不同木桶養(yǎng)護(hù)對雪茄茄衣化學(xué)成分和香氣品質(zhì)的影響

摘要：為提升雪茄茄衣的品質(zhì)及風(fēng)格特征，探究不同材質(zhì)木桶養(yǎng)護(hù)處理對雪茄茄衣理化和感官品質(zhì)的影響，將雪茄茄衣裝入雪松木桶、1916橡木桶和威士忌橡木桶進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，并對養(yǎng)護(hù)后雪茄茄衣的感官品質(zhì)、化學(xué)成分及揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行鑒定。結(jié)果表明，雪松木桶對雪茄的感官品質(zhì)有較好的提升效果，增加總糖含量、烯烴類和醇類含量、揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量和含量有助于提升雪茄的品質(zhì)。

關(guān)鍵詞：雪松木桶；揮發(fā)性物質(zhì)；橡木桶；香氣品質(zhì)；雪茄

中圖分類號：TS441" " " " "文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：0439-8114（2023）06-0135-07

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2023.06.025

Effects of different barrels curing treatments on chemical composition and aroma quality of cigar wrapper

LIU Feng-feng1， FANG Xin2a， YU Zi-lin2b， LI Lin-lin1， TAN Zai-yu1， YE Ming-qiao1， HUANG You-yi2a， PAN Yong1

（1. Hubei China Tobacco Industry Co.， Ltd.， Wuhan" 430040， China；2a. College of Horticulture and Forestry Sciences；2b. College of Life Science and Technology， Huazhong Agricultural University， Wuhan" 430077， China）

Abstract： In order to enhance the quality and style characteristics of the cigar wrapper， the study investigated the effects of different quality wooden barrels curing treatments on the physicochemical and sensory qualities of the cigar wrapper. The cigar wrapper was placed in cedar barrels， 1916 oak barrels， and whiskey oak barrels for maintenance， and identified the sensory quality， chemical composition， and volatile substances of the cured cigar wrapper were indentified. The results showed that cedar barrels had a great effect on improving the sensory quality of cigars， and increasing the total sugar content， olefins and alcohols content， as well as the quantity and content of volatile components， which could help to improve the quality of cigars.

Key words： cedar barrels； volatile substances； oak barrels； aroma quality； cigar

雪茄是一種卷煙，主要由茄衣、茄套和茄芯組成，而茄衣則是雪茄品質(zhì)的外在體現(xiàn)，體現(xiàn)了雪茄的質(zhì)量［1］。木桶養(yǎng)護(hù)處理是雪茄第三次發(fā)酵，是指將茄衣、茄套或茄芯按照需求放入曾用來釀造烈酒的木桶中。養(yǎng)護(hù)醇化能消除煙葉青雜氣、減輕刺激性、改善余味，在煙葉顏色、香氣等方面也有顯著改善［2］，雷金山等［3］、劉仡［4］的研究也證明了這一點。雪茄茄衣中的物質(zhì)與不同木桶內(nèi)壁的物質(zhì)混合，使煙葉的味道發(fā)生變化，因此探究不同木桶對茄衣品質(zhì)的影響有重要意義。煙葉中化學(xué)成分的含量是煙葉香氣和質(zhì)量的物質(zhì)基礎(chǔ)，香氣物質(zhì)的種類和含量是煙葉感官評價的根本，而感官品質(zhì)則是煙葉質(zhì)量的核心。

1 材料與方法

1.1 材料

木桶原料分別為雪松木（MA）、1916橡木（MB）、威士忌橡木（MC）；試驗材料為雪茄茄衣。

1.2 試驗處理

選取茄衣樣品1.50 kg，分別使用雪松木桶、1916橡木桶、威士忌橡木桶進(jìn)行養(yǎng)護(hù)處理，置于溫度28 ℃、濕度70%的環(huán)境條件下，將其進(jìn)行密封儲存，對照組不采用木質(zhì)容器儲存。樣品分為2份，一份用于感官評吸，一份液氮處理固定樣品后，低溫下研磨，過40目篩，用于成分檢測。

1.3 感官品質(zhì)評價

雪茄煙支的感官質(zhì)量評價由煙草評吸的專家完成，參考GB/T 15269.4—2011 《雪茄煙 第4部分：感官技術(shù)要求》對煙支的顏色、光澤、香味、雜氣、刺激性、余味、灰度等指標(biāo)進(jìn)行評價。

1.4 化學(xué)成分分析

總糖測定參照YCT159—2002《煙草及煙草制品 水溶性糖的測定 連續(xù)流動法》，總氮測定參照YC/T 161—2002《煙草及煙草制品 總氮的測定 連續(xù)流動法》，總植物堿測定參照YC/T 160—2002《煙草及煙草制品 總植物堿的測定 連續(xù)流動法》，氯的測定參照YC/T 162—2011《煙草及煙草制品 氯的測定 連續(xù)流動法》，鉀的測定參照YC/T 217—2007《煙草及煙草制品 鉀的測定 連續(xù)流動法》。

1.5 香氣成分分析

取粉碎后茄衣樣品0.200 g，置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中，添加20 μL 0.101 μg/μL乙酸苯乙酯（內(nèi)標(biāo)），密封。頂空條件：平衡溫度為70 ℃，平衡時間為20 min，吸附溫度為70 ℃，吸附時間為30 min；從頂空瓶中拔出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，在 250 ℃下解吸5 min，進(jìn)行GC/MS檢測。GC/MS條件：色譜柱為HP-INNOWAX（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為氦氣；不分流進(jìn)樣，流速為1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度為250 ℃，傳輸線溫度為280 ℃，離子源溫度為230 ℃。升溫程序：初溫為60 ℃，保持2 min，以3 ℃/min的速度升至180 ℃，保持2 min，以6 ℃/min的速度升至230 ℃，保持10 min；電離能為70 eV；質(zhì)量掃描范圍為35～450 amu。

由 GC-MS 得出正構(gòu)烷烴標(biāo)樣和發(fā)酵樣品中各香氣成分色譜峰的保留時間（RT），通過NIST譜庫進(jìn)行檢索匹配，結(jié)合數(shù)據(jù)庫中的匹配度和保留指數(shù)進(jìn)行定性分析，假定校正因子為1，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行半定量分析。

1.6 數(shù)據(jù)處理與分析

數(shù)據(jù)整理及基本圖表繪制使用Excel 2006、SPSS 23.0、Origin 2019軟件和聯(lián)川生物平臺（www.omicstudio.cn）中云工具進(jìn)行分析與繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 木桶養(yǎng)護(hù)對茄衣感官品質(zhì)的影響

表1為不同組別茄衣感官評價指標(biāo)，使用雪松木桶和威士忌橡木桶對雪茄茄衣進(jìn)行養(yǎng)護(hù)能夠提高茄衣品質(zhì)。雪松木桶組與對照組相比，在香氣質(zhì)、香氣量、雜氣、刺激性、余味和甜度方面都有提升；威士忌橡木桶組與對照組相比，在香氣量、雜氣和余味方面有所改善，但是甜度有一定的下降；而1916橡木桶組相較于對照組的甜度有所不足?？傮w來說，雪松木桶養(yǎng)護(hù)對茄衣的感官品質(zhì)提升最好，其次是威士忌橡木桶。目前國內(nèi)外比較認(rèn)可的養(yǎng)護(hù)材料是雪松木［5］。

2.2 木桶養(yǎng)護(hù)對茄衣主要化學(xué)成分的影響

由圖1可知，威士忌橡木桶組的氯化物含量為0.925%，遠(yuǎn)高于CK組，而雪松木桶組和1916橡木桶組的氯化物含量較低，分別為0.088%和0.162%，氯含量過高容易導(dǎo)致燃燒性差、雜氣重和灰質(zhì)硬等情況出現(xiàn)，同時雪松木桶組的感官評價分?jǐn)?shù)也較高，與宗浩等［6］描述的一致，氯含量的增加可能是由于碳水化合物、有機酸等物質(zhì)放出CO2和其他物質(zhì)的逸失所導(dǎo)致［7］。CK組和雪松木桶組總糖含量分別為0.282%和0.280%，1916橡木桶組和威士忌橡木桶組的總糖含量分別為0.258%和0.213%，CK組和雪松木桶組總糖含量高于1916橡木桶組和威士忌橡木桶組。CK組、雪松木桶組和1916橡木桶組的總植物堿含量分別為3.990%、3.700%和3.680%，高于威士忌橡木桶組（3.516%）。

2.3 木桶養(yǎng)護(hù)對茄衣?lián)]發(fā)性成分的影響

2.3.1 茄衣?lián)]發(fā)性成分的鑒定 煙草品質(zhì)的優(yōu)劣很大程度上取決于葉片中的香氣成分［8］。為探究3種木桶對雪茄茄衣香氣品質(zhì)的影響，采用頂空固相微萃取結(jié)合GC-MS方法，檢測3種木桶養(yǎng)護(hù)及對照組雪茄茄衣樣品的揮發(fā)性成分，從4個樣品中共檢測到68種揮發(fā)性成分，如圖2所示。根據(jù)揮發(fā)性成分結(jié)構(gòu)分為8類，包括烯烴類33種（48.53%）、烷烴類10種（14.71%）、醇類10種（14.71%）、酮類5種（7.35%）、含氮化合物5種（7.35%）、芳香烴類3種（4.41%）、酯類1種（1.47%）和酸類1種（1.47%）。結(jié)果表明，茄衣樣品揮發(fā)性成分以烯烴類、烷烴類和醇類為主。

由圖3可知，對照組、雪松木桶、1916橡木桶和威士忌橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品檢測鑒定的揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量依次為40、52、36、37種，其中，雪松木桶養(yǎng)護(hù)樣品的揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量最多。所有樣品中均檢測到的揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量為21種，僅在對照組檢測到的揮發(fā)性成分為3種，僅在雪松木桶養(yǎng)護(hù)樣品中檢測到的揮發(fā)性成分為26種。結(jié)果表明，1916橡木桶、威士忌橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量、種類與對照組相似度較高，無明顯差異，而雪松木桶養(yǎng)護(hù)能明顯增加樣品揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量和改變揮發(fā)物的種類。

2.3.2 茄衣?lián)]發(fā)性成分的變化 煙葉的香味是決定煙草制品風(fēng)格的重要因素，煙葉的中性致香物質(zhì)與香氣質(zhì)量密切相關(guān)，雪茄煙葉吸食過程中表現(xiàn)出的特殊香味是煙葉內(nèi)各種致香物質(zhì)相互作用的結(jié)果。雪茄煙的中性致香物質(zhì)含量較多，且不同致香物質(zhì)對雪茄煙葉品質(zhì)的貢獻(xiàn)不同［2，8］。為探究3種木桶對雪茄茄衣?lián)]發(fā)性成分含量的影響，分析對照組及3種木桶養(yǎng)護(hù)樣品中各類揮發(fā)性成分含量及揮發(fā)性成分總量，結(jié)果如表2所示。各樣品中揮發(fā)性成分均以含氮化合物為主，其次為烯烴類；不同樣品之間各類揮發(fā)性成分的含量有所差異。與對照組相比，雪松木桶養(yǎng)護(hù)樣品揮發(fā)性成分總量顯著增加（Plt;0.05），1916橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品揮發(fā)性成分總量有一定程度的增加，但不顯著（Pgt;0.05），威士忌橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品揮發(fā)性成分總量有一定程度的減少，但不顯著（Pgt;0.05）。與對照組相比，在各類揮發(fā)性成分中，雪松木桶和威士忌橡木桶能顯著降低烷烴類物質(zhì)的含量（Plt;0.05），1916橡木桶能夠顯著增加烷烴類物質(zhì)的含量（Plt;0.05）；雪松木桶和1916橡木桶能顯著增加烯烴類物質(zhì)的含量（Plt;0.05），威士忌橡木桶無顯著影響（Pgt;0.05）；雪松木桶能顯著增加醇類、芳香烴類物質(zhì)的含量（Plt;0.05），1916橡木桶和威士忌橡木桶則無顯著影響（Pgt;0.05）；雪松木桶、1916橡木桶和威士忌橡木桶對含氮化合物均無顯著影響（Pgt;0.05）；1916橡木桶和威士忌橡木桶能顯著增加酯類物質(zhì)的含量（Plt;0.05），雪松木桶無顯著影響（Pgt;0.05）；雪松木桶、1916橡木桶和威士忌橡木桶均能顯著增加酸類物質(zhì)的含量（Plt;0.05），酸類物質(zhì)在有機酸中占有重要地位［2］。含脂肪酸較多的茄衣顏色鮮亮，高級脂肪酸不會直接影響茄衣的香味，但它們通過影響茄衣的pH使煙葉的吸味更加醇和。pH的改變還能對煙氣的濃淡產(chǎn)生影響，由此間接影響煙葉香氣［9］。結(jié)果表明，3種木桶均對雪茄茄衣?lián)]發(fā)性成分產(chǎn)生一定的影響，不同木桶影響效果和程度不同。

2.3.3 茄衣?lián)]發(fā)性成分的差異性 為了篩選雪茄煙葉茄衣木桶養(yǎng)護(hù)中主要的差異性揮發(fā)性成分，以對照組為對比，通過倍數(shù)（Fold change，F(xiàn)C）變化分析和獨立樣本t檢驗，以FC和P為標(biāo)準(zhǔn)分析不同木桶養(yǎng)護(hù)處理對雪茄煙葉揮發(fā)性成分的影響，結(jié)果如圖4和表3所示。

雪松木桶養(yǎng)護(hù)樣品中有39種揮發(fā)性成分顯著上調(diào)（log2FCgt;1，Plt;0.05），除乙酸、Δ-杜松烯、α-姜黃烯、α-蓽澄茄油烯、β-欖香烯、香橙烯、蓽澄茄油烯、α-依蘭油烯、γ-依蘭油烯、α-蒎烯、4，7-二甲基-1-丙烷-2-基-1，2，3，5，6，8a-六氫萘11種揮發(fā)性成分外，有28種揮發(fā)性成分在對照組中未檢測到，為雪松木桶養(yǎng)護(hù)處理新增加的揮發(fā)物，包括苜蓿烯、δ-欖香烯、衣蘭烯、α-長葉蒎烯、α-古蕓烯、β-蓽澄茄油烯、α-香檸檬烯、異丁香烯、白菖烯、α-愈創(chuàng)木烯、α-律草烯、喇叭烯、（1S）-1，2，3，4，4aβ，5，6，8aβ-八氫-7-甲基-4-亞甲基-1α-異丙基萘、β-姜黃烯、γ?杜松烯、芹子二烯、α-杜松烯、去氫白菖烯、α-白菖考烯、喇叭茶醇、（5S，6R，7S，10R）-2，10-二甲基-7-（1-甲基乙基）-螺環(huán)［4.5］癸-1-烯-6-醇、表蓽澄茄油烯醇、蓽澄茄油烯醇、綠花醇、四甲基環(huán)癸二烯甲醇、T-蓽澄茄醇、α-蓽澄茄醇、香榧醇，顯著上調(diào)的揮發(fā)物主要為烯烴類和醇類；16種揮發(fā)物顯著下調(diào)（log2FClt;-1，Plt;0.05），包括4，8-二甲基十一烷、十五烷、4-甲基十五烷、2-甲基十五烷、正十六烷、2，6，10，15-四甲基庚烷、姥鮫烷、十七烷、十八烷、β-石竹烯、γ-石竹烯、2，6，10-三甲基十五烷、順式-金合歡烯、γ-古蕓烯、β-桉葉烯、植酮，這些揮發(fā)性成分在雪松木桶養(yǎng)護(hù)處理樣品中均未檢測到，以烷烴類為主，其次為烯烴類；2種揮發(fā)性成分雖然有顯著變化（Plt;0.05），但變化幅度較?。▅log2FC|lt;1），其中茄酮呈上升趨勢，2，3′-聯(lián)吡啶呈下降趨勢；正十四烷、新植二烯、柏木腦、六氫假紫羅酮、4，7，9-巨豆三烯-3-酮、法尼基丙酮、煙堿、麥司明、3-苯基吡啶、二烯煙堿、二氫獼猴桃內(nèi)酯11種揮發(fā)物無顯著變化（Pgt;0.05）。

1916橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品中有4種揮發(fā)性成分顯著上調(diào)（log2FCgt;1，Plt;0.05），包括正十六烷、順式-金合歡烯、乙酸和δ-欖香烯，其中δ-欖香烯僅存在于養(yǎng)護(hù)樣品中；6種揮發(fā)物顯著下調(diào)（log2FClt;-1，Plt;0.05），包括4，8-二甲基十一烷、2，6，10，15-四甲基庚烷、γ-石竹烯、蓽澄茄油烯、柏木腦、4，7，9-巨豆三烯-3-酮；20種揮發(fā)性成分雖然有顯著變化（Plt;0.05），但變化幅度較?。▅log2FC|lt;1），其中，植酮、十八烷、4，7-二甲基-1-丙烷-2-基-1，2，3，5，6，8a-六氫萘、γ-依蘭油烯呈下降趨勢，煙堿、香橙烯、2，6，10-三甲基十五烷、新植二烯、麥司明、二烯煙堿、β-桉葉烯、正十四烷、二氫獼猴桃內(nèi)酯、十七烷、六氫假紫羅酮、茄酮、4-甲基十五烷、γ-古蕓烯、十五烷、2-甲基十五烷呈上升趨勢；其他11種揮發(fā)物無顯著變化（Pgt;0.05）。

威士忌橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品中有4種揮發(fā)性成分顯著上調(diào)（log2FCgt;1，Plt;0.05），包括順式-金合歡烯、乙酸、δ-欖香烯和γ?杜松烯，其中δ-欖香烯和γ?杜松烯僅存在于養(yǎng)護(hù)樣品中；8種揮發(fā)物顯著下調(diào)（log2FClt;-1，Plt;0.05），包括姥鮫烷、十八烷、4，8-二甲基十一烷、2，6，10，15-四甲基庚烷、十七烷、γ-石竹烯、蓽澄茄油烯、α-姜黃烯；17種揮發(fā)性成分雖然有顯著變化（Plt;0.05），但變化幅度較?。▅log2FC|lt;1），其中2，6，10-三甲基十五烷、香橙烯、4，7-二甲基-1-丙烷-2-基-1，2，3，5，6，8a-六氫萘、4-甲基十五烷、Δ-杜松烯、β-石竹烯、γ-依蘭油烯、α-依蘭油烯、α-蓽澄茄油烯呈下降趨勢，二氫獼猴桃內(nèi)酯、正十四烷、β-桉葉烯、柏木腦、六氫假紫羅酮、植酮、茄酮、γ-古蕓烯呈上升趨勢；其他13種揮發(fā)物無顯著變化（Pgt;0.05）。

3 討論

雪茄的不同發(fā)酵方式對煙葉的品質(zhì)影響較大。氯化物的含量會隨著煙葉中干物質(zhì)的減少而增加，同時，鉀氯比決定了雪茄的持火水平及灰分顏色，鉀氯比越高，雪茄的可燃性越強且灰分越白［10］。煙草中總糖含量隨著煙葉品質(zhì)的提升而增加，總糖含量被認(rèn)為是煙葉的優(yōu)良品質(zhì)之一，雪松木桶組的總糖含量較其他組高［11］。烷烴類化合物是煙葉表面蠟質(zhì)的主要成分，具有一定的保潤作用，可以減少水分喪失，烷烴含量的增加對茄衣的保潤效果有一定的提升作用［12］。煙草中的香氣成分是構(gòu)成煙葉風(fēng)味特征和品質(zhì)特色的重要基礎(chǔ)，其香氣成分多而復(fù)雜，有的含量盡管少卻起到至關(guān)重要的作用，無法一概而論。從3種木桶養(yǎng)護(hù)及對照組煙葉樣品中共檢測到揮發(fā)性成分68種，以烯烴類、烷烴類和醇類為主；1916橡木桶、威士忌橡木桶養(yǎng)護(hù)樣品揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量、種類與對照組相似度較高，無明顯差異，雪松木桶能明顯增加煙葉揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量，主要以芳香烴類和醇類物質(zhì)為主；3種木桶均對雪茄煙葉揮發(fā)性成分具有一定的影響，其中，雪松木桶養(yǎng)護(hù)處理的煙葉揮發(fā)性成分總量最高，不同木桶對各類揮發(fā)性成分的影響不同。高級脂肪醇和萜醇是許多香氣物質(zhì)的前體物，它們是煙草和煙氣中香氣的重要來源［13］。新植二烯是雪茄茄衣中含量最高的中性香氣成分，由葉綠素降解形成。新植二烯具有使其他揮發(fā)性香氣物質(zhì)、致香物質(zhì)及其他添加的香氣成分進(jìn)入煙氣的作用。新植二烯也可以大量轉(zhuǎn)移到煙氣中，達(dá)到減輕刺激、柔和煙氣的作用，同時新植二烯進(jìn)一步分解而成的植物呋喃具有清香氣味［14］。新植二烯含量較高的1916橡木桶茄衣感官評價較低，而新植二烯含量較低的雪松木桶茄衣感官評價較高，可能原因是新植二烯降解成為其他物質(zhì)。茄酮是西柏烷的主要降解物質(zhì)，是煙氣中重要的香氣前體物質(zhì)，具有一定的甜香，能調(diào)和煙氣的吃味，同時其降解而成的茄醇、茄醇呋喃等也能增添煙氣中的甜味與平和感。巨豆三烯酮可增加煙氣中的木香、花香和甜味特征，二氫獼猴桃內(nèi)酯在增加煙氣中甜氣的同時，還可以減少煙氣的刺激性，雪松木桶組的巨豆三烯酮含量高于其他三組，說明其具有一定的特征甜香［15］。煙堿與煙支勁頭有較大關(guān)系，煙堿含量低，則煙支平淡，煙堿含量高，則煙堿刺激性強、勁頭大，同時煙堿在高溫下分解而成的其他香味物質(zhì)能提高煙草的香氣，因此煙堿需要維持在適當(dāng)?shù)乃剑?6］。

4 結(jié)論

本研究結(jié)果表明，木桶養(yǎng)護(hù)處理能明顯影響雪茄茄衣的感官品質(zhì)，其中使用雪松木桶進(jìn)行養(yǎng)護(hù)對雪茄茄衣的品質(zhì)提升效果最佳，其次是威士忌橡木桶，而使用1916橡木桶養(yǎng)護(hù)后雪茄茄衣甜度有所降低，整體品質(zhì)呈一定的下降趨勢。3種木桶養(yǎng)護(hù)處理對于煙葉揮發(fā)性成分均具有一定程度的影響，其中雪松木桶影響效果最顯著，能明顯增加煙葉揮發(fā)性成分的數(shù)量和含量。此外，增加總糖含量、烯烴類和醇類含量、揮發(fā)性成分?jǐn)?shù)量和含量有助于提升雪茄的品質(zhì)。

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收稿日期：2021-11-11

基金項目：湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項目（2019JSYL3JS2B045）

作者簡介：劉峰峰（1985-），男，河南洛陽人，農(nóng)藝師，碩士，主要從事煙草原料與評價研究，（電話）15902759971（電子信箱）liuff@hbtobacco.cn；通信作者，潘 勇（1971-），男，湖北宜昌人，工程師，本科，主要從事雪茄原料加工與質(zhì)量評價研究，（電話）13997731680（電子信箱）sx_panyong@sx.hbtobacco.cn。