氣相色譜在食品農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用及控制要點

摘 要：本文分析了氣相色譜在食品農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用，重點探討了其在有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測中的具體作用。分析認(rèn)為，氣相色譜具有高靈敏度和良好的分離能力。在此基礎(chǔ)上，建議在實際檢測中加強對檢測流程的控制，提升技術(shù)操作人員的專業(yè)素養(yǎng)，從而提高農(nóng)殘檢測的準(zhǔn)確性和可靠性，為食品安全提供更有力的保障。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；食品農(nóng)藥殘留；農(nóng)藥檢測；控制要點

Application of Gas Chromatography in Food Pesticide Residue Detection and Control Points

BAO Ying， YU Xiaofei， YU Huizhen

（Eurofins Technology Service （Qingdao） Co.， Ltd.， Qingdao 266000， China）

Abstract： This paper analyzes the application of gas chromatography （GC） in food pesticide residue detection， with a particular focus on its role in detecting organophosphates， organochlorines， and pyrethroid pesticides. The analysis indicates that GC offers high sensitivity and excellent separation capabilities. Based on this， the paper suggests strengthening the control of the detection process and improving the professional competence of technical operators to enhance the accuracy and reliability of pesticide residue detection， thereby providing stronger support for food safety.

Keywords： gas chromatography; food pesticide residue; pesticide detection; control points

隨著農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，農(nóng)藥在提高作物產(chǎn)量和防治病蟲害方面發(fā)揮了重要作用。然而，農(nóng)藥的過量使用或不當(dāng)施用導(dǎo)致農(nóng)藥殘留問題日益嚴(yán)峻，威脅著人類健康和環(huán)境安全。食品農(nóng)殘檢測因此成為全球食品安全管理的重要內(nèi)容。氣相色譜（Gas Chromatography，GC）因其高效、靈敏和精確的檢測特性，廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留的分析中。它能夠準(zhǔn)確分離復(fù)雜樣品中的農(nóng)藥成分，滿足日益嚴(yán)格的檢測需求。為了提高檢測的準(zhǔn)確性和可靠性，本文將從氣相色譜的應(yīng)用及其在檢測過程中應(yīng)注意的關(guān)鍵控制點進行探討，旨在為食品農(nóng)殘檢測提供理論支持和實踐指導(dǎo)。

1 氣相色譜在食品農(nóng)殘檢測中的具體應(yīng)用

1.1 檢測有機磷農(nóng)藥

有機磷農(nóng)藥廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)中，用于控制各種害蟲，具有較強的殺蟲效果。然而，這類農(nóng)藥的殘留問題對環(huán)境及人體健康構(gòu)成潛在威脅。氣相色譜作為一種成熟的分析技術(shù)，能夠有效檢測食品中微量的有機磷農(nóng)藥殘留。其原理依托于通過色譜柱的分離作用，不同化學(xué)成分的揮發(fā)性差異使其在固定相和流動相之間的分配系數(shù)不同，從而實現(xiàn)分離。對于有機磷農(nóng)藥的檢測，氣相色譜通常結(jié)合氫焰離子化檢測器（Flame Ionization Detector，F(xiàn)ID）或火焰光度檢測器（Flame Photometric Detector，F(xiàn)PD）使用，這些檢測器在磷元素檢測上靈敏度較高，可以在極低的濃度下進行準(zhǔn)確檢測[1]。檢測步驟一般包括樣品的前處理、萃取、濃縮及衍生化等過程。樣品中的有機磷農(nóng)藥經(jīng)過溶劑萃取等處理后，再通過氣相色譜儀進行分析。在色譜柱中，不同的有機磷化合物由于分子結(jié)構(gòu)存在差異，保留時間也會不同，在檢測器中形成特征峰，通過對比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間，最終確定農(nóng)藥殘留的種類和含量[2]。

1.2 檢測有機氯農(nóng)藥

有機氯農(nóng)藥因其高效、持久的殺蟲效果在農(nóng)業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用，但由于其在環(huán)境中的難降解性及對人體的潛在危害，成為食品安全檢測的重要對象。氣相色譜在檢測有機氯農(nóng)藥方面具有顯著的優(yōu)勢，特別是在高分辨率和復(fù)雜樣品分析中展現(xiàn)了其優(yōu)越性。氣相色譜利用樣品中有機氯化合物的揮發(fā)性特點，將其通過色譜柱進行分離，依據(jù)不同化合物的極性、揮發(fā)性以及與固定相的親和力差異，實現(xiàn)有效分離。在分析過程中，通常使用電子捕獲檢測器（Electron Capture Detector，ECD）進行檢測[3]。該檢測器對含有氯元素的有機氯化合物具有較高的選擇性和靈敏度，能夠準(zhǔn)確捕捉微量的農(nóng)藥殘留。在氣相色譜分析有機氯農(nóng)藥時，通常需要對樣品進行一定的前處理，如溶劑萃取、凈化和濃縮，以去除樣品中的雜質(zhì)和干擾物質(zhì)，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。通過色譜峰的定性分析，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以實現(xiàn)對有機氯農(nóng)藥殘留量的精確測定。氣相色譜的高效性和靈敏性使其在有機氯農(nóng)藥的檢測中成為一種理想工具，尤其適用于同時檢測多種不同類型有機氯農(nóng)藥，具有較好的適應(yīng)性和可靠性[4]。

1.3 檢測擬除蟲菊酯類農(nóng)藥

擬除蟲菊酯類農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)害蟲的防治，其低毒性、廣譜性和較強的殺蟲活性使其成為常見的農(nóng)藥成分。然而，擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留同樣成為食品安全監(jiān)測中的重點。氣相色譜憑借其高效的分離和定量分析能力，能夠準(zhǔn)確檢測食品中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留。氣相色譜分析該類農(nóng)藥時，通常采用氮磷檢測器（Nitrogen Phosphorus Detector，NPD）或電子捕獲檢測器，這兩種檢測器靈敏度較高，其中氮磷檢測器對含氮化合物有較強的響應(yīng)能力，而電子捕獲檢測器對含氟化合物有較高的靈敏度[5]。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測步驟包括樣品的提取和凈化。通常采用有機溶劑對樣品進行萃取，將農(nóng)藥從樣品中提取出來后，通過固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）或液-液萃取（Liquid-Liquid Extraction，LLE）進行進一步的凈化，以去除雜質(zhì)和干擾物質(zhì)[6]。接著，經(jīng)過濃縮的提取液進入氣相色譜系統(tǒng)，通過色譜柱的分離作用，擬除蟲菊酯類化合物根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)和揮發(fā)性在不同的保留時間處形成分離峰。通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品對比，確認(rèn)農(nóng)藥殘留物的種類及濃度。氣相色譜在該類農(nóng)藥的檢測中具有快速、靈敏、精準(zhǔn)等優(yōu)點，能夠滿足復(fù)雜食品樣品中低濃度擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測需求。

2 提高食品農(nóng)殘檢測中氣相色譜應(yīng)用效果的控制要點

2.1 樣品采集及樣品前處理控制要點

在食品農(nóng)殘檢測過程中，樣品采集及樣品前處理是確保氣相色譜分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。食品樣品中通常含有大量的干擾物質(zhì)，這些物質(zhì)可能會影響農(nóng)藥殘留物的提取效率和后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。因此，食品檢驗機構(gòu)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格控制樣品的前處理流程。①在樣品采集環(huán)節(jié)，需依據(jù)食品種類、產(chǎn)地、批次等因素，嚴(yán)格遵循統(tǒng)計學(xué)抽樣原則，選取足量且具有代表性的樣本，確保檢測結(jié)果能真實反映整批食品狀況。例如，對于大面積種植的蔬菜，應(yīng)按不同田塊、種植時間分層抽樣。②在提取過程，應(yīng)針對不同農(nóng)殘?zhí)匦赃m配提取溶劑，如檢測極性較強的農(nóng)藥殘留時，優(yōu)先選用乙腈等極性溶劑，利用振蕩、渦旋、超聲等輔助手段，促使農(nóng)藥充分溶解轉(zhuǎn)移，同時控制萃取時間與溫度，避免目標(biāo)物降解。③在凈化過程中，可運用固相萃取柱、凝膠滲透色譜等凈化技術(shù)，針對性去除樣品中的脂肪、色素、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，防止其干擾后續(xù)色譜分析，保證進樣純凈度。④在濃縮環(huán)節(jié)，可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮吹濃縮等方式，在溫和條件下將提取液濃縮至合適體積，為氣相色譜檢測奠定堅實基礎(chǔ)。

2.2 儀器設(shè)備維護要點

氣相色譜儀的性能對農(nóng)殘檢測的準(zhǔn)確性和靈敏度具有重要影響。食品檢驗機構(gòu)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格進行儀器設(shè)備的維護與校準(zhǔn)，以確保儀器在高效穩(wěn)定狀態(tài)下運行。①日常清潔維護必須嚴(yán)謹(jǐn)執(zhí)行。檢測完畢即刻清理進樣針，防止殘留堵塞針孔，用專用試劑擦拭進樣口，清除附著雜質(zhì)，定期更新襯管，維持進樣系統(tǒng)的高重復(fù)性。②色譜柱維護同樣重要。應(yīng)當(dāng)基于樣品基質(zhì)復(fù)雜度與檢測頻次，量身定制維護方案，如每周一次高溫低速載氣烘烤，去除柱內(nèi)積累雜質(zhì)，全程監(jiān)測柱壓、柱效，依趨勢預(yù)判更換周期。③檢測器維護是重中之重。以火焰離子化檢測器為例，應(yīng)當(dāng)定期校準(zhǔn)氫氣、空氣流量比例，保障火焰穩(wěn)定性與離子化效率，依標(biāo)準(zhǔn)品響應(yīng)微調(diào)靈敏度，確保微弱信號精準(zhǔn)捕捉。④保障載氣系統(tǒng)穩(wěn)定。應(yīng)當(dāng)配置高精度氣體純度監(jiān)測儀，實時把控載氣純度，定期更換氣體凈化器，杜絕水汽、烴類雜質(zhì)侵蝕儀器，保障氣相色譜穩(wěn)定運行。

2.3 實驗條件控制要點

在食品農(nóng)殘檢測中，優(yōu)化實驗條件可以有效減少誤差，提高檢測的靈敏度和可靠性。①溫度控制是關(guān)鍵，食品檢驗機構(gòu)應(yīng)當(dāng)針對不同農(nóng)殘檢測需求精細設(shè)置色譜柱溫程序，起始溫度依據(jù)樣品中低沸點雜質(zhì)確定，采用低溫恒溫確保其快速出峰分離，隨后依目標(biāo)農(nóng)殘沸點梯度升溫，加快高沸點成分分離速率，保障峰形尖銳對稱、分離度良好；升溫速率需要經(jīng)反復(fù)試驗優(yōu)化，避免過快導(dǎo)致峰展寬或分離不完全。②載氣流速調(diào)節(jié)不容忽視，應(yīng)當(dāng)依據(jù)色譜柱內(nèi)徑、長度及樣品特性，選定最佳載氣流速，平衡分離度與分析時間，保障樣品在柱內(nèi)高效傳輸、分離。③進樣量也要精準(zhǔn)把控，食品檢驗機構(gòu)應(yīng)當(dāng)通過預(yù)實驗評估樣品濃度范圍，避免進樣量過大造成色譜柱超載、峰拖尾，防止進樣過少低于檢測限，依據(jù)檢測器靈敏度微調(diào)進樣體積，確保信號響應(yīng)處于最佳區(qū)間。

2.4 技術(shù)聯(lián)用控制要點

氣相色譜與其他技術(shù)的聯(lián)用可以進一步提高農(nóng)殘檢測的靈敏度、選擇性和準(zhǔn)確性。食品檢驗機構(gòu)在實際操作中，應(yīng)根據(jù)檢測需求，合理選擇技術(shù)聯(lián)用方式，并嚴(yán)格控制各環(huán)節(jié)的操作流程。①檢驗機構(gòu)應(yīng)加強對不同技術(shù)聯(lián)用的原理和應(yīng)用場景的理解，在農(nóng)殘檢測中合理選擇聯(lián)用技術(shù)。氣相色譜在分離農(nóng)殘成分方面具有優(yōu)勢，而質(zhì)譜（Mass Spectrometry，MS）則具有更高的定性和定量能力，通過聯(lián)用可以彌補氣相色譜單獨使用時的某些局限性。②食品檢驗機構(gòu)在操作過程中應(yīng)確保聯(lián)用設(shè)備的精確校準(zhǔn)和同步運行，避免因儀器配置不當(dāng)或操作不當(dāng)導(dǎo)致的誤差。例如，氣相色譜的色譜柱選擇、溫度設(shè)置與質(zhì)譜的掃描模式應(yīng)相匹配，以保證聯(lián)用效果的最佳化。③檢驗機構(gòu)還應(yīng)加強聯(lián)用技術(shù)的研究與應(yīng)用，通過不斷優(yōu)化聯(lián)用條件，提升農(nóng)殘檢測的綜合性能，特別是在低濃度檢測和復(fù)雜基質(zhì)樣品中的應(yīng)用效果。④聯(lián)用系統(tǒng)的校準(zhǔn)也至關(guān)重要。應(yīng)當(dāng)定期使用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)殘混合液進行全流程測試，校準(zhǔn)從進樣、分離到檢測各環(huán)節(jié)的設(shè)備參數(shù)，確保數(shù)據(jù)采集與解析的準(zhǔn)確性，攻克復(fù)雜農(nóng)殘檢測難題。

2.5 人員操作規(guī)范與培訓(xùn)要點

在氣相色譜應(yīng)用中，操作人員的專業(yè)技能直接影響檢測結(jié)果的可靠性。食品檢驗機構(gòu)應(yīng)制訂嚴(yán)格的操作規(guī)范，并定期對工作人員進行培訓(xùn)，以確保操作的規(guī)范性和一致性。①檢驗機構(gòu)應(yīng)建立詳細的操作手冊，規(guī)定氣相色譜儀的操作流程，包括儀器開關(guān)機、樣品處理、進樣和數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)。②針對不同類型的食品樣品和農(nóng)藥種類，操作人員應(yīng)具備相應(yīng)的分析方法和操作技巧，能夠準(zhǔn)確選擇合適的分析條件和檢測器，確保分析結(jié)果的高效與準(zhǔn)確。③人員培訓(xùn)還應(yīng)涵蓋儀器設(shè)備的日常維護和故障排除技能，使操作人員能夠及時發(fā)現(xiàn)并解決儀器運行中的問題。定期開展技能考核和技術(shù)交流，增強操作人員的技術(shù)水平，提高其應(yīng)對突發(fā)問題的能力。④操作人員還應(yīng)具備良好的實驗室管理能力，確保實驗環(huán)境的清潔與穩(wěn)定，減少外界干擾對分析結(jié)果的影響。

3 結(jié)語

氣相色譜在食品農(nóng)殘檢測中具有重要的應(yīng)用價值，其高靈敏度、精確的分離能力以及與其他技術(shù)的聯(lián)用優(yōu)勢，為農(nóng)藥殘留的檢測提供了有效保障。隨著檢測技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相色譜的應(yīng)用將越來越廣泛，尤其在低濃度農(nóng)殘檢測和復(fù)雜食品基質(zhì)分析中，將展現(xiàn)出更大的潛力。未來，食品檢驗機構(gòu)應(yīng)進一步加強技術(shù)創(chuàng)新與人員培訓(xùn)，優(yōu)化實驗條件，提升檢測水平，確保食品安全得到更加有力的保障。

參考文獻

[1]席智勇.磺化離心-氣相色譜法測定動物源性食品中有機磷農(nóng)藥的殘留量[J].中國食品添加劑，2024，35（10）：211-219.

[2]楊杰，陳創(chuàng)欽，黃文鋒，等.我國食品中有機磷農(nóng)藥殘留檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2021，31（18）：2297-2300.

[3]孫曉杰，丁海燕，李兆新，等.氣相色譜–電子捕獲檢測法測定食品中有機氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2019，10（21）：7283-7289.

[4]黃群.氣相色譜法測定食品中18種有機氯農(nóng)藥方法優(yōu)化[J].現(xiàn)代食品，2020（18）：165-167.

[5]陳鋰，朱正偉，榮茂，等.改進QuEChERS-氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法測定雞蛋中七種手性擬除蟲菊酯類有機污染物[J].現(xiàn)代食品科技，2020，36（9）：284-292.

[6]李敏青，莊嘉，徐娟，等.固相萃取-氣相色譜法測定果汁中多種農(nóng)藥殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2018，9（24）：6508-6514.

作者簡介：包穎（1991—），女，遼寧丹東人，本科，工程師。研究方向：食品中農(nóng)殘以及添加劑檢測。