食品理化檢驗過程中的質(zhì)量控制措施

梁 倩，白義萍

（1.新鄉(xiāng)學院，河南新鄉(xiāng) 453003；2.鄭州澍青醫(yī)學高等?？茖W校，河南鄭州 450000）

食品理化檢驗涉及前期的檢驗器材準備，檢驗過程中的取樣、樣品制備、檢驗方法選用，以及檢驗后期的檢驗數(shù)據(jù)校正等，每一個檢驗操作環(huán)節(jié)，對于檢驗數(shù)據(jù)的精準度均有直接影響?；诖?，應在食品理化檢驗過程中加強各個環(huán)節(jié)質(zhì)量控制措施的研究分析，并在實踐中總結(jié)質(zhì)量控制經(jīng)驗教訓，明確質(zhì)量控制的關鍵點、難點及風險點，制定出嚴謹、有效的質(zhì)量控制方案，以規(guī)避食品理化檢驗中的質(zhì)量風險隱患，實現(xiàn)食品理化檢驗過程質(zhì)量控制綜合效益最大化。

1 食品理化檢驗前準備階段質(zhì)量控制措施

1.1 檢驗儀器與玻璃儀器準備

在正式檢驗之前，應根據(jù)食品理化檢驗的實際需要，準備好相應的檢驗儀器，同時做好儀器的檢修保養(yǎng)及調(diào)校工作，提高儀器檢驗的靈敏性、精確性。并且要檢查好儀器的定期檢定證明文件，以避免在食品理化檢驗過程中由于儀器設備精度不夠或是工作狀態(tài)不佳，而導致儀器檢驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)的偏差。在檢驗過程中還會用到試管、燒杯、量杯、漏斗等玻璃器皿，在正式檢驗之前，要按照實驗室的標準要求，徹底清洗干凈所有的玻璃器皿，確保器皿的清潔度，并對玻璃器皿進行消毒。常用的消毒方法：①煮沸消毒，水燒至沸騰狀態(tài)，將清潔好的玻璃器皿放入沸水中煮5 min；②蒸汽消毒，使用100 ℃的蒸汽進行消毒；③放入紅外消毒柜中大約15 min，消毒溫度不低于110 ℃，深度清潔及消毒玻璃器皿，防止玻璃器皿上污染物對食品理化檢驗結(jié)果產(chǎn)生不良影響[1]。

1.2 試劑準備

食品理化檢驗中使用到的所有試劑，均要核實生產(chǎn)廠家、質(zhì)量證明文件、保質(zhì)期、數(shù)量等信息，以保證試劑使用的質(zhì)量安全。另外，還要根據(jù)食品理化檢驗對水純度的標準要求，準備好檢驗用水，如蒸餾水、離子交換水等，實現(xiàn)食品理化檢驗質(zhì)量的超前控制。檢驗人員在日常的工作中，應加大食品理化檢驗標準規(guī)定等的學習與研究力度，熟知不同食品檢驗對象、檢測技術手段等對試劑與水純度的標準要求，持續(xù)提高食品理化檢驗過程質(zhì)量控制水平。

1.3 環(huán)境準備

實驗室環(huán)境質(zhì)量也是影響食品理化檢驗結(jié)果的重要因素，包括實驗室環(huán)境的清潔度、濕度、溫度等。因此，在正式檢驗之前需做好實驗室的環(huán)境準備工作，徹底排除實驗室環(huán)境中的影響因子，并根據(jù)食品理化檢驗對環(huán)境的要求調(diào)節(jié)實驗室的溫濕度，盡量減少實驗室中的雜物、垃圾與灰塵等，為食品理化檢驗的順利開展創(chuàng)造良好的環(huán)境條件。

1.4 人員準備

為保證食品理化檢驗的質(zhì)量，應加強檢驗人員日常工作的監(jiān)督考核，督促其規(guī)范化、標準化、流程化檢驗操作行為，以降低過失誤差、偶然誤差發(fā)生的概率。在檢驗人員正式上崗之前，要對其進行食品理化檢驗知識、檢測技術、檢驗技術規(guī)范標準、檢驗制度等的系統(tǒng)性培訓，使其熟練掌握食品理化檢驗方法、檢驗流程及檢驗規(guī)定等，以提升檢驗結(jié)果的精確性，保證食品理化檢驗質(zhì)量始終處于可控狀態(tài)[2]。

2 食品理化檢驗階段質(zhì)量控制措施

2.1 樣品取樣

在采樣之前，應根據(jù)采樣現(xiàn)場的實際情況及食品的類型確定采樣數(shù)量、采樣方式。例如，對于桶裝液體食品的樣品采集，應從同一批次食品中隨機均勻抽取幾桶食品，從桶的上中下層分別抽取樣品，充分混合后，抽取混合樣品作為原始樣品；對于顆粒散裝的食品，應在其存儲容器的不同位置取5～10份樣品，每份為0.2 kg，混合后再取原始樣品。如果是在食品生產(chǎn)線上取樣，應在食品包裝之前隨機選擇一個工作時段，間隔一定的時間抽取樣品，合并處理樣品后獲取原始樣品。在取樣操作過程中要注意防污染，使用的取樣工具要干凈無菌，并且在取樣后將樣品立即裝入無菌容器中，避免空氣環(huán)境中的物質(zhì)污染樣品。

2.2 樣品制備與保存

不同性狀的食品，應采用不同的樣品制備方法。例如，干燥的糧食要全部磨碎后混合均勻；水產(chǎn)類樣品要取食用部分切細絞碎再縮分；水果、蔬菜類樣品要清洗干凈，去除表面的水分，切碎、混均、搗碎；液體類樣品要充分混合均勻，如果樣品中含有可溶性無鹽固形物，還需要使用濾紙過濾。如果樣品在細切或研磨后無法完全混合均勻，應多次混合樣品，并采用四分法進行縮分，針對無法完全粉碎的樣品，同樣需要混合均勻后再縮分，然后細切或粉碎。對縮分后的樣品進行制備，水果樣品要切細混合均勻；糧食樣品要再次磨碎過20目篩[3]；莖菜要對縮分后的樣品再切細混均；干燥乳制品要磨碎、切細、混均；液體食品樣品直接從混合均勻的樣品中取100 mL；動物組織是對縮分樣品進行絞碎處理，取100 g再次充分絞碎。把處理后的樣品分成3份，一份用于檢驗，一份用于論證檢驗結(jié)果，一份留存。食品樣品完成制備后，若無法及時進行理化檢驗應冰凍保存，保存時間不可超過14 d，液體或半液體樣品在環(huán)境溫度≥20 ℃時會發(fā)生酶解作用，保存時間少于24 h，干燥類樣品保存在冷凍溫度下即可。

2.3 檢查檢驗器材及環(huán)境

在正式檢驗操作之前，應對檢驗儀器、試劑與實驗室環(huán)境等進行質(zhì)量檢查。①在儀器設備檢查方面，確定儀器設備是否干燥、清潔，功能是否正常，放置是否平穩(wěn)等，避免儀器設備在正式檢驗過程中出現(xiàn)故障或精度問題。②在化學試劑方面，對檢驗中運用到的試劑、配制溶液等進行檢查，包括數(shù)量、濃度、保存時間等，需要現(xiàn)配的溶液，應嚴格遵循溶劑配制要求現(xiàn)場配制。部分化學試劑有較高的保存條件要求，保存不當會發(fā)生氧化反應、顏色與濃度變化，在使用之前對試劑進行質(zhì)量檢驗，不符合檢驗要求的試劑需要重新配制。③在實驗室環(huán)境檢查中，應根據(jù)檢驗方法進行溫度控制。例如，在采用容量法檢測時，滴定溶液的體積會受到溫度的影響，應將實驗室的溫度調(diào)整至20 ℃以下，可避免溫度對溶液標定的影響，提高檢測數(shù)據(jù)的準確度。在檢測同一食品不同的檢測項目時，應維持實驗室溫度的穩(wěn)定性，規(guī)避溫度變化引發(fā)的檢測誤差。

2.4 配制標準溶液

在配制標準溶液之前，應檢查并調(diào)校計量儀器，其中天平與砝碼應定期檢定，滴定管、容量瓶應定期校正。在配制過程中隨時調(diào)校計量儀器，以確保將標準溶液配制濃度誤差控制在1%以內(nèi)。同時，應遵循標準溶液配制相關規(guī)范的要求，配制用水應滿足國家標準中實驗室用水三級水的規(guī)格；在標定溶液過程中，需要2名檢驗人員分別進行4次濃度檢測，8次測定結(jié)果的重復性應符合標準溶液制備規(guī)定，濃度值取4位有效數(shù)字。在標準溶液配制過程中注意嚴格控制以下幾點：①配制用水選擇使用純水；②有烘干要求的試劑，應烘干后再使用；③稱量需要精確至小數(shù)點后4位，并且在稱量過程中及稱量后盡量減少更換容器的次數(shù)，避免試劑損失；④如果配制選用的是蒸餾水，則要保證水的潔凈度，保證其符合食品理化檢驗的用水規(guī)定。

2.5 檢驗方法選用

在國家標準中，不同檢驗項目給出了多種檢驗方法，如電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法等，在食品理化檢驗過程中需根據(jù)理化檢驗的內(nèi)容，遵循食品安全國家標準的適用范圍進行檢驗方法的選用，以保證檢驗結(jié)果符合相關標準的要求。以食品水分含量測定為例，遵循《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）要求，針對水分較少的食品樣品，直接使用干燥法進行測定；針對水分含量大于1 g/100 g的樣品，可使用減壓干燥法進行測定；針對水分含量多且含有揮發(fā)性成分的樣品，應采用蒸餾法進行測定[4]。除此之外，不同的食品理化檢驗目的、要求、場景等需針對性地選擇檢驗方法，如現(xiàn)場快速理化檢驗對于檢驗的精度要求不高，可使用快速測試產(chǎn)品及試劑盒等進行測定。

3 食品理化檢驗后質(zhì)量控制措施

3.1 檢驗分析質(zhì)量控制

為盡可能地降低檢驗誤差，在獲取食品理化檢驗結(jié)果后，要對檢驗結(jié)果進行論證分析，開展對照試驗，查找檢驗操作過程中可能存在的質(zhì)量風險隱患，消除檢驗過程中的不良影響因素，論證檢驗結(jié)果的精準性。例如，對檢驗用水進行質(zhì)量檢測，避免水中存在雜質(zhì)影響到檢驗結(jié)果；采取平行試驗，增加試驗次數(shù)，消減檢驗操作產(chǎn)生的微小誤差；進行空白試驗獲取空白值，避免實驗室溫度、濕度、檢驗操作及試劑等對檢驗結(jié)果產(chǎn)生影響。

3.2 檢驗數(shù)據(jù)質(zhì)量控制

由于理化檢驗過程受到主客觀兩個方面不確定性因素的影響，難免存在一定的檢驗誤差，應通過平行試驗、加標回收試驗、空白試驗等進行檢驗數(shù)據(jù)的校正，提高檢驗結(jié)果的精準度。①基于檢驗人員檢驗操作、環(huán)境溫濕度及灰塵等產(chǎn)生的檢測誤差，采取多次平行試驗，去除其中差異過大的檢測結(jié)果，取其他檢測結(jié)果的平均值。在檢驗過程中，跟蹤記錄下檢驗數(shù)據(jù)，作為后續(xù)檢驗質(zhì)量追溯的依據(jù)。②評價及審核檢驗數(shù)據(jù)，遵循有效數(shù)字修約規(guī)則對檢驗數(shù)據(jù)進行處理，修約原則是“4舍、6入、5留雙”。③加強影響檢驗數(shù)據(jù)因素的分析，根據(jù)檢驗誤差形成的原因，選用不同的控制方法，將檢驗數(shù)據(jù)誤差控制在合理的范圍內(nèi)。例如，系統(tǒng)誤差主要有方法、儀器、試劑與主觀誤差等，影響恒定、重復測定、重復出現(xiàn)，屬于可以消除的誤差，可通過儀器設備的調(diào)校、試劑質(zhì)量的檢查及規(guī)范操作行為等消除；偶然誤差、過失誤差發(fā)生不固定，服從一般統(tǒng)計規(guī)律，可采用適當?shù)姆治龇椒ㄓ枰越鉀Q，如使用準確度衡量誤差的大小，絕對誤差=測量值-真實值，相對誤差=（絕對值/真實值）×100%[5]。

4 結(jié)語

食品理化檢驗是保障食品安全的重要措施，而檢驗過程的質(zhì)量控制決定檢驗結(jié)果的準確性，直接影響食品安全。基于質(zhì)量控制在食品安全中的重要性，在食品理化檢驗過程中，有必要采取嚴格、嚴謹、科學、有效的質(zhì)量控制措施，盡可能規(guī)避食品理化檢驗數(shù)據(jù)偏差，提高檢驗數(shù)據(jù)的精確性，把好食品質(zhì)量安全關，杜絕不安全食品流入市場，保護人們舌尖上的安全。