柳州預(yù)包裝螺螄粉理化檢測(cè)分析與質(zhì)量控制

林麗華　陳璟　陳奕君　陳榮珍　謝建華

摘 要：本文采用指示劑滴定法、火焰原子吸收光譜法和鹽酸萘乙二胺法檢測(cè)預(yù)包裝螺螄粉中過(guò)氧化值、鉛和亞硝酸鹽的含量。通過(guò)走訪不同品牌的螺螄粉預(yù)包裝企業(yè)，現(xiàn)隨機(jī)采集預(yù)包裝螺螄粉共15份，在本實(shí)驗(yàn)室及第三方檢測(cè)公司對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示過(guò)氧化值最低值為0.011 g/100 g，最高值為0.097 g/100 g，平均值為0.048 g/100 g。鉛含量最低值為0.014 mg·kg-1，最高值為0.123 mg·kg-1，平均值為0.047 mg·kg-1。亞硝酸鈉含量最低值為0.254 mg·kg-1，最高值為3.113 mg·kg-1，平均值為1.452 mg·kg-1。說(shuō)明預(yù)包裝螺螄粉的理化分析結(jié)果符合螺螄粉地方產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。本文通過(guò)對(duì)預(yù)包裝螺螄粉理化指標(biāo)進(jìn)行分析，探討預(yù)包裝螺螄粉質(zhì)量控制，為建立健全預(yù)包裝螺螄粉質(zhì)量安全體系及規(guī)范企業(yè)安全生產(chǎn)提供可參考的依據(jù)。

關(guān)鍵詞：柳州螺螄粉；理化檢測(cè)分析；質(zhì)量控制

Physical and Chemical Analysis and Quality Control of Liuzhou Pre-Packaged River Snails Rice Noodles

LIN Lihua1， CHEN Jing1， CHEN Yijun1， CHEN Rongzhen2， XIE Jianhua3

（1.Liuzhou Vocational & Technical College， Liuzhou 545006， China;

2.Liuzhou Inspection and Testing Research Center， Liuzhou 545006， China;

3.National Key Laboratory of Food Science and Resource Mining， Nanchang University， Nanchang 330047， China）

Abstract： In this paper， indicator titration， flame atomic absorption spectrometry and naphthalene ethylenediamine hydrochloride were used to determine the peroxide value， lead and nitrite content in prepackaged Luosifen. Through visiting Luosifen prepackaging enterprises of different brands， 15 prepackaged Luosifen samples are randomly collected and tested in our laboratory and third-party testing companies. The results showed that the lowest value of peroxide value was 0.011 g/100 g， the highest value was 0.097 g/100 g， and the average value was

0.048 g/100 g. The minimum lead content is 0.014 mg·kg-1， the maximum value is 0.123 mg·kg-1， and the average value is 0.047 mg·kg-1. The lowest value of sodium nitrite content is 0.254 mg·kg-1， the highest value is 3.113 mg·kg-1， and the average value is 1.452 mg·kg-1. It indicates that the physical and chemical analysis results of prepackaged Luosifen meet the local product standard of Luosifen. Through the analysis of physical and chemical indexes of prepackaged Luosifen， this paper discusses the quality control of prepackaged Luosifen， and provides a reference basis for establishing and improving the quality safety system of prepackaged Luosifen and standardizing the safety production of enterprises.

Keywords： Liuzhou pre-packaged river snails rice noodles; physicochemical detection and analysis; quality control

螺螄粉是柳州特色美食，深受當(dāng)?shù)厝讼矏?ài)，現(xiàn)已成網(wǎng)紅打卡美食，吸引眾多外地游客前來(lái)品嘗。螺螄粉的粉以稻米為原料制成，湯是用螺螄（田螺或石螺）、豬筒骨、雞架骨、辣椒及其他香料熬制而成，配上酸筍、酸豆角、黑木耳、腐竹、蘿卜干、油炸花生、青菜、蔥花、紫蘇和香菜等，便得到一碗粉質(zhì)順滑、湯汁濃郁、鮮香可口、配菜豐富螺螄粉。柳州現(xiàn)有螺螄粉實(shí)體店1 000多家，2014年僅有1家預(yù)包裝螺螄粉生產(chǎn)企業(yè)。2021年底，螺螄粉生產(chǎn)企業(yè)達(dá)到127家，創(chuàng)造超30萬(wàn)個(gè)就業(yè)崗位，帶動(dòng)大米、螺螄、木耳、辣椒、腐竹、花生、竹筍、豆角和紫蘇等數(shù)十萬(wàn)畝原料基地發(fā)展，銷售收入達(dá)501.6億元，形成覆蓋農(nóng)業(yè)、食品工業(yè)、電子商務(wù)等領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)鏈[1]。

預(yù)包裝螺螄粉感官分析包括色澤、形態(tài)與口感、滋味與氣味等，理化分析包括過(guò)氧化值、鉛含量、亞硝酸鹽含量等[2]。過(guò)氧化值是指油脂和脂肪酸被氧化程度，人體長(zhǎng)期食用過(guò)氧化值超標(biāo)的食物，會(huì)造成細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致心血管病、腫瘤等慢性病[3]。鉛屬于重金屬，攝入的鉛在體內(nèi)蓄積，會(huì)破壞血紅細(xì)胞和腦、腎、神經(jīng)系統(tǒng)的正常功能[4]。亞硝酸鹽會(huì)導(dǎo)致機(jī)體血紅蛋白攜氧能力下降，一系列動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明亞硝酸鹽具有致癌、致畸、致突變等危害[5]。目前對(duì)預(yù)包裝螺螄粉過(guò)氧化值、鉛及亞硝酸鹽含量的檢測(cè)分析報(bào)道較少，因此采用現(xiàn)場(chǎng)隨機(jī)抽樣方式檢測(cè)螺螄粉的過(guò)氧化值、鉛和亞硝酸鹽含量，研究螺螄粉的食用安全性，并探討螺螄粉的產(chǎn)品質(zhì)量控制。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

材料：通過(guò)走訪企業(yè)和商場(chǎng)，隨機(jī)采集15個(gè)品牌預(yù)包裝螺螄粉，共15份樣品。試劑：硝酸鉛、石油醚、三氯甲烷、硫代硫酸鈉、亞鐵氰化鉀、碘化鉀、冰乙酸、淀粉、硝酸、高氯酸、硫酸銨、檸檬酸銨、亞硝酸鈉、二乙基二硫代氨基甲酸鈉（以下簡(jiǎn)稱DDTC）、氨水、4-甲基-2-戊酮、乙酸鋅、鹽酸、鹽酸萘乙二胺、對(duì)氨基苯磺酸、硼酸鈉等。

1.2 儀器與設(shè)備

原子吸收光譜儀（火焰原子化器，空心陰極燈）；梅特勒ME104E萬(wàn)分之一分析天平；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋；721可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海菁華）；FW102粉碎機(jī)；RE-201D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；容量瓶、吸量管、燒杯等。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 過(guò)氧化值測(cè)定

螺螄粉過(guò)氧化值測(cè)定采用指示劑滴定法（GB 5009.227—2016）[6]。

（1）樣品前處理。先將辣椒油配料包、螺螄肉湯料包、花生配料包、腐竹配料包取出、混勻，固體粉碎機(jī)粉碎，加2倍石油醚，搖勻，封口靜置浸提12 h，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)去除石油醚，剩余提取物為待測(cè)樣。

（2）樣品測(cè)定。通風(fēng)櫥中避光完成滴定。用分析天平精確稱取待測(cè)試樣2～3 g，置于250 mL帶玻璃蓋的碘量瓶中，接著加入30 mL體積為1∶1的三氯甲烷-冰乙酸混合液，輕輕振搖，使待測(cè)試樣完全溶解于三氯甲烷-冰乙酸混合液中。準(zhǔn)確加入1.00 mL碘化鉀飽和溶液，塞緊碘量瓶的玻璃瓶蓋，再次輕輕振搖30 s，在暗處放置3 min。取出，往碘量瓶里緩慢加入100 mL水，搖勻后加1 mL 1%淀粉指示劑，立即用0.002 mol·L-1標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶滴至溶液藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)，記錄滴定管讀數(shù)，平行測(cè)定3次，同時(shí)做1次空白試驗(yàn)。

1.3.2 鉛的測(cè)定

（1）樣品前處理。螺螄粉鉛含量的測(cè)定采用原子吸收光譜法[7]。將干制的米粉、湯料包、油料包、酸筍包、酸豆角包、花生及腐竹配料包等其他配料包一并取出、混勻，固體粉碎機(jī)粉碎，用分析天平精確稱取混勻后的待測(cè)樣品0.2～3.0 g于玻璃消化管中，依次分別加入硝酸10 mL、高氯酸0.5 mL，放3～5粒玻璃珠，消化管置于電熱爐上進(jìn)行消解（參考的條件：120 ℃，維持0.5～l.0 h；接著升溫至180 ℃，維持2～4 h，升至200～220 ℃）。當(dāng)冒白煙時(shí)，且消化液呈無(wú)色透明，趕酸至近干，然后停止消解，冷卻后，消化液轉(zhuǎn)移至10 mL的容量瓶，加水定容至刻度線，充分混勻，備用，同樣操作平行3次測(cè)定試驗(yàn)。同時(shí)做試劑空白的測(cè)定試驗(yàn)。

（2）樣品測(cè)定。分別準(zhǔn)確吸取0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0 mg·L-1）、試樣消化液（3次平行）及空白樣品液于分液漏斗（規(guī)格：125 mL）中，補(bǔ)加蒸餾水至60 mL，依次加入檸檬酸銨溶液（250 g·L-1）2 mL，溴百里酚藍(lán)水溶液（1 g·L-1）3～5滴，用1＋1的氨水溶液調(diào)節(jié)pH值，將溶液的顏色由黃色調(diào)至藍(lán)色，接著再依次加入硫酸銨溶液（300 g·L-1）10 mL、DDTC試劑（50 g·L-1）10 mL，搖勻。靜置5 min，再加入10 mL MIBK試劑，劇烈快速振搖1 min。靜置，等待分層后，棄去水層，將MIBK層放入10 mL帶塞玻璃刻度管中，得到處理好的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（0 ?g·mL-1、10.00 ?g·mL-1、20.00 ?g·mL-1、30.00 ?g·mL-1、40.00 ?g·mL-1和50.00 ?g·mL-1）、待測(cè)樣品溶液、空白樣品溶液，按鉛質(zhì)量濃度由低到高的順序、試樣溶液和空白溶液分別上機(jī)測(cè)定，即導(dǎo)入火焰原子化器，得到吸光值。以鉛的質(zhì)量濃度（?g·mL-1）為橫坐標(biāo)，鉛的吸光度值為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，代入方程，計(jì)算得出結(jié)果。

1.3.3 亞硝酸鹽的測(cè)定

（1）樣品前處理。螺螄粉亞硝酸鈉含量的測(cè)定采用分光光度法[8]。將螺螄粉的配料包（酸筍、酸豆角、蘿卜干等）用固體粉碎機(jī)粉碎，用分析天平精確稱取5 g粉碎的樣品，放于250 mL錐形瓶中，加入12.5 mL飽和硼酸鈉溶液，再加入75 mL 75 ℃熱水，混勻后，再置于沸水浴中加熱，計(jì)時(shí)15 min，取出，冷卻至室溫，將上層的提取液過(guò)濾至100 mL容量瓶中，加入亞鐵氰化鉀溶液（106 g·L-1）5 mL，充分搖勻，再加入乙酸鋅溶液（220 g·L-1）5 mL，目的在于沉淀蛋白質(zhì)，再加水至刻度線，搖勻，靜置30 min，除去上層可能含有的脂肪，用濾紙過(guò)濾上層清液，棄去最開(kāi)始的20 mL初濾液，后面過(guò)濾得到的濾液進(jìn)行收集，備用。

（2）樣品測(cè)定。準(zhǔn)確吸取20.00 mL過(guò)濾得到的濾液于50 mL容量瓶中，再另外準(zhǔn)確吸取0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL和2.50 mL 5.0 ?g·mL-1亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別放于50 mL容量瓶中。再往每個(gè)容量瓶里加入對(duì)氨基苯磺酸溶液（2 g·L-1）4 mL，充分混勻，靜置5 min后，再往每個(gè)瓶?jī)?nèi)加入鹽酸萘乙二胺溶液（1 g·L-1）2 mL，加蒸餾水至50 mL容量瓶的刻度線，充分混勻，得到亞硝酸鈉系列質(zhì)量（0 ?g、1.0 ?g、2.0 ?g、3.0 ?g、4.0 ?g、5.0 ?g、7.5 ?g、10.0 ?g和12.5 ?g）靜置20 min，用2 cm比色皿，用零號(hào)瓶調(diào)零點(diǎn)，按照亞硝酸鈉的濃度從低到高、待測(cè)樣品的順序，在538 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的吸光度值，以質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)，繪制亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出線性方程，計(jì)算螺螄粉樣品中亞硝酸鈉的含量（mg·kg-1），每個(gè)樣品測(cè)定3次，取平均值。

1.4 數(shù)據(jù)處理

使用Excel對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，數(shù)據(jù)均以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

由圖1、圖2可知，鉛、亞硝酸鈉線性方程的相關(guān)系數(shù)R2＞0.999，說(shuō)明線性關(guān)系良好。

2.2 螺螄粉理化分析檢測(cè)結(jié)果

由表1可知，過(guò)氧化值最低值為0.011 g/100 g，最高值為0.097 g/100 g，平均值為0.048 g/100 g。鉛含量最低值為0.014 mg·kg-1，最高值為0.123 mg·kg-1，平均值為0.047 mg·kg-1。亞硝酸鈉含量最低值為0.254 mg·kg-1，最高值為3.113 mg·kg-1，平均值為1.452 mg·kg-1。過(guò)氧化值沒(méi)有超出0.25 g/100 g限量，鉛含量沒(méi)有超出0.5 mg·kg-1限量，亞硝酸鈉含也沒(méi)有超出20 mg·kg-1限量，均符合螺螄粉的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)[2]及《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）[9]的要求。

3 結(jié)論與討論

目前有研究采用純種乳酸菌發(fā)酵酸筍，得到的酸筍亞硝酸鹽含量較低，且發(fā)酵周期較短，與自然發(fā)酵酸筍風(fēng)味相近[10]。隨著一系列酸筍、酸豆角產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的制定、發(fā)布、實(shí)施，腌制過(guò)程的加工工藝和技術(shù)水平得到了顯著提升，能有效控制亞硝酸鹽的產(chǎn)生[11]。鄭艷燕等[12]指出南寧5個(gè)城區(qū)螺螄粉亞硝酸鹽的合格率為83.57%，仍有兩家螺螄粉店的亞硝酸鹽含量超標(biāo)（＞20 mg·kg-1），而螺螄粉過(guò)氧化值和鉛的檢測(cè)未見(jiàn)報(bào)道?；ㄉ透竦扔驼惻淞显鎏砹寺菸嚪埏L(fēng)味，但于日照[13]研究表明烘烤花生中過(guò)氧化值隨靜置時(shí)間變化。

本文所有樣品均沒(méi)有超出螺螄粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的限量（過(guò)氧化值≤0.25 g/100 g，鉛≤0.5 mg·kg-1，亞硝酸鹽≤20 mg·kg-1），后續(xù)要繼續(xù)嚴(yán)格把控螺螄粉原材料品質(zhì)，切實(shí)地做好生產(chǎn)線衛(wèi)生工作，為消費(fèi)者食用螺螄粉健康安全擔(dān)負(fù)責(zé)任，有關(guān)工作也要繼續(xù)做好監(jiān)督，確保螺螄粉品質(zhì)安全。螺螄粉安全是一個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程，繼續(xù)推動(dòng)柳州螺螄粉特色產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展，需要多方努力，從源頭上做好螺螄粉原料的生產(chǎn)加工，嚴(yán)格把控螺螄粉的質(zhì)量安全，讓每一位螺螄粉消費(fèi)者吃得美味，吃得健康，吃得放心。

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基金項(xiàng)目：2021年柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院校級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新與創(chuàng)造項(xiàng)目（CXCZ2021B031）；2021年柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院“課堂革命”建設(shè)項(xiàng)目。

作者簡(jiǎn)介：林麗華（1992—），女，廣西桂林人，碩士，講師。研究方向：食品檢測(cè)與安全管理。