食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)與質(zhì)量控制措施

摘 要：農(nóng)藥殘留是食品質(zhì)量安全檢測(cè)中的重要環(huán)節(jié)項(xiàng)目，明確不同食品中的農(nóng)藥殘留種類(lèi)和含量有助于提升食品的安全性和可靠性，確保大眾身體健康。本文介紹了當(dāng)前常用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)和質(zhì)量控制措施，旨在提升農(nóng)藥殘留檢測(cè)水平，降低各類(lèi)因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的負(fù)面影響，為大眾的飲食提供保障。

關(guān)鍵詞：食品檢測(cè)；農(nóng)藥殘留檢測(cè)；質(zhì)量控制措施；食品安全

Pesticide Residue Detection and Quality Control Measures in Food

CAI Xiaofeng

（Pince （Shanghai） Testing Technology Co.， Ltd.， Shanghai 201100， China）

Abstract： Pesticide residues are an important part of food quality and safety testing. Clarifying the types and contents of pesticide residues in different foods can help improve the safety and reliability of food， ensuring public health. This article introduces the commonly used pesticide residue detection techniques and quality control measures， aiming to improve the level of pesticide residue detection， reduce the negative impact of various factors on detection results， and provide guarantees for the publics diet.

Keywords： food testing; pesticide residue detection; quality control measures; food safety

農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中存在大量的化肥、農(nóng)藥使用情況。適當(dāng)使用農(nóng)藥能夠有效降低病蟲(chóng)害風(fēng)險(xiǎn)，提升農(nóng)作物產(chǎn)量，為農(nóng)戶(hù)帶來(lái)較高的經(jīng)濟(jì)效益。但是，由于部分農(nóng)戶(hù)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)知識(shí)及技術(shù)水平不足，農(nóng)藥濫用情況比較突出，不僅造成了環(huán)境污染，還導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)，影響消費(fèi)者的身體健康。為保障食品安全和大眾健康，我國(guó)制定了嚴(yán)格的檢測(cè)機(jī)制，要求相關(guān)人員在農(nóng)產(chǎn)品入市前對(duì)其進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，避免農(nóng)藥殘留超標(biāo)食品流入市場(chǎng)。針對(duì)不同的農(nóng)藥殘留，當(dāng)前已經(jīng)研究出了多種檢測(cè)技術(shù)和方法，而在檢測(cè)過(guò)程中做好質(zhì)量控制，降低各類(lèi)因素的影響，對(duì)于提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

1 食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的常見(jiàn)技術(shù)

1.1 色譜技術(shù)

在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中色譜技術(shù)的應(yīng)用較為廣泛，常用的色譜技術(shù)包括薄層色譜技術(shù)、氣相色譜技術(shù)和高效液相色譜技術(shù)等。

1.1.1 薄層色譜技術(shù)

薄層色譜技術(shù)具有技術(shù)成熟、應(yīng)用廣泛、檢測(cè)快捷等突出優(yōu)勢(shì)，既能夠作為一種層析分離技術(shù)進(jìn)行應(yīng)用，還能夠?qū)r(nóng)藥殘留進(jìn)行定量和定性分析。薄層色譜技術(shù)主要用于檢測(cè)樣品中的有機(jī)磷，樣品經(jīng)過(guò)提取、提純、濃縮等流程，將其在薄層硅膠板上進(jìn)行分離，展開(kāi)并顯色后，根據(jù)比移值進(jìn)行色譜圖對(duì)比，從而確定農(nóng)藥殘留。

1.1.2 氣相色譜技術(shù)

氣相色譜技術(shù)具有靈敏度高、操作便捷等優(yōu)勢(shì)，適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的檢測(cè)。主要操作流程是將待檢測(cè)樣品處理后，放置在氣相色譜柱中，并將試樣汽化，利用氣體作為流動(dòng)相的原理對(duì)各組分實(shí)現(xiàn)有效分離，通過(guò)儀器鑒別和分析制作出色譜圖，根據(jù)色譜圖的出峰時(shí)間和順序，能夠?qū)崿F(xiàn)農(nóng)藥的定性分析；根據(jù)色譜圖中峰的曲線和面積，能夠?qū)崿F(xiàn)農(nóng)藥的定量分析[1]。目前主流的氣相色譜技術(shù)已發(fā)展為氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，該技術(shù)通過(guò)質(zhì)量檢測(cè)實(shí)現(xiàn)對(duì)低殘留農(nóng)藥的分析。

1.1.3 高效液相色譜技術(shù)

高效液相色譜技術(shù)是一種新型的分析技術(shù)，能夠用于分析不易揮發(fā)、強(qiáng)極性農(nóng)藥，因此應(yīng)用范圍日漸廣泛。該技術(shù)在常規(guī)液相色譜技術(shù)的基礎(chǔ)上，對(duì)液相色譜原理進(jìn)行了進(jìn)一步的提升應(yīng)用，使得檢測(cè)的靈敏度和廣泛性得到了有效提升。此外，高效液相色譜技術(shù)還能夠與微處理器技術(shù)相結(jié)合，從而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化分析，進(jìn)一步提高分析檢測(cè)效率；和三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用，則能極大提高農(nóng)藥檢出的靈敏度，最低檢出濃度能達(dá)到0.1 ng·mL-1。

1.2 光譜技術(shù)

在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中，光譜技術(shù)利用有機(jī)化合物的光譜特性實(shí)現(xiàn)對(duì)檢測(cè)對(duì)象的定性和定量分析。當(dāng)前常用的光譜技術(shù)有紅外光譜法和表面增強(qiáng)拉曼光譜法兩種。

1.2.1 紅外光譜法

不同農(nóng)作物所使用的農(nóng)藥種類(lèi)不同，但各種農(nóng)藥都具有自身獨(dú)特的光學(xué)特性。紅外光譜法主要通過(guò)分析分子對(duì)紅外光譜的吸收和散射特征，確定食品中所含有的農(nóng)藥成分。該技術(shù)具有分析準(zhǔn)確、無(wú)破壞性等特征，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)能夠同時(shí)進(jìn)行多種農(nóng)藥的檢測(cè)，操作效率較高。紅外光譜檢測(cè)過(guò)程主要分為3個(gè)階段：①樣品處理，檢測(cè)人員需要將樣品粉末與無(wú)水氫氯酸混合，溶解后進(jìn)行過(guò)濾處理，獲得純凈的待檢測(cè)樣品；②紅外光譜分析，借助紅外光譜儀對(duì)待檢測(cè)樣品進(jìn)行分析，繪制紅外光譜圖像；③對(duì)比確定，將樣品的紅外光譜圖像與標(biāo)準(zhǔn)圖像進(jìn)行對(duì)比，確定食品中是否存在農(nóng)藥殘留，明確種類(lèi)和數(shù)量[2]。

1.2.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜法

表面增強(qiáng)拉曼光譜法的突出優(yōu)勢(shì)在于能夠進(jìn)行直接檢測(cè)，不需要制備和處理樣品，有效降低了準(zhǔn)備階段的誤差，提升了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。該技術(shù)主要利用拉曼光譜散射效應(yīng)的原理，通過(guò)分析分子的振動(dòng)信息，對(duì)比拉曼光譜圖明確分子結(jié)構(gòu)，明確農(nóng)藥類(lèi)型[3]。表面增強(qiáng)拉曼光譜法將特殊處理后的金、銀、銅等金屬作為增強(qiáng)基底，提升農(nóng)藥分子的拉曼光譜散射效應(yīng)效果，從而實(shí)現(xiàn)低濃度農(nóng)藥殘留的檢測(cè)和分析。

1.3 酶抑制法

酶抑制法屬于生化測(cè)定法，具有檢測(cè)快捷、成本低廉的優(yōu)勢(shì)。該技術(shù)主要通過(guò)乙酰膽堿酶的抑制作用，對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)。酶抑制法的主要檢測(cè)產(chǎn)品分為分光光度法產(chǎn)品和酶片法產(chǎn)品。分光光度法利用吸光度原理，對(duì)檢測(cè)樣品的酶抑制率進(jìn)行計(jì)算和分析，從而確認(rèn)樣品中的農(nóng)藥種類(lèi)；酶片法是將酶和檢測(cè)物固化并加載至濾紙等載體上，反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生有色物質(zhì)，根據(jù)載體上的顏色變化進(jìn)行農(nóng)藥殘留識(shí)別。

隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，有機(jī)磷等高毒農(nóng)藥的使用率大幅降低，殘留量也得到了限制，酶抑制法自身存在的靈敏度不足、準(zhǔn)確性偏低等問(wèn)題逐步顯現(xiàn)出來(lái)。對(duì)此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)在提升酶抑制法應(yīng)用質(zhì)量控制水平的同時(shí)，加強(qiáng)該技術(shù)與其他檢測(cè)技術(shù)的結(jié)合，實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥殘留的定性初篩和定量確證[4]。

1.4 免疫分析法

免疫分析法的應(yīng)用原理是利用抗體和抗原之間的特異性，對(duì)農(nóng)藥類(lèi)型進(jìn)行分析和確定。當(dāng)前食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用較為廣泛的免疫分析法主要包括酶聯(lián)免疫分析法、熒光免疫分析法和膠體金免疫層分析法。

1.4.1 酶聯(lián)免疫分析法

酶聯(lián)免疫分析法具有專(zhuān)一性強(qiáng)、靈敏度高的特點(diǎn)，通過(guò)酶催化底物的顯色反應(yīng)，既能夠檢測(cè)抗原，又能檢測(cè)抗體。但不同食品中農(nóng)藥類(lèi)型差異很大，酶聯(lián)免疫抗體制備數(shù)量較多，如果不能對(duì)檢測(cè)樣本中農(nóng)藥的種類(lèi)進(jìn)行預(yù)判和確認(rèn)，在應(yīng)用時(shí)會(huì)存在一定的盲目性。

1.4.2 熒光免疫分析法

熒光免疫分析法結(jié)合了免疫分析技術(shù)和熒光技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，通過(guò)分析熒光標(biāo)記物反應(yīng)的強(qiáng)度能夠準(zhǔn)確、快捷地檢測(cè)多種農(nóng)藥殘留。熒光免疫分析法分為多種，應(yīng)用最多的是熒光偏振免疫分析，該技術(shù)的核心原理在于分析熒光偏振值，確定農(nóng)藥殘留情況。

1.4.3 膠體金免疫層分析法

膠體金免疫層分析法可直接使用試紙進(jìn)行檢測(cè)，具有操作便捷、檢測(cè)快速的特征。該技術(shù)主要利用膠體金顆粒標(biāo)記進(jìn)行檢測(cè)。樣品與試劑混合后通過(guò)試紙的毛細(xì)作用進(jìn)行液相流動(dòng)，與膠體金標(biāo)記物進(jìn)行反應(yīng)并顯色，達(dá)到檢測(cè)目的。

2 食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量控制措施

2.1 做好抽樣準(zhǔn)備工作

在進(jìn)行食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，前期的準(zhǔn)備工作十分關(guān)鍵，大部分檢測(cè)技術(shù)都需要取樣和預(yù)處理，如果處理不當(dāng)，很可能會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在食品取樣之前，檢測(cè)機(jī)構(gòu)和相關(guān)人員應(yīng)制定好取樣方案，明確取樣流程和標(biāo)準(zhǔn)措施，并確保取樣人員嚴(yán)格依照取樣標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作；整個(gè)取樣過(guò)程應(yīng)當(dāng)進(jìn)行詳細(xì)記錄，建立臺(tái)賬；取樣完成后，應(yīng)當(dāng)執(zhí)行切割、濃縮、分離等預(yù)處理操作，保證樣本的質(zhì)量；部分樣品需要冷藏處理，做好冷藏環(huán)境、冷藏時(shí)間的控制，避免樣品污染、變質(zhì)。

2.2 確保檢測(cè)儀器性能

不同檢測(cè)技術(shù)所需要的檢測(cè)試劑、儀器存在較大的差異，檢測(cè)人員不僅要確保操作流程的規(guī)范性，還要對(duì)材料、儀器進(jìn)行管理和控制，確保其性能符合檢測(cè)要求。對(duì)此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)制定管理和維護(hù)機(jī)制，對(duì)檢測(cè)材料、試劑和器材進(jìn)行定期檢查，明確其質(zhì)量和性能，確保檢測(cè)時(shí)能夠正常應(yīng)用；定期對(duì)設(shè)備儀器進(jìn)行保養(yǎng)和維修，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并處理設(shè)備的故障情況，提升設(shè)備可靠性和使用壽命；對(duì)儀器的管理過(guò)程和維修情況進(jìn)行完整記錄，便于追溯檢查和質(zhì)量控制。

2.3 關(guān)注環(huán)境指標(biāo)因素

不同的溫度、濕度和雜質(zhì)情況都可能對(duì)檢測(cè)過(guò)程產(chǎn)生影響，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。因此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)和相關(guān)人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格控制檢測(cè)環(huán)境因素，降低環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，為檢測(cè)工作營(yíng)造科學(xué)適宜的環(huán)境條件；定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境進(jìn)行檢查，并設(shè)置有效的環(huán)境指標(biāo)探測(cè)設(shè)備，確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)電源、通風(fēng)等系統(tǒng)的可靠性，控制好室內(nèi)溫濕度；在檢測(cè)過(guò)程中，更需要加強(qiáng)對(duì)環(huán)境指標(biāo)的監(jiān)測(cè)，一旦數(shù)據(jù)超過(guò)正常值，需要采取措施進(jìn)行恢復(fù)。例如，我國(guó)南方可能存在濕度過(guò)高的情況，容易導(dǎo)致藥劑、試紙受潮變質(zhì)，檢測(cè)機(jī)構(gòu)要設(shè)置專(zhuān)業(yè)設(shè)備，分類(lèi)存放各類(lèi)實(shí)驗(yàn)器材，避免器材混亂、受潮，同時(shí)做好通風(fēng)除濕工作，為器材存放提供良好的環(huán)境。

2.4 嚴(yán)格實(shí)施檢測(cè)操作

檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)制定操作規(guī)范，明確每個(gè)檢測(cè)方法的操作步驟，讓檢測(cè)人員充分掌握，并嚴(yán)格執(zhí)行。例如，在試樣制備過(guò)程中，檢測(cè)人員必須進(jìn)行樣品解凍，同時(shí)使溶液混合均勻，然后靜置和純化；純化時(shí)，要確保將儀器中的廢氣清除干凈，避免試樣飛灑；檢測(cè)時(shí)，要確保操作的規(guī)范性，提升檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低誤差。檢測(cè)人員要控制好檢測(cè)藥劑和檢測(cè)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)值，并對(duì)檢測(cè)對(duì)象進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)和空白檢測(cè)，最大限度地降低誤差[5]。此外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是農(nóng)藥殘留檢測(cè)的重要判定依據(jù)，能夠?qū)崿F(xiàn)準(zhǔn)確的定量分析。因此，檢測(cè)人員要確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和穩(wěn)定性，做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存儲(chǔ)和使用，定期對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)和記錄，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)符合檢測(cè)要求。

2.5 保障檢測(cè)結(jié)果的精確性

在完成農(nóng)藥殘留檢測(cè)的采集工作后，檢測(cè)人員需要對(duì)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比和分析，并核對(duì)檢測(cè)結(jié)果，出具檢測(cè)報(bào)告。在這一階段，相關(guān)人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格遵循相關(guān)規(guī)范，保留有效數(shù)字，規(guī)范格式和單位，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。出具檢測(cè)報(bào)告時(shí)，要確保報(bào)告的真實(shí)性和資料的完整性。完成后，需要對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)和資料進(jìn)行整理和歸檔，做好留存記錄和臺(tái)賬，便于以后的查找和復(fù)核。

2.6 提升檢測(cè)人員技術(shù)水平

農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作相關(guān)人員必須具備專(zhuān)業(yè)資質(zhì)才能出具相關(guān)報(bào)告，這對(duì)于確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性極為關(guān)鍵。尤其是在檢測(cè)技術(shù)不斷優(yōu)化提升的當(dāng)下，檢測(cè)人員的水平也必須隨之提升，才能更加嚴(yán)謹(jǐn)規(guī)范地執(zhí)行檢測(cè)工作。對(duì)此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)從兩方面入手，提升檢測(cè)人員的技術(shù)水平。①加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)人員的專(zhuān)業(yè)性培訓(xùn)和責(zé)任意識(shí)培養(yǎng)。定期開(kāi)展職業(yè)技術(shù)培訓(xùn)，引進(jìn)并推廣先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)，做好考核工作，確保檢測(cè)人員切實(shí)掌握操作技術(shù)；做好職業(yè)道德和責(zé)任培訓(xùn)，激發(fā)檢測(cè)人員責(zé)任意識(shí)，使其自覺(jué)遵守工作規(guī)范。②加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)人員的管理和監(jiān)督。建立監(jiān)管機(jī)制和考核激勵(lì)機(jī)制，不定期檢查檢測(cè)人員的操作流程和執(zhí)行情況，及時(shí)發(fā)現(xiàn)工作中存在的問(wèn)題并監(jiān)督解決。

3 結(jié)語(yǔ)

當(dāng)前我國(guó)農(nóng)業(yè)發(fā)展過(guò)程中，合理使用農(nóng)藥至關(guān)重要。為降低農(nóng)藥對(duì)人體健康的負(fù)面影響，不僅要做好農(nóng)藥使用的控制工作，還要做好食品農(nóng)藥殘留的檢測(cè)工作。農(nóng)產(chǎn)品種植所使用的農(nóng)藥種類(lèi)日益多樣，農(nóng)藥殘留檢測(cè)的難度明顯提升，對(duì)此，檢測(cè)機(jī)構(gòu)和相關(guān)人員要采取科學(xué)有效的檢測(cè)技術(shù)，不斷完善檢測(cè)流程，采取必要的質(zhì)量控制措施，提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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作者簡(jiǎn)介：蔡小峰（1982—），男，河南洛陽(yáng)人，本科，工程師。研究方向：食品安全。