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    一種無機鹽鋁涂層涂覆鎳基粉末高溫合金的高溫氧化組織分析

    2023-10-13 02:02:40李佳琳穆春輝姜國杰劉光旭王曉峰鄒金文
    航空材料學(xué)報 2023年5期
    關(guān)鍵詞:底漆粉末基體

    李佳琳, 楊 杰*, 穆春輝, 姜國杰, 劉光旭, 王曉峰, 鄒金文

    (1.中國航發(fā)北京航空材料研究院 先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室,北京 100095;2.中國航發(fā)北京航空材料研究院 航空材料先進腐蝕與防護航空科技重點實驗室,北京 100095)

    鎳基粉末高溫合金因其優(yōu)異的組織均勻性和優(yōu)異的綜合力學(xué)性能成為先進航空發(fā)動機渦輪盤的首選材料[1]。在粉末高溫合金長時的高溫服役過程中,表面易發(fā)生高溫氧化和熱腐蝕,形成不致密的氧化皮,破壞表面完整性。當(dāng)合金服役環(huán)境耦合復(fù)雜應(yīng)力條件時,會使氧化皮開裂、增加晶間開裂傾向,導(dǎo)致裂紋快速擴展,極大降低粉末高溫合金的疲勞性能[2-4]。為了降低氧化和腐蝕速率,延長部件的使用壽命,需要開展粉末高溫合金的保護涂層研究。

    由于粉末高溫合金使用溫度相對單晶高溫合金較低,其高溫氧化和熱腐蝕問題一直以來不受關(guān)注,因而缺乏對粉末高溫合金保護涂層的相關(guān)研究。但隨著粉末高溫合金的研發(fā)迭代,粉末高溫合金長時使用溫度提高到700 ℃,甚至750 ℃[5],新一代粉末高溫合金的高溫氧化和熱腐蝕問題日益突出。通常,航空發(fā)動機大多數(shù)熱端部件的保護依賴于形成能阻隔氧化腐蝕環(huán)境接觸基體的保護性氧化層,比如通過選擇性氧化MCrAlY 包覆涂層[6]獲得致密Cr2O3和Al2O3保護性氧化層,但該涂層的韌脆轉(zhuǎn)變溫度高,不適用于粉末高溫合金[7]。

    1 實驗及方法

    1.1 實驗材料

    1.1.1 基體合金

    選用一種使用溫度為750 ℃的鎳基粉末高溫合金作為基體材料,成分見表1。采用機加工按圖1 所 示 將 基 體 材 料 加 工 為25 mm×12.5 mm×3 mm 的試樣。對機加后的試樣進行120#、0.5 MPa的Al2O3磨料吹砂處理以除去試樣表面的油污和氧化物。

    圖1 試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of sample

    表1 鎳基粉末高溫合金主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Composition of a Ni-based P/M superalloy(mass fraction/%)

    1.1.2 涂層材料

    水性無機鹽鋁涂層由TWL-12 底漆和TWL-20 面漆組成。其中,TWL-12 底漆通過提供Al2O3前驅(qū)體以達(dá)到保護基體的目的;TWL-20 則是起到封閉底漆和光潔表面的作用。TWL12 底漆和TWL20 面漆滿足執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)Q/6S 2608—2012。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 涂層涂覆方法

    在室溫下,采用空氣噴涂法,使用手動噴槍和0.4 MPa 的壓縮空氣將底漆TWL12 涂料噴涂在基體試樣上,理論涂覆量為0.25 kg/m2,室溫空氣中干燥30 min 后,在80 ℃加熱干燥30 min,再在340 ℃固化1 h。固化后涂覆厚度為50 μm 左右。

    使用手動噴槍和0.4 MPa 的壓縮空氣將面漆TWL20 噴涂在干燥固化的TWL12 底漆上,在空氣中干燥20 min 后,在80 ℃干燥30 min,在340 ℃固化30 min。

    (2)創(chuàng)客具有分享精神。分享是成功的基石,只有愿意將自身想法或成果分享給他人的個體,才算得上是真正的創(chuàng)客。

    1.2.2 高溫氧化實驗

    根據(jù)GB/T38430—2019《金屬和合金的腐蝕——金屬材料在高溫腐蝕條件下的等溫暴露氧化實驗方法》,將涂層試樣裝在燒舟內(nèi),在DC-D8/11馬弗爐中進行700、750、800 ℃高溫等溫氧化實驗,高溫氧化實驗時長為100 h。并在750 ℃和800 ℃設(shè)置20 h 為周期的氧化增重實驗,獲取氧化增重曲線。

    1.2.3 表征分析

    使用BRUKER-D8X 射線衍射儀進行表面物相分析。使用線切割將試樣在沿長度方向1/3、2/3 處分割為3 塊,然后使用Struers-CitoPress-30 自動鑲樣機將試樣鑲在金相熱鑲專用鑲料中;在Struers-TegraSystem 31 自動金相制樣設(shè)備上依次使用100、200、400、600、800、1000、1200 目的砂紙對試樣進行打磨,然后使用3 μm 和1 μm 粒徑的二氧化硅懸濁液拋光液進行拋光處理,最后進行沖洗和干燥。使用ZEISS-Sigma300 場發(fā)射掃描電子顯微鏡和JEOL JXA-8100 電子探針分析儀分析試樣截面形貌及元素分布情況,使用Scios 2 DualBeam 聚焦離子束掃描電鏡進行聚焦離子束(FIB)制備透射電鏡(TEM)用的樣品,使用FEI Talos F200X 場發(fā)射透射電鏡對擴散區(qū)和互擴散區(qū)進行微區(qū)形貌分析和選區(qū)衍射。使用Image-J 軟件測量SEM 照片中析出相的長軸長度,表征析出相情況。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 涂層與基體材料原始顯微結(jié)構(gòu)表征

    圖2 為試樣涂層表面及截面形貌照片。由圖2 可知,涂層在基體上均勻分布;雖然涂層表面存在“皸裂”,但與基體整體結(jié)合良好,無大面積的起皮、剝落現(xiàn)象存在。TWL-12 底漆厚度約為50 μm,與基體間的邊界清晰,未出現(xiàn)明顯的擴散現(xiàn)象。由TWL-12 底漆區(qū)域高倍組織照片可知,TWL-12 底漆主要由球形顆粒與顆粒間填充物組成。圖3 為EDS 表征結(jié)果。由圖3 可知,球形顆粒與Al 元素分布位置一致,表明球形顆粒來源于TWL-12 底漆中的Al 粉;顆粒間填充物與Mg、P、O 和Cr 元素分布位置基本相同,主要來源于TWL-12 底漆中的磷酸鹽和鉻酸鹽黏接劑;TWL-20 面漆厚度約為10 μm,與底漆結(jié)合良好,但存在一些“皸裂”,TWL-20 面漆區(qū)域主要富集了O、Mg、P、Ti、Cr 等元素,來源于面漆中的磷酸鹽和鉻酸鹽黏接劑及TiO2顆粒[12]。

    圖2 無機鹽鋁涂層表面形貌和截面形貌 (a)涂層表面形貌;(b)涂層截面形貌Fig.2 Surface morphology and cross section morphology of inorganic aluminum coating (a)coating surface morphology;(b)coating cross section morphology

    圖3 無機鹽鋁涂層部分元素EDS 面分布Fig.3 EDS mapping of the inorganic aluminum coating

    2.2 不同溫度下涂層高溫氧化組織分析

    2.2.1 高溫氧化后涂層表面形貌表征與分析

    圖4 為涂層在700、750、800 ℃條件下,高溫氧化100 h 的SEM 表面形貌照片。與圖2(a)相比,涂層表面凹凸不平,連續(xù)、致密的形貌特征消失。由于TWL-20 面漆與基體材料之間的線膨脹系數(shù)差異較大,在高溫氧化結(jié)束后的空冷過程中,涂層表層由邊緣彎曲、起皮并向內(nèi)擴展,最終發(fā)生脫落。TWL-20 面漆脫落后在試樣表面留下大量殼狀結(jié)構(gòu),其直徑和鋁粉顆粒(圖2(b))直徑基本相同。采用XRD 對高溫氧化后的表面進行物相分析,結(jié)果如圖5 所示。經(jīng)過高溫氧化后,涂層表面出現(xiàn)NiAl 和Al2O3相的衍射峰,兩種相的形成與TWL-12 底漆中的Al 元素密切相關(guān)。這是因為,在高溫驅(qū)動力的作用下,TWL-12 底漆中的Al 元素向基體擴散,與基體中的Ni 元素反應(yīng)生成NiAl 相,同時,TWL-12 底漆中的Al 元素在高溫下發(fā)生氧化而生成了Al2O3相[13-14]。

    圖4 大氣環(huán)境中涂層在不同溫度下高溫氧化100 h 后的表面形貌 (a)700 ℃;(b)750 ℃;(c)800 ℃Fig.4 Surface morphologies of coatings in air environment after 100 h oxidation (a)700 ℃;(b)750 ℃;(c)800 ℃

    圖5 涂層高溫氧化后表面XRD 圖Fig.5 XRD patterns of the coating surface after high temperature oxidation

    2.2.2 高溫氧化后涂層的截面組織表征與分析

    通過對700、750、800 ℃三個溫度高溫氧化100 h 后的試樣截面分析發(fā)現(xiàn),均形成了由氧化區(qū)、擴散區(qū)、互擴散區(qū)三個區(qū)域組成的過渡層。

    圖6 為700 ℃氧化后過渡層組織結(jié)構(gòu)及元素分布結(jié)果。由圖6(a)可知,沿涂層至基體方向,過渡層結(jié)構(gòu)可劃分為三個主要區(qū)域,分別為氧化區(qū)(寬度約25 μm)、擴散區(qū)(寬度約20 μm)和互擴散區(qū)(寬度約2 μm)。EPMA 面掃結(jié)果(圖6(b))表明,氧化區(qū)主要由O 元素和Al 元素組成。與基體相比;擴散區(qū)中Al 元素含量增加,而Ti、Cr、Co、Ta 元素含量降低;互擴散區(qū)中Ni 元素出現(xiàn)貧化,而Ti、Cr、Co、Ta 元素發(fā)生了富集。圖6(a)中a1(擴散區(qū))與a2(互擴散區(qū))的高倍照片分別如圖6(c)和圖6(d)所示,由圖6(c)可知,擴散區(qū)中基體上彌散分布大量的析出相;由圖6(d)可知,在互擴散區(qū)中基體上同樣彌散分布大量的析出相,但析出相的尺寸較擴散區(qū)顯著降低。

    圖6 大氣環(huán)境中涂層在700 ℃下高溫氧化100 h 試樣截面分析 (a)截面形貌;(b)EPMA 元素分布;(c)圖(a)中a1 位置高倍形貌;(d)圖(a)中a2 位置高倍形貌Fig.6 Cross section analysis of coating samples oxidized at 700 ℃ for 100h in air (a)cross section morphology;(b)EPMA element distribution;(c)high power morphology of a1 position in Fig.(a);(d)high power morphology of a2 position in Fig.(a)

    為了揭示圖6(a)中擴散區(qū)及互擴散區(qū)的相組成及形成機理,采用FIB 取樣,對擴散區(qū)和互擴散區(qū)兩處區(qū)域進行TEM 表征,結(jié)果如圖7 所示。由擴散區(qū)的高角度環(huán)形暗場像(high-angle annular dark-field image,HADDF)(圖7(a))可知,該區(qū)中析出相形狀較為規(guī)整,多位于基體相的晶界位置,尺寸在幾十到上百納米不等。分別對圖7(a)中的P1 位置(析出相)及P2 位置(基體相)進行了選區(qū)電子衍射(selected area electron diffraction,SAED),結(jié)果表明,析出相為α-Cr 相,基體相為NiAl 相。對兩種相進行了微區(qū)成分分析(見圖7(b)),析出相主要含有Cr 元素,而基體相中Ni 與Al 的比值≈1:1。圖7(c)為互擴散區(qū)的HADDF 圖,由圖7(c)可知,析出相的形狀不規(guī)則程度加劇。分別對圖7(b)中的P3 位置(基體相)及P4(析出相)位置進行了SAED,結(jié)果表明,基體相為Ni2AlTi 相,析出相為σ 相。微區(qū)成分分析結(jié)果表明(見圖7(d)),基體相區(qū)域富集Ni、Al、Ti 元素,析出相區(qū)域富集Cr、Mo、Hf、Ta、W 等元素。

    圖7 擴散區(qū)和互擴散區(qū)區(qū)域的微區(qū)TEM 分析 (a)擴散區(qū)微區(qū)的HADDF;(b)擴散區(qū)微區(qū)的EDS 元素點分析;(c)互擴散區(qū)微區(qū)的HADDF;(d)互擴散區(qū)微區(qū)的EDS 面分布Fig.7 TEM analysis of diffusion layer and interdiffusion zone (a)HADDF of diffusion layer;(b)EDS element analysis of diffusion layer;(c)HADDF of interdiffusion zone;(d)EDS mapping of interdiffusion zone

    圖8 為750 ℃氧化后過渡層的組織結(jié)構(gòu)及元素分布結(jié)果。由圖8(a)可知,過渡層形成了與700 ℃氧化條件下相同的三個區(qū)域。EPMA 面掃結(jié)果(圖8(b))表明,氧化區(qū)、擴散區(qū)及互擴散區(qū)元素分布規(guī)律與700 ℃氧化條件下相同。與700 ℃氧化條件相比,氧化區(qū)寬度(約16 μm)稍有減??;擴散區(qū)寬度(約25 μm)有所增加,基體上彌散分布的α-Cr 尺寸(約400 nm)增加,如圖8(c)所示;互擴散區(qū)寬度(約2.5 μm)也有所增加,基體上彌散分布的σ 析出相尺寸(約260 nm)也同樣增加,如圖8(d)所示。

    圖8 大氣環(huán)境中涂層在750 ℃下高溫氧化100 h 試樣截面形貌 (a)截面形貌;(b)EPMA 元素分布;(c)圖(a)中a1 位置高倍形貌;(d)圖(a)中a2 位置高倍形貌Fig.8 Cross section analysis of coating samples oxidized at 750 ℃ for 100 h in air (a)cross section morphology;(b)EPMA element distribution;(c)high power morphology of a1 position in Fig(a);(d)high power morphology of a2 position in Fig(a)

    圖9 為800 ℃氧化后過渡層的組織結(jié)構(gòu)及元素分布結(jié)果。由圖9(a)可知,過渡層的各區(qū)域形貌與700 ℃和750 ℃條件下相似,同樣形成了氧化區(qū)、擴散區(qū)、互擴散區(qū)。由EPMA 面掃(圖9(b))結(jié)果發(fā)現(xiàn),各元素總體分布規(guī)律與700 ℃及750 ℃相同。但在擴散區(qū)內(nèi)部,靠近互擴散區(qū)出現(xiàn)Ni 的富集以及Ti、Cr 元素的貧化,進一步證明了Ni 向擴散區(qū)傳遞,Ti、Cr 等元素向互擴散區(qū)傳遞的過程。與750 ℃氧化條件相比,氧化區(qū)寬度(約17 μm)與擴散區(qū)寬度(約25 μm)基本一致,而互擴散區(qū)寬度(約5 μm)進一步增加,如圖9(c)和圖9(d)所示。此外,擴散區(qū)中α-Cr 相(約500 nm)及互擴散區(qū)中σ 相(約1.5 μm)的尺寸進一步增加,且σ 相沿垂直界面方向生長的趨勢加劇。

    圖9 大氣環(huán)境中涂層在800 ℃下高溫氧化100 h 試樣截面形貌 (a)截面形貌;(b)EPMA 元素分布;(c)圖(a)中a1 位置高倍形貌;(d)圖(a)中a2 位置高倍形貌Fig.9 Cross section analysis of coating samples oxidized at 800 ℃ for 100 h in air (a)cross section morphology;(b)EPMA element distribution;(c)high power morphology of a1 position in Fig(a);(d)high power morphology of a2 position in Fig(a)

    以700 ℃高溫氧化為例,采用圖示的方式描述了過渡層組織形成機理,如圖10 所示。首先,底漆中的Al 元素在高溫下向基體擴散,與基體中的Ni 元素反應(yīng)生成NiAl 相,成為擴散區(qū)的基體相。部分Cr 元素在NiAl 相晶界處析出,形成α-Cr 相。擴散區(qū)中NiAl 相的形成使得該區(qū)與基體之間形成了Al 的負(fù)濃度梯度和Ni 元素的正濃度梯度,導(dǎo)致二者發(fā)生互擴散;此外,NiAl 相的形成還導(dǎo)致原基體中Ti、Cr、Co、Ta 元素溶解度降低,使四種元素向互擴散區(qū)富集[15]。Ni 元素的貧化及Ti、Cr、Co、Ta 元素的富集,導(dǎo)致在互擴散區(qū)中形成Ni2AlTi 相和σ 相(約110 nm)。最終,在空冷過程中,由于涂層與基體的熱膨脹系數(shù)不同,較大冷速導(dǎo)致部分涂層脫落,留下由氧化區(qū)、擴散區(qū)、互擴散區(qū)組成的過渡層。

    圖10 高溫氧化過程中涂層與基體的反應(yīng)機理Fig.10 Reaction mechanism between coating and substrate during high temperature oxidation

    2.3 高溫氧化后涂層的氧化增重曲線分析

    圖11 是涂層在750 ℃和800 ℃的氧化增重曲線,20 h 為周期,以第一個周期后的質(zhì)量為初始質(zhì)量,記錄了共180 h 的質(zhì)量變化,繪制出氧化增重曲線。兩個溫度的氧化增重曲線均明顯表現(xiàn)出兩個階段:750 ℃曲線在20~60 h 之間表現(xiàn)出快速增長現(xiàn)象,而在60~200 h 之間質(zhì)量變化平緩,幾乎保持不變;800 ℃曲線在20~80 h 內(nèi),質(zhì)量增加較快,而在80~200 h 之間增長緩慢。由于在實驗的第一個周期后,涂層表層已完全脫落,僅在表面留下了新形成的過渡層,因此氧化增重實驗展示的是過渡層的氧化增重曲線。上面的兩個階段,第一階段擁有較高的增重速率,而第二階段則增重緩慢,甚至基本保持不變。這是因為第一階段是形成致密的保護性Al2O3層的階段,第二階段是Al2O3層展現(xiàn)出保護作用的階段,因此在該階段質(zhì)量變化較小??梢娺^渡層在高溫氧化過程中表現(xiàn)出了良好的抗氧化性能,說明涂層具有抗高溫氧化的應(yīng)用潛力。

    圖11 750 ℃和800 ℃高溫氧化增重曲線Fig.11 Oxidation weight gain curves at 750 ℃ and 800 ℃

    3 結(jié)論

    (1)無機鹽鋁涂層與基體原始組織分析表明,涂層在鎳基粉末高溫合金上均勻分布,結(jié)合良好,無大面積的起皮、剝落現(xiàn)象存在。底漆與基體之間界面清晰,未出現(xiàn)擴散現(xiàn)象;面漆與底漆結(jié)合良好,但存在一些“皸裂”。

    (2)高溫氧化后涂層表面形貌及過渡層組織分析表明,無機鹽鋁涂層在高溫氧化后的冷卻過程中表層剝落,但與基體形成了由氧化區(qū)、擴散區(qū)、互擴散區(qū)組成的過渡層。在氧化區(qū),主要富集O、Al 等元素,形成Al2O3層。在擴散區(qū),主要富集Al、Ni 元素,形成NiAl 相基體及其中彌散分布的α-Cr相。在互擴散區(qū),主要富集Ti、Cr、Co、Ta 等元素,形成Ni2AlTi 相基體及其中彌散分布的σ 相。隨著溫度升高,互擴散區(qū)寬度增加,擴散區(qū)中的α-Cr 相與互擴散區(qū)的σ 相尺寸增大,σ 相沿垂直過渡區(qū)生長的趨勢加劇。

    (3)氧化增重曲線表明,過渡層具有良好的抗高溫氧化性能,這說明了TWL12+TWL20 無機鹽鋁涂層具有為航空發(fā)動機用先進粉末高溫合金提供抗高溫氧化涂層保護的潛力。實驗表明,為了避免出現(xiàn)面漆“皸裂”及高溫氧化后表層脫落等問題,下一步的研究重點應(yīng)該是TWL12+TWL20 無機鹽鋁涂層成分的優(yōu)化。

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