反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的制備及其流變性能研究

摘要：為探究反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的制備工藝及其性能表現(xiàn)，本研究制備了一種反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青，通過(guò)正交試驗(yàn)和常規(guī)性能試驗(yàn)確定了各組分的最佳配比，并以車(chē)轍因子G*/sinδ、蠕變勁度模量S和蠕變速率m等流變指標(biāo)對(duì)其高低溫性能展開(kāi)分析。研究結(jié)果表明：反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青中稀釋劑、水性環(huán)氧樹(shù)脂、硅烷偶聯(lián)劑的最佳摻量分別為6%、20%、10%，固化劑最佳摻量為10%。流變性能指標(biāo)顯示，反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青較基質(zhì)瀝青在高溫性能方面有顯著提升，但低溫性能方面的提升并不明顯。

關(guān)鍵詞：反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青；制備工藝；流變性能

U414.1A180573

0 引言

坑槽病害是高速公路瀝青路面常見(jiàn)典型病害之一，采用冷補(bǔ)料對(duì)坑槽病害進(jìn)行修補(bǔ)是當(dāng)前高速公路養(yǎng)護(hù)最常用的方式。冷補(bǔ)料中雖然以溶劑型冷補(bǔ)料的應(yīng)用最為廣泛，但由于溶劑型冷補(bǔ)料的強(qiáng)度增長(zhǎng)主要是靠稀釋劑揮發(fā)形成，所以該類(lèi)型冷補(bǔ)料往往早期強(qiáng)度低、后期強(qiáng)度增長(zhǎng)慢。由于坑槽修補(bǔ)是臨時(shí)占道施工，該類(lèi)型施工需要快速恢復(fù)交通減小車(chē)輛通行壓力，但溶劑型冷補(bǔ)料較低的早期強(qiáng)度特性并不利于快速開(kāi)放交通。反應(yīng)型冷補(bǔ)料作為一種新型冷補(bǔ)料，其強(qiáng)度主要是依靠各組分間通過(guò)交聯(lián)固化反應(yīng)形成，因此該材料可以在短時(shí)間內(nèi)具備較高的強(qiáng)度和水穩(wěn)定性，這一特性與坑槽修補(bǔ)后需要快速開(kāi)放交通的要求十分契合，因此反應(yīng)型冷補(bǔ)料也開(kāi)始受到養(yǎng)護(hù)工作者越來(lái)越多的重視［1］。

目前針對(duì)反應(yīng)型冷補(bǔ)料的研究主要聚焦其在坑槽修補(bǔ)后的工程應(yīng)用表現(xiàn)，但對(duì)反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的關(guān)注卻較少［2-3］。反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的性能表現(xiàn)對(duì)冷補(bǔ)料工作性能影響十分關(guān)鍵，而選用不同類(lèi)型的改性劑也會(huì)使反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青在制備工藝及性能表現(xiàn)上呈現(xiàn)較大的差異，因此針對(duì)反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的制備及性能評(píng)價(jià)的研究就顯得十分重要。為進(jìn)一步加深對(duì)反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的技術(shù)理解，本研究制備了一種反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青，通過(guò)正交試驗(yàn)和常規(guī)性能試驗(yàn)確定了各組分的最佳配方，并從流變學(xué)角度對(duì)其高、低溫性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，以期為后續(xù)養(yǎng)護(hù)施工從業(yè)者應(yīng)用反應(yīng)型冷補(bǔ)料時(shí)提供參考經(jīng)驗(yàn)。

1 試驗(yàn)原材料、制備方法及試驗(yàn)方案

1.1 試驗(yàn)原材料

1.1.1 基質(zhì)瀝青

反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青采用70#基質(zhì)瀝青作為基礎(chǔ)載體進(jìn)行制備，其性能檢測(cè)結(jié)果如表1所示。

1.1.2 稀釋劑

稀釋劑的作用主要是實(shí)現(xiàn)瀝青在常溫條件下的液化并具備良好的工作性。溶劑型冷補(bǔ)料常用柴油作為稀釋劑，但其揮發(fā)速率較慢，導(dǎo)致冷補(bǔ)料強(qiáng)度增長(zhǎng)較慢。本項(xiàng)目選用了一種能與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)的溶劑作為稀釋劑，該物質(zhì)能與固化劑快速反應(yīng)，確保瀝青強(qiáng)度的快速增長(zhǎng)，其物理特性要求如表2所示。

1.1.3 水性環(huán)氧樹(shù)脂

瀝青中摻入稀釋劑后會(huì)對(duì)部分性能造成損傷，因此需要添加改性劑對(duì)其性能進(jìn)行提升。本項(xiàng)目選用的改性劑為水性環(huán)氧樹(shù)脂，其物理特性要求如表3所示。

1.1.4 硅烷偶聯(lián)劑

硅烷偶聯(lián)劑的分子結(jié)構(gòu)中包含了不同的官能團(tuán)，能夠有效強(qiáng)化反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青中各種材料之間表面交互融合，從而實(shí)現(xiàn)瀝青性能的綜合提升。本項(xiàng)目在參考常用硅烷偶聯(lián)劑種類(lèi)以及瀝青反應(yīng)組成體系基礎(chǔ)上，選擇N-癸基三乙氧基硅烷作為促進(jìn)有機(jī)物與無(wú)機(jī)物界面融合的中間物質(zhì)。

1.1.5 固化劑

固化劑會(huì)與反應(yīng)型冷補(bǔ)液發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)形成最終的反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青。本項(xiàng)目參考前期研究基礎(chǔ)［4］，選擇P.O 32.5普通硅酸鹽水泥與偏高嶺土按比例摻配制得固化劑。

1.2 制備方法

為避免出現(xiàn)瀝青老化，反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青選擇135 ℃作為加工溫度，加工設(shè)備采用高速剪切乳化機(jī)，具體制備流程如圖1所示。

1.3 試驗(yàn)方案

1.3.1 反應(yīng)型瀝青冷補(bǔ)液配方研究

在參考相關(guān)研究基礎(chǔ)上擬定了不同添加劑的摻量［5］，采用60 ℃布氏黏度作為控制指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)確定最佳配比。具體試驗(yàn)方案如表4所示。

1.3.2 反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青固化規(guī)律研究

在反應(yīng)型冷補(bǔ)液中摻入不同摻量的固化劑制備反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青，以瀝青三大指標(biāo)作為控制指標(biāo)確定固化劑最佳摻量。

1.3.3 反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青流變性能檢測(cè)

對(duì)制備的反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青進(jìn)行流變性能試驗(yàn)，其高溫性能和低溫性能分別利用動(dòng)態(tài)剪切流變儀和彎曲梁流變儀進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)價(jià)。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

按照既定試驗(yàn)方案制備不同配比的反應(yīng)型瀝青冷補(bǔ)液并測(cè)定其60 ℃布氏黏度，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析確定各組分的影響程度大小，相關(guān)結(jié)果如表5、表6所示。

布氏黏度可以較為真實(shí)地反映冷補(bǔ)料的施工性能和強(qiáng)度發(fā)展情況。布氏黏度較低時(shí)雖然可以確保冷補(bǔ)料具備較好的，但其早期強(qiáng)度難以形成，不利于快速開(kāi)放交通。布氏黏度過(guò)高雖然使得冷補(bǔ)料具備較大的早期強(qiáng)度，但容易導(dǎo)致冷補(bǔ)料施工和易性較差。根據(jù)施工經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，冷補(bǔ)料的60 ℃布氏黏度宜控制在2～2.5 Pa·s。從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，第1組、5組、8組配方符合建議范圍，因此對(duì)上述三組配方進(jìn)行進(jìn)一步比較優(yōu)化。先將第1組和第5組配方進(jìn)行對(duì)比，第1組配方的60 ℃布氏黏度較第4組配方高4.9%，這說(shuō)明其冷補(bǔ)料性能更優(yōu)，因此選第1組配方作為優(yōu)選配方進(jìn)行下一步比較。將第1組和第8組配方進(jìn)行對(duì)比，第8組的60 ℃布氏黏度雖然比第1組高7.6%，其冷補(bǔ)料性能會(huì)更優(yōu)，但第8組配方中水性環(huán)氧樹(shù)脂、稀釋劑及硅烷偶聯(lián)劑的摻量分別增加了4%、5%和10%，這將導(dǎo)致成本顯著增加。從施工性能與經(jīng)濟(jì)性的平衡性考慮，選定第1組配方作為反應(yīng)型瀝青冷補(bǔ)液的最佳配方組合。

極差分析中的R值大小可以分析出各組分對(duì)60 ℃布氏黏度的影響程度，通過(guò)對(duì)比表6中的數(shù)據(jù)可知，按顯著性影響程度排序，影響程度大小依次是稀釋劑摻量、水性環(huán)氧樹(shù)脂摻量和硅烷偶聯(lián)劑摻量。

2.2 反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青固化規(guī)律研究

以2%為增加梯度，在4%～14%范圍內(nèi)選取6個(gè)不同的固化劑摻量制備反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青并進(jìn)行瀝青三大指標(biāo)性能試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

從表7中數(shù)據(jù)可以看出，反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的軟化點(diǎn)隨著固化劑摻量增加而變大，針入度逐漸變小，延度則是先增大后減小。這說(shuō)明固化劑在加入瀝青后會(huì)使瀝青逐漸固化，瀝青整體變稠、變脆硬，同時(shí)高溫性能會(huì)有所提升。這是因?yàn)?，一方面固化劑?huì)與瀝青中的反應(yīng)型稀釋劑發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)，促進(jìn)了瀝青強(qiáng)度的提升；另一方面固化劑會(huì)在水性環(huán)氧樹(shù)脂帶來(lái)的水環(huán)境條件下形成水化產(chǎn)物，水化產(chǎn)物會(huì)與瀝青發(fā)生反應(yīng)，這導(dǎo)致瀝青中瀝青質(zhì)含量會(huì)增加，瀝青逐漸變硬稠，而硅烷偶聯(lián)劑的存在也進(jìn)一步強(qiáng)化了這種結(jié)合反應(yīng)。就具體數(shù)值而言，當(dāng)固化劑摻量為10%時(shí)，瀝青性能可以達(dá)到一個(gè)平衡點(diǎn)，延度值此時(shí)達(dá)到最大值49，軟化點(diǎn)達(dá)到70 ℃，針入度值則達(dá)到50（0.1 mm），若進(jìn)一步增加固化劑摻量將導(dǎo)致低溫性能下降，所以固化劑摻量采用10%。

2.3 流變性能測(cè)試結(jié)果與分析

2.3.1 高溫流變性能

利用動(dòng)態(tài)剪切流變儀分別對(duì)反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青及70#基質(zhì)瀝青進(jìn)行58 ℃～88 ℃溫度區(qū)間的高溫掃描，通過(guò)分析車(chē)轍因子G*/sinδ的大小變化評(píng)價(jià)其高溫性能，試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

如圖2所示，伴隨溫度環(huán)境的升高，兩種瀝青的車(chē)轍因子均不斷減小，這說(shuō)明反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青與基質(zhì)瀝青表現(xiàn)出相同的材料特性，在溫度環(huán)境升高條件下是以粘彈特性為主，瀝青的高溫性能不斷被弱化。而在同一溫度下，反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青的車(chē)轍因子要遠(yuǎn)高于基質(zhì)瀝青，以58 ℃為例，其車(chē)轍因子是基質(zhì)瀝青的1.5倍，而隨著溫度升高，這種差距更為明顯。Superpave規(guī)范中規(guī)定瀝青的車(chē)轍因子lt;1 kPa情況條件下將喪失抵抗車(chē)轍變形能力，以此為參考，基質(zhì)瀝青在64 ℃時(shí)基本喪失了抵抗車(chē)轍變形能力，而反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青在88 ℃時(shí)仍具備抵抗車(chē)轍變形能力，其車(chē)轍因子是基質(zhì)瀝青的7.8倍，這表明反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青在高溫性能上具備明顯優(yōu)勢(shì)，可以為反應(yīng)型冷補(bǔ)料提供良好的高溫抗車(chē)轍變形能力。

2.3.2 低溫流變性能

利用彎曲梁流變儀對(duì)反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青及70#基質(zhì)瀝青進(jìn)行-6 ℃、-12 ℃及-18 ℃三個(gè)溫度下的彎曲梁流變?cè)囼?yàn)，通過(guò)分析蠕變勁度模量S和蠕變速率m的變化評(píng)價(jià)其低溫性能，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

規(guī)范規(guī)定蠕變勁度模量S≤300 MPa，否則瀝青將顯現(xiàn)出較大脆性易斷裂，而蠕變速率m要求≥0.3，否則會(huì)降低瀝青對(duì)應(yīng)力松弛消散的能力。如圖3所示，伴隨溫度降低，瀝青的蠕變勁度模量S會(huì)增大而蠕變速率m會(huì)減小，這說(shuō)明瀝青的抗開(kāi)裂能力在溫度降低環(huán)境下不斷減弱。兩種瀝青在-18 ℃時(shí)均已喪失抗開(kāi)裂能力。同一溫度下，基質(zhì)瀝青的蠕變勁度模量S高于反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青，而蠕變速率m小于反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青，但這種差異較小。這說(shuō)明反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青在改性劑和固化劑的綜合作用下雖然低溫抗裂性能有所改善，但效果并不明顯。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）根據(jù)正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果可知，反應(yīng)型瀝青冷補(bǔ)液60 ℃布氏黏度受稀釋劑摻量影響最大，其次是水性環(huán)氧樹(shù)脂，最后是硅烷偶聯(lián)劑。結(jié)合正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，反應(yīng)型瀝青冷補(bǔ)液中各類(lèi)外加劑的最佳摻量為水性環(huán)氧樹(shù)脂6%、稀釋劑20%、硅烷偶聯(lián)劑10%。

（2）反應(yīng)型瀝青冷補(bǔ)液中摻入固化劑后會(huì)發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)形成強(qiáng)度，生成的反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青稠度較高，固化劑摻量增加會(huì)提升其高溫性能，低溫性能則會(huì)先提升后降低，固化劑摻量在10%時(shí)整體性能最優(yōu)。

（3）從流變性能角度來(lái)看，反應(yīng)型冷補(bǔ)瀝青較基質(zhì)瀝青具備明顯更優(yōu)的高溫性能，但低溫性能改善效果并不明顯。

參考文獻(xiàn)：

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