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    In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs混合納米流體的流變性和潤滑性

    2024-01-16 11:35:22蔣佳駿吳張永朱啟晨蔡昌禮朱家軍王志強
    化工進展 2023年12期
    關(guān)鍵詞:液態(tài)介質(zhì)流體

    蔣佳駿,吳張永,朱啟晨,蔡昌禮,朱家軍,王志強

    (1 昆明理工大學機電工程學院,云南 昆明 650500;2 云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司,云南 宣威 655400)

    液壓傳動因功率密度大、功重比高等獨特優(yōu)勢,在各類機械裝備中應(yīng)用廣泛[1]。隨著航空、航天、艦船及軍事裝備技術(shù)的發(fā)展,深地、深海、外太空等資源開發(fā)與利用,液壓傳動系統(tǒng)將在更加極端的高溫寬溫變環(huán)境下服役[2]。液壓傳動介質(zhì)的溫度敏感性對元件性能、傳遞效率和動作精度等具有較大影響[3-5],隨著工作溫度升高:介質(zhì)黏度變小,元件配合界面潤滑性和密封性下降,加劇磨損和泄漏,使元件工作效率和控制精度劣化;介質(zhì)體積模量減小,可壓縮性增大,致使系統(tǒng)控制誤差增大;介質(zhì)飽和蒸氣壓增大,發(fā)生空化的臨界條件下降,誘發(fā)閥芯、噴嘴擋板等關(guān)鍵部件發(fā)生自激振動并造成氣蝕,致使動力傳遞失穩(wěn),嚴重影響系統(tǒng)控制特性和使用壽命。在400℃以上的服役環(huán)境中,水基液壓介質(zhì)存在結(jié)垢、蒸發(fā)、沸騰等問題,油基和其他無水合成類液壓介質(zhì)存在蒸發(fā)、老化、易燃、分解、碳化、毒性等問題,均難以滿足極端高溫工作要求。

    液態(tài)金屬通常由鎵、鉍、銦、錫、鋅等低熔點金屬合金化制備而成,兼具金屬性和流動性,其液態(tài)溫域?qū)?、高溫性質(zhì)穩(wěn)定、流動性好、導熱性好、導電性能佳、生物相容性好[6-8],在極端換熱介質(zhì)[9]、柔性電子元件[10]、液體輸運[11]、仿生機器人[12]、化學催化[13]、生物醫(yī)學[14]等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。中國科學院理化技術(shù)研究所劉靜團隊[15],通過測試分析Ga-In-Sn 室溫液態(tài)金屬合金與去離子水、46#液壓油和68#液壓油的基本性能差異,發(fā)現(xiàn)液態(tài)金屬具備應(yīng)用于高溫液壓傳動介質(zhì)的潛力。但液態(tài)金屬低黏度、高密度的特點使得潤滑性、密封性降低,且更易發(fā)生紊流,不利于液壓系統(tǒng)的控制穩(wěn)定性和使用壽命。

    液態(tài)金屬可視作由正離子流體和自由電子氣組成的混合物,屬于原子流體的范疇,與水、油等流體存在本質(zhì)不同,通過常規(guī)液壓介質(zhì)添加劑無法調(diào)控其性能。隨著納米技術(shù)的發(fā)展,在基礎(chǔ)液中均勻分散納米粒子制備成納米流體能夠顯著改善原基液性能,納米流體作為航天器密封介質(zhì)[16]、特種精密加工介質(zhì)[17]、太陽能海水淡化系統(tǒng)熱交換介質(zhì)[18]等已得到實際工程應(yīng)用。在液壓傳動領(lǐng)域,一些學者以液壓傳動應(yīng)用為基礎(chǔ),制備水基[19]、液壓油基[20]、環(huán)烷基[21]和硅油基[22]等多種納米流體,而以液態(tài)金屬為基礎(chǔ)液制備納米液壓傳動介質(zhì)還未見報道。劉靜等[23]最早提出納米液態(tài)金屬概念,并將之視作一種終極冷卻劑;Li 等[24]的工作表明,將h-BN 納米粒子作為添加劑分散至液態(tài)金屬鎵中,能夠顯著提升液態(tài)金屬的抗摩減磨特性。據(jù)此,有望利用納米摻雜改善液態(tài)金屬性能使之匹配未來極端高溫液壓傳動需求。多元混合是優(yōu)化納米流體性能的有效手段:馬明琰等[25]制備水基Al2O3-TiO2-Cu三元混合納米流體,該流體熱導率明顯高于相同體積分數(shù)的單一納米流體;Sepehrnia等[26]制備發(fā)動機油基MoO3-GO-MWCNTs 混合納米流體,摩擦學試驗結(jié)果證明其具有優(yōu)異的抗磨減摩性能。

    In51.4Bi31.4Sn17.2是一種低熔點銦基合金,熔點47℃,液相狀態(tài)下流動性良好,相較于鎵基室溫液態(tài)金屬合金其價格更低廉;Si3N4納米顆粒作為原子晶體具有良好的自潤滑特性和熱穩(wěn)定性[27],是制造熔融金屬坩堝的常用材料,與液態(tài)金屬相容性好[28];石墨烯是一種以sp2雜化連接的碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的材料[29],擁有超薄片層結(jié)構(gòu),其層間易滑移、剪切強度低、自潤滑性能良好、高溫性質(zhì)穩(wěn)定、導電和導熱性能卓越,與鎵、銦、鉍、錫等液態(tài)金屬合金之間的相容性良好[30]。本文以In51.4Bi31.4Sn17.2為基礎(chǔ)液,Si3N4納米顆粒和少層石墨烯(GNFs)為分散相,采用兩步法制備混合納米流體,實驗研究該流體的流變性和潤滑性,對比樣品與現(xiàn)有高溫液壓介質(zhì)在熱穩(wěn)定性、流變性、潤滑性方面的性能差異。本研究為液壓傳動介質(zhì)的極端高溫化提供思路。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    (1)實驗材料 In51.4Bi31.4Sn17.2合金,熔點47.0℃,純度99.995%,東莞市鼎冠金屬科技有限公司;Si3N4納米顆粒,粒徑50nm,純度為99.9%,上海超威納米科技有限公司;化學法少層石墨烯(GNFs),厚度3~8nm,片層直徑10~50μm,純度95%,蘇州碳豐石墨烯科技有限公司;去離子水,廣州和為醫(yī)藥科技有限公司;PAO-6 潤滑油,天成美加潤滑油(北京)有限公司;長城LHM-68#礦物液壓油,中國石化潤滑油有限公司;鹽酸標準滴定溶液,濃度1.0016mol/L,廣州和為醫(yī)藥科技有限公司。

    (2)儀器設(shè)備 FA2004N 電子分析天平,上海民橋精密科學儀器有限公司;JH-100 數(shù)顯恒溫控速電動攪拌器,金壇市晶玻實驗儀器廠;KQ-100超聲波清洗儀,東莞市科橋超聲波設(shè)備有限公司;Malvern Kinexus Lab+型高溫旋轉(zhuǎn)流變儀,英國馬爾文儀器有限公司;Tecnai F30 透射電子顯微鏡,美國FEI 公司;Nova Nano SEM 450 掃描電子顯微鏡,美國FEI 公司;PerkinElmer TGA4000 熱重分析儀,美國珀金埃爾默儀器有限公司;MMW-1A 微機控制摩擦磨損試驗機,濟南益華摩擦學測試技術(shù)有限公司。

    1.2 In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品制備流程及分散原理

    采用兩步法制備體積分數(shù)為0、5%、10%、20%、30%的In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體,其中體積分數(shù)為0 的樣品是未添加Si3N4/GNFs混合納米顆粒但仍完成全部制備步驟的對照組。樣品制備步驟如下。

    (1)將一定量體積比為50∶50的Si3N4納米顆粒和GNFs 摻入去離子水中,在50℃恒溫水浴條件下超聲分散60min,得到溶液A。

    (2)將溶液A 放入鼓風干燥箱,設(shè)定溫度為70℃,直至水分完全蒸發(fā)后,得到均勻的Si3N4/GNFs混合納米粉末。

    (3)將一定量的Si3N4/GNFs混合納米粉末緩慢加入液態(tài)In-Bi-Sn 中,在粉末加入過程中,空氣氣氛下,80℃恒溫水浴機械攪拌30min。

    (4)待納米粉末全部加入后,倒入稀鹽酸,80℃恒溫水浴超聲并機械攪拌45min,得到In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs混合納米流體。

    由于液態(tài)金屬的表面張力大,潤濕性差,納米顆粒難以進入液態(tài)金屬內(nèi)部。本文利用液態(tài)金屬與空氣反應(yīng)生成的金屬氧化物將納米顆粒潤濕、包覆,從而使納米顆粒能夠進入液態(tài)金屬并充分分散。圖1 展示了樣品的分散原理:在空氣氣氛下,In-Bi-Sn液態(tài)金屬與氧氣反應(yīng)形成一層具有良好潤濕性的納米氧化膜[31],緩慢加入的混合納米顆粒被納米氧化膜潤濕、包覆,在機械攪拌作用下,被包覆的混合納米顆粒進入液態(tài)金屬內(nèi)部;待混合納米顆粒加入完成后,倒入稀鹽酸,防止液態(tài)金屬被空氣進一步氧化,在長時間的超聲波和機械攪拌共同作用下,被氧化層包裹的納米顆粒均勻分散于液態(tài)金屬基礎(chǔ)液中。

    圖1 樣品分散原理示意圖

    1.3 研究方法

    1.3.1 樣品形貌及熱穩(wěn)定性表征

    采用場發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察混合納米粉末的微觀形貌。通過配有能量色散光譜儀的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM+EDS)觀察樣品表/截面形貌及元素分布,為避免樣品表面氧化層的影響,選用二次電子模式(SE mode)進行測試。利用熱重分析儀評價樣品熱穩(wěn)定性,氣氛為氮氣,溫度范圍30~500℃,溫升速率10℃/min。

    1.3.2 樣品流變性

    高溫、易氧化和高化學反應(yīng)性是液態(tài)金屬流變性測試面臨的問題,實驗采用特殊定制的流變儀進行測試。圖2為Kinexus Lab+型高溫旋轉(zhuǎn)流變儀的測試原理示意圖:利用加熱單元對樣品進行溫度控制;為削弱樣品測試期間發(fā)生的氧化,腔體采用密封設(shè)計;為避免液態(tài)金屬腐蝕,流變儀轉(zhuǎn)子和腔體采用特制非金屬材料;通過同軸圓筒模式進行測試。

    圖2 流變性測試原理示意圖

    同軸圓筒模式的測試原理可由式(1)描述。

    式中,μ為動力黏度;τRp為剪應(yīng)力;γ?Rp為剪切速率;Rp為轉(zhuǎn)子半徑;Rc為外筒半徑;L為轉(zhuǎn)子高度;ω為轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速;M為轉(zhuǎn)矩。通過調(diào)控轉(zhuǎn)速ω并測試轉(zhuǎn)矩M即可計算得到動力黏度。

    1.3.3 樣品潤滑性

    圖3 為MMW-1A 摩擦磨損試驗機的測試原理圖:介質(zhì)樣品將上、下試樣環(huán)浸泡,下試樣環(huán)固定,上試樣環(huán)在一定載荷下作圓周運動,兩表面之間的摩擦系數(shù)由二維力傳感器測量的法向載荷和運動產(chǎn)生的切向力計算獲得。為避免液態(tài)金屬與試樣環(huán)表面發(fā)生合金化影響實驗結(jié)果,試樣環(huán)選由Si3N4陶瓷材料制成,表面粗糙度Ra為0.8;載荷和上試樣環(huán)轉(zhuǎn)速以液壓缸活塞/缸壁摩擦副的典型載荷為參考[32],設(shè)置為50N、30r/min;測試溫度70℃;采樣頻率1次/s;每組測試時間10min。

    圖3 潤滑性測試原理示意圖

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品表征

    2.1.1 Si3N4/GNFs混合納米粉末微觀形貌表征

    圖4 為Si3N4/GNFs 混合納米顆粒的微觀形貌表征圖:從圖4(a)的TEM圖可以看出,Si3N4納米顆粒的粒徑為50~80nm,以團聚體形式存在;GNFs 呈現(xiàn)面積為微米尺度的片層結(jié)構(gòu),GNFs 與Si3N4納米顆粒具有重疊。圖4(b)的SEM 圖顯示了Si3N4/GNFs混合納米顆粒的微觀三維形貌,可以看到Si3N4納米顆粒嵌于GNFs片層與片層之間,這改變了GNFs的剝離狀態(tài)和層間距離,削弱了GNFs 層與層間的范德華力,而GNFs 將Si3N4納米顆粒團聚體隔開,也一定程度上削弱了Si3N4納米顆粒團聚體間的分子間作用力,能夠阻礙團聚,提高納米流體的分散穩(wěn)定性。

    2.1.2 樣品微觀形貌及元素分布表征

    圖5顯示了純In-Bi-Sn液滴在稀鹽酸中的實物圖片,以及不同體積分數(shù)的In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs混合納米流體樣品液滴(凝固)的實物照片:純In-Bi-Sn 樣品呈現(xiàn)銀白色并具有明亮的金屬光澤,氧化后的In-Bi-Sn 金屬光澤減弱,這是由于In-Bi-Sn 合金與空氣接觸在其表面形成致密的納米氧化層;In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品液滴呈現(xiàn)銀白色伴黑色的不規(guī)則形狀,隨著分散相體積分數(shù)的增大,液滴在稱量紙面上的鋪展面積也越大,說明氧化層和混合納米顆粒會使液滴的表面張力下降、潤濕性顯著增加。圖6(a)和(b)分別為純In-Bi-Sn樣品和氧化后In-Bi-Sn樣品的SEM圖:從圖6(a)可以看出,純In-Bi-Sn呈現(xiàn)出較光滑的微觀表面形貌,其面上分布邊界清晰的片狀結(jié)構(gòu),根據(jù)EDS 面掃結(jié)果,片狀區(qū)域是析出的Sn,這是由于液態(tài)向固態(tài)轉(zhuǎn)變發(fā)生體相分離所致[33],這與文獻報道的In-Sn 合金[34]和Bi-Sn 合金[35]中Sn 更趨向于向合金表面遷移的現(xiàn)象一致;從圖6(b)可以看出,氧化后的樣品表面呈現(xiàn)出凹凸不平的形貌且存在空洞,這是由于在空氣環(huán)境下攪拌使得樣品發(fā)生氧化反應(yīng),生成的片狀氧化物鑲嵌并疊加在樣品表面,片與片之間形成許多空穴,這與文獻[36]觀察到的現(xiàn)象相似。

    圖6 樣品表面微觀形貌表征圖

    圖7(a)和(b)分別顯示了體積分數(shù)為10%和20%的In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs混合納米流體樣品截面的SEM圖像和EDS結(jié)果,可以看出:Si3N4/GNFs 混合納米顆粒以團聚體形式[37]存在于In-Bi-Sn金屬基液中。在20%的樣品中,Si3N4/GNFs混合納米顆粒通過機械攪拌難以較好分散,形成了較大尺寸的團聚體。相比之下,10%樣品中團聚體的尺寸較小,推斷其分散性良好。

    圖7 樣品元素分布圖

    2.1.3 樣品熱穩(wěn)定性表征

    圖8 為10%的In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品與現(xiàn)有高溫液壓介質(zhì)基礎(chǔ)液(去離子水、礦物油、磷酸酯-10[38]、PAO-6)在0~500℃范圍的熱重特性曲線。由圖8 可以看出,去離子水在150℃內(nèi)完全蒸發(fā),幾種碳氫化合物類液壓介質(zhì)基礎(chǔ)液在100~270℃的范圍內(nèi)先后出現(xiàn)分解,當溫度超過400℃時均完全分解。而10%樣品在30~500℃范圍內(nèi)沒有質(zhì)量衰減,說明在該溫度范圍下In-Bi-Sn金屬基液的蒸發(fā)性極低,且GNFs和納米Si3N4在此溫度范圍內(nèi)未發(fā)生熱分解。

    圖8 熱重曲線

    2.2 In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的流變性

    2.2.1 恒速恒溫下的黏度特性

    設(shè)定剪切速率80s-1、溫度70℃,測試In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品的黏度特性如圖9所示:由圖9(a)可知,氧化后的In-Bi-Sn樣品黏度較純In-Bi-Sn 顯著增大,這是由于氧化In-Bi-Sn樣品內(nèi)部分散的納米氧化片造成的流動阻力,以及測試過程中樣品自由表面形成的納米氧化層,致使旋轉(zhuǎn)流變儀產(chǎn)生了額外扭矩,這與文獻[39]利用旋轉(zhuǎn)流變儀測試氧化液態(tài)金屬樣品所得出的結(jié)果一致;樣品黏度隨分散相體積分數(shù)增加而增大,說明添加Si3N4/GNFs混合納米顆粒能夠顯著提高樣品的黏度。由圖9(b)可以看出,隨靜置時間增加,20%和30%樣品在初始段的黏度有所減小,其中30%樣品的黏度減小更明顯,這是由于納米顆粒的添加量較大,部分納米顆粒未被氧化層潤濕而在表面張力作用下析出;其他樣品在長時間靜置后黏度基本不變,說明納米顆粒被氧化層充分包覆,分散穩(wěn)定性較好。由圖9(c)可知,在相變次數(shù)增加的初始段,5%和10%樣品的黏度略有增大,這是由于相變前后In-Bi-Sn 基質(zhì)的體積變化,納米顆粒團聚體在凝固過程中受相變界面產(chǎn)生內(nèi)推力,聚集由弱變強,團聚體尺寸增大;30%樣品的黏度在初始段則有所減小,這是由于30%樣品中的納米顆粒未被充分包覆且團聚體尺寸較大,In-Bi-Sn基質(zhì)相變的體積變化破壞了團聚體的氧化包覆層,使得納米顆粒在表面張力作用下析出。隨著相變次數(shù)增加,因試驗過程中樣品不可避免與空氣接觸造成氧化,使得黏度值略有增大,但總體趨于穩(wěn)定。

    圖9 恒溫下樣品黏度特性

    2.2.2 恒速下的溫-黏特性

    設(shè)定剪切速率80s-1,溫度70℃、100℃、150℃、200℃,測試In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品的黏度特性如圖10(a)所示。由圖10(a)可知,樣品黏度隨溫度增大而減小,純In-Bi-Sn 黏度對溫度變化不敏感,這是由于液態(tài)金屬原子間作用力較大,高溫作用下原子間間距增大不明顯。In-Bi-Sn基Si3N4/GNFs混合納米流體的溫-黏變化程度隨分散相體積分數(shù)增大而增大,這歸因于高溫下納米分散相布朗運動增強,使樣品流動阻力減小,對運動阻礙減小,混合納米顆粒體積分數(shù)越大其布朗運動所造成的溫-黏變化越明顯;樣品黏度變化隨著溫度增高逐漸變緩,說明低溫對樣品黏度影響更明顯。

    將樣品與現(xiàn)有高溫型液壓介質(zhì)基液的溫-黏特性進行對比,以70~100℃的黏度下降率r表征,r由式(2)計算。

    式中,r為黏度損失率;T為對比溫度;T0為基準溫度;μT為100℃時的黏度;μT0為70℃時的黏度。

    分別計算15#航空液壓油、Skydrol LD-4 抗燃液壓油、MIL-H-83282 軍用航空液壓油、去離子水、In-Bi-Sn基混合納米流體在70~100℃的黏度下降率[40],繪制得到圖10(b)。分析圖10(b)可知,幾種現(xiàn)有高溫液壓傳動介質(zhì)在70~100℃的黏度下降率>25%,而In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體除30%樣品外均<25%,說明在此溫度范圍下In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品的黏度隨溫度變化小,能夠提高液壓系統(tǒng)的控制特性。

    跟據(jù)經(jīng)驗及現(xiàn)行規(guī)范對液壓介質(zhì)運動黏度的等級劃分[41],液壓介質(zhì)在工作溫度范圍內(nèi)的黏度不能低于10mm2/s,運動黏度計算見式(3)。

    式中,η為運動黏度;μ為動力黏度;ρ為樣品密度。

    經(jīng)計算,體積分數(shù)為0 和5%的樣品運動黏度分別為5.8mm2/s 和4.3mm2/s,不適用于液壓介質(zhì);而30%樣品的溫-黏特性相較于現(xiàn)有高溫液壓介質(zhì)無明顯優(yōu)勢。

    2.2.3 黏度隨剪切速率的變化趨勢

    測試純In-Bi-Sn、10%和20%的In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品在0.01~100s-1剪切速率范圍的黏度,結(jié)果如圖11(a)所示。分析圖11(a)可知,純In-Bi-Sn 在0.01~10s-1剪切速率范圍內(nèi)黏度急速下降,這是測試過程中樣品自由表面形成的納米氧化層致使旋轉(zhuǎn)流變儀產(chǎn)生了額外扭矩所致;10~100s-1趨于平穩(wěn),顯示出牛頓流體特征,符合現(xiàn)有研究認為液態(tài)金屬為牛頓流體的結(jié)論[42];100s-1的黏度略高于80s-1的黏度,這是液體在較高剪切速率擾動下形成的泰勒渦所致[43]。10%和20%樣品在0.01~10s-1剪切速率范圍內(nèi)黏度均急速下降,這與樣品的分散原理有關(guān),如圖11(b)所示:納米顆粒表面包覆的氧化層與氧化層之間潤濕形成弱連接,表觀上呈膏狀[31],因此初始時刻測試頭被膏狀體黏附致使扭矩增大,當測試頭達到一定轉(zhuǎn)速后弱連接被徹底破壞,納米顆粒均勻分散,剪切作用對黏度的影響逐漸變?nèi)?。當剪切速率大?5s-1后,10%樣品黏度下降速率放緩直至達到穩(wěn)定;20%樣品的黏度在15~100s-1范圍內(nèi)仍快速下降,顯示出剪切致稀的非牛頓特征。這種現(xiàn)象可以用剪切作用導致分散相粒度改變來解釋:由圖7(a)可知,10%樣品中顆粒團聚體直徑小且分布較均勻,剪切作用對黏度影響較??;20%樣品中顆粒團聚體直徑較大,大尺寸顆粒群在剪切作用下分散為小粒徑顆粒群,使流動阻力減小,從而導致黏度隨剪切速率增大而顯著降低。

    圖11 剪切速率對樣品黏度的影響

    2.3 In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的潤滑性

    圖12(a)和(b)顯示了樣品摩擦系數(shù)-溫度特性和70℃下的摩擦系數(shù)隨時間變化曲線。分析圖12(a)可知:PAO-6 和68#礦物液壓油的摩擦系數(shù)隨溫度增加而顯著變大,這是由于隨著溫度增大,PAO-6和68#礦物液壓油的黏度急劇減小,潤滑成膜能力變差使試樣環(huán)發(fā)生干摩擦;其中68#礦物液壓油和PAO-6 分別在100℃和150℃后摩擦系數(shù)增大更明顯,這是由于68#液壓油和PAO-6在高溫下發(fā)生分解,分子結(jié)構(gòu)遭破壞,試樣環(huán)摩擦磨損加劇。隨著溫度升高,In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的摩擦系數(shù)隨溫度變化均不明顯,這得益于樣品黏度隨溫度變化較小,且高溫性質(zhì)非常穩(wěn)定。20%和10%樣品的摩擦系數(shù)比不添加納米顆粒的氧化In-Bi-Sn 樣品小,說明添加的混合納米顆粒能夠降低摩擦系數(shù);10%樣品摩擦系數(shù)更小,這是由于10%樣品的分散性和抗剪切穩(wěn)定性更好,且黏度適中。對比可知,In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體在100℃以下潤滑性遠不如PAO-6和68#液壓油,但在高溫下顯示出優(yōu)異的潤滑性。

    圖12 樣品摩擦系數(shù)

    從圖12(b)中觀察到:In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的摩擦系數(shù)值和波動程度大于68#液壓油和PAO-6 兩種常見液壓潤滑介質(zhì)。其中,未添加混合納米顆粒的氧化In-Bi-Sn 樣品的摩擦系數(shù)在0~150s 內(nèi)波動劇烈,這是因為樣品還未在試樣環(huán)表面形成穩(wěn)定潤滑膜,處于跑合狀態(tài);10%和20%的In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體樣品在50s 后逐漸趨于穩(wěn)定,說明添加Si3N4/GNFs 混合顆粒后減少了跑合時間;液態(tài)金屬基樣品的摩擦系數(shù)均緩慢升高,這是測試過程中In-Bi-Sn 發(fā)生氧化所致。添加混合納米顆粒樣品的摩擦系數(shù)波動小于氧化的In-Bi-Sn 樣品,說明添加Si3N4/GNFs 混合納米顆粒能夠使?jié)櫥瑺顟B(tài)更平穩(wěn),其中10%樣品的摩擦系數(shù)值和波動最小,這得益于石墨烯易進入摩擦接觸面的超薄片層結(jié)構(gòu)和Si3N4納米顆粒“微滾動軸承”效應(yīng)[44]的協(xié)同潤滑作用:Si3N4納米顆粒發(fā)生滾動并擠壓低維納米添加劑石墨烯,石墨烯發(fā)生層間滑移,減小了摩擦阻力;Si3N4納米顆粒分擔了部分負載,提高了石墨烯的承載能力;Si3N4納米顆粒在低維納米添加劑石墨烯上的沉積降低了層間范德華力,增強了抗剪切能力;Si3N4納米顆粒與石墨烯進入磨損表面并形成復合保護膜,可修復微磨損。

    3 結(jié)論

    (1)Si3N4/GNFs 混合納米顆粒中的Si3N4嵌于GNFs 片層之間,能夠阻礙團聚,提高納米流體的分散穩(wěn)定性。由SEM+EDS 發(fā)現(xiàn)Si3N4/GNFs 混合納米顆粒以團聚體形式分散于In-Bi-Sn基礎(chǔ)液,10%樣品的團聚體尺寸小于20%樣品,鑒于金屬不透明、導電性高、電子散射大等特點,液態(tài)金屬基納米流體的分散性表征手段還尚待突破。相較于現(xiàn)有高溫液壓介質(zhì),In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體在室溫~500℃范圍未發(fā)生分解、蒸發(fā),有望應(yīng)用于400℃以上的極端高溫服役環(huán)境。

    (2)In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的黏度隨分散相體積分數(shù)增加而增大,液態(tài)靜置時間和相變次數(shù)對<30%樣品黏度的影響不明顯。受納米顆粒布朗運動影響,體積分數(shù)越高的樣品溫-黏變化越顯著;相較于現(xiàn)有高溫液壓介質(zhì),<30%樣品的溫-黏變化更小,有利于提高液壓系統(tǒng)在高溫寬溫變環(huán)境的控制特性。因剪切改變了大直徑納米顆粒團聚體的粒度,相較于10%樣品,20%樣品顯示出明顯的剪切致稀非牛頓流體特征。

    (3)In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的摩擦系數(shù)在70~200℃變化不明顯,10%樣品的在200℃條件下的摩擦系數(shù)低于PAO-6 和68#礦物液壓油。得益于Si3N4/GNFs 混合納米顆粒的協(xié)同潤滑作用,In-Bi-Sn 基Si3N4/GNFs 混合納米流體的摩擦系數(shù)降值降低、波動減小、跑合期縮短,但在70℃下的潤滑特性仍不如PAO-6和68#礦物液壓油。精準調(diào)控混合納米顆粒體積分數(shù)和優(yōu)化制備工藝,是未來液態(tài)金屬基納米流體潤滑性的研究重點。

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