農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣和樣品制備工作

錢一華

（安徽省池州市農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測所，安徽池州 247000）

近年來，我國對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測提出了更高的要求，而抽樣與樣品制備作為安全監(jiān)測工作中的關鍵環(huán)節(jié)，其工作質(zhì)量關系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測結果的準確性。通過系統(tǒng)性、全面性地梳理抽樣及樣品制備工作，明確抽樣前期準備工作內(nèi)容、抽樣時間、抽樣方法、樣品制備方法等，可逐步提升抽樣及樣品制備工作的規(guī)范化水平，避免不合格農(nóng)產(chǎn)品在市場中流通，為農(nóng)產(chǎn)品消費市場嚴把質(zhì)量安全關，保障市場中的農(nóng)產(chǎn)品優(yōu)質(zhì)、安全。

1 明確農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測類型

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣前要明確監(jiān)測的類型，基于監(jiān)測的類型制定監(jiān)測工作方案。根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測管理辦法》中的規(guī)定，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測主要分為兩種監(jiān)測類型，分別為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風險監(jiān)測和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查。農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風險監(jiān)測包括農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、分析與評價，評估農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量風險，準確全面地獲取農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全數(shù)據(jù)信息；農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查的主要工作是抽樣檢測農(nóng)產(chǎn)品，著重突顯的是監(jiān)督職能，兩者有著不同的監(jiān)測目的、抽檢要求、監(jiān)測結果應用方向等。①監(jiān)測目的。風險監(jiān)測通過抽樣及檢測，準確掌握農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全狀況；監(jiān)督抽查采用快速檢測方法進行監(jiān)督抽查，判定農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量是否合格。②抽檢頻率。風險監(jiān)測可定期開展或隨時進行專項監(jiān)測；監(jiān)督抽查注重于時效性，根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管工作中發(fā)現(xiàn)的問題開展工作，或在風險監(jiān)測工作中發(fā)現(xiàn)了風險點而及時開展監(jiān)督抽查工作。③檢測項目數(shù)量。風險監(jiān)測屬于大面積抽查，檢測項目數(shù)量多；監(jiān)督抽查是以風險監(jiān)測與安全監(jiān)管結果為導向開展工作，檢測的項目較少。④場所。風險監(jiān)測場所包括農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地與農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營場所，監(jiān)督抽查一般是在生產(chǎn)基地。⑤抽檢要求。風險監(jiān)測按照統(tǒng)計學理論開展抽樣工作，由2名以上檢測機構的檢測人員負責；監(jiān)督抽查按照抽樣程序開展工作，遵循抽檢分離要求，由2名執(zhí)法人員負責。⑥監(jiān)測結果應用。風險監(jiān)測結果為監(jiān)督抽查中的依據(jù)，風險監(jiān)測工作中發(fā)現(xiàn)的問題在未開展監(jiān)督抽查的情況下，采取的是追溯處理；監(jiān)督抽查中如果發(fā)現(xiàn)問題則采用執(zhí)法處理措施。

2 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣工作方法

2.1 制定抽樣方案

抽樣部門在接收到監(jiān)測任務，確定監(jiān)測類型、監(jiān)測目的、監(jiān)測內(nèi)容及監(jiān)測要求后，制定具體、細化、嚴謹?shù)某闃庸ぷ鞣桨福才藕贸闃拥攸c、時間、方法、要求和人員等，作為抽樣工作中的指導。在編制抽樣工作方案前，方案編制人員需做好全面的信息數(shù)據(jù)收集工作，以保證方案編制的可行性與實用性。①收集與農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測相關的數(shù)據(jù)信息，從農(nóng)業(yè)部門、生產(chǎn)企業(yè)、合作社、農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)營市場和生產(chǎn)基地等獲取農(nóng)產(chǎn)品種植、生產(chǎn)、經(jīng)營等信息。②收集近幾年農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測成果，從中獲取農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量風險分布情況、質(zhì)量安全隱患區(qū)域、監(jiān)測區(qū)域內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風險變化趨勢等，通過農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全相關數(shù)據(jù)信息的匯總、分析及提煉，確定抽樣工作中的重點、難點與風險點[1]，制定出針對性的抽樣方案，確保抽樣的代表性、典型性與合理性。

2.2 抽樣前期準備工作

①準備抽樣工具，主要是農(nóng)產(chǎn)品抽樣中常用到的工具，如抽樣袋、保溫箱，需干凈、干燥、無任何污染、密封性良好，以及用于標識的標簽、封裝的封條等?；诂F(xiàn)場制備樣品的需要，還需準備不銹鋼刀剪、木砧板、塑料與玻璃容器等，所有制備樣品的用具均需滿足農(nóng)產(chǎn)品抽樣相關的標準規(guī)范要求，不可對農(nóng)產(chǎn)品樣品造成任何污染。②人員準備，抽樣之前對參與抽樣的人員進行系統(tǒng)性培訓，規(guī)范化、標準化抽樣人員的工作行為，規(guī)避抽樣質(zhì)量風險。培訓的內(nèi)容主要為抽樣標準要求，抽樣人員應熟知抽樣對象、抽樣方法、抽樣記錄填寫規(guī)范、抽樣工作流程、現(xiàn)場樣品制備方法與要求，以及樣品的保存操作方法、安全運輸要求、保存時間等。③通知被抽樣單位做好準備，抽樣部門擬定并發(fā)送抽樣函，被抽樣單位接收到抽樣函后，做好抽樣準備，積極配合開展抽樣各項工作。

2.3 抽樣方法

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣的地點主要是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)一線與銷售市場，其中生產(chǎn)基地主要是農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)、種植基地、農(nóng)戶田間，根據(jù)抽樣的場所進行抽樣方法的選用，如生產(chǎn)企業(yè)采用隨機抽樣、多元抽樣、分層抽樣和比例抽樣法等。如果是種植地農(nóng)產(chǎn)品抽樣，以蔬菜種植地抽樣為例，根據(jù)種植面積的大小進行抽樣單元的設置，種植面積＜1 hm2時，劃定一個單元；種植面積≥1 hm2且＜10 hm2時，按照2～3 hm2劃分為一個單元；如果是大棚種植，則以一個大棚為一個抽樣單元。完成抽樣單元劃分后，在每個單元內(nèi)隨機選取不少于5個的抽樣點，每個抽樣點的面積不小于1 m2，在抽樣點的范圍內(nèi)選擇使用對角線法、梅花點法、棋盤式法等進行抽樣，蔬菜每次抽樣的抽樣量需超過3 kg。在實際的抽樣操作中，不可選取存在病蟲害、生長畸形與健康不良的樣品，選擇生長質(zhì)量處于中上等水平的樣品，并清理干凈蔬菜表面，去除腐爛或枯萎發(fā)黃的部分。農(nóng)產(chǎn)品銷售市場主要包括批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場、超市等，農(nóng)產(chǎn)品通常為集中堆放，在抽樣時采取分層抽樣、隨機抽樣，同時采取混合抽樣。例如，分層抽樣時，分別在一個分層的中間與四周位置取樣，現(xiàn)場制備樣品，獲取混合樣品，提高抽樣的代表性[2]。在抽樣中不可選擇已經(jīng)腐爛、被污染、變質(zhì)、與其他農(nóng)產(chǎn)品混放的農(nóng)產(chǎn)品等，以保證檢測結果的準確性。

2.4 抽樣時間

為保證農(nóng)產(chǎn)品抽樣的質(zhì)量及檢測結果的準確性，根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)及上市規(guī)律與特點確定合適的抽樣時間。①生產(chǎn)基地抽樣，需在農(nóng)產(chǎn)品上市前進行抽樣，不可在農(nóng)藥休藥期抽樣，根據(jù)不同農(nóng)產(chǎn)品的成熟期安排抽樣工作，盡量在農(nóng)產(chǎn)品上市前完成抽樣檢測工作，以有效監(jiān)測農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。②批發(fā)市場，在交易高峰之前完成取樣。③農(nóng)貿(mào)市場與超市為銷售終端，農(nóng)產(chǎn)品來源較廣，抽樣工作需安排在批發(fā)市場抽樣之前，如果兩個場所為備選取樣地點，則可安排在批發(fā)市場抽樣之后。

2.5 現(xiàn)場制備樣品

抽取樣品后有時需在抽樣現(xiàn)場完成樣品的初步制備工作，蔬菜類、水果類的農(nóng)產(chǎn)品，需清理干凈樣品表面，去除根部或不可食用部分后，使用四分法切碎，均漿后裝入容器中，密封貼上編碼；肉類農(nóng)產(chǎn)品切成塊狀裝入抽樣袋；蛋類打入容器中，將蛋清與蛋黃充分混合均勻后裝入容器；液體類農(nóng)產(chǎn)品直接裝入容器；水產(chǎn)品取食用部分切碎裝袋；糧食類的農(nóng)產(chǎn)品直接裝袋、密封、貼簽，冷凍類農(nóng)產(chǎn)品取樣后需使用保溫箱保存。此外，在密封抽樣袋時，封樣單需要抽樣人員及被抽樣單位人員共同簽字蓋章，信息填寫齊全準確，貼在抽樣袋的封口位置，還需在封口處再粘上透明膠帶，以保證抽樣袋的密封性。

2.6 填寫抽樣單

在抽樣工作過程中記錄樣品關鍵數(shù)據(jù)信息，可作為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測分析、安全監(jiān)管、質(zhì)量溯源及后續(xù)抽樣工作中的依據(jù)，因此抽樣人員在抽樣現(xiàn)場應使用抽樣單如實完整記錄以下信息。①在生產(chǎn)基地抽樣現(xiàn)場，記錄下農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)單位、負責人、電話，以及抽樣的農(nóng)產(chǎn)品、抽樣方法、抽樣數(shù)量等。②在批發(fā)市場與農(nóng)貿(mào)市場，記錄下經(jīng)營單位、經(jīng)營者、電話及抽樣相關信息。③在超市抽樣現(xiàn)場，記錄經(jīng)營主體基本信息的同時，記錄其農(nóng)產(chǎn)品來源、抽樣信息等，如果被抽樣的是個體商戶，記錄的信息需具體到其經(jīng)營的攤位號、運輸?shù)能囕v、農(nóng)產(chǎn)品的來源等[3]。完整記錄農(nóng)產(chǎn)品各經(jīng)營主體的詳細信息后，雙方在記錄上簽字蓋章。

2.7 抽樣存儲、運輸及歸檔

抽樣人員在完成抽樣或樣品制備后，立即將樣品裝入保溫箱或冰箱，保證樣品的新鮮度，避免樣品在保存與運輸期間發(fā)生性狀或質(zhì)量上的變化。樣品在運輸過程中，受到外力及其他不可預測因素等的影響，存在一定的變質(zhì)、污染等風險，在運輸過程中，做好樣品的安全防護工作，防止磕碰、包裝泄露、解凍及樣品相互污染等問題，保證樣品在規(guī)定時間內(nèi)保質(zhì)保量的運送至檢測部門。抽樣人員在完成抽樣工作后，整理抽樣過程中形成的文件資料等，紙質(zhì)文件資料歸檔保存，并完成電子化處理，形成抽樣工作電子檔案，為后續(xù)抽樣數(shù)據(jù)信息的利用打好基礎。

3 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測樣品制備工作方案

3.1 樣品制備前期準備

①樣品在運輸至檢測部門后進行現(xiàn)場交接，由抽樣部門人員、檢測機構人員進行交接，檢查樣品數(shù)量、有無損壞，核對封樣單信息等，確定樣品無任何問題后，雙方在證明文件上簽字確認蓋章，形成法律效力。②樣品制備之前，樣品制備人員從樣品管理人員處獲取樣品，并且樣品管理人員留存一份，雙方核對無誤后才可制備樣品。③為避免樣品在制備階段遭到污染，需保證樣品制備場所干凈衛(wèi)生、無污染、無灰塵，且場所中不可存放揮發(fā)性物品及化學藥劑等，為樣品制備創(chuàng)造良好的空間環(huán)境。

3.2 樣品制備

3.2.1 預處理樣品

針對未在抽樣現(xiàn)場制備的樣品，由樣品制備人員在樣品制備場所進行統(tǒng)一集中制備。農(nóng)產(chǎn)品樣品類型不同，采用的取樣方法也不相同。蔬菜類、葉菜類樣品，去除蔬菜的根部及枯萎的莖葉后，取整棵蔬菜；茄果類、瓜類等取整體，并去除葉柄，切碎混勻，使用搗碎機充分搗碎；水果類樣品去果核、去柄后，取整體，處理方式與蔬菜類相似[4]；糧食、茶葉等干燥類樣品，全部磨碎混勻；畜肉類樣品細切、絞碎、混勻；水產(chǎn)、禽類樣品取食用部分切碎、絞碎、混勻后縮分；液態(tài)奶類產(chǎn)品，樣品充分混合均勻后縮分，固態(tài)乳制品進行縮分處理后再磨碎、切細、混勻。

3.2.2 制備試樣

樣品制備人員在制備農(nóng)產(chǎn)品樣品過程中，通過取樣、磨碎或絞碎、細切、混合等操作，獲取農(nóng)產(chǎn)品的混合物，以完成試樣的制備工作，如果農(nóng)產(chǎn)品樣品經(jīng)過預處理后，無法保證混合的均勻性，應反復進行混合操作，最后使用四分法縮分，獲取試樣。糧食類農(nóng)產(chǎn)品的個體較小，縮分混合均勻后，取樣100 g磨碎，過20目篩[5]；莢豆類反復混合后縮分，取200 g細切或磨碎；乳類產(chǎn)品縮分后取100 mL試樣；動物組織混合樣品運用四分法獲取300 g試樣，使用摻和器充分摻和，提升樣品的均勻性；干燥谷物使用四分法縮分后，取300 g樣品打成粉末狀。完成農(nóng)產(chǎn)品的試樣制備后，將試樣分成3份，分別用于樣品檢測、檢測論證及證據(jù)留存。

3.3 樣品保存

樣品完成制備后，根據(jù)樣品的類型、性質(zhì)及保存的需要，針對性地保存樣品。①蔬菜與水果類樣品采用冷凍保存，將樣品放置在-20 ℃的冰箱中。在樣品保存期間，定期檢查冰箱的溫度、樣品的狀態(tài)等，新鮮樣品的保存時間不可超過3 d。②樣品庫房需干燥、干凈、通風、無揚塵及任何的污染物等，用于保存干燥類的樣品。③專門設置臺賬，記錄樣品進出信息、保存時間等。從檢測報告發(fā)出的時間開始算起，保存樣品3個月，到期后及時處理留樣[6]。④對于無法長時間保存的樣品，制備后立即檢測。⑤在處理及保存樣品過程中，應避免樣品之間的污染問題，尤其是變質(zhì)腐爛的樣品應及時處理，防止感染樣品庫房中的其他樣品。

4 結語

抽樣與樣品制備是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測工作中的關鍵環(huán)節(jié)，抽樣與樣品制備的質(zhì)量直接關系到風險監(jiān)測及監(jiān)督抽查的結果。因此，在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測抽樣與樣品制備中，深入研究、分析與總結抽樣與樣品制備的工作內(nèi)容、工作要求、工作流程及工作方式方法等，可提高抽樣與樣品制備工作的規(guī)范化、標準化、合理化水平，規(guī)避抽樣及樣品制備的質(zhì)量風險，保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測的可靠性。