TC4鈦合金選區(qū)激光熔化與層間激光沖擊強化復合工藝

段煜松，席乃園，李新志，方學偉，黃科*，肖浩，易飛，井龑東

TC4鈦合金選區(qū)激光熔化與層間激光沖擊強化復合工藝

段煜松1,2，席乃園1，李新志1，方學偉1，黃科1,2*，肖浩3，易飛3，井龑東4

（1.西安交通大學 機械工程學院，西安 710000；2.釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室，四川 攀枝花 617000；3.中交二航局技術中心，武漢 430040；4.熱機械冶金實驗室 洛桑聯(lián)邦理工大學，納沙泰爾 CH-2002）

改善激光選區(qū)熔化（Selective Laser Melting，SLM）工藝成形的TC4合金的內部缺陷，提高疲勞壽命。選用TC4鈦合金為研究對象，提出了SLM結合層間激光沖擊（3D-Laser Shock Peening，3D-LSP）與熱處理的強化工藝，對復合制造工藝下的微觀組織、內部缺陷和力學性能演變進行了研究，并建立了復合強化工藝制造樣品的疲勞壽命模型。在激光沖擊影響區(qū)域內形成了0.2 mm深度的高幅值殘余壓應力，并在1 mm深度范圍內改善了應力場，且顯微硬度得到了提升，內部缺陷數量減少了36%，疲勞壽命提升了40%以上。實現了SLM增材制造TC4鈦合金的缺陷在線閉合、微觀組織改性和疲勞壽命的提升，揭示了層間激光沖擊對內部缺陷的閉合機理，為金屬SLM復合增材制造的研究與應用奠定了理論基礎。

選區(qū)激光熔化；層間激光沖擊；TC4合金；缺陷；疲勞壽命；后處理

選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）是目前研究極為廣泛的一種金屬增材制造工藝[1]，可成形傳統(tǒng)制造工藝難以成形的復雜構件，具有廣闊的應用前景[2-3]。由于SLM工藝是將材料熔化后再凝固，冷卻速率很快，因此金屬構件的晶粒一般比較細小，有著良好的強度和塑性。雖然SLM加工的部分零件強度已經達到了鍛造材料的設計標準，但SLM工藝仍存在一定的問題，如內部缺陷難以得到根除，試樣內部高幅值殘余應力會引發(fā)翹曲變形，沿打印方向生長的柱狀晶會導致零件力學性能產生各向異性以及存在較低的疲勞強度和較大的疲勞壽命分散等局限性。但是，限制SLM工藝工程應用的重點在于內部存在難以消除的缺陷及高幅值的殘余應力[4]。眾所周知，零件內部的缺陷和殘余拉應力會導致零件力學性能下降，在疲勞載荷作用的工況下尤為顯著[5-7]。因此，探索合適的在線處理制度、改善SLM工藝成形零件的質量成為當前熱點研究內容。

目前針對增材制造構件后處理優(yōu)化工藝的研究逐步增加。由于增材制造一體化成形的特點，軋制、鍛壓等后續(xù)宏觀變形強化工藝難以用于最終成形零件。激光沖擊強化（Laser Shock Peening，LSP）是當前比較成熟的增材制造表面強化工藝，可以細化晶粒以及提升疲勞強度、抗拉強度和耐腐蝕性。層間激光沖擊強化是一種新型復合增材制造在線處理工藝[8-10]，其本質是將表面激光沖擊強化工藝應用于增材制造層間[11]，實現對成形零件整體強化的效果[12]。普遍認為，激光沖擊強化技術能達到閉合缺陷[13]、引入殘余壓應力[14]以及引發(fā)孿晶和納米晶[15]等效果，對提升拉伸性能和疲勞極限有重要作用[16-18]。

本文主要探究了層間激光沖擊對SLM工藝制造TC4合金的影響規(guī)律。將經過層間沖擊強化的試樣（3D-LSP）與傳統(tǒng)SLM工藝制造的試樣（AB）進行了比較。從殘余應力和硬度的角度討論了激光沖擊對TC4合金的影響效果。還討論了層間激光沖擊對試樣內部缺陷含量的影響，及其對微觀組織和力學性能，尤其是疲勞性能的影響。以期為推進層間激光沖擊強化工藝的應用提供理論和數據支撐。

1 實驗

采用蘇州中瑞科技研發(fā)的iSLM160制備TC4樣品，其主要成分如表1所示。采用的工藝參數如下：激光功率為350 W，掃描速度為1 000 mm/s，掃描間距為0.14 mm，掃描層厚為0.03 mm，逐層轉角為67°。將基板預熱到200 ℃以減小試樣內部殘余應力，并在氬氣氛圍（1 000×10?6以下）內打印。以0.5 mm為打印間隔進行一次層間激光沖擊強化，采用Beamtech Optronics生產的SGR-EXTR，激光能量分布方式為高斯分布。激光波長為1 064 nm，脈寬為8.9 ns，激光能量為4 J，光斑直徑為1 mm，覆蓋率為50%，采用以2 mm水膜作為約束層的策略進行激光沖擊強化。最終成形出150 mm× 150 mm×3 mm的板材，同時制備同尺寸、未經過層間沖擊的試樣做對照組，并將打印好的板材切割成試樣形狀，用于拉伸、疲勞、硬度及殘余應力等檢測，試樣尺寸如圖1所示。采用EBSD表征試樣組織特征，利用金相拋光機打磨試樣后，用高氯酸+甲醇+正丁醇（體積比為1︰6︰3）的電解拋光液拋光試樣表面。使用伺服液壓萬能試驗機CMT-5105測試拉伸性能，測試按照ASTM E8/E8M標準以0.016 s?1的應變速率進行。根據GB/T 3075—2008疲勞試驗標準，在室溫、應力比為0.1、正弦波形、應力峰值max=400 MPa條件下進行應力疲勞試驗。

表1 合金成分測試結果

圖1 應力疲勞試樣尺寸

2 結果與分析

2.1 激光沖擊強化效果影響因素

本節(jié)主要研究激光沖擊強化各參數對TC4鈦合金的強化效果。在實際應用過程中，如果激光沖擊波的峰值壓力超過材料的動態(tài)彈性極限HEL，那么將會在材料表面產生劇烈的塑性變形。同時，在材料內部形成高幅值的殘余壓應力，誘發(fā)位錯增殖和孿晶形成。研究表明，在最佳峰值壓力范圍（即沖擊波壓力=2～2.5HEL）內，材料的塑性變形達到最大，當HEL時，激光沖擊強化誘導的表面塑性變形會飽和，這意味著其產生的殘余壓應力不會因激光功率密度的進一步提高而增大。此時，進一步增大激光功率密度將會導致表面殘余應力因反向稀疏波的塑性卸載作用而減小，但殘余壓應力的影響深度將會增大。因此，在實踐中需要根據具體材料的特性和需要達到的目標來選擇合適的激光沖擊強化參數，以實現最佳的強化效果。

激光誘導沖擊波峰值壓力受激光單位面積能量密度的影響。激光能量和光斑直徑直接影響激光能量密度，激光功率密度0為單位時間內、單位面積上的激光能量，計算公式如式（1）所示。

式中：0為激光功率密度；為激光能量；為脈寬；為光斑直徑。

激光誘導的沖擊波壓力與激光功率密度0呈正相關，其計算如式（2）所示。

材料的動態(tài)彈性極限HEL與動態(tài)屈服強度有關，其計算如式（3）所示。

式中：為泊松比；dyn為動態(tài)屈服強度。動態(tài)屈服強度一般為靜態(tài)屈服強度的2～4倍。沉積態(tài)TC4的屈服強度為1 150 MPa左右，對于SGR-EXTRA設備，激光能量為1～4 J，光斑直徑為1～2.5 mm。通過計算得到的后續(xù)實驗中涉及的參數如表2所示，以此探索在一定參數范圍內不同沖擊波壓力對強化效果的影響。

表2 激光能量對應的沖擊波峰值壓力

2.1.1 激光沖擊強化對硬度的影響

由表2可知，當激光能量為1 J、光斑直徑為1.5 mm時，沖擊波壓力小于HEL；當激光能量為4 J、光斑直徑為1 mm時，沖擊波壓力大于HEL。因此，有必要對1～4 J的激光能量、1～2.5 mm的光斑直徑的強化效果進行探索。統(tǒng)計沖擊后試樣表面的維氏硬度值，將其作為判斷強化效果的依據，強化效果越好，引入的塑性變形越大，導致表面硬度值上升越多。在激光沖擊波的影響區(qū)域內，材料表面發(fā)生了嚴重的塑性變形，產生了大量的位錯。這些位錯不斷增殖、遷移和交錯，導致晶體中位錯密度增大，位錯糾纏，形成了位錯墻和位錯細胞，進一步阻礙了位錯遷移，造成加工硬化。隨著沖擊波在材料內的傳播逐漸削弱，材料塑性變形沿沖擊波傳導方向減小，位錯密度降低，所以硬度也隨著深度的增大而降低。隨著沖擊次數的增加，試樣表面的顯微硬度不會明顯增大，這主要是因為一次沖擊造成了位錯強化，引起了加工硬化，如果試樣表面被多次沖擊，位錯強化會使金屬的塑性流動變得困難，所以多次強化后的顯微硬度不會明顯增大；但是，隨著沖擊次數的增加，材料內部的位錯運動更加適宜，塑性變形更加深入，硬度層的深度隨著沖擊次數的增加而增大，這在硬度曲線上有所體現。

當光斑直徑大于1.5 mm時部分激光能量下的沖擊波壓力小于HEL，因此控制光斑直徑為1.5 mm，測量激光能量對硬度的影響規(guī)律，結果如圖2a所示。沉積態(tài)TC4經過1 J能量沖擊時激光誘發(fā)的沖擊波壓力接近HEL，因此硬度僅有輕微提升。隨著激光能量提高至4 J，硬度達到峰值，為408.8HV，相較于基體硬度，提升了47HV左右。由于沖擊過程中存在50%搭接率，因此部分區(qū)域經歷多次沖擊，經歷多次沖擊區(qū)域的硬度得到進一步提升，隨著激光功率的提升，不同沖擊次數區(qū)域的硬度差距增大，導致硬度值的分布區(qū)間增大。當激光能量超過3 J時，這一現象更加明顯。由此可以判斷，對于TC4鈦合金，激光沖擊強化最優(yōu)激光能量為3 J。

當激光能量為4 J時，1 mm光斑直徑下的沖擊波壓力為2HEL，因此控制激光能量為4 J，研究光斑直徑對硬度的影響規(guī)律，結果如圖2b所示。隨著光斑直徑從2.5 mm縮小至1 mm，脈沖激光誘發(fā)沖擊波峰值壓力逐漸提升，試樣表面硬度由基體的362.7HV逐漸提升至412.7HV左右。隨著光斑直徑逐漸縮小，呈高斯分布的激光能量會向光斑中心集中，使單個沖擊坑中心區(qū)域的塑性變形大于邊緣區(qū)域的，這在一定程度上會加劇平面內分布的強化不均勻性。當光斑直徑縮小至1 mm時，雖然硬度均值和極值最高，但與1.5 mm光斑直徑時相比，分布離散性更大。由此可知，對于TC4鈦合金，激光沖擊強化最優(yōu)光斑直徑為1.5 mm。

為探究激光沖擊與熱處理熱輸入和后續(xù)打印過程中熱輸入的關系，采用3 J激光能量和1.5 mm光斑直徑制備表面沖擊試樣，并在部分表面沖擊后的樣品上方繼續(xù)沉積一定厚度的TC4實體，模擬后續(xù)熱輸入對沖擊層的影響，并取部分試樣進行退火熱處理。將樣品沿平行沖擊方向的截面剖切，統(tǒng)計沖擊表面下方硬度，以此評價激光沖擊影響區(qū)域的強化效果在激光選區(qū)熔化熱歷史和熱處理作用下的留存效果，結果如圖3所示。其中AB表示沉積態(tài)試樣，HT表示為800 ℃/2 h退火試樣，surf表示暴露于表面的沖擊層，ins表示被再堆積層掩蓋的層間沖擊層。

圖2 激光沖擊參數對硬度影響規(guī)律

圖3 激光沖擊對深度方向硬度的影響效果

沉積態(tài)試樣無論是否經過再堆疊的熱輸入作用，在同一深度均表現為相近的硬度變化規(guī)律，證明激光沖擊效果未受到后續(xù)熱輸入的顯著影響。但在深度方向上沉積態(tài)試樣的硬度變化不均勻，強化程度不一致。經過熱處理的試樣在深度方向上的硬度變化較為均勻，呈現向下逐漸減弱的趨勢，并且最高硬度為27HV左右。當深度下降至600 μm時，硬度減弱接近基體硬度，由此可以判斷激光沖擊的影響層深度為600 μm左右。并且經過熱處理或者再堆疊，強化區(qū)域的硬度值并沒有大幅衰減，反而呈現更高的硬度變化，證明激光沖擊引發(fā)的塑性變形區(qū)域未被后續(xù)工藝減弱或消除。

2.1.2 激光沖擊強化對殘余應力的影響

激光沖擊強化的另一個顯著的影響效果是引入殘余壓應力。未經過激光沖擊的試樣的表面呈現不規(guī)則應力場，并在近表面位置表現為對疲勞性能有害的殘余拉應力，達800 MPa，如圖4所示。但經過激光沖擊強化后，試樣近表面區(qū)域轉變?yōu)閷ζ谛阅苡幸娴臍堄鄩簯?，最高達?868 MPa，影響深度達100 μm左右。并且在試樣表面下方500 μm范圍內接近無應力狀態(tài)，證明LSP強化可在試樣表面引發(fā)殘余壓應力并均勻化試樣內應力場[19-21]。

圖4 表面激光沖擊強化對殘余應力的影響

2.2 層間沖擊對缺陷影響

激光沖擊強化對試樣內部缺陷存在閉合效果已成為廣泛共識，而層間激光沖擊強化涉及強化區(qū)域與后續(xù)熱輸入區(qū)域的交互作用，有待進一步探究[13]。分別檢測3D-LSP試樣和AB試樣的內部缺陷，如圖5所示，可觀察到未經層間沖擊的試樣內部缺陷呈現出離散均勻分布的特點，數量較多，此時試樣致密度為99.77%。而經過層間沖擊后的試樣的缺陷數量減少，并且在空間分布上存在斷層?？梢酝茢喑鲈诩す鉀_擊位置及其下方，缺陷得到縮小和閉合，此時試樣致密度為99.83%，缺陷總體積減小了23%。2種試樣的缺陷直徑分布圖如圖6所示?？梢钥吹?，經過沖擊后的試樣缺陷數量在全體積區(qū)間內均明顯減少，尤其對30 μm直徑以內的缺陷閉合效果最佳，最終試樣內部缺陷數量減少了36%。沉積方向試樣缺陷數量分布圖如圖7所示，可以明顯觀察到3D-LSP試樣沿沉積方向的缺陷數量存在5處平緩臺階，即證明在5處層間沖擊位置下方缺陷得到縮小和閉合。選區(qū)激光熔化工藝產生的缺陷存在明顯的球度隨體積下降的趨勢。沉積方向缺陷直徑球度分布圖如圖8所示?？梢钥吹?，大體積缺陷傾向于扁平化，并沿沉積方向投影面積最大，可判斷為未熔合缺陷；而小體積缺陷呈現近似球狀，為沉積過程中溶池不穩(wěn)定引入的氣孔缺陷。大體積的扁平未熔合缺陷是導致試樣拉伸和疲勞性能低下的主要原因，而經過層間沖擊后，試樣內部的大體積缺陷也相應減小，并且整體球度得到提高，這意味著扁平的未熔合缺陷更容易受到層間沖擊的影響而得到閉合。缺陷球度的提高和所有直徑的缺陷數量下降預示著試樣力學性能的提升。

圖5 AB（a）和3D-LSP（b）試樣缺陷直徑及空間分布

圖6 缺陷體積數量密度分布圖

圖7 沉積方向缺陷數量分布

圖8 沉積方向缺陷直徑球度分布圖

2.3 層間沖擊對微觀組織影響

通過對試樣進行EBSD掃描，測量沉積態(tài)試樣及層間沖擊試樣的KAM圖，如圖9所示。采用7×7的濾值，計算了0°～5°的取向差。對比沉積態(tài)試樣可知，經過層間沖擊后試樣的KAM密度整體提高，沉積態(tài)的平均KAM為0.64，層間沖擊試樣的KAM均值為0.89，這說明層間沖擊在試樣內部產生了更高的位錯密度。觀察圖9b可知，KAM分布未出現如缺陷數量分布的斷層現象，整體分布均勻，說明先一步的激光沖擊影響區(qū)域引發(fā)的位錯堆積并未被后續(xù)激光選區(qū)熔化熱作用消除，仍保留有大量位錯糾纏[22]。

統(tǒng)計樣品馬氏體尺寸如表3所示，AB試樣在SLM制造過程中由于高速冷卻而形成了針狀馬氏體組織[23]，經過層間激光沖擊作用，在影響區(qū)域內形成了密集的位錯，位錯在晶粒內堆積形成位錯墻，進而形成了小角晶界。由于激光沖擊高應變速率的沖擊波作用，在馬氏體內部會形成機械孿晶，細化馬氏體組織。經過層間沖擊的試樣馬氏體寬度減小了18%，長度減小了15%。試樣{0001}取向極圖如圖10所示?？芍?，由于在SLM制造過程中沿成形方向生長的柱狀晶得到細化，以及在馬氏體內部形成的機械孿晶作用下，沿{0001}方向極性弱化，在一定程度上減弱了由于增材制造導致的材料各向異性問題。

圖9 EBSD檢測結果

表3 馬氏體尺寸統(tǒng)計

圖10 試樣{0001}取向極圖

2.4 層間沖擊對疲勞性能影響

采用400 MPa應力級對2種試樣進行高周應力疲勞試驗，比較2種試樣的循環(huán)次數，驗證激光沖擊強化對缺陷的改善作用和對疲勞壽命的強化效果。試驗結果如表4和表5所示。對比2種試樣可知，經過層間沖擊后的試樣均產生了明顯的強化效果，疲勞壽命在不同應力級水平均得到提升，并存在試樣循環(huán)次數大幅提升的現象，這可以歸結為試樣表層及近表面缺陷得到閉合，同時在試樣表面引入了高幅值殘余壓應力，在循環(huán)載荷的作用下試樣內部壓應力與載荷相抵，降低了實際承受的應力級。缺陷是疲勞壽命的關鍵影響因素，對每個試樣的疲勞斷口進行拍攝，并統(tǒng)計裂紋萌生位置缺陷尺寸，統(tǒng)計結果如表4和表5所示，疲勞壽命與裂紋源位置缺陷尺寸直接相關[24-25]，從試樣斷口裂紋源缺陷等效圓直徑統(tǒng)計結果來看，缺陷尺寸等效圓直徑越大，相應的疲勞壽命越短。

對于高周應力疲勞，疲勞壽命分為3個階段，分別為裂紋萌生階段、裂紋擴展階段以及快速斷裂階段，而對疲勞壽命貢獻最大的階段為裂紋萌生階段與裂紋擴展階段。前者在高強度材料中起到重要作用，而后者在塑性較好的材料中主要起抵抗失效的作用。通過斷面分析可知，斷面存在大量解理面，可以判斷2種試樣均為脆性失效，并且失效位置存在表面及近表面缺陷，近表面缺陷正是裂紋源萌生位置。缺陷尺寸及距表面位置均會導致疲勞壽命產生差異，表面缺陷比起內部缺陷更易導致應力集中，進而引發(fā)裂紋[25]。而對比圖11a和圖11b可知，試樣裂紋萌生位置均處于試樣表面，因此缺陷尺寸直接決定疲勞壽命。對比裂紋擴展區(qū)面積可知，2種試樣裂紋擴展區(qū)域面積近似，說明在該材料失效過程中，裂紋擴展階段不起主導作用。由于層間激光沖擊試樣經過了多次激光沖擊強化，閉合了部分表面及近表面缺陷，并在缺陷位置集中了高幅值殘余壓應力，進一步延長了裂紋萌生階段的時間，從而提升了疲勞壽命。

表4 HT試樣高周應力疲勞試驗結果

表5 3D-LSP試樣高周應力疲勞試驗結果

圖11 疲勞斷口圖

3 結論

1）層間激光沖擊強化工藝可有效調控TC4合金內部應力場，在0.2 mm深度范圍內形成高幅值殘余壓應力，并在1 mm深度范圍內改善應力場，且同時提升了顯微硬度，強化效果沿深度方向遞減。

2）層間激光沖擊強化可以有效閉合缺陷，經過層間激光沖擊后的試樣的缺陷數量減少了36%，球度小于0.3的未熔合缺陷被大量閉合。

3）層間激光沖擊強化在試樣內部產生了大量位錯堆積和機械孿晶，導致馬氏體尺寸減小了17%左右，在一定程度上顯著改善了增材制造試樣的各向異性。

4）層間激光沖擊將試樣的疲勞壽命提升了40%以上，這主要是缺陷尺寸減小和殘余壓應力的共同影響。

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Preparation of TC4 Titanium Alloy via Hybrid Additive Manufacturing Process Combining Laser Shock Peening and Selective Laser Melting

DUAN Yu-song1,2, XI Nai-yuan1, LI Xin-zhi1, FANG Xue-wei1, HUANG Ke1,2*, XIAO Hao3, YI Fei3, JING Yan-dong4

(1. School of Mechanical Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710000, China; 2. State Key Laboratory of Vanadium and Titanium Resources Comprehensive Utilization, Sichuan Panzhizhua 617000, China; 3. CCCC Second Harbor Engineering Company Ltd., Wuhan 430040, China; 4. Thermomechanical Metallurgy Laboratory-PX Group Chair, Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), Neuchatel CH-2002, Switzerland)

The work aims to improve internal defects and fatigue life of TC4 alloy molded by Selective Laser Melting (SLM) process. With TC4 titanium alloy as the research object, a hybrid strengthening process of SLM interlayer laser shocking peening (3D-LSP) and heat treatment was proposed to study the microstructure, internal defects and mechanical properties evolution under the composite manufacturing process, and establish the fatigue life model of the samples manufactured by the composite strengthening process. High-amplitude residual compressive stress was formed at a depth of 0.2 mm, and the stress field was improved at a depth of 1 mm, while the microhardness was increased, the number of internal defects was reduced by 36%, and the fatigue life was increased by more than 40%. This study achieves online defect closure, microstructure customization and fatigue life enhancement of TC4 titanium alloy by SLM composite additive manufacturing and reveals the closure mechanism of internal defects caused by interlayer laser shock peening, further laying the theoretical foundation for the research and application of SLM composite additive manufacturing of metals.

selective laser melting; interlayer laser shock peening; TC4 titanium alloy; fatigue life; post treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.011.004

TG146.2+3

A

1674-6457(2023)011-0031-08

2023-09-10

2023-09-10

段煜松, 席乃園, 李新志, 等. TC4鈦合金選區(qū)激光熔化與層間激光沖擊強化復合工藝[J]. 精密成形工程, 2023, 15(11): 31-38.

DUAN Yu-song, XI Nai-yuan, LI Xin-zhi, et al. Preparation of TC4 Titanium Alloy via Hybrid Additive Manufacturing Process Combining Laser Shock Peening and Selective Laser Melting[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(11): 31-38.

通信作者（Corresponding author）

責任編輯：蔣紅晨