基于壓入法原理測(cè)試混凝土超早期彈性模量

王冬麗， 趙慶新， 董炳強(qiáng)， 楊澤宇， 袁麗麗

（1.東北石油大學(xué) 土木建筑工程學(xué)院，黑龍江 大慶 163318； 2.燕山大學(xué) 城市固廢無害化協(xié)同處理及利用河北省工程研究中心，河北 秦皇島 066004； 3.深圳市國(guó)藝園林建設(shè)有限公司研發(fā)中心，廣東 深圳 518040）

開裂是影響混凝土耐久性的重要因素[1］，彈性模量對(duì)混凝土開裂具有重要影響. GB/T 50081—2019《混凝土物理力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》中采用應(yīng)力-應(yīng)變方法測(cè)試混凝土的彈性模量[2］，但對(duì)于混凝土從初凝到應(yīng)用應(yīng)力-應(yīng)變方法進(jìn)行測(cè)試這段時(shí)間（本文定義為超早期），尚無明確的測(cè)試方法. 混凝土超早期彈性模量對(duì)其早期開裂產(chǎn)生重要影響，也是水泥基材料數(shù)值模擬所需的重要力學(xué)參數(shù)[3］，引起了國(guó)內(nèi)外研究者的較大興趣.

水泥基材料超早期彈性模量分為動(dòng)彈性模量和靜彈性模量[4-6］. Reinhardt 等[7］采用超聲波速法測(cè)試裝置，通過縱橫波計(jì)算水泥基材料超早期的動(dòng)彈性模量. Azenha 等[8］提出了1 種通過共振頻率演變得到動(dòng)彈性模量的測(cè)試方法. 靜彈性模量測(cè)試法的受力與工程實(shí)際更為接近[9］. 因超早期水泥基材料不能夠拆模，無法直接由應(yīng)力-應(yīng)變方法測(cè)得其彈性模量[10］. Delsaute 等[11］利用壓力機(jī)和引伸計(jì)，測(cè)得混凝土澆筑7 h 后的彈性模量. Staquet等[12］將混凝土澆筑于狗骨形水平模具內(nèi)進(jìn)行水平加載，測(cè)得混凝土澆筑8 h 后的靜彈性模量[13］.

一些學(xué)者采用納米壓痕法研究水泥基材料的力學(xué)行為[14］. 江俊達(dá)等[15］建立了1種微觀斷裂韌度的計(jì)算方法.魏亞等[16］表征了凈漿微觀結(jié)構(gòu)力學(xué)性能. 劉東旭等[17］證明了采用宏觀壓入法研究金屬材料彈模的可行性.

本文討論了采用壓入法測(cè)試混凝土超早期彈性模量的可能性，以期為水泥基材料超早期力學(xué)性能的研究提供一種簡(jiǎn)單、高效的測(cè)試方法.

1 壓入法基本原理

1.1 壓入法基本公式

ISO 14577-1： 2015 《Metallic materials—Instrumented indentation test for hardness and materials parameters—Part 1： Test method》按壓入深度h和載荷P，將壓入法分為：納米范疇，h≤200 nm；顯微范疇，P＜2 N、h＞200 nm；宏觀范疇，2 N≤P≤30 kN. 宏觀壓入試驗(yàn)借助傳感器，記錄壓頭在加載-卸載過程中的P-h曲線. 對(duì)該曲線的分析普遍采用Oliver-Pharr方法[18］，此方法基于接觸力學(xué)理論可以得到材料的彈性模量. 加載過程中試件產(chǎn)生彈性變形和塑性變形，卸載過程是彈性變形的恢復(fù)過程，最終的殘余變形是無法恢復(fù)的塑性變形，使試件表面形成壓痕. 對(duì)卸載曲線進(jìn)行分析，得到材料的彈性模量. 選取卸載曲線上部的40%進(jìn)行擬合，得到式（1）.

式中：hf為殘余壓入深度；B和m為擬合參數(shù).

對(duì)式（1）進(jìn)行求導(dǎo)，可得：

式中：S為接觸剛度；hmax為最大壓入深度.

壓頭接觸深度ho&p的計(jì)算式為：

式中：ε為壓頭形狀參數(shù)，對(duì)于圓錐形壓頭，ε=0.73；對(duì)于球錐形壓頭，ε=0.75.Pmax為最大壓入載荷.

根據(jù)接觸力學(xué)與彈性力學(xué)求得接觸剛度S與折合彈性模量Er的關(guān)系，其計(jì)算式為：

式中：β為壓頭的形狀參數(shù)，對(duì)于軸對(duì)稱壓頭，β=1；A為剛性壓頭的接觸面積；E和ν分別為測(cè)試材料的彈性模量和泊松比；Ei和νi分別為壓頭的彈性模量和泊松比.

需要說明的是，本研究屬于壓入法的宏觀測(cè)試，可認(rèn)為壓頭的制作誤差與磨損的影響相對(duì)較小，故接觸面積不必修正，近似為壓頭與試件材料接觸的投影面積.

1.2 壓入法的適用條件

壓入法主要用于金屬材料. 基于彈性接觸理論，公認(rèn)的壓入法基本假設(shè)為[19］：（1）均勻、各向同性的材料；（2）壓入凹陷的變形模式，即周圍材料隨壓頭下沉而低于初始試件表面；（3）試件表面為平面，可忽略粗糙度影響；（4）材料尺寸遠(yuǎn)大于壓入深度，可忽略邊界效應(yīng)的影響；（5）試樣無徐變和松弛，可忽略時(shí)間因素的影響.

2 可行性研究

2.1 試件尺寸設(shè)計(jì)

相比水泥石和砂漿，混凝土中因粗骨料的存在，其具有明顯的不均勻性. 為減小尺寸效應(yīng)的影響，通過數(shù)值模擬方法設(shè)計(jì)混凝土試件尺寸，以滿足基本假設(shè)中條件（4）的要求[20-21］.

本文選用有限元軟件Abaqus 進(jìn)行仿真分析，研究試件尺寸對(duì)壓入行為的影響，以確定合理的壓入試件尺寸. 控制壓入深度不變，改變?cè)嚰霃胶秃穸?，分析壓入荷載的差異. 考慮到所使用的鋼制圓錐壓頭和圓柱體混凝土試件均為旋轉(zhuǎn)軸對(duì)稱體，建立軸對(duì)稱模型. 壓頭選用30°球錐壓頭，鋼制壓頭的彈性模量為200 GPa，泊松比為0.30. 假定混凝土為線彈性體，其超早期彈性模量為300 MPa、泊松比為0.35. 接觸類型選擇面-面接觸，接觸屬性的切向行為設(shè)定為無摩擦，法向行為設(shè)定為硬接觸. 邊界條件為：試件對(duì)稱軸被賦予軸對(duì)稱邊界；試件底面約束軸向位移，即相當(dāng)于將試件置于剛性底座上. 由于壓入試驗(yàn)本質(zhì)上是非線性接觸問題，所以選取適合用于接觸分析的C4X4R（四節(jié)點(diǎn)雙線性縮減積分帶沙漏控制的四邊形）單元，單元形狀選為四邊形. 控制hmax為5 mm，并 將 試 件 半 徑R保 持 為hmax的20 倍（100 mm）.試件底部為固定端，不受外力，得出不同厚度H試件的最大壓入荷載Pmax.

試件厚度與最大壓入深度的比值H/hmax對(duì)壓入行為的影響如表1 所示.由表1 可知：（1）隨著H/hmax的降低，F(xiàn)max逐漸增大. 這是因?yàn)楫?dāng)試件厚度小到一定程度時(shí)，應(yīng)力非均勻區(qū)域的前沿將直接進(jìn)入試件底部的剛性底座，導(dǎo)致壓入荷載偏高.（2）當(dāng)H/hmax為5.0～10.0 時(shí)，荷載相對(duì)誤差偏大，尤其是H/hmax降低到7.5 時(shí)，其已達(dá)20%左右. 模擬結(jié)果顯示，厚度不同的混凝土上表面為達(dá)到同樣的壓入變形，厚度越大，混凝土表層變形范圍越大，壓入影響面越大. 這說明對(duì)于混凝土超早期壓入試件，并非試件厚度越大越好. 綜上可知，當(dāng)H/hmax為20.0～50.0 時(shí)，H取為150 mm 較為理想.

控制hmax為5 mm、H為150 mm，建模并設(shè)計(jì)試件半徑. 試件半徑與最大壓入深度的比值R/hmax對(duì)壓入行為的影響如表2 所示. 由表2 可知：隨著R/hmax的降低，F(xiàn)max逐漸減小. 這是因?yàn)楫?dāng)R/hmax小于某一界限后，應(yīng)力非均勻區(qū)域內(nèi)的材料受到四周材料的約束越來越小，使得試件的壓入剛度下降，故壓入荷載偏低，當(dāng)R/hmax為20 時(shí)，相對(duì)誤差的絕對(duì)值不足2.0%；當(dāng)R/hmax降低到10 時(shí)，相對(duì)誤差的絕對(duì)值達(dá)到8.0%. 據(jù)此可知，R/hmax大于20 為宜. 由于試件半徑R的逐步減小，導(dǎo)致混凝土上表面的變形量越來越大，因此試件半徑R不可過小. 綜合選定單個(gè)壓入試件半徑R為100 mm.

表2 試件半徑與最大壓入深度的比值對(duì)壓入行為的影響Table 2 Influence of ratio of specimen radius to maximum indentation depth on indentation behavior

為便于試驗(yàn)且兼顧經(jīng)濟(jì)性，將模具設(shè)計(jì)成半徑為300 mm、高度為150 mm 的圓柱形模具，模具材料選為PVC 材質(zhì). 每個(gè)試件以圓心為原點(diǎn)，環(huán)向間距200 mm 均勻打點(diǎn)，模具尺寸及壓入位置如圖1 所示. 圖1 顯示：試件上表面共壓入7 個(gè)點(diǎn)，適用假設(shè)條件（4）材料尺寸遠(yuǎn)大于壓入深度，可忽略邊界效應(yīng)的影響的要求；同時(shí)為適用假設(shè)條件（5）試樣無徐變和松弛，可忽略時(shí)間因素的影響，考慮到載荷的時(shí)間效應(yīng)，超早期水泥基材料有徐變特性，會(huì)產(chǎn)生徐變和松弛，參考前期水泥石超早期壓入法[22］，將壓入時(shí)間設(shè)計(jì)為1 min. 壓頭形式對(duì)水泥基材料也會(huì)有較大影響，需要進(jìn)行壓頭優(yōu)選試驗(yàn). 為保證壓入法基本假設(shè)中接觸面無摩擦，混凝土在振動(dòng)臺(tái)上振搗1.5 min后，用抹刀將試件上表面抹平至近似鏡面狀態(tài)，以滿足假設(shè)條件（3）的要求. 對(duì)振搗抹平后的混凝土上表面，采用鋼尺輕輕劃破，碰觸至下方有粗骨料位置時(shí)，測(cè)量砂漿層厚度，若該厚度在1～2 mm 左右，說明振搗沒有過量，滿足假設(shè)條件（1）要求. 經(jīng)壓入試驗(yàn)驗(yàn)證，混凝土超早期壓痕滿足假設(shè)條件（2）的凹陷變形模式.

圖1 模具尺寸及壓入位置Fig.1 Mold size and press-in position（size：mm）

2.2 原材料

原材料選用秦皇島淺野P·O 42.5R 普通硅酸鹽水泥、秦皇島熱電廠Ⅱ級(jí)粉煤灰和自來水、細(xì)度模數(shù)為2.7 的中砂、粒徑為5～20 mm 的玄武巖碎石. 水泥和粉煤灰的化學(xué)組成和比表面積如表3 所示. 混凝土的配合比見表4.

表3 水泥和粉煤灰的化學(xué)組成和比表面積Table 3 Chemical compositions and specific surface areas of cement and fly ash

表4 混凝土的配合比Table 4 Mix proportions of concretes

2.3 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)儀器為WDW3100 型電子萬能試驗(yàn)機(jī)（載荷傳感器量程為±100 kN，載荷測(cè)量精度為±0.5）、千分表、ZKS-100 砂漿凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀和XL2101B 5+靜態(tài)應(yīng)變儀.

2.4 壓頭和壓入深度選擇試驗(yàn)

考慮混凝土粗細(xì)骨料粒徑的大小及特點(diǎn)[23-24］，設(shè)計(jì)了5 組壓頭（30°球錐壓頭、30°圓錐壓頭、90°圓錐壓頭、90°球錐壓頭和圓柱壓頭），將其分別組裝于WDW3100 型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上.不同形狀壓頭示意圖如圖2 所示，其中90°圓錐壓頭和90°球錐壓頭材料為合金鋼40Cr，彈性模量為202 GPa，泊松比為0.3. 為增大壓頭硬度，所有壓頭均經(jīng)830～860 ℃油淬處理，其洛氏硬度達(dá)55 以上.

圖2 不同形狀壓頭示意圖Fig.2 Sketch maps of indenters with different shapes（size：mm）

為保證壓入時(shí)間相同，采用多臺(tái)壓力機(jī)并用不同壓頭同時(shí)測(cè)試混凝土超早期試件[25］. 按照GB/T 50081—2019 中混凝土彈性模量靜力受壓測(cè)試方法，采用千分表和WDW-50 微控電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試件的彈性模量，彈性模量值取同一測(cè)試時(shí)間點(diǎn)3 組試件的平均值. 按照GB/T 50080—2016《普通混凝土拌合物性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》，測(cè)試混凝土的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間. 采用壓力試驗(yàn)機(jī)及靜態(tài)應(yīng)變儀，根據(jù)GB/T 50081—2019 得到混凝土澆筑12 h時(shí)的泊松比. 因不可壓縮材料的泊松比為0.5，故假設(shè)混凝土初凝前泊松比為0.5，由內(nèi)插法求出試件各時(shí)間點(diǎn)的泊松比值.

2.4.1 壓入深度的確定

將壓入時(shí)間設(shè)為1 min[25］，對(duì)不同壓頭和不同壓入深度進(jìn)行測(cè)試. 試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用30°圓錐壓頭和圓柱壓頭的混凝土超早期載荷-位移（P-Δ）曲線不穩(wěn)定，可能與壓頭過尖或過平有關(guān)，故舍棄. 針對(duì)初凝時(shí)間t0為4 h的C-0.46混凝土試件，采用壓入深度為8、5 mm的90°圓錐壓頭，測(cè)得的載荷-位移曲線如圖3 所示.

圖3 采用90°圓錐壓頭測(cè)得的C-0.46 混凝土試件的荷載-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of C-0.46 concrete specimen with cone indenter of 90°

由圖3 可見，當(dāng)壓力深度為8 mm 時(shí)，C-0.46 混凝土試件的壓入荷載-位移曲線波動(dòng)較大，壓入困難且不穩(wěn)定，說明壓入深度不宜超過5 mm.

不同壓頭和不同壓入深度試件的彈性模量曲線如圖4 所示. 圖4 顯示，采用壓入深度5 mm 的30°球錐壓頭測(cè)得的彈性模量值與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法[2］測(cè)試結(jié)果最為接近. 故本試驗(yàn)將混凝土超早期壓入法試驗(yàn)的壓入深度選為5 mm，加載速率選為5 mm/min.

圖4 不同壓頭和不同壓入深度的彈性模量曲線Fig.4 Elastic modulus at different indenters and indentation depths

2.4.2 壓頭的確定

采用與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法測(cè)試結(jié)果接近的3 組壓頭——90°圓錐壓頭、30°球錐壓頭和90°球錐壓頭，分別以5 mm/min 的加載速率，對(duì)C-0.48 混凝土試件進(jìn)行壓入法試驗(yàn)，其彈性模量曲線見圖5. 由圖5 可見，采用30°球錐壓頭壓入5 mm 的彈性模量曲線與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法彈性模量曲線吻合最好，故選擇30°球錐壓頭作為混凝土在超早期壓入法測(cè)試的壓頭. 從混凝土拌和物中篩出砂漿，用貫入阻力法測(cè)定其初凝時(shí)間t0與終凝時(shí)間te[26］.

3 試驗(yàn)驗(yàn)證

針對(duì)不同粉煤灰摻量、水膠比和初凝時(shí)間的混凝土試件，采用優(yōu)選后的加載速率5 mm/min 和30°球錐壓頭，進(jìn)行壓入法試驗(yàn)[27］. 將壓入法測(cè)得的混凝土超早期彈性模量值與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法、超聲波法測(cè)得的彈性模量值相比較，來驗(yàn)證壓入法的有效性.

3.1 配合比驗(yàn)證試驗(yàn)

分別選用水膠比0.42、0.44 和0.46，制備混凝土試件進(jìn)行壓入法測(cè)試，并與對(duì)應(yīng)的傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見圖6. 圖6 顯示：采用壓入法與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法測(cè)得的混凝土超早期彈性模量的誤差在20%以內(nèi)；隨著水膠比的增大，試件的初凝時(shí)間隨之延長(zhǎng)，超早期彈性模量曲線更加平緩.

3.2 超聲波法驗(yàn)證試驗(yàn)

參考C-0.46 混凝土試件的初凝時(shí)間測(cè)試試驗(yàn)，將混凝土中5 mm 以上的粗骨料篩除，參照現(xiàn)有超聲波測(cè)試方法，采用康科瑞NM-4A 非金屬超聲波檢測(cè)分析儀，測(cè)試剩余砂漿的縱橫波波速. 其中橫波（Vs）測(cè)試主頻為100 kHz，試件長(zhǎng)200 mm；縱波（Vp）測(cè)試主頻為50 kHz，試件長(zhǎng)25 mm. 根據(jù)縱橫波測(cè)試結(jié)果求得C-0.46 混凝土試件是動(dòng)彈性模量值[28］.比較傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法、壓入法和超聲波法得到的C-0.46 混凝土試件的彈性模量曲線如圖7 所示.

圖7 C-0.46 混凝土試件的彈性模量曲線Fig.7 Elastic modulus curves of C-0.46 concrete specimen

由圖7 可見：采用超聲波法測(cè)得的動(dòng)彈性模量值，高于采用壓入法測(cè)得的靜彈性模量值；特別是5.5 h 后，超聲波法測(cè)試結(jié)果大幅高于壓入法測(cè)試結(jié)果. 這可能是超聲波法測(cè)試結(jié)果受力方式不同所致.以上動(dòng)、靜彈性模量測(cè)試結(jié)果顯示，各曲線趨勢(shì)符合水泥基材料動(dòng)、靜彈性模量規(guī)律，驗(yàn)證了壓入法的可行性.

4 混凝土超早期彈性模量預(yù)測(cè)

混凝土在初凝之前，由于水泥基材料沒有固化，還具有流動(dòng)性和可塑性，其彈性模量值接近于0[29］.將彈性模量為0 MPa 時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間設(shè)為初凝時(shí)間，據(jù)此，提出1 種混凝土超早期彈性模量的預(yù)測(cè)方法. 測(cè)試初凝時(shí)間和采用傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變法拆模后最早可測(cè)時(shí)間點(diǎn)的彈性模量值，通過此2 點(diǎn)數(shù)值所在直線對(duì)在超早期任意時(shí)間的彈性模量進(jìn)行預(yù)測(cè).分別對(duì)水膠比為0.38、0.42、0.44、0.46、0.48 的混凝土試件和水膠比為0.44 且內(nèi)摻20%粉煤灰的混凝土試件的超早期彈性模量曲線進(jìn)行擬合，繪制壓入法測(cè)試曲線、擬合曲線和預(yù)測(cè)曲線，如圖8 所示. 需要說明的是，壓入法的測(cè)試起點(diǎn)為混凝土的初凝時(shí)刻. 圖8 顯示：預(yù)測(cè)曲線與壓入法測(cè)試曲線、擬合曲線均較接近；各擬合曲線的相關(guān)系數(shù)分別為0.938、0.901、0.922、0.943、0.952 和0.915，擬合結(jié)果呈線性關(guān)系；取實(shí)測(cè)值中間3～5 個(gè)時(shí)間點(diǎn)的彈性模量值與預(yù)測(cè)曲線的數(shù)值進(jìn)行對(duì)比，其相對(duì)誤差均值在30%以內(nèi)，說明本預(yù)測(cè)混凝土超早期彈性模量的方法可行且簡(jiǎn)便.

圖8 各混凝土試件超早期彈性模量曲線對(duì)比Fig.8 Comparison of ultra-early elastic modulus curves of various concrete specimens

5 結(jié)論

（1）通過Abaqus 仿真分析，研究了混凝土超早期壓入行為的尺度效應(yīng)，得出可忽略尺寸影響的最小混凝土壓入試件的尺寸（半徑100 mm，厚度150 mm）. 以此為依據(jù)，設(shè)計(jì)了混凝土超早期彈性模量壓入法測(cè)試模具尺寸和壓入位置.

（2）設(shè)計(jì)制造了5 種壓頭，試驗(yàn)表明，30° 球錐壓頭比90° 球錐壓頭更加適合于壓入法測(cè)試混凝土超早期彈性模量，壓入深度選為5 mm 為宜.

（3）對(duì)于不同配合比的混凝土，采用壓入法與傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法測(cè)得的超早期彈性模量的相對(duì)誤差均在20%以內(nèi)，證明采用壓入法測(cè)試混凝土超早期彈性模量具有可行性. 通過超聲波測(cè)試混凝土的動(dòng)彈性模量與壓入法靜彈性模量曲線趨勢(shì)一致.

（4）混凝土的超早期彈性模量與時(shí)間呈線性函數(shù)關(guān)系. 基于該結(jié)論，提出1 種相對(duì)誤差在30%以內(nèi)的混凝土超早期彈性模量的簡(jiǎn)單預(yù)測(cè)方法——測(cè)試初凝時(shí)間并設(shè)定其彈性模量為0 MPa，以傳統(tǒng)應(yīng)力-應(yīng)變方法最早測(cè)得的彈性模量為終點(diǎn)，通過此2 點(diǎn)數(shù)值所在直線對(duì)在混凝土超早期任意時(shí)間的彈性模量進(jìn)行預(yù)測(cè).