保證研磨過程的 均勻性。金剛石的粘接方案如圖 2 所示。使用水基研 磨液,其成分為水和金剛石。
實驗中采用的研磨液流速為 8 mL/min,公轉速度 為 45 r/min,負載盤自轉速度為 30 r/min。通過改變試 驗中的負載壓力、研磨液濃度以及磨粒粒度來確定試 驗最優(yōu)工藝及合理的磨粒粒度范圍。采用表面輪廓儀 (Alicona Infinite Focus G5,奧地利)對多晶金剛石片 同一對角線上 3 個等分點的表面形貌進行觀測,測量 3 個點的線粗糙度,并取 3 個點的數(shù)據(jù)平均值以保證試 驗數(shù)據(jù)的可靠,輪廓儀測量區(qū)域為 800 μm × 800 μm。
2 """結果與討論
2.1磨粒粒度對多晶金剛石表面的影響
磨粒粒度是研磨過程中對研磨效果產(chǎn)生影響的重要因素之一,本實驗中分別采用5種不同粒度的磨粒(W7,5~7μm;W10,7.5~10μm;W20,14~20μm;W28,20~28μm;W50,40~50μm)在研磨壓力為0.3 MPa、研磨液濃度為4%的條件下,對多晶金剛石片的材料去除率及表面粗糙度進行研究,結果如圖3所示。由圖3可知:W50粒度下多晶金剛石的材料去除率最大為25.210μm/h,此時材料表面粗糙度Ra為240 nm,但加工表面產(chǎn)生微裂紋。由于金剛石磨料硬度高,因此磨粒粒度越大,對金剛石片的沖擊作用越強,磨粒的鋒銳部分對金剛石表面的劃擦效果也增大,導致其對金剛石表面的破壞性增強,此時材料去除率增大、碎片崩邊風險增高。隨著磨粒粒度的減小,金剛石片的研磨質(zhì)量也逐漸變好,材料去除率逐漸下降,在W10粒度下材料去除率為7.097μm/h,此時平坦化效果達到最優(yōu)值,表面粗糙度Ra為100 nm。同時還發(fā)現(xiàn)磨粒W7粒度過小,在研磨范圍內(nèi)無法達到繼續(xù)平整表面的目的,且此時同等條件下W7磨粒已無有效研磨效果。分析可知,當磨粒粒度過小時,嵌入研磨盤后凸出的鋒銳部分不足以對工件產(chǎn)生微切削作用。
不同粒度磨粒研磨后金剛石片的表面形貌如圖4所示,圖4a~圖4e分別代表了原始形貌及W50、W28、W20、W10磨粒研磨后的表面形貌。由圖4可知:隨磨粒粒徑的減小,工件表面粗糙度Ra值越小,加工表面的凹坑尺寸越小、凹坑分布均勻,且對材料去除一致性更好,研磨過程更穩(wěn)定。
2.2研磨液濃度對多晶金剛石表面的影響
為探究研磨液濃度對表面粗糙度和材料去除率的影響,設定在研磨液濃度為3%~6%、研磨壓力為0.3 MPa、磨粒粒度為W20的條件下進行研磨實驗,結果如圖5所示。由圖5可知:隨著研磨液濃度的增大,材料去除率少量增大,但在6%濃度時略有減??;研磨液濃度對表面粗糙度也有顯著影響,當研磨液濃度為4%時,研磨效果最好,表面粗糙度達到最低值162 nm,而在3%、5%、6%濃度下表面粗糙度值均>162 nm且≤200 nm。當研磨液濃度較高時,磨粒在攪拌時會附著在杯壁及蠕動泵管道中,導致研磨均勻性差、加工表面質(zhì)量較差;當研磨液濃度較低時,研磨液隨研磨盤旋轉飛濺,導致磨粒無法充分接觸加工表面,且有效劃擦磨粒少,加工效果差。
2.3研磨壓力對多晶金剛石表面的影響
為探究研磨壓力對表面粗糙度和材料去除率的影響,設定在研磨液濃度為4%、磨粒粒度為W28的條件下進行研磨實驗,結果如圖6所示。由圖6可知:當研磨壓力從0.1 MPa增大至0.4 MPa時,材料去除率從最小值7.995μm/h增大至16.783μm/h;但研磨壓力對表面粗糙度的影響相對較小,在0.1~0.3 MPa的研磨壓力下,表面粗糙度值從228 nm降低到202 nm,但是當研磨壓力為0.4 MPa時,表面粗糙度小幅上升至215 nm。原因是研磨壓力過小時,研磨盤與金剛石片接觸時會產(chǎn)生較大的接觸空隙,在增大研磨液進入接觸面概率的同時也降低了磨粒劃擦效果,增加了磨粒滾動的可能;但當研磨壓力過大時,磨粒鋒銳部分劃擦金剛石表面的深度增大,導致金剛石片的劃痕深、損傷大、易破碎。因此,在加工表面處于可接受范圍內(nèi)時,應盡量選用較小的研磨壓力。
2.4正交試驗設計及加工工藝確定
通過單因素實驗得到了研磨壓力、研磨液濃度、磨粒粒度對多晶金剛石片加工效果的影響規(guī)律。在正交試驗中,采用極差分析法對試驗數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析[18-20],并根據(jù)極差Rj的大小判定各影響因素的主次順序并篩選出最優(yōu)工藝組合。表1為正交試驗的因素水平表,表2為正交試驗結果及分析。
由表1、表2可知:各因素對表面粗糙度的影響主次排序Agt;Cgt;B,其最佳組合是A1B2C2;對材料去除率的主次排序為Bgt;Agt;C,其最佳組合是A3B3C1。在實際加工中,為減少后續(xù)拋光所需時間并降低拋光難度,對低表面粗糙度的需求更加迫切,因此二者相較選擇A1B2C2,即磨粒粒度為W10、研磨壓力為0.3 MPa、研磨液濃度為4%。
最優(yōu)工藝條件下的實際加工效果如圖7所示。圖7中:研磨前表面的晶粒粗大、尺寸不規(guī)則、分布不均;研磨后表面的晶粒大小一致、分布均勻。該工藝下的金剛石表面粗糙度Ra值為96 nm,材料去除率為7.097μm/h。
3結論
通過變參數(shù)游離磨料機械研磨實驗,系統(tǒng)分析了磨料粒度、研磨液濃度和研磨壓力對多晶金剛石片材料去除率及表面粗糙度的影響。研究得出如下結論。
(1)研磨壓力是影響加工質(zhì)量的關鍵因素。其通過影響磨粒對金剛石片表面的劃擦深度,顯著影響材料去除率和表面質(zhì)量。具體而言,隨研磨壓力增大,材料去除率呈現(xiàn)增大趨勢而表面粗糙度則先降低后升高。
(2)研磨液濃度對加工質(zhì)量的影響主要體現(xiàn)在磨粒分布方面。隨研磨液濃度增大,材料去除率先增大后減小。表面質(zhì)量也表現(xiàn)出類似的先改善后劣化的規(guī)律。
(3)磨料粒度對加工效果的影響最為顯著。隨磨料粒度增大,材料去除率增大、表面粗糙度升高。
(4)通過極差分析法對實驗數(shù)據(jù)進行綜合分析,確定了兼顧材料去除率和表面粗糙度的最優(yōu)工藝參數(shù)組合:磨粒粒度為W10、研磨壓力為0.3 MPa、研磨液濃度為4%。在該工藝條件下,金剛石表面粗糙度Ra達到96 nm,材料去除率為7.097μm/h。
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作者簡介
通信作者:張昕,女,1989年生,碩士。主要研究方向:功能陶瓷材料。E-mail:zx@zzsm.com
(編輯:趙興昊)
Mechanical lapping and polishing process of polycrystalline diamond wafers
LI Jiao1,2,ZHANG Xiaoqiu2,WANG Ziguang2,ZHANG Xin1,3,ZHANG Yu4
(1.Zhengzhou Research Institute for Abrasives Co.,Ltd.,Zhengzhou 450001,China)
(2.School of Mechanical Engineering,Dalian Jiaotong University,Dalian 116028,Liaoning,China)
(3.State Key Laboratory for High Performance Tools,Zhengzhou 450001)
(4.College of Mechanical and Electrical Engineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450002,China)
Abstract Objectives:Diamond is a critical material potentially or already applied in infrared windows,electronic components and acoustic devices for its excellent optical transmittance,high eletron mobility and high breakdown voltage.Mechanical lapping is one of the mainstream methods for diamond planarization.However,it is more difficult to mechanically planarize polycrystalline diamond due to the grains and the boundaries which may lead to defects and internal stress release.Variable-parameter mechanical lapping are conducted on polycrystalline diamond to investigate the effects of abrasive grain size,lapping pressure and abrasive concentration on material removal rate(RMRR)and sur-face roughness Ra.Methods:A group of{100}polycrystalline diamond wafers are attached to a load plate with lapping fluid speed of 8 mL/min,rotational speed of 30 r/min and orbital speed of 45 r/min.The grain size(W7~W50),the con-centration of fluid(3%~6%)and the loading pressure(0.1~0.4 MPa)are tested for a reasonable process.A surface profiler is used to observe the morphology of three equal division points(800μm×800μm)on diamond surface along the diagonal of the 5 mm×5 mm×1 mm wafer.The average roughness are used to characterize the lapping effect.Results:It is found that the RMRR increases with the increase of grain size,reaching its maximum of 25.210μm/h with grain size of W50 and Ra of 240 nm.But there appears micro cracks on diamond surface.The RMRR slightly increases as the grain"concentration increases from 3%to 5%but decreases at concentration of 6%,varying around 11μm/h.The MRR also increases from~8μm/h to~17μm/h as the lapping pressure increases from 0.1 MPa to 0.4 MPa.Con-versely,the surface roughness decrease from 240 nm to 100 nm with finer abrasive,which is a dominant factor affect-ing the surafcequality.The surface roughness also decreases first but increases then with higher lapping pressure and abrasive concentration.Conclusion:The optimal process parameters for polycrystalline diamond wafer are determined,namely the lapping pressure of 0.3 MPa,the abrasive grain size of W10 and the lapping fluid concentration of 4%,where the processed polycrytalline diamond wafer achieves the best surface quality of Ra~96 nm and a corresponding RMRR of 7.097μm/h.
Key words diamond;lapping fluid;mechanical lapping;lapping pressure;abrasive grain