堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化土USC及機(jī)理分析

收稿日期：20231003

通信作者：毛文宮（1972），男，高級(jí)工程師，主要從事土木工程材料的研究。Email：463493634@qq.com。

基金項(xiàng)目：福建省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（2023J01937）； 福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳科學(xué)技術(shù)計(jì)劃項(xiàng)目（2022K21 4）； 大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（202310388028）

摘要：研究固化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)（固化劑摻量）、淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及堿激發(fā)劑種類等因素對(duì)淤泥固化土無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度（UCS）的影響，采用掃描電鏡（SEM）、X射線能譜（EDS）分析、X射線衍射（XRD）和壓汞儀（MIP）分析淤泥固化土的微觀結(jié)構(gòu)，并揭示其作用機(jī)理。試驗(yàn)結(jié)果表明：堿激發(fā)富鎂鎳渣固化劑能有效固化淤泥土，最高強(qiáng)度可達(dá)702 kPa；由淤泥固化土水化反應(yīng)生成了鈉鎂硅鋁酸鹽聚合物凝膠產(chǎn)物（NMAS），凝膠產(chǎn)物通過(guò)黏結(jié)土體顆粒并填充土體孔隙，使淤泥固化土的結(jié)構(gòu)更加致密緊實(shí)。

關(guān)鍵詞：富鎂鎳渣； 堿激發(fā)； 淤泥； 無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度； 微觀機(jī)理

中圖分類號(hào)：TU 43文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：10005013（2024）02024807

城市建設(shè)、水利工程治理等每年都會(huì)產(chǎn)生大量的廢棄淤泥無(wú)處堆放，大量的淤泥被傾倒入?；蛱盥裆焦?，造成嚴(yán)重的淤泥二次污染。然而，隨著城市群建設(shè)的快速發(fā)展，各城市都不同程度存在土地資源短缺的問(wèn)題。因此，將廢棄淤泥轉(zhuǎn)變?yōu)樵偕钔敛牧?，是一種經(jīng)濟(jì)且環(huán)保的方法，不僅能夠解決淤泥占用土地和污染環(huán)境的問(wèn)題，還可為園林工程或路基工程建設(shè)提供大量工程材料［1］。

傳統(tǒng)淤泥固化劑中通常含有大量的水泥、石灰等膠凝材料，這些材料的生產(chǎn)過(guò)程往往屬于高能耗、高碳排放的活動(dòng)［2］。近年來(lái)，地質(zhì)聚合物作為低碳環(huán)保類膠凝材料得到快速發(fā)展，其原材料來(lái)源于成本低廉的工業(yè)固廢（粉煤灰、礦渣及鋼渣等）［3］，在堿激發(fā)材料作用下生成無(wú)機(jī)膠凝材料，且生產(chǎn)過(guò)程中CO2的排放量?jī)H為普通硅酸鹽水泥的10%～20%。王東星等［4］采用不同堿激發(fā)劑激發(fā)低鈣粉煤灰固化淤泥，結(jié)果表明，NaOH和Na2SiO3的激發(fā)效果優(yōu)異，Na2CO3的激發(fā)效果有限。吳俊等［5］采用“一步法”制備礦渣粉煤灰基地聚合物固化淤泥質(zhì)黏土，結(jié)果表明，粉煤灰質(zhì)量過(guò)高會(huì)降低其抗壓強(qiáng)度。周恒宇等［6］采用堿激發(fā)偏高嶺土固化淤泥，結(jié)果表明，淤泥固化土強(qiáng)度隨堿固比、前驅(qū)物摻和NaOH質(zhì)量濃度提高而增強(qiáng)。孫秀麗等［7］研究粉煤灰礦粉基地聚物改性淤泥力學(xué)特性與微觀結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明，堿激發(fā)礦渣固化淤泥效果優(yōu)于堿激發(fā)粉煤灰。

以上關(guān)于地聚物固化淤泥的研究中，地聚物原材料的來(lái)源多以礦渣、粉煤灰為主，而以富鎂鎳渣為前驅(qū)物的地聚物固化淤泥方面的研究?jī)?nèi)容鮮有報(bào)道。鎳渣是在冶煉鎳鐵合金生成過(guò)程中排放的固體廢棄物，經(jīng)由水淬急冷形成，具有一定的潛在膠凝活性，可作為硅鋁原材料制備地質(zhì)聚合物［8］。根據(jù)冶煉工藝的不同，鎳渣分為高爐鎳渣和電爐鎳渣［9］，電爐鎳渣具有富鎂、低鈣的特點(diǎn)，也稱作富鎂鎳渣，由于活性低，其資源化利用率一直遠(yuǎn)低于Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的高爐鎳渣?；诖耍疚膶?duì)堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化土無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度（UCS）及機(jī)理進(jìn)行分析。

1試驗(yàn)材料與方案

1.1試驗(yàn)材料

淤泥取自福建省福州市三江口水系，外觀呈黑灰色流塑狀，為典型淤泥質(zhì)土。原狀土高溫（105 ℃）烘干至恒重，破碎后過(guò)2 mm篩，并保存，其基本物理性質(zhì)如下：水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45.8%；液限為41%；塑限為21%；液限指數(shù)為1.24%；塑限指數(shù)為20%；有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%。淤泥和鎳渣的化學(xué)組成，如表1所示。表1中：w為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

富鎂鎳渣來(lái)源于福建省福州市源鑫環(huán)?？萍加邢薰?，外觀呈灰黑色顆粒狀（粒徑為3～4 mm），采用掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）、X射線能譜（energy dispersive spectroscop，EDS）分析、X射線衍射（Xray diffraction，XRD）和壓汞儀（mercury pressure instrument，MIP）分析淤泥固化土的微觀結(jié)構(gòu)。XRD圖譜顯示2θ在25°～35°范圍內(nèi)存在“駝峰”，說(shuō)明富鎂鎳渣中含有潛在活性的玻璃態(tài)物質(zhì)，富鎂鎳渣的結(jié)晶度較高，其晶體主要是鎂橄欖石（Mg2SiO4）。鎳渣SEM和XRD圖，如圖1所示。固體堿激發(fā)劑為粉狀Na2SiO3（模數(shù)為1.4）和Na2CO3，純度為分析純。

（a） SEM圖（b） XRD圖

1.2試驗(yàn)方案

文獻(xiàn)［1011］采用WZM15*2型球磨機(jī)制備堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化劑，堿激發(fā)劑采用單摻Na2SiO3，Na2SiO3和Na2CO3復(fù)摻形式（Na2SiO3物質(zhì)的量與Na2CO3物質(zhì)的量的比為3∶1），Na2O質(zhì)量摩爾濃度均為0.001 07 mol·g-1。原狀富鎂鎳渣置入球磨機(jī)中高速（80 r·min-1）球磨90 min后，加入堿激發(fā)劑，再低速（40 r·min-1）混合球磨30 min，制得淤泥固化劑，球磨后鎳渣粉體的比表面積為293 m2·kg-1。

研究堿激發(fā)劑種類、固化劑摻量（固化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w（固化劑））、淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w（水））及養(yǎng)護(hù)齡期（t）這4個(gè)因素對(duì)淤泥固化土的UCS的影響，試驗(yàn)方案，如表2所示。表2中：NS表示Na2SiO3堿激發(fā)劑；NC表示Na2CO3堿激發(fā)劑。

2.1固化劑摻量對(duì)淤泥固化土UCS的影響

淤泥固化土UCS與固化劑摻量的關(guān)系，如圖2所示。圖2中：p為無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度.

（a） NS組（b） NSNC組

由圖2可知：淤泥固化土UCS隨固化劑摻量的增加而增加，當(dāng)NSNC組固化劑摻量為15%時(shí)，淤泥固化效果不佳，例如，淤泥固化土（w（水）=35%，t=28 d）的UCS僅為259 kPa，固化劑摻量提高至20%和25%時(shí)，固化效果顯著；當(dāng)NSNC組固化劑摻量為20%時(shí)，淤泥固化土（w（水）=35%，t=28 d）UCS為409 kPa，較固化劑摻量為15%時(shí)提升了58.0%；當(dāng)NSNC組固化劑摻量為25%時(shí)，淤泥固化土（w（水）=35%，t=28 d）的UCS為702 kPa，較固化劑摻量為15%時(shí)提升了171.0%；NSNC2535組淤泥固化土UCS可滿足JTG/T F20-2015《公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則》中作為公路底基層穩(wěn)定材料（強(qiáng)度≥0.7 MPa）的強(qiáng)度要求。

隨著固化劑摻量的增加，鎳渣和淤泥中更多的硅鋁活性原料與堿激發(fā)材料進(jìn)行反應(yīng)，生成更多的膠凝產(chǎn)物，從而使UCS有顯著的提高；隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長(zhǎng)，堿激發(fā)作用進(jìn)行得更為充分，反應(yīng)生成更多的膠凝物質(zhì)黏結(jié)土粒，從而使淤泥固化土的UCS不斷提高［12］。試驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為40%的淤泥進(jìn)行固化時(shí)，堿激發(fā)富鎂鎳渣固化劑摻量應(yīng)大于20%才能取得較好的固化效果。

2.2淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)淤泥固化土UCS的影響

在相同固化劑摻量條件下，淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的淤泥的固化效果明顯優(yōu)于淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41%的淤泥。如堿激發(fā)劑為Na2SiO3和Na2CO3復(fù)摻的工況在固化劑摻量為15%，20%，25%時(shí)，淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的28 d淤泥固化土的UCS較淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41%的分別提高388.7%，160.5%，132.5%。這是由于淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低，土體孔隙率下降，同時(shí)，土體中堿質(zhì)量濃度增加，土體堿環(huán)境的增強(qiáng)有助于富鎂鎳渣中的Si4+，Al3+快速釋放，加快聚合物反應(yīng)速率，生成更多有效的水化膠凝產(chǎn)物，從而提高淤泥固化土的USC［5］。

2.3堿種類對(duì)淤泥固化土UCS的影響

淤泥固化土UCS與堿激發(fā)劑種類的關(guān)系，如圖3所示。

（a） w（水）=41%，t=7 d（b） w（水）=41%，t=28 d

（c） w（水）=35%，t=7 d（d） w（水）=41%，t=28 d

由圖3可知：當(dāng)w（水）=41%，t=7 d和w（水）=41%，t=28 d時(shí)，NS組的UCS均大于NSNC組；當(dāng)w（水）=35%，t=7 d和w（水）=35%，t=28 d時(shí)，NS組的UCS全部小于NSNC組。這是因?yàn)镹a2O質(zhì)量摩爾濃度相同條件下，Na2SiO3堿性大于Na2CO3，當(dāng)淤泥中w（水）=41%時(shí)，土體中總體堿質(zhì)量濃度較低，NSNC組的土體中堿質(zhì)量濃度較NS組更低，低堿度延緩了原料解聚的速度，溶液體系中硅酸根質(zhì)量濃度低于NS組，地聚合反應(yīng)速率緩慢，不利于強(qiáng)度的發(fā)展，表現(xiàn)為NSNC組淤泥固化土UCS較??；當(dāng)w（水）=35%時(shí)，NS組和NSNC組土體中整體堿質(zhì)量濃度均增強(qiáng)，NSNC組碳酸鈉的加入有利于加速膠凝材料早期水化反應(yīng)，CO2-3與Ca2+優(yōu)先發(fā)生反應(yīng)，形成碳酸鈣和鋁硅酸鹽，硅鋁酸鹽組分與堿激發(fā)劑中的Na+單獨(dú)反應(yīng)，而Ca2+被消耗，加速膠凝材料的溶解［13］，因?yàn)樘妓徕c的加入及土體中堿度增高環(huán)境促進(jìn)聚合物反應(yīng)的雙重作用，使NSNC組的淤泥固化土UCS高于單摻NS組。

3機(jī)理分析

3.1SEM與EDS分析

為進(jìn)一步分析各因素對(duì)水化產(chǎn)物微觀形貌的影響，對(duì)28 d淤泥固化土試樣進(jìn)行SEM，堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化土SEM和EDS圖（10 000倍），如圖4所示。

（a） NSNC2535組SEM圖（b） NSNC2535組EDS圖

（c） NS2535組SEM圖（d） NS2535組EDS圖

由圖4（a）可知：土顆粒、富鎂鎳渣顆粒和土體間富鎂鎳渣顆粒的表面出現(xiàn)了明顯的刻蝕現(xiàn)象，并且有絮狀膠凝物質(zhì)附著在土顆粒和富鎂鎳渣表面，說(shuō)明了富鎂鎳渣和堿激發(fā)劑反應(yīng)，生成了絮狀的水化膠凝產(chǎn)物。富鎂鎳渣水化生成的膠凝產(chǎn)物通過(guò)膠結(jié)作用將土顆粒膠結(jié)成團(tuán)聚體，并與部分未水化完全的富鎂鎳渣顆粒共同填充淤泥固化土中較多的孔隙，使淤泥固化土的微觀結(jié)構(gòu)更加密實(shí)。

由圖4（b）可知：富鎂鎳渣反應(yīng)生成的凝膠物質(zhì)較為疏松分散，生成的凝膠產(chǎn)物大多只是簡(jiǎn)單的附著在土顆粒的表面，未將土顆粒相互連接形成整體，并且土顆粒間存在較多的孔隙，部分孔隙較大。

對(duì)兩組式樣所生成的凝膠進(jìn)行X射線能譜分析，發(fā)現(xiàn)無(wú)論是NS組還是NSNC組，所生成的凝膠中都含有鎂元素，鎂元素基本來(lái)源于富鎂鎳渣，而富鎂鎳渣中的鎂橄欖石晶態(tài)的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，幾乎不參與反應(yīng)的，可以推斷出富鎂鎳渣的玻璃體組分中含有Mg元素，并且該活性成分參與了堿激發(fā)反應(yīng)，生成了含鎂的水化凝膠產(chǎn)物。根據(jù)EDS分析，結(jié)合Yang等［14］等關(guān)于富鎂鎳渣水化的研究成果，可以推測(cè)該膠凝產(chǎn)物為NMAS。

NS激發(fā)的膠凝產(chǎn)物中Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于硅酸鈉和碳酸鈉復(fù)合激發(fā)的Mg元素，可以判斷在NSNC組對(duì)富鎂鎳渣激發(fā)下，更多的含鎂玻璃體溶解參與反應(yīng)，生成含鎂的硅鋁酸鹽聚合物凝膠（NMAS）通過(guò)粘結(jié)土體顆粒并填充孔隙，使土體整體結(jié)構(gòu)更加密實(shí)。

3.2X射線衍射

淤泥原土的礦物組成主要包括石英、云母、正長(zhǎng)石、冰長(zhǎng)石。堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化土的XRD圖譜，如圖5所示。圖5中：Imax為峰值強(qiáng)度。由圖5可知：

與淤泥原土相比，淤泥固化土試樣的峰形沒(méi)有發(fā)生變化，說(shuō)明在改變堿激發(fā)種類和固化劑摻量時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物中均沒(méi)有新的晶態(tài)物質(zhì)。由此可以推定，堿激發(fā)富鎂鎳渣生成的產(chǎn)物均為非晶態(tài)物質(zhì)。隨著固化劑摻量的增加，淤泥固化土試樣的石英、云母的峰值強(qiáng)度降低，說(shuō)明在較強(qiáng)的堿性環(huán)境下，淤泥中的少量礦物也參與了火山灰反應(yīng)［15］。對(duì)于不同淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿種類和固化劑摻量都對(duì)石英和云母的峰值強(qiáng)度都有影響，其中，固化劑摻量的影響最為明顯。

由圖5還可知：2θ為24°～26°和34°～35°區(qū)域有相應(yīng)的彌散峰生成，這是硅鋁原材料被堿激發(fā)劑有效的激活，引起了硅鋁原材料玻璃體結(jié)構(gòu)中Si-O鍵和Al-O鍵發(fā)生斷裂，再次脫水聚合生成了硅鋁酸鹽聚合物凝膠，凝膠產(chǎn)物形成的寬峰掩蓋了其他晶體峰；隨著固化劑摻量的增加、淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的降低，可以看到更明顯的彌散峰，表明淤泥固化土中的水化產(chǎn)物生產(chǎn)量更多，這與淤泥固化土的UCS和SEM掃描電鏡的試驗(yàn)結(jié)果一致。

3.3孔結(jié)構(gòu)分析

堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化土UCS的發(fā)展與其微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征緊密相關(guān)，微觀孔隙結(jié)構(gòu)越密實(shí)，淤泥固化土UCS越高。選取養(yǎng)護(hù)28 d時(shí)5組不同配合比淤泥固化土試樣進(jìn)行壓汞試驗(yàn)，分析淤泥固化土微觀孔隙特征，以揭示各因素對(duì)淤泥固化土微觀孔隙結(jié)構(gòu)作用機(jī)理。不同工況下，淤泥固化土總孔隙率（η）與最可幾孔徑（D），如表3所示。

由表4可知：在同種堿激發(fā)劑、淤泥中水質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的工況下，隨著固化劑摻量的增加，淤泥固化土的總孔隙率和最可幾孔徑呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì)，這是由于固化劑摻量的增加，堿質(zhì)量濃度增大，水化反應(yīng)速率增大，生成的鈉鎂硅鋁酸鹽凝膠填充土顆粒間的孔隙，形成致密的土體，降低了土的總孔隙率和最可幾孔徑。

淤泥固化土孔隙密度（ρ）分布曲線，如圖6所示。由圖6可知：在同種堿激發(fā)劑、相同固化劑摻量的工況下，隨著淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，淤泥固化土總孔隙率與最可幾孔徑也相應(yīng)地增大，這是因?yàn)橛倌喙袒林械膲A質(zhì)量濃度減低，水化反應(yīng)速率變慢，淤泥固化土中多余的水分蒸發(fā)后，淤泥固化土內(nèi)部留下較多的孔隙；在淤泥水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%、相同固化劑摻量的工況下，NS激發(fā)下的淤泥固化土的總孔隙率和最可幾徑大于NSNC組，說(shuō)明了與NS2535組試樣相比，NSNC2535組試樣的水化產(chǎn)物填充土體孔隙后形成的淤泥固化土更加致密；隨著固化劑摻量的提高、堿激發(fā)劑種類的優(yōu)化和淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)的降低，淤泥固化土孔結(jié)構(gòu)特征表現(xiàn)為總孔隙率和最可幾孔徑的減小，宏觀表現(xiàn)為淤泥固化土抗壓強(qiáng)度的升高，孔結(jié)構(gòu)特征與宏觀力學(xué)性能表現(xiàn)一致。

4結(jié)論

1） 堿激發(fā)富鎂鎳渣可提高淤泥固化土的UCS，在淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，復(fù)摻堿激發(fā)劑的富鎂鎳渣固化劑固化效果優(yōu)于單摻硅酸鈉的固化劑；對(duì)淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為40%的淤泥進(jìn)行固化時(shí)，堿激發(fā)富鎂鎳渣固化劑摻量應(yīng)大于20%才能取得較好的固化效果。

2） 堿激發(fā)富鎂鎳渣淤泥固化土中，水化反應(yīng)生成含鈉鎂硅鋁酸鹽聚合物凝膠（NMAS）粘結(jié)淤泥土顆粒并填充土間孔隙以提高淤泥固化土的UCS。

3） 在固化劑摻量為25%，堿激發(fā)劑為Na2SiO3和Na2CO3復(fù)摻、淤泥水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的條件下，淤泥固化土UCS可滿足公路基層的材料使用的要求，可實(shí)現(xiàn)淤泥的資源化再利用。

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（責(zé)任編輯： 陳志賢 英文審校： 方德平）