一種快速檢驗混合溶液中Fe²⁺和Fe³⁺的方法

摘 要：在亞鐵鹽和鐵鹽的混合溶液中加入濃氫氧化鈉溶液，立即產(chǎn)生黑色沉淀，用磁鐵靠近試管底部的黑色固體，黑色固體能被磁鐵吸引，利用該方法檢驗混合液中含有Fe2+和Fe3+，實驗現(xiàn)象非常明顯，操作簡單，適合學(xué)生分組實驗和課堂演示實驗。

關(guān)鍵詞：亞鐵離子；鐵離子；氫氧化鈉溶液；黑色固體；檢驗方法

中圖分類號：G434 文獻標(biāo)識碼：A

一、問題提出

傳統(tǒng)的檢驗混合液中含有Fe2+和Fe3+的方法為：在兩支試管中分別取少量的混合液，在第一支試管溶液中加入KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，則證明溶液中含有Fe3+。在另一支試管中加入酸性KMnO4溶液或K3[Fe（CN）6]溶液，高錳酸鉀溶液褪色或加入K3[Fe（CN）6]的試管中產(chǎn)生藍色沉淀，則證明溶液中含有Fe2+。雖然鐵氰化鉀溶液是檢驗Fe2+的最理想試劑[1]，但許多中學(xué)化學(xué)實驗室中沒有鐵氰化鉀，無法用該方案檢驗Fe2+。用高錳酸鉀溶液檢驗混合溶液中的Fe2+，若溶液中有氯離子時，氯離子也可能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，氯離子對Fe2+的檢驗有干擾，使該實驗難以得到證實。能否找到一種快速高效的檢驗溶液中Fe2+和Fe3+的方法呢？

二、相關(guān)文獻對檢驗混合液中含有Fe2+和Fe3+方法的簡述

夏立先在《含三價鐵離子溶液中亞鐵離子的檢驗》一文中設(shè)計方案為[2]，取0. 05 mol·L-1FeCl3和FeCl2的混合溶液，加水稀釋至溶液呈無色。取少量溶液向其中加入幾滴KSCN溶液，充分振蕩，溶液呈血紅色；再向其中加入兩三藥匙活性炭（不足時可多加），充分振蕩，至溶液呈無色。取上層清液1mL～ 2mL向其中先加入幾滴KSCN溶液，振蕩，溶液不變色；再加兩三滴10%雙氧水，可看到溶液變?yōu)榧t色，從而證明該溶液中含有亞鐵離子。該實驗方案用活性炭吸附血紅色，活性炭的吸附效果并不理想，取上層清液加入KSCN，溶液仍會變?yōu)檠t色，并且實驗操作比較煩瑣，整個過程中脫色所用的時間較長，實驗效果不是非常明顯。如果混合液中Fe2+和Fe3+的濃度較大時，加入幾滴KSCN溶液，再加入活性炭時，褪色非常困難，使Fe2+難以檢驗。

黃怡婷等人利用繪畫藝術(shù)之美，用馬克筆在濾紙上繪制兩只蝴蝶的簡筆畫。用鹽酸充分溶解Fe3O4，用毛筆把得到的溶液涂在兩只“蝴蝶”上，在左邊的“蝴蝶”處涂上K3[Fe（CN）6]溶液，左邊的“蝴蝶”由黃色變成藍色；再在右邊的“蝴蝶”處涂上飽和KSCN溶液，右邊的“蝴蝶”由黃色變成紅色[2]。通過2只“蝴蝶”的顏色變化，可證明四氧化三鐵中既有Fe2+，也存在Fe3+。該實驗的趣味性較強，但在實驗過程中用毛筆蘸取待測液涂在濾紙上的時間比較長，難以保證填涂的均勻，在濾紙上Fe2+與空氣的接觸面積較大，F(xiàn)e2+易被氧化為Fe3+，對Fe2+的檢驗造成影響。

陳瑞婷在《Fe3+與Fe2+的檢驗的“問題導(dǎo)學(xué)”教學(xué)設(shè)計與反思》一文中提出[3]，認(rèn)為用氫氧化鈉溶液不能檢驗混合液中的Fe2+和Fe3+，是因為在試管底部產(chǎn)生不同顏色的沉淀，紅褐色和灰綠色會相互干擾。故采用了KSCN溶液和高錳酸鉀溶液檢驗溶液中的Fe2+和Fe3+。

雖然文獻資料對檢驗混合液中的Fe2+和Fe3+實驗進行了改進，使實驗的生活化和趣味化明顯增強，但實驗操作比較麻煩，實驗的效果并不是很理想。文獻中認(rèn)為氫氧化鈉不能檢驗混合液中的Fe2+和Fe3+，只考慮了二者分別與氫氧化鈉反應(yīng)時的現(xiàn)象不同，并未考慮亞鐵離子和鐵離子二者同時能與氫氧化鈉反應(yīng)并在試管底部產(chǎn)生黑色沉淀，且黑色固體能被磁鐵吸引。

三、實驗過程

（一）實驗用品

0. 1mol·L-1硫酸鐵溶液、0. 1mol·L-1硫酸亞鐵溶液、3mol·L-1氫氧化鈉溶液、試管、膠頭滴管、強力磁鐵。

（二）實驗原理

亞鐵鹽與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀，隨后白色沉淀快速轉(zhuǎn)化為灰綠色，最后變?yōu)榧t褐色，其中涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式為： FeSO4

+ 2NaOH =Fe（OH）2↓+Na2SO4；4Fe（OH）2+O2+ 2H2O = 4Fe（OH）3。鐵鹽中加入氫氧化鈉溶液產(chǎn)生紅褐色沉淀，其反應(yīng)方程式為：Fe2（SO4）3+ 6NaOH = 2Fe（OH）3↓+3Na2SO4。亞鐵鹽和鐵鹽的混合液中加入氫氧化鈉溶液，立即產(chǎn)生黑色固體四氧化三鐵，其反應(yīng)方程式為：FeSO4+ Fe2（SO4）3+8NaOH =Fe3O4↓+4Na2SO4+4H2O。

（三）實驗操作及現(xiàn)象

取不同體積0. 1mol·L-1硫酸亞鐵和0. 1mol·L-1硫酸鐵溶液混合，在其中加3mol·L-1和氫氧化鈉溶液，其實驗步驟和現(xiàn)象如表1所示。

（四）實驗結(jié)論

通過上述一系列的實驗，氫氧化鈉加入到Fe2+和Fe3+的混合溶液中，可以看到有黑色沉淀產(chǎn)生，F(xiàn)e2+和Fe3+的濃度之比接近為1∶4 ～ 4∶1時，都可以看到黑色固體，并且黑色固體能被磁鐵吸引，說明Fe2+和Fe3+與氫氧化鈉反應(yīng)生成了Fe3O4，其離子反應(yīng)方程式為：Fe2++2Fe3++ 8OH-=Fe3O4↓+4H2O。在亞鐵鹽中加入氫氧化鈉溶液時產(chǎn)生白色沉淀，白色沉淀快速轉(zhuǎn)化為灰綠色；在鐵鹽中加入氫氧化鈉溶液時，產(chǎn)生紅褐色沉淀，在鐵鹽和亞鐵鹽的混合物中加入氫氧化鈉溶液時，產(chǎn)生黑色沉淀，三種情況下的實驗現(xiàn)象不同，因此氫氧化鈉溶液可以作為檢驗混合溶液中Fe2+和Fe3+的試劑。

四、實驗的注意事項及優(yōu)點

（一）注意事項

①實驗過程中用0. 1 ～ 0. 001mol·L-1的亞鐵鹽或鐵鹽溶液時，所用的氫氧化鈉的濃度為3mol·L-1，實驗現(xiàn)象都比較明顯，氫氧化鈉的溶液越大，實驗現(xiàn)象越明顯。

②若所用的亞鐵鹽和鐵鹽的溶液小于0. 001mol·L-1時，用飽和氫氧化鈉溶液實驗現(xiàn)象更明顯。

③Fe2+和Fe3+濃度之比接近1∶2時，實驗效果最好，得到的黑色固體幾乎全部能被磁鐵吸引。

④用亞鐵鹽和氫氧化鈉反應(yīng)時，沉淀要被磁鐵吸引，沉淀需要放置3小時以上才能看到比較明顯的現(xiàn)象，放置時間越長，被磁鐵吸引的固體越多。

⑤為了讓固體快速沉淀，可以用磁鐵從試管外壁向試管底部移動，通過該現(xiàn)象也可以說明得到的固體中有四氧化三鐵。

⑥產(chǎn)生的黑色固體會懸浮在液體中，在加氫氧化鈉時，邊加邊振蕩，才能使Fe2+、Fe3+和OH-完全反應(yīng)。

（二）改進后實驗優(yōu)點

①操作方便。只滴加一種氫氧化鈉溶液就可以檢驗，實驗操作快捷、簡單、高效。

②現(xiàn)象明顯。滴加氫氧化鈉溶液看到有大量的黑色沉淀產(chǎn)生，且能被磁體吸引，實驗現(xiàn)象十分明顯。

③節(jié)約藥品。在亞鐵鹽和鐵鹽的混合物中滴加一滴氫氧化鈉溶液，就能看到有大量的黑色固體。

④對比性強。與傳統(tǒng)的檢驗混合溶液中的Fe2+和Fe3+相比，試管底部的黑色沉淀和溶液的顏色對比非常明顯，實驗現(xiàn)象非常清晰。

⑤有創(chuàng)新性。用一種試劑氫氧化鈉代替了K3[Fe（CN）6]溶液和KSCN溶液，增加了實驗的創(chuàng)新性，使學(xué)生認(rèn)識到了Fe2+、Fe3+和OH-三者也能發(fā)生反應(yīng)。

⑥趣味性強。使用磁鐵吸引黑色固體，增加了實驗的趣味性。

⑦廣泛性強。氫氧化鈉溶液不但能分別檢驗Fe2+和Fe3+，也能檢驗混合溶液中的Fe2+和Fe3+。

五、反思

實驗是中學(xué)化學(xué)課堂的主陣地，一個新穎、有創(chuàng)意的實驗，能夠迅速吸引學(xué)生進入課堂教學(xué)之中，不但能提高課堂的教學(xué)質(zhì)量，同時使教者輕松愉快，使聽者心馳神往[4]。在實際教學(xué)和文獻資料中，大多數(shù)教師認(rèn)為氫氧化鈉溶液不能檢驗混合溶液中的二價鐵離子和三價鐵離子，其錯誤的認(rèn)為Fe2+和Fe3+都能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，生成的紅褐色沉淀會覆蓋白色沉淀，同時白色沉淀最后也能轉(zhuǎn)化為紅褐色沉淀，導(dǎo)致用氫氧化鈉溶液檢驗時相互干擾，從而認(rèn)為氫氧化鈉溶液不能檢驗混合溶液中的Fe2+和Fe3+。

本文從檢驗混合溶液中Fe2+和Fe3+遇到的實際問題出發(fā)，通過一系列的實驗證明了氫氧化鈉溶液可以作為檢驗混合溶液中Fe2+和Fe3+的試劑。由此可以看出來，大多數(shù)一線的化學(xué)教師并未親自完成用氫氧化鈉溶液檢驗混合溶液中Fe2+和Fe3+，只從理論分析氫氧化鈉溶液不能檢驗。新課程化學(xué)教學(xué)呼喚實驗創(chuàng)新，教師在課堂教學(xué)中，遇到教材中不理想的實驗設(shè)計，就需要自己動手，進行實驗創(chuàng)新和改進。作為一名一線的化學(xué)老師，只有貴在動手，勤于實踐，才能發(fā)現(xiàn)更多的問題，獲得更多的啟發(fā)。希望我們能在前人工作的基礎(chǔ)上，多動手，多嘗試，相信會有很多意想不到的結(jié)果[5]。

參考文獻：

[1]董順.含F(xiàn)e3+溶液中Fe2+ 的檢驗方法實驗探究教學(xué)[J]，中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考， 2014（5）：54.

[2]黃怡婷，錢揚義，王敏琪.三價鐵離子和二價鐵離子的鑒別與轉(zhuǎn)化的繪畫實驗[J]，化學(xué)教育（中英文），2022（23）：84-92.

[3]陳瑞婷. Fe3+與Fe2+的檢驗”的“問題導(dǎo)學(xué)”教學(xué)設(shè)計與反思[J]，中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考，2019（22）：26-27.

[4]李周平.亞鐵離子氧化性實驗的改進[J]，化學(xué)教育， 2022（19）：99-101.

[5]周如磊.對氫氧化亞鐵制備實驗的疑問分析及實證[J]，化學(xué)教學(xué)， 2020（12）：52-54.

（責(zé)任編輯：加順花）