十四烷基三甲基溴化銨與硅烷偶聯(lián)劑對伊蒙黏土的協(xié)同有機(jī)化改性

摘 " " "要： 作為有機(jī)防腐涂層中常用的填料，粘土黏土的有機(jī)化改性效果對改善防腐涂層的綜合性能至關(guān)重要。本文采用陽離子表面活性劑十四烷基三甲基溴化銨（TTAB）和硅烷偶聯(lián)劑（SCA）復(fù)配得到的復(fù)合改性劑對伊蒙粘土黏土進(jìn)行了有機(jī)化改性，并通過接觸角、傅里葉紅外（FTIR）、熱失重（TGA）和X射線衍射（XRD）等實(shí)驗(yàn)對有機(jī)化伊蒙粘土黏土進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：TTAB和SCA對伊蒙粘土黏土的有機(jī)化改性效果較差，而二者形成的復(fù)合改性劑的效果明顯優(yōu)于單一改性劑，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6 wt.% SCA的復(fù)配組合可將有機(jī)化伊蒙粘土黏土的接觸角測試結(jié)果提高到112.9°；復(fù)合改性劑有機(jī)化改性后的伊蒙粘土黏土熱穩(wěn)定性更高，且具有更大的片層間距。

關(guān) "鍵 "詞：伊蒙粘土黏土；有機(jī)化改性；協(xié)同效應(yīng)；表面活性劑

中圖分類號：TG174.461 " " 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A " " 文章編號： 1004-0935（20202023）0×3-00000319-0×

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有機(jī)防腐涂層應(yīng)用越來越廣泛，制備過程中會通過加入填料來改善其綜合性能[1-3]。粘土黏土在自然界中儲量豐富，成本低，對環(huán)境無害，在有機(jī)防腐涂層領(lǐng)域已廣泛應(yīng)用[4-，5]。但是，粘土黏土表面多是親水的，與涂層中的高分子基體相容性差，使得粘土黏土的應(yīng)用受到了極大的限制，因此，對粘土黏土的有機(jī)化改性顯得至關(guān)重要。

粘土黏土的有機(jī)化改性方法有很多，其中使用改性劑最為常見，主要包括偶聯(lián)劑[6--12]和表面活性劑[13--17]。張?jiān)坪芠18]等在酸性條件下采用KH-570型硅烷偶聯(lián)劑對納米SiO2進(jìn)行了表面改性，改性后的SiO2可以很好的分散在介質(zhì)中。呂斌[19]等比較了KH-550、KH-570、KH-108三種硅烷偶聯(lián)劑對鈉基蒙脫土的改性效果，結(jié)果表明三種偶聯(lián)劑均可進(jìn)入到蒙脫土的片層狀結(jié)構(gòu)中，偶聯(lián)劑與蒙脫土結(jié)合量的排序?yàn)镵H-108gt;KH-570gt;KH-550。黃雙路[20]采用多種短鏈季銨鹽表面活性劑對膨潤土進(jìn)行了改性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著烷基鏈長的增加，膨潤土片層的層間距呈遞增趨勢，但進(jìn)入層間的物質(zhì)的量卻隨著烷基鏈長的增加而大體呈遞減趨勢。

伊蒙粘土黏土是粘土黏土礦物中的一類，它具有和伊利石、蒙脫土相似的片層狀結(jié)構(gòu)，性能和伊利石、蒙脫石相似[21]，在有機(jī)防腐涂層領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用前景。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，單一改性劑很難較好的有機(jī)化改性伊蒙粘土黏土。因此，本文研究了硅烷偶聯(lián)劑與十四烷基三甲基溴化銨間對伊蒙粘土黏土的協(xié)同改性作用，實(shí)驗(yàn)表明，二者復(fù)配形成的復(fù)合改性劑可以明顯提高伊蒙粘土黏土的有機(jī)化程度。

1 "實(shí)驗(yàn)方法

1.1 "有機(jī)化伊蒙粘土黏土的制備

稱取2 g伊蒙粘土黏土（I/M），添加80 mL去離子水，磁力攪拌0.5 h，靜置24 h至粉體完全溶脹。按比例稱取分析純十四烷基三甲基溴化銨（TTAB）和美國道康寧公司的Z-6173型硅烷偶聯(lián)劑（SCA），改性劑的總量為粉體質(zhì)量的10%；用無水乙醇配成50 mL溶液，倒入伊蒙粘土黏土懸浮液中，在（70±1）℃條件下恒溫?cái)嚢? h。反應(yīng)結(jié)束后，靜置并去除上層清液，得到土黃色沉淀，將沉淀物用去離子水洗滌抽濾數(shù)次，直至用0.1% AgNO3檢測上層清液無沉淀。將抽濾所得固體樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中，在80℃下干燥3 h取出，研磨后過600目篩，制備得到有機(jī)化伊蒙粘土黏土（O-I/M）粉末，放入干燥器中密封保存?zhèn)溆谩?/p>

1.2 "有機(jī)化伊蒙粘土黏土的表征

1.2.1 "接觸角測試

采用FW-4型粉末壓片機(jī)將樣品壓片制樣，用JGW-360A型接觸角測試儀測試水滴在樣品表面的接觸角。

1.2.2 "傅里葉紅外光譜測試

采用Thermo Nicolet 6700型紅外光譜儀對I/M和O-I/M進(jìn)行紅外光譜測試，樣品與KBr壓片，在波數(shù)σ為400cm-1～4 000 cm-1區(qū)域?qū)ψV圖進(jìn)行分析。

1.2.3 "熱失重

采用STA449型熱分析儀對I/M和O-I/M進(jìn)行熱穩(wěn)定測試，測試條件為N2氣氛，溫度區(qū)間30℃～800 ℃，升溫速率10 ℃/min，測試前樣品在60 ℃真空干燥24 h。

1.2.4 "X射線衍射

采用2500VB2+PC型X射線衍射儀對I/M和O-I/M進(jìn)行表征，測定條件：Cu靶Kα輻射（λ=

0.154 nm），管電壓40 kV，管電流100 mA，掃描范圍2θ=0°～10°，掃描速度為0.5°/min，步寬為0.002°。

2 "結(jié)果與討論

2.1 "接觸角實(shí)驗(yàn)

采用2.1節(jié)的方法制備得到了9種O-I/M，改性劑的復(fù)配比例及9種O-I/M的接觸角數(shù)據(jù)列于表1。從表中可以看出：單獨(dú)使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt.% SCA或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt.% TTAB時(shí)，O-I/M的接觸角均較小，有機(jī)化程度不高；不斷改變二者的復(fù)配比例后，O-I/M的接觸角有明顯增加，最大值出現(xiàn)在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6wt.% SCA這一復(fù)配組合，此時(shí)的接觸角可以達(dá)到112.9°，粘土黏土的有機(jī)化程度大幅提高。圖1為部分O-I/M及I/M的接觸角圖像，從圖中可以明顯看出，當(dāng)使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt.% TTAB +質(zhì)量分?jǐn)?shù) 6wt.% SCA時(shí)，O-I/M的接觸角明顯增大。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果均說明：TTAB與SCA對I/M的有機(jī)化具有協(xié)同增效作用。

2.2 "傅里葉紅外分析

I/M、O-I/M（分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA、質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB、質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)6wt.% SCA改性）、SCA及TTAB的紅外譜圖如圖2所示。從圖中可以看出，O-I/M與I/M的紅外譜圖無明顯差異，因此需要針對某些特征峰進(jìn)行局部紅外譜圖研究。

SCA分子結(jié)構(gòu)中含有烷氧官能團(tuán)（C-O），其特征吸收峰介于1 300cm-1～1 000 cm-1，從SCA的紅外譜圖可以看出，在1 260 cm-1處有明顯的吸收峰，其屬于C-O的特征峰，可用來代表SCA；TTAB的分子結(jié)構(gòu)中含有大量的亞甲基-CH2-，C-H的伸縮震動(dòng)峰介于3 000cm-1～2 850 cm-1之間，而在這一范圍內(nèi)SCA的紅外譜圖未發(fā)現(xiàn)任何吸收峰，故可用3 000cm-1～

2 850 cm-1范圍內(nèi)的特征吸收峰代表TTAB。

圖3（a）為3 000cm-1～2 850 cm-1范圍內(nèi)的局部紅外譜圖，從圖中可以看出：質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB、質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)6wt.% SCA改性后的O-I/M，其紅外譜圖在2 926 cm-1及2 854 cm-1處出現(xiàn)兩個(gè)吸收峰，分別對應(yīng)-CH2-的不對稱和對稱伸縮震動(dòng)峰；圖3（b）為1 300cm-1～1 220 cm-1范圍內(nèi)的局部紅外譜圖，可以看出：僅質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)6wt.% SCA改性后的O-I/M的紅外譜圖在

1 260 cm-1處出現(xiàn)吸收峰。

結(jié)合上述分析結(jié)果，可以得到如下結(jié)論：（1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA改性后的O-I/M中未發(fā)現(xiàn)SCA，說明SCA對I/M的有機(jī)化改性作用較弱；（2）質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB改性后的O-I/M中發(fā)現(xiàn)TTAB的存在，說明TTAB對I/M的有機(jī)化具有一定的作用；（3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)6wt.% SCA改性后的O-I/M中同時(shí)發(fā)現(xiàn)TTAB及SCA，說明二者對I/M的有機(jī)化起到了協(xié)同增效的作用。

2.3 "熱失重分析

為進(jìn)一步驗(yàn)證TTAB與SCA對I/M有機(jī)化改性的協(xié)同增效作用，以及O-I/M的熱穩(wěn)定性，對I/M及上述三種O-I/M進(jìn)行了熱重分析，TG和DTG曲線分別如圖4（a）和圖4（b）。從TG曲線可以看出：質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA改性后的O-I/M的失重率明顯大于I/M，說明SCA對I/M的有機(jī)化有一定的作用，但相對較弱；質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB改性后的O-I/M的失重率，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA改性的O-I/M相比有明顯增加，說明大量的TTAB吸附在粘土黏土表面或進(jìn)入到其片層中；TTAB與SCA復(fù)配使用時(shí)，O-I/M的失重率與單獨(dú)使用TTAB時(shí)相近。

從DTG曲線可以看出：四4個(gè)樣品在100 ℃以下及480 ℃附近均存在明顯的失重峰，其分別對應(yīng)吸附水的分解和I/M的脫羥基作用[22-24]；質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA改性后的O-I/M，在195 ℃和244 ℃處出現(xiàn)兩個(gè)失重峰，對應(yīng)SCA中不同有機(jī)物的分解；質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB改性后的O-I/M，在270 ℃處有一個(gè)明顯的失重峰，對應(yīng)TTAB的分解；當(dāng)TTAB與SCA復(fù)配使用時(shí)，在258 ℃、317 ℃、353 ℃處均出現(xiàn)失重峰，前兩個(gè)峰可能對應(yīng)SCA中不同有機(jī)物的分解，第三個(gè)峰則為TTAB的分解峰。不難看出，與單獨(dú)使用SCA及TTAB相比，TTAB與SCA復(fù)配使用時(shí)，各有機(jī)物的分解溫度均有明顯的提升，說明復(fù)配改性劑可以增加O-I/M的熱穩(wěn)定性，再次體現(xiàn)了二者間協(xié)同增效作用。

2.4 "X射線衍射譜

I/M具有片層狀結(jié)構(gòu)，在有機(jī)化過程中，TTAB或SCA可能已經(jīng)進(jìn)入到I/M的片層結(jié)構(gòu)中，以增大片層間距，提高O-I/M與高分子有機(jī)物的相容性，進(jìn)而改善有機(jī)防腐涂層性能[25-27]。為證明這一點(diǎn)，本節(jié)對I/M及三種O-I/M進(jìn)行XRD分析。

圖5為I/M及O-I/M的XRD圖譜，從圖中可以看出：質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB、質(zhì)量分?jǐn)?shù)4wt.% TTAB + 質(zhì)量分?jǐn)?shù)6wt.% SCA改性后的O-I/M以及I/M在低角度（0°～4°）均存在一個(gè)衍射峰，但質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA改性后的O-I/M其XRD譜圖上找不到該衍射峰，說明前三種物質(zhì)具有片層狀結(jié)構(gòu)，而質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% SCA改性后的O-I/M的片層結(jié)構(gòu)已被破壞。另外，與I/M相比，質(zhì)量分?jǐn)?shù)10wt.% TTAB改性后的O-I/M的衍射峰向小角方向移動(dòng)，說明TTAB分子進(jìn)入到了片層中，撐大了層間距；當(dāng)TTAB與SCA復(fù)配使用時(shí)，該衍射峰繼續(xù)向小角方向移動(dòng)，層間距繼續(xù)增大。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明：在I/M的有機(jī)化過程中，TTAB具有很好的插層作用，TTAB與SCA復(fù)配使用時(shí)，更有利于提高片層結(jié)構(gòu)的層間距。

2.5 "TTAB與SCA的協(xié)同機(jī)理

通過上述實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)TTAB與SCA對I/M的有機(jī)化改性具有很好的協(xié)同增效作用，本節(jié)對二者的協(xié)同機(jī)理進(jìn)行討論。

I/M浸泡到水中后，其片層中的Na+或K+離子會擴(kuò)散進(jìn)入到溶液中[28]，若此時(shí)溶液中存在其它的陽離子（如陽離子表面活性劑TTAB），則I/M與陽離子間便會發(fā)生離子交換作用，陽離子會因?yàn)殪o電引力的作用插層進(jìn)入到粉體的片層中，這種依靠靜電吸附而達(dá)到粉體有機(jī)化目的的方法稱為物理改

性[29]。硅烷偶聯(lián)劑則是依靠其與粉體表面的羥基發(fā)生反應(yīng)，形成共價(jià)鍵來改性粉體，這種改性方法稱為化學(xué)改性[30]。物理改性迅速，但改性劑分子與粉體間的結(jié)合不牢固；化學(xué)改性往往需要一定的驅(qū)動(dòng)力，但改性劑分子與粉體間結(jié)合相對牢固。

如圖6（a）所示，當(dāng)TTAB單獨(dú)使用時(shí)，其分子會插層進(jìn)入到粉體的片層結(jié)構(gòu)中，撐大層間距，但依靠純物理改性，粘土黏土的有機(jī)化程度不會有大幅提升；單獨(dú)使用SCA時(shí)，SCA分子將會與粉體表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，但SCA可能幾乎不會進(jìn)入到粘土黏土的片層中（從XRD實(shí)驗(yàn)已知，SCA無法增大I/M的片層間距），有機(jī)化效果并不理想。如圖6（b）所示，當(dāng)TTAB與SCA共同加入時(shí)，TTAB會通過離子交換作用插層進(jìn)入到粘土黏土的片層中，撐大層間距，這樣一來SCA分子可以更輕松的進(jìn)入到片層中；同時(shí)，TTAB和SCA分別通過物理和化學(xué)作用吸附在粉體表面，由于二者在粉體表面發(fā)生反應(yīng)的活性位點(diǎn)不同，他們可以相互彌補(bǔ)各自的不足，使疏水烷基鏈形成的有機(jī)膜層更加致密，大幅增加了粉體的有機(jī)化程度，使改性后的粘土黏土更加穩(wěn)定。

3 "結(jié) 論（結(jié)束語）

本文采用十四烷基三甲基溴化銨、硅烷偶聯(lián)劑以及二者的復(fù)合物對伊蒙粘土黏土進(jìn)行有機(jī)化改性，發(fā)現(xiàn)兩種改性劑間存在協(xié)同效應(yīng)，主要的結(jié)論如下：

（1）使用TTAB與SCA復(fù)配得到的復(fù)合改性劑可以有效有機(jī)化改性伊蒙粘土黏土，其效果明顯優(yōu)于使用單一改性劑。

（2）熱失重結(jié)果表明復(fù)合改性劑有機(jī)化后的伊蒙粘土黏土，其熱穩(wěn)定性更高。

（3）X射線衍射實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TTAB及復(fù)合改性劑均可以插層進(jìn)入到伊蒙粘土黏土的片層結(jié)構(gòu)中，從而增加片層結(jié)構(gòu)的層間距。

（4）陽離子表面活性劑TTAB與伊蒙粘土黏土間存在離子交換作用，TTAB與SCA復(fù)配使用時(shí)，TTAB可能先與伊蒙粘土黏土發(fā)生離子交換，增大片層結(jié)構(gòu)的層間距，促使SCA進(jìn)入片層中，從而達(dá)到協(xié)同改性的目的。

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Synergistic Modification of Illite/Mongolia Clay by the Mixture of Tetradecyl Trimethyl Ammonium Bromide and Silane Coupling Agent

ZHANG Chen

（PipeChina South China Branch， Guangdong， Guangzhou， 510620， China）

Abstract： "As a common filler in organic anticorrosive coating， the organic modification of clay is very important to improve the comprehensive properties of anticorrosive coating. In this paper， organic modification of illite/mongolia （I/M） clay by the mixture of tetradecyl trimethyl ammonium bromide （TTAB） and silane coupling agent （SCA） was investigated. The characterization of organic I/M clay was also studied by contact angle， FTIR， TGA and XRD measurements. The result indicates that the modification effect of the composite modifier is much better than that of each individual modifier. The contact angle of the organic I/M clay modified by 4wt.% TTAB + 6wt.% SCA can be enhanced to 112.9°， and the organic I/M clay will have higher thermal stability and larger lamellar spacing.

Key words： "Illite/mongolia clay; "Organic modification; "Synergistic effect; "Surfactant

Synergistic Modification of Illite/Mongolia Clay by the Mixture of

Tetradecyl Trimethyl Ammonium Bromide and Silane Coupling Agent

ZHANG Chen

（PipeChina South China Branch， Guangzhou Guangdong 510620， China）

Abstract： "As a common filler in organic anticorrosive coating， the organic modification of clay is very important to improve the comprehensive properties of anticorrosive coating. In this paper， organic modification of illite/mongolia （I/M） clay by the mixture of tetradecyl trimethyl ammonium bromide （TTAB） and silane coupling agent （SCA） was investigated. The characterization of organic I/M clay was also carried out by contact angle， FTIR， TGA and XRD measurements. The result indicated that the modification effect of the composite modifier was much better than that of each individual modifier. The contact angle of the organic I/M clay modified by 4% TTAB + 6% SCA could be enhanced to 112.9°， and the organic I/M clay had higher thermal stability and larger lamellar spacing.

Key words： "Illite/mongolia clay; Organic modification; Synergistic effect; Surfactant