忻州市不同企業(yè)黃酒理化性質(zhì)的測(cè)定分析

摘 要：代縣黃酒是山西省忻州市的特色產(chǎn)品之一，但是多年來(lái)受釀酒技術(shù)影響，黃酒生產(chǎn)廠家釀造黃酒的水平參差不齊，集中體現(xiàn)在總糖、非糖固形物、氨基酸態(tài)氮等各項(xiàng)理化指標(biāo)。為幫助企業(yè)生產(chǎn)出合格且質(zhì)量穩(wěn)定的黃酒，從送檢忻州市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心的樣品中篩選9家企業(yè)的9個(gè)樣品（主要是半甜黃酒）進(jìn)行理化性質(zhì)檢測(cè)與分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，9家黃酒企業(yè)的黃酒總糖含量平均值為73.41 g·L-1，非糖固形物含量平均值為16.81 g·L-1，總酸含量平均值為6.24 g·L-1，氨基酸態(tài)氮含量平均值為00.32 g·L-1，pH值為3.5～3.9，氧化鈣含量均在0.2 g·L-1以下。在9家企業(yè)中，以非糖固形物和氨基酸態(tài)氮為指標(biāo)進(jìn)行判斷，發(fā)現(xiàn)代號(hào)為DXHJ-7的企業(yè)生產(chǎn)的黃酒品質(zhì)較好。但是，代縣黃酒的氨基酸態(tài)氮含量比紹興黃酒低，表明忻州市黃酒生產(chǎn)企業(yè)的黃酒生產(chǎn)工藝有待進(jìn)一步優(yōu)化。

關(guān)鍵詞：代縣黃酒；理化性質(zhì)；非糖固形物；氨基酸態(tài)氮

Determination and Analysis of Physical and Chemical Properties of Huangjiu from Different Enterprises in Xinzhou Region

JIANG Ning， ZHOU Lina

（Xinzhou Comprehensive Inspection and Testing Center， Xinzhou 034000， China）

Abstract： Daixian Huangjiu is one of the characteristic products in Xinzhou city， Shanxi province， but for many years， due to the influence of brewing technology， the level of Huangjiu production is uneven， concentrated in the total sugar， non-sugar solid matter， amino acid nitrogen and other physical and chemical indexes. In order to help enterprises to produce qualified and stable quality Huangjiu， 9 samples （mainly semi-sweet rice wine） from 9 enterprises were selected from the samples submitted to Xinzhou comprehensive inspection and testing center for physical and chemical properties detection and analysis. The results showed that the average total sugar content of Huangjiu from 9 enterprises was 73.41 g·L-1， the average non-sugar solid content was 16.81 g·L-1， the average total acid content was 6.24 g·L-1， the average amino acid nitrogen content was 0.32 g·L-1， and the pH value was 3.5～3.9. The content of calcium oxide was below 0.2 g·L-1. Among the 9 enterprises， the quality of Huangjiu produced by DXHJ-7 was better based on non-sugar solids and amino acid nitrogen. However， the amino acid nitrogen content of Daixian Huangjiu was lower than that of Shaoxing Huangjiu， which indicates that the production technology of Huangjiu in Xinzhou Huangjiu production enterprises needs to be further optimized.

Keywords： Daixian Huangjiu; physical and chemical properties; non-sugar solids; amino acid nitrogen

黃酒是我國(guó)特有的、歷史最為悠久的傳統(tǒng)酒種，是世界最古老的三大釀造酒之一[1-3]。黃酒屬于低度釀造酒，富含氨基酸、多肽、多酚等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，可以促進(jìn)血液循環(huán)、補(bǔ)血養(yǎng)顏，也是烹飪不可缺少的調(diào)味品[4-8]。

山西省代縣特產(chǎn)較多，尤以黃酒最為出名。早在宋代酒業(yè)專著《酒名記》中就有“代州金波又瓊酥”的記載，金波即指代州黃酒。代縣黃酒是以黍米、水為主要原料，加入大曲、活性干酵母釀造而成[9]。根據(jù)市場(chǎng)需求的不同，也會(huì)向黃酒中添加黃精、大棗、枸杞等。代縣黃酒之所以口味獨(dú)特，源于當(dāng)?shù)靥赜械霓r(nóng)作物代縣黍米，晝夜溫差大、生長(zhǎng)周期長(zhǎng)，使得當(dāng)?shù)厥蛎灼焚|(zhì)較高。代縣黃酒酒精度低，富含多種氨基酸、蛋白質(zhì)、維生素和對(duì)人體有益的礦物質(zhì)，被譽(yù)為“液體蛋糕”，具有暖胃健腦、舒筋活血、消除疲勞等多重功效。其既有白酒的醇香和葡萄酒的甘甜，又有啤酒的營(yíng)養(yǎng)，也不乏飲料的爽口。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黃酒，2023年3月至2024年3月送檢忻州市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心的黃酒樣品，其中的黃酒類型包含甜黃酒、半甜黃酒、干黃酒、半干黃酒和特型黃酒。檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，忻州市的黃酒以半甜黃酒為主，因此選擇9家比較有代表性的黃酒企業(yè)的黃酒作為本文的研究對(duì)象。9家黃酒企業(yè)分別以DXHJ-1至DXHJ-9來(lái)表示。

氫氧化鈉、甲醛、硫酸銅、酒石酸鉀鈉、鹽酸、葡萄糖、亞甲基藍(lán)、甲基紅、亞鐵氰化鉀、氯化鎂、鹽酸羥胺、三乙醇胺、硫化鈉、氫氧化鉀、基準(zhǔn)級(jí)碳酸鈣、乙二胺四乙酸（EDTA）及鈣指示劑。其中，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》（GB/T 601—2016）所述方法標(biāo)定，斐林氏甲乙液經(jīng)過(guò)《黃酒》（GB/T 13662—2018）所述方法

標(biāo)定[10]。

1.2 儀器與設(shè)備

精密酸度計(jì)PHS-3C型，上海雷磁儀器廠；恒溫水浴鍋HH-4型，上海析達(dá)儀器有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱GZX-924MBE，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；電子天平XSR204，梅特勒托利多國(guó)際有限公司；摩爾超純水機(jī)ABW-1002-U，上海摩勒科學(xué)儀器有限公司。

1.3 理化性質(zhì)的測(cè)定方法

1.3.1 總糖

采用廉愛農(nóng)法（GB/T 13662—2018中6.2.1）測(cè)定黃酒中的總糖含量，該方法適用于甜黃酒和半甜黃酒的測(cè)定。吸取試樣10 mL于500 mL容量瓶中，加水50 mL、鹽酸5 mL，在70 ℃水浴中加熱15 min。冷卻后加入2滴甲基紅指示劑，用200 g·L-1的氫氧化鈉中和至紅色消失，加水定容。將水解液裝入滴定管中，用其將經(jīng)過(guò)標(biāo)定的煮沸的斐林甲乙液滴定至藍(lán)色消失（以次甲基藍(lán)作為指示劑），記錄消耗水解液的體積。此過(guò)程分為預(yù)滴定和正式滴定，正式滴定時(shí)要加入比預(yù)滴定少1～2 mL的水解液，煮沸2 min后再進(jìn)行滴定。

1.3.2 非糖固形物

采用重量法（GB/T 13662—2018中6.3.1）測(cè)定黃酒中的非糖固形物含量。將黃酒稀釋5倍后，吸取稀釋后的樣品5 mL，置于干燥至恒重的稱量瓶中，在105 ℃的恒溫干燥箱中烘干4 h至恒重，取出稱量。此時(shí)測(cè)定的是黃酒中總固形物的含量。用總固形物的含量減去總糖的含量，即為非糖固形物的含量。

1.3.3 總酸和氨基酸態(tài)氮

采用自動(dòng)電位儀滴定法（GB/T 13662—2018中6.5）測(cè)定黃酒中的總酸和氨基酸態(tài)氮含量。吸取試樣10 mL，加水50 mL，置于磁力攪拌器上，用

0.1 mol·L-1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為8.2，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。此時(shí)求得的結(jié)果為總酸的含量。加入10 mL甲醛溶液，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH值為9.2，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，此時(shí)計(jì)算所得結(jié)果為氨基酸態(tài)氮的含量。

1.3.4 pH值

采用GB/T 13662—2018中6.4測(cè)定黃酒的pH值。用去離子水穩(wěn)定好pH計(jì)，調(diào)整試液溫度為25 ℃，直接進(jìn)行測(cè)定，待示數(shù)穩(wěn)定1 min后，記錄讀數(shù)。

1.3.5 氧化鈣

采用EDTA滴定法（GB/T 13662—2018中6.6.3）測(cè)定黃酒中的氧化鈣含量。吸取試樣5 mL置于

250 mL錐形瓶中，加水50 mL，之后依次加入氯化鎂溶液1.0 mL、鹽酸羥胺溶液1.0 mL、三乙醇胺溶液0.5 mL、硫化鈉溶液0.5 mL，搖勻，再加入氫氧化鉀溶液5 mL，并準(zhǔn)確加入EDTA溶液5.0 mL、鈣指示劑約0.1 g，搖勻，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失并初現(xiàn)酒紅色為終點(diǎn)，記錄消耗鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)，做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 總糖測(cè)定結(jié)果

經(jīng)測(cè)定，9家企業(yè)的黃酒總糖含量為50.6～

95.1 g·L-1，平均值為73.41 g·L-1，均符合GB/T 13662—2018中對(duì)于半甜黃酒中總糖的要求（40.1～

100.0 g·L-1），具體數(shù)據(jù)見表1。黃酒中總糖含量較高的3個(gè)企業(yè)為DXHJ-7、DXHJ-8、DXHJ-9。

總糖含量的不同決定了黃酒的類型，總糖含量小于或等于15.0 g·L-1的是干黃酒，總糖含量在15.1～40.0 g·L-1的是半干黃酒，總糖含量在40.1～100.0 g·L-1的是半甜黃酒。由此來(lái)看，代縣黃酒多屬于半甜黃酒。

2.2 非糖固形物測(cè)定結(jié)果

非糖固形物是衡量黃酒品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。同一類型的黃酒中，非糖固形物含量越高，黃酒的品質(zhì)越好、口感更佳。然而，非糖固形物含量的增加也會(huì)增加生產(chǎn)成本?，而且非糖固形物是容易產(chǎn)生不合格項(xiàng)的一個(gè)指標(biāo)。經(jīng)測(cè)定，9家企業(yè)的黃酒非糖固形物含量為5.6～35.8 g·L-1，平均值為16.81 g·L-1，具體數(shù)據(jù)見表1。非糖固形物含量最高的3個(gè)企業(yè)為DXHJ-7、DXHJ-8、DXHJ-9。這3個(gè)企業(yè)在有高含糖量的基礎(chǔ)上，非糖固形物不僅合格，而且保持較高的水準(zhǔn)。

2.3 總酸、氨基酸態(tài)氮測(cè)定結(jié)果

經(jīng)測(cè)定，9家企業(yè)的黃酒總酸含量為4.14～

8.50 g·L-1，平均值為6.24 g·L-1，均符合GB/T 13662—2018中半甜黃酒中對(duì)總酸的要求（4.0～10.0 g·L-1），具體數(shù)據(jù)見表1。酸在黃酒中起到增加強(qiáng)度和甜味的作用，能夠調(diào)節(jié)其他味道物質(zhì)，使黃酒具有豐富的口感層次和協(xié)調(diào)的味覺體驗(yàn)?。

9家企業(yè)的黃酒氨基酸態(tài)氮含量為0.17～0.60 g·L-1，平均值為0.32 g·L-1，均符合GB/T 13662—2018中半甜黃酒中對(duì)氨基酸態(tài)氮的要求（≥0.16 g·L-1），具體結(jié)果見表1。黃酒中氨基酸態(tài)氮含量較高的3個(gè)企業(yè)為DXHJ-3、DXHJ-7、DXHJ-4。黃酒中的氨基酸態(tài)氮是用來(lái)反映氨基酸及小肽總體水平的重要指標(biāo)，其含量直接影響黃酒的質(zhì)量等級(jí)和整體風(fēng)味。送檢黃酒的氨基酸態(tài)氮之所以合格率較高，可能在于黍米中蛋白質(zhì)含量較高。但相比南方的紹興黃酒（其氨基酸態(tài)氮含量普遍在3.00 g·L-1[11]），代縣黃酒中氨基酸態(tài)氮的含量仍較低。這可能是由于用黍米釀酒過(guò)程中，經(jīng)過(guò)洗米、燙米步驟，損失了一些營(yíng)養(yǎng)成分，而且該曲經(jīng)過(guò)焙炒，使部分曲有輕度焦化，大大降低了蛋白酶活，對(duì)蛋白質(zhì)的分解力度不夠，使產(chǎn)生的游離氨基酸含量相對(duì)較少。因此，9家企業(yè)的黃酒生產(chǎn)工藝有待進(jìn)一步優(yōu)化。

2.4 pH值測(cè)定結(jié)果

9家企業(yè)的黃酒pH值為3.5～3.9，均符合GB/T 13662—2018中的規(guī)定（半甜黃酒的pH值為3.5～4.6），具體數(shù)據(jù)見表1。黃酒的pH值也是評(píng)價(jià)企業(yè)釀酒技術(shù)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。在早年的檢測(cè)中，pH值是一項(xiàng)容易不合格的理化指標(biāo)，近年來(lái)情況有所好轉(zhuǎn)，但是所選的9家企業(yè)中DXHJ-3和DXHJ-4的黃酒pH值在不合格邊緣。

2.5 氧化鈣測(cè)定結(jié)果

在黃酒釀造的最后階段，為了澄清黃酒和調(diào)節(jié)酸度，需要加入一些飽和的澄清石灰水，但過(guò)量加入石灰水會(huì)引起飲酒者口干舌燥，因此石灰水的加入量應(yīng)適宜[12]。經(jīng)檢測(cè)，9家企業(yè)的黃酒氧化鈣含量均在0.2 g·L-1以下，均符合GB/T 13662—2018中的規(guī)定（≤1.0 g·L-1）。

2.6 綜合判斷

在本文涉及的6個(gè)理化指標(biāo)中，僅有非糖固形物和氨基酸態(tài)氮規(guī)定了最低限量，其他的指標(biāo)均為限定的范圍，因此選擇非糖固形物和氨基酸態(tài)氮兩個(gè)指標(biāo)來(lái)比較9個(gè)企業(yè)生產(chǎn)的黃酒品質(zhì)。如表1所示，代號(hào)為DXHJ-7的企業(yè)生產(chǎn)的黃酒品質(zhì)較好。

3 結(jié)論

從2023年3月至2024年3月送檢忻州市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心的樣品中篩選了9家企業(yè)的黃酒進(jìn)行理化性質(zhì)分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，9家企業(yè)生產(chǎn)的黃酒的總糖含量平均值為73.41 g·L-1，非糖固形物含量平均值為16.81 g·L-1，總酸含量平均值為6.24 g·L-1，氨基酸態(tài)氮含量平均值為0.32 g·L-1，pH值為3.5～3.9，氧化鈣含量均在0.2 g·L-1以下。此外，以非糖固形物和氨基酸態(tài)氮為指標(biāo)，對(duì)9個(gè)廠家的黃酒品質(zhì)進(jìn)行了綜合判斷，發(fā)現(xiàn)代號(hào)為DXHJ-7的企業(yè)生產(chǎn)的黃酒品質(zhì)較好。同時(shí)，與紹興黃酒的氨基酸態(tài)氮含量進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)代縣黃酒的氨基酸態(tài)氮含量與紹興黃酒的氨基酸態(tài)氮含量相比存在較大差別，代縣黃酒生產(chǎn)企業(yè)有待進(jìn)一步提高其生產(chǎn)工藝。

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