TiN-Al體系結(jié)合劑配比對PcBN結(jié)構(gòu)和性能的影響

摘要 為研究TiN-Al體系結(jié)合劑配比對PcBN結(jié)構(gòu)和性能的影響，在5.5 GPa、1 500℃的條件下制備PcBN。研究發(fā)現(xiàn)：結(jié)合劑TiN、Al與cBN反應(yīng)生成BN、TiB2、TiN和AlN 4種物相。隨著Al含量的提高，樣品中AlN和TiB2成分占比上升，TiN成分占比下降；當(dāng)TiN和Al的質(zhì)量配比lt;17∶8時，樣品組織內(nèi)存在大量的孔洞，樣品不致密。隨著Al含量的提高，孔洞數(shù)量減小以至消失，樣品組織變得致密；經(jīng)相對密度、維氏硬度、斷裂韌性、耐磨性測試，結(jié)合劑中TiN與Al質(zhì)量配比為9∶16時，PcBN樣品組織最為致密，綜合性能最好，此時其相對密度、維氏硬度、斷裂韌性和磨耗比均達(dá)到最大值，分別為99.02%、4 664 HV、6.60 MPa·m1/2和7 340。

關(guān)鍵詞 PcBN；高溫高壓；TiN-Al；配比；綜合性能

中圖分類號 TQ164 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

文章編號 1006-852X（2025）01-0031-06

PcBN刀具具有高硬度（3 000～5 000 HV），僅低于金剛石，遠(yuǎn)高于硬質(zhì)合金或陶瓷材料制成的刀具[1]。PcBN刀具還具有的優(yōu)良耐磨性、高導(dǎo)熱性、低摩擦系數(shù)、高溫穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，使其在工業(yè)生產(chǎn)中實(shí)現(xiàn)了對工件的以車代磨[2-4]。在高速切削中，PcBN刀具能夠達(dá)到較高的加工精度和效率，使得企業(yè)獲得高加工質(zhì)量的同時，又有效地降低了生產(chǎn)成本。這些優(yōu)勢使得PcBN在刀具行業(yè)中，特別是汽車制造、精密工具、軸承和航天航空等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[5-6]。

制備PcBN結(jié)合劑的材料很多，元素周期表中ⅣB、ⅤB、ⅥB族元素的碳化物、硼化物等化合物，以及Al、Co等金屬元素的合金都可以作為結(jié)合劑[7]。一般結(jié)合劑可以分為3種類型：陶瓷型、金屬型和金屬陶瓷型[8-9]。第一類：金屬或合金結(jié)合劑，如Ni、Co、Ti、Al、Cr、Fe、Cu等及它們的某些合金。第二類：由金屬、合金與陶瓷組成的金屬陶瓷結(jié)合劑，如碳化物金屬陶瓷、氮化物金屬陶瓷、硼化物金屬陶瓷和硅化物金屬陶瓷等。第三類：非金屬及硼氮化物，如Si、B2N2、Me（Me為堿土金屬）等[10]。在制備PcBN的原料中加入結(jié)合劑，其目的是在cBN單晶顆粒之間填充物相，以達(dá)到cBN顆粒牢固結(jié)合的效果。然而現(xiàn)有的研究中雖有TiN-Al體系作為結(jié)合劑的報道，如謝輝等[11]為了研究PcBN結(jié)合劑中TiN與Al的體積分?jǐn)?shù)比值[V（TiN）∶V（Al）]變化對PcBN的燒結(jié)行為及相關(guān)性能的影響，得出當(dāng)V（TiN）∶V（Al）為（1∶1）～（1∶2）時，燒結(jié)體微觀形貌均勻一致，相對密度較大。但其使用的cBN粉體尺寸為1～4μm，粒度尺寸與結(jié)合劑尺寸接近，未揭示樣品原料為納米cBN粉體時，V（TiN）∶V（Al）對PcBN的燒結(jié)行為及相關(guān)性能的影響。陳超等[12]進(jìn)行了cBN-TiN-Al合成PcBN復(fù)合片及其性能研究，以cBN含量（變量）作為研究對象，得出當(dāng)cBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%時，復(fù)合片的維氏硬度達(dá)到最高。另外，已有的文獻(xiàn)報道僅對樣品的XRD、SEM、相對密度、硬度、斷裂韌性、抗沖擊性、耐磨性中的一種或幾種做分析，未對TiN-Al影響PcBN燒結(jié)性能做全面系統(tǒng)的分析。

本實(shí)驗(yàn)中，以尺寸更細(xì)的cBN粉體（0.5～1.0μm）為原料，與不同配比的陶瓷結(jié)合劑（TiN）和金屬結(jié)合劑（Al）混合，在高溫高壓下燒結(jié)制備PcBN。通過對樣品進(jìn)行XRD、SEM、相對密度、硬度、斷裂韌性、抗沖擊性、耐磨性分析，探究TiN-Al體系結(jié)合劑配比對PcBN物相組成、顯微結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)原料cBN粉體采購自鄭州中南杰特超硬材料有限公司，粒徑為0.5～1.0μm，純度為99%。結(jié)合劑采用陶瓷結(jié)合劑和金屬結(jié)合劑，TiN粉（粒徑2～10μm，純度99%），Al粉（粒徑1～2μm，純度99.5%）。從樣品A1～A5，TiN含量降低，Al含量上升。在使用前首先將其通過高溫酸堿處理，以去除非金屬雜質(zhì)。在300℃左右使用固態(tài)的NaOH或KOH處理cBN微粉40 min以上，除去其中的wBN、hBN和葉蠟石等非金屬雜質(zhì)，用蒸餾水將微粉清洗至中性；把cBN微粉顆粒在濃硫酸中煮沸1 h，以去除Fe、Mg等金屬雜質(zhì)，所用濃硫酸與cBN微粉的體積比為5∶1，經(jīng)過濃硫酸處理后，用蒸餾水再清洗至中性；然后用丙酮溶液、去離子水分別超聲波清洗經(jīng)凈化處理過的cBN微粉各2遍，cBN粉料和丙酮、去離子水的體積比分別為1∶5和1∶7，超聲清洗的時間為每次不低于20 min，超聲波清洗之后，在真空爐里烘干，然后置于50℃的真空爐內(nèi)待用。利用六面頂壓機(jī)在高溫高壓燒結(jié)條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用先升壓再升溫，先降溫再降壓的步驟。高溫高壓燒結(jié)工藝參數(shù)為：燒結(jié)壓力5.5 GPa，燒結(jié)溫度1 400℃，保溫時間10 min。得到的PcBN刀具經(jīng)過研磨、拋光等工序并進(jìn)行材料性能檢測。

實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的cBN原料和TiN、Al結(jié)合劑的配方如表1所示，共進(jìn)行5組實(shí)驗(yàn)，每組實(shí)驗(yàn)經(jīng)高溫高壓制備PcBN樣品各2個。

1.2樣品表征

為了分析制備樣品的物相，實(shí)驗(yàn)過程采用X射線衍射儀（D8 Advance，Bruker，CuKα，λ=0.154 06 nm）進(jìn)行檢測，2θ范圍為30°～80°;為了觀察樣品中cBN顆粒與結(jié)合劑的結(jié)合及微觀形貌情況，實(shí)驗(yàn)過程使用FEI-INSPECTF50型掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行檢測；為了獲得樣品的實(shí)際密度，實(shí)驗(yàn)過程采用基于阿基米德原理的密度儀器進(jìn)行檢測；為了獲得樣品的顯微硬度及斷裂韌性，實(shí)驗(yàn)過程采用HV-30Z顯微硬度測試儀進(jìn)行檢測，并根據(jù)樣品的裂縫長度和壓痕對角線長度測定其斷裂韌性；為了獲得樣品的磨耗比，實(shí)驗(yàn)過程使用MS175-W型磨削摩擦試驗(yàn)機(jī)對樣品進(jìn)行檢測，測試條件：對磨的SiC砂輪磨料顆粒尺寸為180μm，軸向力為300 N，主軸轉(zhuǎn)速為300 r/min。以碳化硅砂輪磨損量與PcBN磨損量的比值來定量樣品的磨耗比。

2結(jié)果與討論

2.1結(jié)合劑質(zhì)量配比對樣品物相構(gòu)成的影響

圖1所示為不同結(jié)合劑質(zhì)量配比制備的PcBN的XRD。從圖1中可以看出：PcBN由BN、AlN、TiN、TiB2等4種物相組成；隨著結(jié)合劑中Al含量占比的增加，AlN和TiB2的衍射峰強(qiáng)度逐漸變強(qiáng)，表明AlN和TiB2的相對含量在增大；TiN的衍射峰強(qiáng)度逐漸下降，這種現(xiàn)象與結(jié)合劑中TiN占比減少相符合。在高溫超高壓下燒結(jié)時，低熔點(diǎn)的Al（660℃）在熔融狀態(tài)與cBN有好的潤濕性，在1 100℃時潤濕角僅為60°[13]。這些特性均有利于顆粒的擴(kuò)散流動以及顆粒間的結(jié)合和化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生。由XRD分析結(jié)果可以看出，在高溫高壓下液態(tài)Al與cBN反應(yīng)生成AlN和融解于液態(tài)Al中的游離態(tài)B（用*代替游離態(tài)），游離態(tài)B又與TiN和Al反應(yīng)生成TiB2和AlN，隨著Al含量的增加，B離子通過液態(tài)Al的移動，更加均勻地分布在TiN顆粒周圍，生成AlN和TiB2，同時反應(yīng)物的表面積越大，反應(yīng)的速度越快，所以Al含量的增加促進(jìn)了TiB2含量的增多。其反應(yīng)方程式如式（1）、式（2）[14]所示。

2.2結(jié)合劑質(zhì)量配比對樣品微觀形貌的影響

圖2所示為不同結(jié)合劑質(zhì)量配比制備的PcBN的顯微形貌圖。如圖2所示：在TiN成分含量高、Al成分含量較低時（圖2a、圖2b），可以明顯看到大量孔洞的存在，這是因?yàn)門iN與cBN顆粒的潤濕性要遠(yuǎn)遠(yuǎn)弱于Al與cBN顆粒的潤濕性，Al含量過低導(dǎo)致高溫高壓下結(jié)合劑在顆粒間的流動性變?nèi)?，隨著Al含量的升高（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%），其流動性顯著增強(qiáng)。Al的熔點(diǎn)只有660℃，可以在較低溫度下熔化，有利于促進(jìn)cBN顆粒的滑動重組，實(shí)現(xiàn)cBN層的致密化。在圖2c中可以看到孔洞數(shù)量明顯減少，并且隨著Al含量的再次升高（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%、20%），其致密程度進(jìn)一步增加，可以從圖2d（Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%）和圖2e（Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%）中看到結(jié)合劑與cBN粉體的燒結(jié)比較充分，沒有孔洞，在微觀結(jié)構(gòu)上可以看出cBN顆粒與結(jié)合劑結(jié)合成鍵，結(jié)合緊密。

2.3結(jié)合劑質(zhì)量配比對樣品相對密度的影響

圖3所示為不同結(jié)合劑質(zhì)量配比制備的PcBN的相對密度。采用阿基米德法對制備的PcBN進(jìn)行測試，為了得到PcBN的相對密度，將實(shí)際測得的密度除以每個樣品對應(yīng)的理論密度。其相對密度是相對于初始配料方案的理論密度而言的[15-16]。

樣品的相對密度通常不僅與燒結(jié)條件相關(guān)，還與結(jié)合劑的種類有關(guān)。一方面，在高壓下，隨著cBN顆粒的破碎以及結(jié)合劑、cBN顆粒之間的滑移重排，顆粒間的氣體不斷被排除，使得樣品中不致密的點(diǎn)接觸變成致密的面接觸，這是PcBN升壓過程中致密性提升的主要原因[17]。另一方面，在高溫高壓下，TiN、Al會分解出合金液相，尤其是與cBN有高潤濕性的Al可以進(jìn)一步增強(qiáng)生成的硬質(zhì)相在體系中的流動和均勻分布，因此，PcBN的相對密度升高。但隨著TiN、Al對PcBN致密度化提升達(dá)到瓶頸后，一方面，Al的密度為2.7 g/cm3（低于cBN密度3.48 g/cm3），其含量進(jìn)一步升高，高密度的TiN（5.44 g/cm3）含量進(jìn)一步降低，使得燒結(jié)體相對密度降低。在TiN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%、Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%時，PcBN的相對密度達(dá)到最高值99.02%。

2.4結(jié)合劑質(zhì)量配比對樣品硬度和斷裂韌性的影響

圖4所示為不同結(jié)合劑質(zhì)量配比制備的PcBN的硬度與斷裂韌性。從圖4中可以看出：隨著TiN含量降低、Al含量升高，PcBN的硬度和斷裂韌性都呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢。在PcBN燒結(jié)體中，cBN是所有物相中硬度最高的物質(zhì)，TiN的莫氏硬度為8～9，AlN的莫氏硬度為7～8，均低于cBN的莫氏硬度（10）[18]。PcBN的硬度不僅僅與cBN等硬質(zhì)相的含量有關(guān)，同樣與各物質(zhì)間結(jié)合狀態(tài)有關(guān)[19]。在同等cBN含量下，Al的低熔點(diǎn)和強(qiáng)潤濕性有利于cBN顆粒的滑移重排。在TiN質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞9%，Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)＜16%時，觀察圖2a和圖2b，樣品明顯有大量的孔洞，cBN顆粒之間的結(jié)合呈現(xiàn)斷層狀態(tài)，硬度受到影響。隨著Al含量的升高，其對cBN顆粒的潤濕和滑移重排效果得到增強(qiáng)，孔洞減少直至消失（圖2c～圖2e）。在TiN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%，Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%時，PcBN的硬度達(dá)到最大值4 664 HV，斷裂韌性達(dá)到最大值6.60 MPa·m1/2；另外，TiN濃度在影響PcBN硬度方面發(fā)揮非常重要的作用。在cBN-TiN-Al系統(tǒng)中，Al與cBN反應(yīng)形成2種物相AlN和AlB2，使PcBN材料的耐沖擊性能和熱傳導(dǎo)性得到了很大改善，但其硬度低于TiN[20]。隨著Al對PcBN致密度化提升達(dá)到瓶頸后，AlN的低硬度特性開始凸顯，過量的AlN會導(dǎo)致燒制的PcBN出現(xiàn)硬度下降的現(xiàn)象。結(jié)果表明：在Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞16%時，AlN含量的增高導(dǎo)致PcBN的相對密度下降，從而引起樣品硬度和斷裂韌性的降低。

2.5結(jié)合劑質(zhì)量配比對樣品耐磨性的影響

圖5所示為不同結(jié)合劑質(zhì)量配比制備的PcBN的磨耗比。從圖5中可以看出，PcBN的磨耗比隨著TiN含量的降低，呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢。當(dāng)Al在結(jié)合劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%時，PcBN的磨耗比最大，耐磨性最好，這是由于Al與cBN在高溫高壓下反應(yīng)產(chǎn)生AlN，AlN本身有很高的硬度。Al與cBN顆粒表面產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)形成的新型陶瓷黏結(jié)相，將cBN顆粒緊緊黏結(jié)在一起。并且Al的低熔點(diǎn)和強(qiáng)潤濕性促進(jìn)了cBN顆粒的滑移重排，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了cBN層的致密化，耐磨性同時得到提高。當(dāng)TiN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%、Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%時，得到的PcBN的磨耗比達(dá)到了最高值7 340。但隨著TiN含量的進(jìn)一步降低和Al含量的進(jìn)一步升高，其磨耗比降低。這是因?yàn)锳lN的硬度低于TiN和cBN的，同樣是隨著Al對PcBN致密度化提升達(dá)到瓶頸后，AlN的低硬度特性開始凸顯，過量的AlN會導(dǎo)致燒制的PcBN出現(xiàn)磨耗比降低的現(xiàn)象。

3結(jié)論

采用TiN、Al為結(jié)合劑，在5.5 GPa、1 500℃的條件下制備PcBN，研究不同結(jié)合劑配比對PcBN的結(jié)構(gòu)和性能的影響，得到如下結(jié)論。

（1）XRD掃描顯示，結(jié)合劑TiN、Al與cBN反應(yīng)生成BN、TiB2、TiN和AlN等4種物相。隨著Al含量的提高，AlN和TiB2成分占比上升，TiN成分占比下降。

（2）SEM掃描顯示，在TiN和Al的質(zhì)量配比lt;17∶8時，樣品組織內(nèi)存在大量的孔洞，樣品不致密。隨著Al含量的增大，孔洞數(shù)量減小直至消失，樣品組織變得致密。當(dāng)TiN和Al的質(zhì)量配比為9∶16時，組織最為致密。

（3）經(jīng)相對密度、維氏硬度、斷裂韌性、耐磨性測試，當(dāng)結(jié)合劑中TiN與Al質(zhì)量配比為9∶16時，PcBN的綜合性能最好，原因是TiN、Al與cBN發(fā)生反應(yīng)，促進(jìn)了PcBN的燒結(jié)。合適的結(jié)合劑比例使cBN與結(jié)合劑分布均勻，PcBN燒結(jié)體致密。此時PcBN的相對密度、維氏硬度、斷裂韌性和磨耗比均達(dá)到最優(yōu)值，分別為99.02%、4 664 HV、6.60 MPa·m1/2和7 340。

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作者簡介

通信作者：栗正新，男，1964年生，教授。主要研究方向：磨料磨具、超硬材料及制品以及計(jì)算機(jī)在材料科學(xué)與工程中的應(yīng)用。E-mail：zhengxin_li@haut.edu.cn

（編輯：趙興昊）

Effect of TiN-Al system binder ratio on structure and properties of PcBN

TANG Lihui，XIAO Changjiang，ZHANG Qunfei，ZHENG Haoyu，LI Zhengxin

（School of Materials Science and Engineering，Henan University of Technology，Zhengzhou 450001，China）

Abstract Objectives：Al and TiN are commonly used components in PcBN synthesis under high temperature and high pressure.But the existing literature studying the TiN-Al bonding system always focuses on the single property vari-ation，such as relative density，hardness，fracture toughness，impact resistance or abrasion resistance，rather than the comprehensive performance when analyzing the samples.In this paper，the TiN-Al ratio and its effect on the structure and the comprehensive performance of PcBN is explored.Methods：The raw materials for the experiment are cBN powder sized 0.5-1.0μm and bindersofTiN powder sized of 2-10μm and Al powder sized 1-2μm.The high-temperat-ure and high-pressure preparation conditions are provided by a hydraulic cubic press.The sintering pressure is 5.5 GPa and the sintering temperature is 1 400℃，with a holding time of 10 minutes to obtain the PcBN sample.After grinding，polishing and other processing steps，the material properties are tested.The phase is analyzed using an X-ray diffracto-meter.The binding of cBN particles with the binder and its microscopic morphology are observed using a scanning elec-tron microscope.The actual density，the microhardness and the fracture toughness of the samples are tested separately.The wear ratio of the specimens are measured under the following conditions：an 80-mesh grit SiC grinding wheel for counter grinding，axial force of 300 N and spindle speed of 300 r/min.The wear ratio of the samples is quantified by the ratio of the wheel wear to the PcBN wear.Results：It is observed that the prepared PcBN consists of 4 phases：BN，AlN，TiN，and TiB2.As the proportion of Al increases，the diffraction peak intensities of AlN and TiB2 gradually become stronger while that of TiN gradually decreases.When the content of Al increases，the number of pores decreases to zero and the material become denser.The relative density of the samples reaches its maximum value of 99.02%at 9%TiN and 16%Al.The hardness，the fracture toughness and the abrasion resistance of PcBN increase initially and then de-crease as TiN content increases.Conclusions：The binding agents TiN and Al react with cBN，forming four phases：BN，TiB2，TiN and AlN.As the Al ratio increases，the proportions of AlN and TiB2 increase while that of TiN decreases.The comprehensive performance of PcBN is the best when the mass ratio of TiN∶Al in the binding agent is 9∶16，leading to uniform distribution of cBN and binder and ensuring a dense PcBN sintered body.At this condition，the relative dens-ity，the Vickers hardness，the fracture toughness and the wear ratio of the PcBN sample reach the maximum values，which are 99.02%，4 664 HV，6.60 MPa·m1/2 and 7 340，respectively.

Key words PcBN；high temperature and high pressure；TiN-Al；ratio；comprehensive performance