高加熱速度下溫度對45#鋼再結(jié)晶和晶界特征的影響

賈智，王彤，趙小龍，羅曉陽，王慧芳，張鵬飛，汪彥江

高加熱速度下溫度對45#鋼再結(jié)晶和晶界特征的影響

賈智1a,1b，王彤1a,1b，趙小龍2，羅曉陽2，王慧芳1a,1b，張鵬飛1a,1b，汪彥江1a,1b

（1.蘭州理工大學 a.材料科學與工程學院 b.省部共建有色金屬先進加工與再利用國家重點實驗室，蘭州 730050；2.酒鋼集團宏興鋼鐵股份有限公司 碳鋼薄板廠，甘肅 嘉峪關(guān) 735100）

針對45#鋼的再結(jié)晶行為受退火工藝的影響較大這一問題，研究了2種加熱速度下不同退火溫度對45#鋼再結(jié)晶行為、再結(jié)晶形核長大機制以及晶界特征分布的影響規(guī)律。采用箱式電阻爐模擬罩式退火實驗，分別以2 ℃/s和0.08 ℃/s的加熱速度將試樣加熱到不同溫度（660 ℃、720 ℃）并保溫30 min，利用電子背散射衍射（EBSD）研究退火后45#鋼的再結(jié)晶行為和晶界特征。與0.08 ℃/s加熱速度相比，當加熱速度為2 ℃/s時，試樣的晶粒細小，再結(jié)晶溫度較高。在高加熱速度下，隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶體積分數(shù)增大，一些小角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，促進了再結(jié)晶過程。再結(jié)晶晶粒通過亞晶合并形核并呈等軸狀分布，亞晶粒通過相互吞并的方式生長，導致亞晶粒減少，幾何必要位錯密度增大。在2種加熱速度下，720 ℃時(Σ9+Σ27)/Σ3的比值大于660 ℃時的比值，且在720 ℃下低ΣCSL晶界更高，更有利于45#鋼中晶界團簇形成，晶界特征分布更優(yōu)。與慢速加熱相比，在高加熱速度下退火會提高生產(chǎn)率，改善材料的微觀結(jié)構(gòu)，這主要通過晶粒細化來實現(xiàn)。

高加熱速度；退火溫度；45#鋼；再結(jié)晶；晶界特征

隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展，鋼鐵行業(yè)的競爭日益激烈，中碳鋼因具備價格低廉、冶煉成形工藝簡單以及綜合力學性能和加工性能良好等優(yōu)勢，在工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1]。但中碳鋼的含碳量較高、屈服強度較低，不能應(yīng)用于高強度結(jié)構(gòu)件，如軸類部件、支撐傳動部件、緊固件等[2-3]，一般采用軋制方式進行強化。然而冷軋后的鋼鐵產(chǎn)品會產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象，同時伴隨著強度、硬度的上升和塑性、韌性的下降。因此，必須對冷軋后的板帶進行退火處理，以消除加工硬化，降低冷加工硬化引起的位錯密度，改善合金性能，細化晶粒尺寸[4-8]。塑性變形結(jié)合后續(xù)退火處理是優(yōu)化材料性能最為經(jīng)濟有效的工藝[9]。

目前，關(guān)于軋制后退火工藝參數(shù)的研究大多集中于退火溫度和保溫時間[10-16]，而對加熱速度的研究很少。Xie等[17]對AlCoCrFeNi高熵合金進行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著加熱速度的升高，材料的維氏硬度和耐磨性降低，而加熱速度對其相、組織結(jié)構(gòu)無明顯影響。關(guān)于加熱速度對再結(jié)晶的影響，Muljono等[18]研究表明，在超低碳鋼中，當加熱速度較高時，再結(jié)晶溫度的提高會使晶粒尺寸降低。Chbihi等[19]對0.015C-1.48Mn- Fe的再結(jié)晶過程進行了研究，發(fā)現(xiàn)快速加熱對細化晶粒有明顯的促進作用。Liu等[20]研究表明，與常規(guī)加熱速度相比，高的加熱速度能夠加速Q(mào)&P樣品中原有奧氏體的轉(zhuǎn)變和晶粒細化。部分學者對不同加熱速度下退火試樣的織構(gòu)進行了研究，發(fā)現(xiàn)加熱速度對回復(fù)和再結(jié)晶行為產(chǎn)生了顯著影響，因此加熱速度被認為是控制織構(gòu)形成的最有效因素[21-22]。關(guān)于加熱速度對高強鋼力學性能的研究表明，高加熱速度可以使高強鋼的強度增強、伸長率降低[23-24]。

在有限的關(guān)于加熱速度的研究中，大多數(shù)研究集中在不同加熱速度對再結(jié)晶晶粒的影響，而有關(guān)高加熱速度下溫度對其影響的研究較少，此外，有關(guān)退火過程中不同加熱速度下晶界特征演變的研究也鮮有報道。因此，研究高加熱速度下溫度對再結(jié)晶行為和晶界特征的影響具有重要意義。本文以最常見的45#鋼為實驗材料，在2 ℃/s的加熱速度下對45#鋼冷軋板進行不同溫度的退火實驗，并與0.08 ℃/s慢速加熱的樣品進行對比，系統(tǒng)、全面地論述了高加熱速度下不同退火溫度對45#鋼再結(jié)晶行為和晶界特征的影響。再結(jié)晶是控制退火組織的主要因素，揭示不同加熱速度下退火溫度對再結(jié)晶行為的影響對科學研究和工程應(yīng)用都有重要意義。

1 實驗

1.1 材料

材料選擇45#鋼冷軋板，其化學成分如表1所示。冷軋板由工廠實際生產(chǎn)線生產(chǎn)，最終厚度為1.8 mm，退火工藝在實驗室完成。

表1 45#鋼的化學成分

1.2 方法

為了研究2種加熱速度下退火溫度對45#鋼再結(jié)晶行為和晶界特征的影響，用線切割技術(shù)將冷軋樣切割成多塊10 mm×8 mm的樣品，在實驗室KSL-1200X型箱式電阻爐中進行退火實驗，采用2 ℃/s和0.08 ℃/s的加熱速度分別將冷軋鋼板加熱到660 ℃和720 ℃，保溫30 min，最后空冷至室溫。

采用電子背散射衍射儀（EBSD）研究了45#鋼冷軋板在退火條件下的再結(jié)晶行為和晶界特征，對試樣軋制方向-橫向（RD-TD）的表面進行觀察。先用400#～3000#砂紙對試樣的RD-TD表面進行研磨，然后用0.5 μm金剛石溶液拋光。退火后樣品的掃描步長為0.5 μm，用Channel 5軟件對EBSD數(shù)據(jù)進行分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 45#鋼不同加熱速度下退火過程中再結(jié)晶行為

再結(jié)晶行為是中碳鋼在退火過程中微觀組織演變最主要的特征，包括形核和長大2個部分。再結(jié)晶晶粒的形核過程與中碳鋼退火過程中亞晶粒的發(fā)展以及晶界形態(tài)的演變息息相關(guān)，再結(jié)晶晶粒的生長是通過晶界的遷移來實現(xiàn)的，晶界的遷移不僅與儲存的能量有關(guān)，而且與溫度有關(guān)。45#鋼在2種加熱速度、不同退火溫度下的再結(jié)晶晶粒分布情況如圖1所示，圖1中主要分布有變形晶粒、亞晶粒以及再結(jié)晶晶粒。從圖1a和圖1b可以看出，在2 ℃/s加熱速度下，隨著退火溫度的升高，亞晶粒逐漸被再結(jié)晶晶粒所取代，在720 ℃時，亞晶粒幾乎全部消失，完全被近乎均勻分布的再結(jié)晶晶粒所取代，說明發(fā)生了再結(jié)晶過程。從圖1c和圖1d可以看出，在0.08 ℃/s加熱速度下，當退火溫度為660 ℃時，已經(jīng)發(fā)生了再結(jié)晶過程，在試樣的微觀組織中僅有少量亞晶粒，表現(xiàn)為完全再結(jié)晶的微觀結(jié)構(gòu)，這表明在高加熱速度下，再結(jié)晶溫度會提高。

綜上可知，再結(jié)晶對中碳鋼退火過程中晶粒尺寸的演變有較大的影響。在2 ℃/s加熱速度下，隨著退火溫度由660 ℃上升到720 ℃，試樣的平均晶粒尺寸從6.41 μm增大到6.80 μm。在0.08 ℃/s加熱速度下，隨著退火溫度由660 ℃上升到720 ℃，試樣的平均晶粒尺寸從6.53 μm增大到7.11 μm。這是由于新形成的再結(jié)晶晶粒沒有畸變，原晶粒位錯密度較高，使得2種晶粒間的位錯密度不平衡，進而導致晶粒長大[25]。很明顯，在高加熱速度下試樣的晶粒更加細小，低溫下平均晶粒尺寸減小的原因是再結(jié)晶的不斷形核，而在高溫下晶粒尺寸增大的原因是大角度晶界在高的退火溫度下具有較快的遷移速度。

45#鋼在不同加熱速度下退火后的取向角分布圖如圖2所示?？梢钥闯觯嚇拥木Ы缛∠蚪蔷蕟畏宸植?。在2 ℃/s的高加熱速度下，晶界對溫度非常敏感。從圖2a可以看出，當退火溫度為660 ℃時，大角度晶界（HAGBs>15°）比例較高，占77.1%。隨著溫度升高至720 ℃，小角度晶界的數(shù)量減少，大角度晶界的數(shù)量增加，如圖2b所示，此時HAGBs占89.4%，小角度晶界（LAGBs，2°～15°）占比較小，僅占10.6%，此時為無變形狀態(tài)。這表明隨著退火溫度的升高，一些小角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，促進了再結(jié)晶過程，但仍存在一定量的小角度晶界，說明仍存在少量冷軋變形基體。普遍認為，再結(jié)晶過程依賴HAGBs的遷移來消除變形結(jié)構(gòu)，這與再結(jié)晶大角度晶界遷移的再結(jié)晶理論相一致，HAGBs的界面能較高，促進了晶界的遷移，這是再結(jié)晶形核的首要條件[25]。在0.08 ℃/s加熱速度下，從圖2c可以看出，當退火溫度為660 ℃時，大角度晶界所占的比例為90%，幾乎沒有小角度晶界，表明此時已經(jīng)發(fā)生了完全再結(jié)晶。隨著退火溫度升高至720 ℃，小角度晶界的數(shù)量增加，大角度晶界的數(shù)量減少，這是由于HAGBs在高溫下的遷移率較高，使晶粒迅速長大，大角度晶界所占的比例減小。總體來說，2 ℃/s加熱速度下大角度晶界的占比要低于0.08 ℃/s加熱速度下大角度晶界的占比。這是因為在高加熱速度下，由于可供鐵素體再結(jié)晶孕育時間過短，鐵素體尚未充分完成再結(jié)晶過程，因此再結(jié)晶過程推遲到更高溫度下進行。

圖1 45#鋼退火過程中再結(jié)晶組織

圖2 45#鋼退火過程中的取向角分布圖

為了進一步探究45#鋼退火過程中加熱速度和退火溫度對再結(jié)晶行為的影響，利用EBSD技術(shù)統(tǒng)計了不同退火條件下的再結(jié)晶體積分數(shù)，如圖3所示。結(jié)果表明，在不同加熱速度下，再結(jié)晶體積分數(shù)隨退火溫度的升高而增大，在相同退火溫度下，再結(jié)晶體積分數(shù)隨著加熱速度的升高而降低，這是由于較快的加熱速度會使再結(jié)晶推遲到在較高的溫度下發(fā)生。值得注意的是，在2 ℃/s加熱速度下，顯微組織對溫度非常敏感，660 ℃時的再結(jié)晶體積分數(shù)為46.8%，720 ℃時的為84.3%。隨著退火溫度的升高，出現(xiàn)了大量的再結(jié)晶晶粒，變形晶粒不明顯，形成了等軸晶粒組織，表明發(fā)生了完全再結(jié)晶。

圖3 45#鋼退火過程中再結(jié)晶體積分數(shù)

2.2 高加熱速度下 45#鋼再結(jié)晶形核長大機制

對高加熱速度下不同退火溫度的試樣進行微觀取向分析，結(jié)果如圖4所示。結(jié)合圖1可知，在高加熱速度下，發(fā)生少量再結(jié)晶時的組織大部分為亞晶粒，再結(jié)晶晶粒在亞晶粒周圍形成。分析可知，再結(jié)晶晶粒和亞晶粒多為{111}取向，少量為{110}取向，說明在高加熱速度下再結(jié)晶形核方式為定向形核。在高加熱速度下退火時，由于升溫所用的時間較短，再結(jié)晶驅(qū)動力較大，變形基體內(nèi)的亞結(jié)構(gòu)獲得的激活能較高，成為再結(jié)晶形核點，再結(jié)晶晶粒通過亞晶合并形核并呈等軸狀分布。

圖4 45#鋼在2 ℃/s加熱速度下的IPF圖

亞晶粒在再結(jié)晶過程中起著重要作用。45#鋼在高加熱速度下不同溫度退火后的核平均取向偏差（KAM）圖和局部取向偏差角分布如圖5所示。KAM映射是一種點對點測量試樣中局部取向差的方法，可以定性反映塑性變形的均勻化程度，數(shù)值較高的地方表示塑性變形程度較大或者缺陷密度較高。從圖5可以看出，KAM圖中大部分為亞晶粒（<2°），隨著退火溫度的升高，亞晶粒數(shù)逐漸減少，平均角度逐漸減小，幾何必要位錯密度增大，但在大角度晶界附近仍然可以看到少量的其他區(qū)域，說明靜態(tài)再結(jié)晶試樣的位錯密度較低，位錯主要分布在晶界處，為亞晶形核和晶界處再結(jié)晶的形成提供了條件。結(jié)果表明，在再結(jié)晶過程中，亞晶粒通過相互吞并的方式生長，導致亞晶粒減少和幾何必要位錯密度增大。

圖5 核平均取向偏差（KAM）圖和不同溫度下的局部取向偏差角

2.3 不同加熱速度下45#鋼的晶界特征分布

晶界特征分布對45#鋼的性能有重要影響，如果晶體中有過多的大角度晶界，會使晶界結(jié)合強度過低，從而容易發(fā)生沿晶斷裂。為了研究低ΣCSL晶界對45#鋼性能的影響，通過對上述快速升溫和慢速升溫的660 ℃和720 ℃退火后試樣的EBSD數(shù)據(jù)進行處理，分別得到如圖6和圖7所示的晶界特征分布圖。

從圖6a和圖6b可以看出，在2 ℃/s加熱速度下，660 ℃和720 ℃時45#鋼中的低ΣCSL晶界所占比例分別為71.1%和74.5%。從圖6c和圖6d可以看出，在0.08 ℃/s加熱速度下，660 ℃和720 ℃時45#鋼中的低ΣCSL晶界所占比例分別為74.5%和75.5%。在2種加熱速度下，隨著退火溫度的升高，合金中的低ΣCSL晶界所占比例均呈現(xiàn)增大的趨勢。這是因為在較低的退火溫度（660 ℃）下，因熱激活能太低，45#鋼在退火過程中再結(jié)晶的孕育期較長，從而難以誘導晶界的遷移，使形成的低ΣCSL晶界的比例較低，在720 ℃退火溫度下，熱激活能足以誘導晶界遷移，且基本完全再結(jié)晶，使得在此溫度下低ΣCSL晶界比例最高。

圖6 45#鋼不同加熱速度下退火后的特殊晶界分布圖

圖7 45#鋼不同加熱速度下退火后的晶界特征分布圖

不同加熱速度及不同退火溫度下45#鋼的晶界特征分布圖如圖7所示。可以看出，通過退火處理后，45#鋼中Σ3晶界比例隨退火溫度的升高而減小，但加熱速度的影響不明顯，由此可知，45#鋼晶界特征分布主要受退火溫度的影響。在2 ℃/s加熱速度下，當退火溫度為720 ℃時，（Σ9+Σ27）/Σ3的比值為0.39，大于660 ℃退火溫度下的0.30，在0.08 ℃/s加熱速度下，當退火溫度為720 ℃時，（Σ9+Σ27）/Σ3的比值為0.51，大于660 ℃退火溫度下的0.26，這就表示在720 ℃退火溫度下更有利于45#鋼中晶界團簇的形成，經(jīng)過720 ℃退火溫度下的晶界工程處理后，晶界特征分布最優(yōu)。

總體來說，在2種退火溫度下，慢速升溫退火試樣中低ΣCSL晶界比快速升溫中的要多。這是由于重位點陣低ΣCSL晶界的晶界能量低，晶界結(jié)合力強，所以在塑性變形過程中，當位錯在晶界處堆積到一定程度時晶界會發(fā)生遷移，并不會像析出相粒子一樣釘扎晶界，導致裂紋產(chǎn)生，進而使材料失效，同時這種晶界延緩運動使晶粒形變更加均勻，不易發(fā)生斷裂。

3 結(jié)論

通過實驗室模擬罩式退火工藝，對45#鋼進行了不同加熱速度下的退火，研究了2種加熱速度下退火溫度對45#鋼再結(jié)晶過程和晶界特征分布的影響。得到以下主要結(jié)論：

1）加熱速度的提高有利于晶粒細化，同時會導致再結(jié)晶溫度提高。在高加熱速度下退火時，由于升溫所用的時間較短，再結(jié)晶驅(qū)動力較大，變形基體內(nèi)的亞結(jié)構(gòu)獲得的激活能較高，再結(jié)晶晶粒通過亞晶合并形核并呈等軸狀分布。

2）在2 ℃/s加熱速度下，隨著退火溫度的升高，一些小角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?，促進了再結(jié)晶過程的進行。在0.08 ℃/s加熱速度下，在660 ℃時，幾乎沒有小角度晶界，表明發(fā)生了完全再結(jié)晶。而在720 ℃時，由于HAGBs在高溫下的遷移率較高，晶粒迅速長大，大角度晶界所占的比例減小。

3）45#鋼晶界特征分布主要受退火溫度的影響。在2種加熱速度下，隨著退火溫度的升高，合金中的低ΣCSL晶界所占的比例均呈現(xiàn)增大的趨勢，當退火溫度為720 ℃時，試樣中低ΣCSL晶界比例最高，有利于45#鋼中晶界團簇的形成，晶界特征分布最優(yōu)。

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Effect of Temperature on Recrystallization and Grain Boundary Characteristics of 45#Steel at High Heating Rate

JIA Zhi1a,1b, WANG Tong1a,1b, ZHAO Xiao-long2, LUO Xiao-yang2, WANG Hui-fang1a,1b, ZHANG Peng-fei1a,1b, WANG Yan-jiang1a,1b

(1. a. School of Materials Science and Engineering, b. State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China; 2. Carbon Steel Sheet Plant, Jiu Steel Group Hongxing Iron & Steel Co., Ltd., Gansu Jiayuguan 735100, China)

The work aims to study the effect of different annealing temperature under two heating rates on the recrystallization behavior, recrystallization nucleation and growth mechanisms, and grain boundary characteristic distribution of 45#steel, so as to solve the problem that the recrystallization behavior of 45#steel is greatly influenced by the annealing process. The specimens were heated to different temperature (660 ℃ and 720 ℃) at 2 ℃/s and 0.08 ℃/s for 30 min by simulated hood annealing experiments in a box-type resistance furnace and the recrystallization behavior and grain boundary characteristics of the annealed 45#steel were investigated by the electron backscatter diffraction (EBSD) method. Compared to the heating rate of 0.08 ℃/s, the grain size of the specimen was fine and the recrystallization temperature was increased when the heating rate was 2 ℃/s. At a high heating rate, with the increase of annealing temperature, the recrystallization volume fraction increased and some small-angle grain boundaries transformed into large-angle grain boundaries, thereby promoting the recrystallization process. Recrystallized grains nucleated and grew through the merging of subgrains, exhibiting an equiaxed distribution. Subgrains grew by mutual engulfment, leading to a reduction in subgrains and an increase in geometrically necessary dislocation density. At two heating rates, the ratio of (Σ9+Σ27)/Σ3 at 720 ℃ was higher than that at 660 ℃, and the grain boundary at low ΣCSL is higher at 720 ℃, which was more conducive to the formation of grain boundary clusters and better grain boundary characteristic distribution in 45#steel. Therefore, compared with that at slow heating rate, the annealing at high heating rate can increase productivity and improve the microstructure of materials by grain refinement.

high heating rate; annealing temperature; 45#steel; recrystallization; grain boundary characteristics

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.011.018

TG161

A

1674-6457(2023)011-0156-08

2023-07-11

2023-07-11

國家自然科學基金（52265049）；甘肅省高等學校產(chǎn)業(yè)支撐計劃（2022CYZC-26）；蘭州理工大學紅柳優(yōu)秀青年支持計劃（CGZH001）

The National Natural Science Foundation of China (52265049); Industrial Support Program for Colleges and Universities in Gansu Province (2022CYZC-26); Lanzhou University of Technology Support Plan for Excellent Young Scholars (CGZH001)

賈智, 王彤, 趙小龍, 等. 高加熱速度下溫度對45#鋼再結(jié)晶和晶界特征的影響[J]. 精密成形工程, 2023, 15(11): 156-163.

JIA Zhi, WANG Tong, ZHAO Xiao-long, et al. Effect of Temperature on Recrystallization and Grain Boundary Characteristics of 45#Steel at High Heating Rate[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(11): 156-163.

責任編輯：蔣紅晨