氨水共沉淀法在鍶同位素分析中的應(yīng)用

關(guān)鍵詞 氨水沉淀劑；陽離子交換樹脂；地質(zhì)樣品；鍶同位素分析

鍶（Sr）在自然界中有4種穩(wěn)定同位素（⁸⁴Sr、⁸⁶Sr、⁸⁷Sr 和⁸⁸Sr），其中⁸⁷Sr 由兩部分組成，除本身的⁸⁷Sr之外還可由87Rb 通過放射性衰變形成⁸⁷Sr。因此，不同物質(zhì)來源的樣品鍶同位素比值（⁸⁷Sr/⁸⁶Sr）存在顯著差異性。根據(jù)Sr 同位素比值的差異可用于示蹤物質(zhì)來源或開展同位素定年研究，已被廣泛應(yīng)用于地球化學(xué)、考古學(xué)、環(huán)境化學(xué)和食品溯源等眾多領(lǐng)域[1-8]。Sr 同位素分析方法根據(jù)是否需要開展化學(xué)前處理主要可分為溶液法和微區(qū)原位分析法。微區(qū)原位分析法主要利用激光器和多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP-MS）聯(lián)用，采用激光剝蝕取樣（LA）技術(shù)對(duì)礦物進(jìn)行微區(qū)原位取樣分析[9-13]。微區(qū)原位分析技術(shù)（LA-MC-ICP-MS）具有高效、高空間分辨率和低成本等優(yōu)點(diǎn)。然而，由于未進(jìn)行前期化學(xué)分離純化，微區(qū)原位分析技術(shù)容易受到基體效應(yīng)和同質(zhì)異位素等干擾，因此其Sr 同位素分析精度要略低于溶液法，且應(yīng)用范圍相對(duì)較為受限[12]。

溶液法是當(dāng)前最主要的Sr 同位素分析方法，具有精度高和樣品普適性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。該方法首先通過離子交換樹脂技術(shù)分離出高純Sr 組分，然后使用質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試。目前， Sr同位素分析主要采用熱電離質(zhì)譜儀（TIMS）[14-18]和多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP-MS）[19-21]。兩種質(zhì)譜儀對(duì)Sr 同位素分析各有優(yōu)勢(shì)，盡管TIMS 操作相對(duì)繁瑣，整體測(cè)試用時(shí)較長(zhǎng)，但其具有儀器穩(wěn)定性好、質(zhì)量分餾小和測(cè)試精度高等優(yōu)點(diǎn)，是公認(rèn)的Sr 同位素分析最精確的質(zhì)譜儀[15，22]。由于Sr 在地質(zhì)或者環(huán)境樣品中通常以微量元素形式存在，其含量一般為μg/g水平或者更低，因此基體元素和同質(zhì)異位素（87Rb）的存在會(huì)嚴(yán)重干擾質(zhì)譜儀對(duì)Sr 同位素的準(zhǔn)確分析。為了準(zhǔn)確獲得可靠的Sr 同位素分析結(jié)果，需要在使用質(zhì)譜儀分析之前對(duì)樣品進(jìn)行分離純化，以獲取高純Sr 組分。

離子交換樹脂法是最常用的Sr 分離純化方法，目前已有大量文獻(xiàn)報(bào)道[19-24]，常用的樹脂有兩種：陽離子交換樹脂（例如：Bio-Rad 公司生產(chǎn)的AG50 型樹脂）和Sr 特效樹脂。兩種樹脂均可滿足常規(guī)樣品中Sr 的分離純化要求，而陽離子交換樹脂由于具有價(jià)格相對(duì)便宜、性能穩(wěn)定、抗疲勞性強(qiáng)、可多次重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，因此應(yīng)用更廣泛[25]。在地球化學(xué)研究領(lǐng)域，高Rb/Sr 比值（質(zhì)量比， Rb/Sr 比值大于30）樣品[25]（如堿性花崗巖和云母等）不僅廣泛存在，而且對(duì)于Rb-Sr 同位素地質(zhì)年代學(xué)和地球化學(xué)示蹤研究具有重要的應(yīng)用價(jià)值。然而，陽離子交換樹脂對(duì)于具有高Rb/Sr 比值的樣品中Sr 和Rb 的分離純化效果不佳， 87Rb 會(huì)對(duì)87Sr 直接產(chǎn)生同質(zhì)異位素干擾，因此Rb 和Sr 的高效分離對(duì)于Sr 同位素的準(zhǔn)確分析至關(guān)重要。為了實(shí)現(xiàn)Rb 和Sr 的分離，采用陽離子交換樹脂時(shí)通常需要多次分離或與樹脂聯(lián)合分離才能獲得高純Sr 組分[26-27]。利用陽離子交換樹脂進(jìn)行多次分離純化需要消耗大量的無機(jī)酸淋洗液，且分離過程耗時(shí)較長(zhǎng)，整體分離流程較為繁瑣。雖然TIMS 可以通過階梯升溫程序選擇性去除Sr 組分中少量的Rb殘留，但仍需在前期分離環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)苛的分離純化，以防止基體元素和Rb 對(duì)Sr 測(cè)試產(chǎn)生混合干擾[28]，導(dǎo)致高Rb 低Sr 樣品存在較高的測(cè)試失敗風(fēng)險(xiǎn)。為提高Sr 同位素的測(cè)試成功率，獲取高純的Sr 組分仍是較為穩(wěn)妥的選擇。

共沉淀法是一種常規(guī)的分離富集方法，具有操作簡(jiǎn)便、易于離心分離和回收率高等優(yōu)點(diǎn)，能夠快速批量地對(duì)樣品中的痕量和超痕量元素進(jìn)行分離富集，從而實(shí)現(xiàn)該類元素準(zhǔn)確的含量分析[29-31]。近年來，共沉淀法在同位素地球化學(xué)領(lǐng)域受到了越來越多的重視。通過共沉淀法對(duì)待分離元素進(jìn)行初步分離富集，再結(jié)合離子交換樹脂，可以快速地從復(fù)雜基質(zhì)樣品中獲得高純度和高回收率的目標(biāo)元素，有效避免多次使用離子交換樹脂的繁瑣流程[25，32-34]。已有學(xué)者以氫氧化鈉（NaOH）或者氫氟酸（HF）為沉淀劑將該方法應(yīng)用于高Rb/Sr 比值樣品中Sr 的分離純化，并結(jié)合TIMS 成功獲得高精度的Sr 同位素比值[25，34]。然而， NaOH 或者HF 作為沉淀劑仍存在一些弊端，例如， NaOH 法需采用高純NaOH 再經(jīng)過純化流程才能有效降低Sr 的流程空白，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)成本較高。HF具有強(qiáng)烈的腐蝕性和毒性，同時(shí)作為沉淀劑時(shí)，其共沉淀機(jī)理較為復(fù)雜，僅對(duì)高Na、K 含量和低Ca、Mg 含量的樣品才能實(shí)現(xiàn)Rb 和Sr 的有效分離，且Sr 的回收率和HF 用量緊密相關(guān)，限制了其推廣應(yīng)用。因此，選擇一種成本低廉、適用范圍廣并易于純化的沉淀劑對(duì)于將共沉淀法應(yīng)用于高Rb/Sr 比值樣品中Sr 的分離純化至關(guān)重要。氨水作為一種弱堿，常被用于共沉淀反應(yīng)中調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，且利用氨水的易揮發(fā)特性可簡(jiǎn)單、方便地實(shí)現(xiàn)氨水的純化。氨水是一種理想的沉淀劑，通過調(diào)節(jié)溶液pH 值，氨水可使主要基體元素Ca、Mg 和Fe 等形成氫氧化物沉淀，微量元素Sr 則會(huì)一起形成共沉淀，而堿金屬Na、K 和Rb 的氫氧化物則主要以溶液形式存在，基于此可以實(shí)現(xiàn)Rb 和Sr 的初步分離。

本研究利用氨水作為沉淀劑，將共沉淀法和離子交換樹脂相結(jié)合應(yīng)用于地質(zhì)樣品中Sr 的分離純化。與已有文獻(xiàn)報(bào)道的NaOH 或者HF 沉淀劑相比，氨水作為沉淀劑具有易于純化、適用范圍廣和化學(xué)性質(zhì)相對(duì)溫和等優(yōu)點(diǎn)。本研究通過對(duì)多種不同巖性和不同Rb/Sr 比值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行實(shí)際驗(yàn)證，證明了本分離純化方法的有效性和可靠性。氨水共沉淀法結(jié)合陽離子交換樹脂為分離純化地質(zhì)樣品中的Sr（尤其是高Rb/Sr 比值樣品）提供了一種簡(jiǎn)單、高效的分離思路，具有重要的應(yīng)用推廣價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Sr同位素比值由Triton型熱電離質(zhì)譜儀（美國(guó)Thermo Fisher Scientific 公司）測(cè)定；微量元素（Rb、Sr和Ba 等）由Thermo X series Ⅱ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)Thermo" Fisher Scientific 公司）測(cè)定；主量元素（Na、K 和Ca 等）由Optima 8300 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)PerkinElmer 公司）測(cè)定。

HF、HCl 和HNO3（MOS 級(jí)，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司），使用均前經(jīng)過PFA 亞沸蒸餾器（Savillex）純化2 次；錸（Re）燈絲（99.98%，規(guī)格為9.0 mm×0.75 mm×0.020 mm，美國(guó)H.Cross 公司）；陽離子交換樹脂（AG50W×12， 200-400 目，美國(guó)Bio-Rad 公司）；Sr 同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM987 購(gòu)于美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）；巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BCR-2（玄武巖）、BHVO-2（玄武巖）、AGV-2（安山巖）、GSP-2（花崗閃長(zhǎng)巖）和W-2a（輝綠巖）均購(gòu)于美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局（USGS）；JR-2（流紋巖）購(gòu)于日本地質(zhì)調(diào)查局（JGS）。實(shí)驗(yàn)用水為超純水（gt;18.2 MΩ?cm），由MilliQ Element 純水器純化制備。

1.2 氨水的純化

氨水在常溫下具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，易揮發(fā)出氨氣，而氨氣極易溶于水。因此，利用等溫?cái)U(kuò)散平衡法在常溫下可以實(shí)現(xiàn)氨水的純化。結(jié)合前人的純化方法[35]，本研究設(shè)計(jì)氨水純化方法如下：選擇兩個(gè)相同體積的聚四氟乙烯試劑瓶（1 L），將300 mL 氨水（25%）加入到其中一個(gè)聚四氟乙烯試劑瓶中，向另一個(gè)聚四氟乙烯試劑瓶加入相同體積的超純水，兩個(gè)試劑瓶通過V 字形聚四氟乙烯材質(zhì)的特制瓶蓋相連接，使兩個(gè)試劑瓶?jī)?nèi)部可以相通，便于揮發(fā)出的氨水能順利進(jìn)入另一個(gè)試劑瓶的超純水中溶解。將連接后的兩個(gè)試劑瓶置于倒V 字形架子上靜置，期間為加快純化進(jìn)度可不定期輕輕晃動(dòng)試劑瓶，靜置10 d 左右后可達(dá)到濃度平衡，即可實(shí)現(xiàn)氨水的純化。

1.3 樣品消解及分離純化

樣品消解及共沉淀反應(yīng)稱取約100 mg 樣品粉末（過100～200 目篩，篩孔直徑75～150 μm）置于15 mL 聚四氟乙烯溶樣罐（Savillex）中，加入3.0 mL HF 和1.0 mL HNO3，擰緊螺旋蓋，置于電熱板上保持120 ℃加熱消解7 d，之后開蓋蒸干樣品，加入2 mL 王水，擰緊螺旋蓋并置于電熱板上保持120 ℃復(fù)溶樣品24 h。隨后開蓋蒸干樣品，并加入6 mol/L HCl，擰緊螺旋蓋置于120 ℃電熱板上再次復(fù)溶樣品，持續(xù)5 h，之后開蓋蒸干樣品。向蒸干的沉淀中加入3 mL 1 mol/L 的NH₃?H₂O，并擰緊螺旋蓋，置于120 ℃電熱板上保持1 h 進(jìn)行共沉淀反應(yīng)。待聚四氟乙烯溶樣罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至5 mL 離心管中，以6000 r/min 轉(zhuǎn)速離心10 min，棄去上清液，向沉淀中加入4 mL 超純水并再次離心，以清洗殘留的Rb 等可溶金屬元素，并再次棄去上清液，保留沉淀物。向沉淀物中加入3 mL 6 mol/L 的HCl 以溶解沉淀物，并將溶液轉(zhuǎn)至溶樣罐蒸干溶液，最后用1 mL 2.5 mol/L 的HCl 溶解沉淀物，用于后續(xù)樹脂分離。

樹脂分離將2 mL AG50W×12 陽離子交換樹脂加入內(nèi)徑為6 mm 的石英玻璃層析柱，采用35 mL6.0 mol/L 的HCl 再生樹脂，之后將1 mL 2.5 mol/L 的HCl 介質(zhì)的樣品溶液加入樹脂柱中進(jìn)行Sr 的分離純化。具體分離流程詳見表1。

本研究對(duì)于全流程空白的監(jiān)測(cè)采用ID-TIMS 法測(cè)試，稀釋劑為⁸⁴Sr， Sr 的全流程空白低于206 pg，與常規(guī)樹脂分離流程流程空白水平相近[19，22，25-26，28，34]，可滿足常規(guī)地質(zhì)樣品中Sr 同位素測(cè)試要求。

1.4 熱電離質(zhì)譜儀測(cè)試

采用配置了9 個(gè)法拉第杯接收器的Triton型熱電離質(zhì)譜儀進(jìn)行Sr 同位素測(cè)試，儀器采用靜態(tài)多接收模式，用于Sr 同位素測(cè)試相對(duì)應(yīng)的法拉第杯結(jié)構(gòu)圖見表2。本研究采用雙燈絲結(jié)構(gòu)測(cè)試，燈絲材質(zhì)為高純Re。為提高待測(cè)樣品信號(hào)的穩(wěn)定性，選擇H₃PO₄ 為激發(fā)劑，先將1μL 0.15 mol/L 的H₃PO₄溶液涂覆于Re燈絲上緩慢蒸干，再用1 μL 2.5 mol/L 的HCl溶解樣品，并涂覆于包含H₃PO₄的Re 燈絲上，緩慢蒸干樣品。

進(jìn)行Sr 同位素測(cè)試之前，通過調(diào)整TIMS 的蒸發(fā)帶和電離帶電流分別為1000 mA和3000 mA 對(duì)所有樣品進(jìn)行2 min 的預(yù)熱。預(yù)熱之后，調(diào)整88Sr信號(hào)大于6V，同時(shí)確保⁸⁵Rblt;0.2 mV，數(shù)據(jù)采集過程中利用⁸⁸Sr/⁸⁶Sr=8.375209進(jìn)行質(zhì)量分餾校正，利用⁸⁷Rb/⁸⁵Rb=0.385041[36] 進(jìn)行同質(zhì)異位素干擾扣除，設(shè)置積分時(shí)間為4s，采集120～150組數(shù)據(jù)。采用Sr 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM987 監(jiān)控儀器測(cè)試的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，測(cè)試結(jié)果為⁸⁷Sr/⁸⁶Sr=0.710259±0.000019 （2SD，n=10） ，與文獻(xiàn)報(bào)道值一致[19，22，25-26，28，34]。

2 結(jié)果與討論

2.1 共沉淀反應(yīng)條件的優(yōu)化

為了考察氨水對(duì)Sr 與其它金屬離子的分離純化效果，尤其對(duì)于Rb 和Sr 的分離效果，本研究選用具有高Rb、低Sr 含量的國(guó)際流紋巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JR-2（Rb=304 μg/g；Sr=8.30 μg/g；Rb/Sr=37.36[37]）進(jìn)行共沉淀?xiàng)l件實(shí)驗(yàn)。共沉淀反應(yīng)技術(shù)較為成熟，本研究中的樣品用量均固定為100 mg，經(jīng)過消解后用于共沉淀反應(yīng)條件的實(shí)驗(yàn)篩選工作。本研究所采用回收率為經(jīng)過共沉淀反應(yīng)后沉淀部分所含該元素的含量與樣品中該元素的總含量的比值。因此，為實(shí)現(xiàn)Sr 和Rb 的初步分離，應(yīng)獲得Sr 的高回收率（gt;90%）以及理想的除雜效果，如消除90%以上的Rb、K 和Na。固定氨水（1 mol/L）用量為3 mL、共沉淀時(shí)間為1 h，考察不同反應(yīng)溫度下（25 ℃、80 ℃、100 ℃、120 ℃和150 ℃）不同金屬離子的回收率。結(jié)果表明（圖1），反應(yīng)溫度對(duì)Sr 的回收率影響較小， Sr 的回收率均gt;95%，而Rb 的回收率隨溫度升高有明顯降低趨勢(shì)，當(dāng)反應(yīng)溫度升至120 ℃以上時(shí)， Rb 的回收率接近或低于10%；同時(shí)， Na 和K 的回收率也低于10%。因此，120 ℃為共沉淀反應(yīng)的合適溫度，可有效去除Rb、Na 和K，且確保Sr 的回收率大于95%。

固定共沉淀時(shí)間為1 h、反應(yīng)溫度為120 ℃，氨水用量為3 mL，研究了氨水濃度分別為0.5、1.0、2.0 和3.5 mol/L 時(shí)共沉淀反應(yīng)中Rb 和Sr 分離效果。結(jié)果如圖2 所示，氨水濃度在0.5～3.5 mol/L 之間對(duì)Sr 和Rb 的回收率未見明顯差異，即3 mL 0.5 mol/L 的氨水即可滿足共沉淀反應(yīng)所需氨水用量。為了確保氨水用量充足，選擇氨水（1.0 mol/L）用量為3 mL。

綜上，共沉淀反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件為：以3 mL 1.0 mol/L 的氨水為沉淀劑，反應(yīng)時(shí)間為1 h，反應(yīng)溫度為120 ℃。在此條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JR-2 進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，結(jié)果表明，通過共沉淀反應(yīng)可以有效去除約90% 以上的Rb、Na 和K， Sr 的回收率優(yōu)于95%，可以初步實(shí)現(xiàn)高Rb/Sr 比值樣品的Sr 和Rb 的分離。因此，經(jīng)過共沉淀反應(yīng)后再結(jié)合陽離子交換樹脂可有效實(shí)現(xiàn)Sr 的分離純化。

2.2 共沉淀反應(yīng)的適用范圍

為了驗(yàn)證共沉淀反應(yīng)對(duì)不同巖性和不同Rb/Sr 比值地質(zhì)樣品Sr 和Rb 的分離效果，本研究選用6 種常用的不同巖石類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（BCR-2（玄武巖）、BHVO-2（玄武巖）、GSP-2（花崗閃長(zhǎng)巖）、W-2a（輝綠巖）、AGV-2（安山巖）和JR-2（流紋巖））用于評(píng)價(jià)共沉淀效果。由表3 可知， 6 種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)元素含量差異較大[38-39]，其Rb/Sr 比值范圍為0.02～37.36，具有較強(qiáng)的代表性。對(duì)上述6 種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展共沉淀實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明（圖3），對(duì)于6 種不同類型巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)Sr 的回收率優(yōu)于95%， Rb 的去除率約為95%，同時(shí)去除90%以上的Na 和K。以上結(jié)果表明，對(duì)于不同巖性和不同Rb/Sr 比值的樣品，采用氨水共沉淀反應(yīng)均可以有效實(shí)現(xiàn)Rb 和Sr 的初步分離。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證氨水共沉淀反應(yīng)對(duì)于高Rb/Sr 比值樣品中Sr 和Rb 的分離效果，向消解后的玄武巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BCR-2 溶液和流紋巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JR-2 溶液中定量添加Rb 標(biāo)準(zhǔn)溶液，使BCR-2 的Rb/Sr 比值分別為0.14、10、50、100 和200， JR-2 的Rb/Sr 比值分別為37.36、100、200、300 和500。采用氨水共沉淀反應(yīng)對(duì)不同Rb/Sr 比值的BCR-2 和JR-2 進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，考察共沉淀反應(yīng)對(duì)不同元素的分離純化效果。結(jié)果如圖4 所示，對(duì)于不同Rb/Sr 比值的BCR-2 和JR-2 溶液，經(jīng)過共沉淀反應(yīng)后，均可以有效回收95%以上的Sr，同時(shí)有效去除約90%以上的Rb、Na 和K。以上結(jié)果表明，對(duì)于不同巖性和不同Rb/Sr 比值樣品，氨水共沉淀反應(yīng)均可以有效實(shí)現(xiàn)Rb 和Sr 的初步分離。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Sr同位素分析

通過上述實(shí)驗(yàn)已經(jīng)成功驗(yàn)證了共沉淀反應(yīng)可對(duì)不同類型樣品實(shí)現(xiàn)Sr 和Rb 的初步分離。本研究將經(jīng)過共沉淀反應(yīng)初步分離后的Sr組分經(jīng)過陽離子交換樹脂分離純化以獲取高純Sr組分，為了驗(yàn)證共沉淀和陽離子交換樹脂相結(jié)合分離流程對(duì)不同類型巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品的Sr純化效果，采用TIMS 對(duì)分離純化后的Sr 組分進(jìn)行Sr同位素比值分析。結(jié)果見表4，測(cè)得的不同巖石標(biāo)準(zhǔn)樣品的Sr 同位素比值與文獻(xiàn)報(bào)道值一致，且所有樣品的⁸⁵Rb/⁸⁶Srlt;0.0001，表明氨水共沉淀-陽離子交換樹脂分離流程可以實(shí)現(xiàn)Rb和Sr的完全分離。綜上，本研究建立的氨水共沉淀-陽離子交換樹脂分離流程能夠滿足不同巖性地質(zhì)樣品中Sr同位素的高精度分析的要求。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證氨水共沉淀-陽離子交換樹脂分離流程對(duì)高Rb/Sr 比值樣品的適用性，本研究選擇向高Rb 低Sr 的流紋巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JR-2中定量添加Rb，使Rb/Sr 比值分別為37.36、100、200、300和500。利用氨水共沉淀-陽離子交換樹脂分離流程對(duì)不同Rb/Sr 比值的JR-2 樣品進(jìn)行Sr 的分離純化，并結(jié)合TIMS對(duì)純化后的Sr 組分測(cè)試Sr 同位素比值。結(jié)果如圖5 所示，對(duì)于不同Rb/Sr比值JR-2樣品所測(cè)得的Sr同位素比值為⁸⁷Sr/⁸⁶Sr＝0.705455±0.000022（2SD， n=10），與文獻(xiàn)報(bào)道值一致[22]。上述結(jié)果表明，即使將Rb/Sr比調(diào)整為500，氨水共沉淀-陽離子交換樹脂分離流程仍能有效實(shí)現(xiàn)Rb 和Sr 的分離，并可獲得高精度的Sr同位素比值，進(jìn)一步證明了本研究建立的分離流程的穩(wěn)定性。

3 結(jié)論

本研究利用氨水共沉淀法和離子交換樹脂相結(jié)合建立了一種簡(jiǎn)單、綠色、適用范圍廣的Sr 同位素化學(xué)前處理分離流程。選用高Rb/Sr 比值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JR-2 確定了氨水共沉淀法的最佳反應(yīng)條件，并選用6 種不同巖性和Rb/Sr 比值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氨水共沉淀法的回收率和適用范圍進(jìn)行了嚴(yán)格的檢驗(yàn)。結(jié)果表明，本方法對(duì)Sr 同位素比值具有良好的重現(xiàn)性和精密度。相較于常規(guī)陽離子交換樹脂分離流程，本研究建立的分離流程在樣品消解后通過增加簡(jiǎn)單的氨水共沉淀環(huán)節(jié)，可以有效實(shí)現(xiàn)Sr 的初步分離和富集，即使針對(duì)高Rb/Sr 比值樣品（如Rb/Sr 比值為500）也僅需進(jìn)行一次離子交換樹脂分離即可滿足Sr 組分的純化要求，解決了常規(guī)陽離子交換樹脂針對(duì)高Rb/Sr 比值樣品需要多次重復(fù)分離的實(shí)驗(yàn)難題。相較于其它沉淀劑（NaOH 或者HF），氨水作為沉淀劑具有高Sr 回收率、易于純化和反應(yīng)機(jī)理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。本研究建立了一種相對(duì)綠色、高效且具有普適性的分離流程，可廣泛應(yīng)用于不同類型樣品中Sr 的分離純化。