原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的鉛

摘 " " "要： 對土壤和沉積物中的鉛的采用混合酸分解、稀硝酸提取、火焰原子吸收分光光度計及石墨爐原子吸收光譜儀分析測定，火焰原子吸收分光光度計可測到10-9 g·mL-1數(shù)量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13 g·mL-1數(shù)量級。該方法準確度和精密度較高，樣品處理過程簡單、快捷，分析檢測的結(jié)果滿足HJ 491—2019、GB/T 17141—1997技術(shù)規(guī)范要求。

關(guān) "鍵 "詞：原子吸收光譜法；土壤；沉積物；鉛

中圖分類號：TQ134.3+3 " " "文獻標識碼： A " " 文章編號： 1004-0935（2023）03-0453-04

土壤污染主要分為無機污染和有機污染物。其中土壤有機污染重金屬比較突出，主要是重金屬不能被微生物有效分解。土壤重金屬污染物主要有汞、鎘、鉛、銅、鉻、砷、鎳、鐵、錳、鋅等。其中鉛是人體唯一不需要的微量元素，是一種穩(wěn)定且很難降解的污染物。其長期在環(huán)境中累積，造成慢性鉛中毒的主要原因就是環(huán)境污染。據(jù)測定，當人體內(nèi)血鉛質(zhì)量濃度0.30 μg·mL-1時，就會引發(fā)中毒癥狀。據(jù)統(tǒng)計，長期接觸微量元素鉛的人，鉛阻礙血細胞的形成，影響血液進入腦組織，損害小腦及大腦皮層，干擾代謝活動，使營養(yǎng)物質(zhì)與氧氣供應(yīng)不足，引起腦小毛細管內(nèi)皮層細胞腫脹。因此，高效準確檢測土壤中鉛的含量是很有必要的。本文采用混合酸溶液分解土壤樣品中的鉛，硝酸提取，用原子吸收光譜法測定。該方法處理過程簡單，高效準確。

1 "實驗部分

1.1 "主要儀器和設(shè)備

ZA3300系列偏振塞曼火焰原子吸收分光光度計，日立高新技術(shù)公司；ZA3700系列石墨爐原子吸收分光光度計，日立高新技術(shù)公司；AL104型電子天平，瑞士梅特勒-托利多公司；溫控電熱板，控制精度±2.5 ℃，湖北省地質(zhì)實驗研究所；分析天平，精度0.000 1 g，AL104 ，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.2 "主要試劑及材料

濃硝酸HNO3、氫氟酸HF、鹽酸HCl，廣州化學(xué)試劑廠；高氯酸HClO4，天津市鑫源化工有限公司；磷酸二氫銨-硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液；實驗用水為新制備的去離子水；多元素標準貯備液， " "1 000 mg·L-1，市售，有證多元素標準溶液 GSB 04-1767-2004 國家有色金屬及電子材料分析測試中心；國家標準物質(zhì)（GSS-7、GSS-4a、GSS-1、GSD-23、GSD-17、GSS-6a、GSS-20、GSS-24、GSD-5a、GSS-5a、GSS-1a、GSS-5），所有元素的標準溶液配制后均應(yīng)在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存；氬氣和乙炔，純度不低于 99.99%。

1.3 "樣品前處理

電熱板消解：取0.1～0.3 g試樣于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，然后加入7～9 mL硝酸、5～8 mL氟酸、1～2 mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1 h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況，可再加入硝酸、氫氟酸、高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當白煙基本冒盡且內(nèi)容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1～3 mL硝酸溶液，溫?zé)崛芙鈿堅?，將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，火焰原子吸收分光光度計測定。儀器在線稀釋加入磷酸氫二銨溶液。石墨爐石墨爐原子吸收光譜儀測定?？瞻自嚇拥闹苽洳患訕悠?，按與試樣消解相同步驟和條件進行處理，制備空白溶液。

2 "結(jié)果與討論

2.1 "儀器分析條件

在原子吸收分光光度計上測定鉛校準系列的吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，儀器自動繪制工作曲線，其相關(guān)系數(shù)均應(yīng)大于等于0.999。依次測定空白溶液、樣品，儀器自動讀取待測元素含量，原子吸收分光光度計的工作條件見表1。

石墨爐原子吸收光譜儀測定Pb時的工作條件如表2、表3所示。

2.2 "分析方法校準曲線

在儀器最佳的工作條件和檢測參數(shù)下，依次配制一系列鉛元素的標準溶液，見表4（火焰原子吸收分光光度計）、表5（石墨爐原子吸收光譜儀）。由表4、表5所示可以看出分析方法校準曲線相關(guān)系數(shù)均＞0.999 5。

2.3 "分析方法精密度與準確度

選取6個不同成分的國家一級標準物質(zhì)進行精密度和準確度實驗，每個樣品平行分析測定6次。計算6次分析結(jié)果的相對標準偏差（RSD），如 " "表6、表7所示。

從表6、表7可以得出，Pb元素的精密度均小于10%。同時用每個標樣6次分析結(jié)果的平均值與標準值之間的對數(shù)差△LogC來衡量方法的準確度，該分析方法的精密度（n=6）為0.70～3.02、0.18～1.41，準確度（n=6）為0.005～0.019、0.001～0.012，滿足HJ 491—2019、GB/T17141—1997規(guī)范要求。

2.4 "分析方法檢出限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次空白試驗，將各測定結(jié)果換算為樣品中的質(zhì)量分數(shù)，計算7次平行測定的標準偏差，MDL=t（n-1，0.99）×S?；鹧娣止夤舛扔嫹椒z出限為1 mg·kg-1，以4倍檢出限計算測定下限為4 mg·kg-1；石墨爐原子吸收光譜儀方法檢出限為0.01 mg·kg-1，以4倍檢出限計算測定下限為0.04 mg·kg-1，如表8所示。

2.5 "質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

控制方法：樣品分析時，應(yīng)同時采用空白試驗、重復(fù)樣分析、標準物質(zhì)驗證等方法進行質(zhì)量保證和控制。元素標準儲備液應(yīng)進行檢查以避免雜質(zhì)影響標準的準確度。試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗、重復(fù)樣分析、標準物質(zhì)驗證等方法進行質(zhì)量保證和控制。元素標準儲備液應(yīng)進行檢查以避免雜質(zhì)影響標準的準確度。

3 "結(jié) 論

本方法采用混合酸消解，稀硝酸溶液提取的樣品前處理。分析方法的檢出限、測定下限、準確度、精密度等指標均滿足技術(shù)規(guī)范要求。

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Determination of Lead in Soil and Sediment

by Atomic Absorption Spectrometry

XIAO Wan-yi

（Guangdong Geological Experiment and Testing Center， Guangzhou Guangdong 510000， China）

Abstract： "Lead in soil and sediment was decomposed by mixed acid， extracted by dilute nitric acid， analyzed and determined by flame atomic absorption spectrophotometer and graphite furnace atomic absorption spectrometer. The order of magnitude of " " " 10-9 g·mL-1 can be measured by flame atomic absorption spectrophotometer and 10-13 g·mL-1 can be measured by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The accuracy and precision are high. The sample processing process of this method is simple and fast， and the analysis and detection results meet the requirements of HJ 491—2019 and GB/T 17141—1997 technical specifications.

Key words： "Atomic absorption spectrometry ; Soil; Sediment; Lead