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    高效液相色譜法同時測定艾絨中4 種成分

    2023-12-28 10:37:02任榮軍湛建峰陳虹球盧大良江宏池
    中國藥業(yè) 2023年24期
    關(guān)鍵詞:艾絨項下綠原

    任榮軍,湛建峰△,陳虹球,盧大良,江宏池

    (1. 湖南省岳陽市檢驗檢測中心,湖南 岳陽 414022; 2. 湖南理工學(xué)院,湖南 岳陽 414006; 3. 湖南省高圣生物科技股份有限公司,湖南 岳陽 414301)

    艾絨是制作灸療用品的主要原料,其質(zhì)量直接影響臨床效果[1-5]。其為菊科植物艾Artemisia argyiLévl. et Van. 的葉片及葉桿經(jīng)反復(fù)曬杵、捶打、碾碎,篩去梗,去除雜質(zhì)及微小粉塵而得到的細(xì)軟絨狀物。2020 年版《中國藥典(一部)》艾葉項下炮制品僅收載了醋艾炭,而未收載艾絨[6],同時,全國共有15 個?。ㄗ灾螀^(qū))市的中藥炮制規(guī)范中收載了艾絨及其炮制方法,但無相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。有研究報道,艾葉中酚酸類含量達(dá)3.28%~4.81%,是主要潛在的藥效活性物質(zhì)之一[6-10]。鑒于此,本研究中建立了同時測定艾絨中綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C 含量的高效液相色譜(HPLC)法,以為其質(zhì)量控制提供參考?,F(xiàn)報道如下。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    LC-2695e/2489 型高效液相色譜儀,含二極管陣列檢測器(美國Waters公司);XS-105型電子分析天平(梅特勒- 托利多儀器< 上海> 有限公司,精度為0.01 mg);SB 5200D 型超聲波清洗機(寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    1.2 試藥

    綠原酸對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號為110753 - 201716,含量99.3%);異綠原酸A 對照品(批號為B21539,含量98%),異綠原酸B 對照品(批號為B21540,含量98%),異綠原酸C 對照品(批號為B21541,含量98%),均購自上海源葉生物科技有限公司;艾絨樣品(湖南省高圣生物科技股份有限公司,批號分別為20210101,20210201,20210301,等級分別為1,2,3 級,編號分別為S1,S2,S3);甲醇、乙腈均為色譜純,其余試劑均為分析純,水為超純水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Phenomenex Luna C1(82)100A柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脫(0~10 min 時10%A →12%A,10~15 min時12%A →20%A,15~35 min 時20%A →28%A,35~36 min 時28%A →90%A,36~40 min 時90%A);流速:1.0 mL/ min;檢測波長:325 nm;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:10μL[11-14]。

    2.2 溶液制備

    分別取綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C對照品9.86 mg、10.48 mg、11.86 mg、12.02 mg,精密稱定,置同一20 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得混合對照品貯備液;精密量取1 mL,置25 mL 棕色容量瓶中,用甲醇定容,即得混合對照品溶液。取樣品0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,超聲(功率250 W,頻率40 kHz)處理30 min,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    2.3 方法學(xué)考察

    系統(tǒng)適用性試驗:精密量取2.2項下混合對照品溶液、供試品溶液各適量,按2.1項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。結(jié)果供試品溶液色譜圖中,在與混合對照品溶液色譜圖相應(yīng)位置有色譜峰,且分離度均大于1.5,理論板數(shù)按待測成分峰計均大于3 000。詳見圖1。

    圖1 高效液相色譜圖1.Chlorogenic acid 2.Isochlorogenic acid B 3.Isochlorogenic acid A 4.Isochlorogenic acid CA.Mixed reference solution B.Test solutionFig.1 HPLC chromatograms

    線性關(guān)系考察:分別精密吸取2.2項下混合對照品溶液(含綠原酸19.58μg/mL、異綠原酸A 20.54μg/mL、異綠原酸B 23.25 μg/ mL、異綠原酸C 23.56 μg/ mL)2,5,10,15,20μL,按2.1項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。以進(jìn)樣量(X,ng)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,結(jié)果見表1。

    表1 線性關(guān)系考察結(jié)果(n=5)Tab.1 Results of the linear relation test(n = 5)

    精密度試驗:精密吸取2.2項下混合對照品溶液適量,按2.1 項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測定6 次,記錄峰面積。結(jié)果綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C峰面積的RSD分別為0.92%,0.30%,0.34%,0.33%(n=6),表明儀器精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗:精密量取2.2 項下供試品溶液適量,室溫下分別于0,2,4,8,12,24 h時按2.1項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積。結(jié)果綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C 峰面積的RSD分別為1.02%,0.34%,0.32%,0.31%(n=6),表明供試品溶液室溫下放置24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗:取同一樣品適量,精密稱定,共6 份,按2.2 項下方法制備供試品溶液,按2.1 項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積并計算平均含量。結(jié)果綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C的平均含量分別為0.409,1.841,0.379,0.893 mg/ g,RSD分別為1.72%,1.72%,1.44%,1.32%(n=6),表明方法重復(fù)性良好。

    加樣回收試驗:稱取已知含量的同一樣品(綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C 的平均含量分別為0.409,1.841,0.379,0.893 mg/g)約0.5 g,精密稱定,分別精密加入混合對照品貯備液(含綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C 0.489 5,0.524 0,0.593 0,0.601 0 mg/ mL)1 mL,水浴蒸干,按2.2 項下方法制備供試品溶液,再按2.1 項下色譜條件進(jìn)樣測定,計算加樣回收率。結(jié)果見表2。

    表2 加樣回收試驗結(jié)果(n=6)Tab.2 Results of the recovery test(n = 6)

    耐用性考察:精密稱取樣品(編號S1)適量,按2.2項下方法制備供試品溶液,再按2.1 項下色譜條件[色譜柱分別為Phenomenex Luna C18(2)100A 柱和Topsil C18柱,規(guī)格均為(250 mm × 4.6 mm,5 μm)]進(jìn)樣測定,記錄峰面積并計算樣品含量。結(jié)果表明,色譜柱發(fā)生變化時,本方法能滿足試驗要求,耐用性良好。

    2.4 樣品含量測定

    取樣品各適量,按2.2 項下方法制備供試品溶液,按2.1 項下色譜條件進(jìn)樣測定,記錄峰面積,并計算含量。結(jié)果見表3。

    表3 樣品含量測定結(jié)果(mg/g,n=3)Tab.3 Results of the content determination of four components in samples(mg / g,n = 3)

    3 討論

    現(xiàn)有報道對艾絨的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究較少,而采用HPLC法檢測其活性成分含量的研究尚未見報道。武娟等[12]以蘄艾艾絨為研究對象,從揮發(fā)油、總黃酮含量、燃燒熱值等方面進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究,筆者既往以湘艾艾絨為研究對象,在薄層鑒別、色值、總灰分、含絨量等方面對艾絨的等級分級標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了探索性研究,在薄層鑒別上采用艾葉作為對照藥材,檢視條件相比2020 年版《中國藥典(一部)》[6]增加了熒光檢視,可有效鑒別艾絨及其常見偽品青蒿;在等級標(biāo)準(zhǔn)研究中采用色值、總灰分和含絨量3個指標(biāo)參數(shù),可較好地對不同的艾絨樣品進(jìn)行等級劃分。基于以上數(shù)據(jù),本研究中擬建立能同時測定艾絨中4種成分含量的HPLC法。

    預(yù)試驗中,考察比較了甲醇- 0.4%磷酸水溶液、乙腈-0.4%磷酸水溶液2 種流動相(等度洗脫),結(jié)果發(fā)現(xiàn)待測成分分離效果均不理想,又選擇后者進(jìn)行梯度洗脫,發(fā)現(xiàn)主峰峰形和分離度均較好;提取溶劑分別選擇20%,50%,70%,90%甲醇,結(jié)果以50%甲醇提取時4種成分提取率均較高;考察比較了加熱回流與超聲處理2 種方法,提取結(jié)果差異無統(tǒng)計學(xué)意義,故選擇簡便快速的超聲處理;同時考察了超聲處理30,60,90 min時的效果,結(jié)果無顯著差異,故選擇超聲處理30 min。樣品含量測定結(jié)果表明,樣品含絨量越高等級越高、4 種酚酸類成分含量越低。艾絨在制作過程中,篩選次數(shù)越多,含絨量和純度越高,含艾葉碎片就越少,由此推斷,艾絨中酚酸類成分主要存在于葉肉碎片中,但需通過分揀艾葉不同部位進(jìn)行進(jìn)一步檢測加以證明。

    綜上所述,本研究中建立的HPLC 法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,可用于艾絨的質(zhì)量控制。

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