SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的拉伸性能

何 博, 羅 茜, 常 超, 趙 科, 劉金鈴*

（1.西南交通大學(xué) 力學(xué)與航空航天學(xué)院，成都 611756；2.西南交通大學(xué) 應(yīng)用力學(xué)與結(jié)構(gòu)安全四川省重點實驗室，成都611756）

鎂合金由于其低密度、高比強度和高比剛度的特點，在航空航天、汽車制造和3C 產(chǎn)品等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景[1-2]。在航空航天領(lǐng)域，鎂合金已經(jīng)被應(yīng)用在航空發(fā)動機部件和導(dǎo)彈的加強框、壁板、舵面等結(jié)構(gòu)件上，獲得了巨大的減重效益，顯著提升了飛行器戰(zhàn)技性能。顆粒增強鎂基復(fù)合材料工藝簡單，是一種非常有發(fā)展前景的輕質(zhì)高強材料，但是其強度提升的同時往往伴隨著塑性的顯著下降[3-4]，極大地限制了鎂基復(fù)合材料的應(yīng)用[5]。得益于復(fù)合材料的可設(shè)計性以及現(xiàn)代制造技術(shù)的發(fā)展，構(gòu)型設(shè)計作為一種改善材料強韌性匹配的有效策略，受到了廣泛關(guān)注，成為復(fù)合材料發(fā)展的熱點方向[6-7]。

顆粒增強金屬基復(fù)合材料的構(gòu)型設(shè)計主要通過調(diào)控增強顆粒在基體中的空間分布來獲得具有不同微觀結(jié)構(gòu)的金屬基復(fù)合材料[8]，例如三峰結(jié)構(gòu)、網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、多級結(jié)構(gòu)、疊層結(jié)構(gòu)、反貝殼結(jié)構(gòu)等。Habibi 等[9]報道了一種多級結(jié)構(gòu)材料，以納米Al2O3顆粒增強亞微米的Al 晶粒作為第Ⅰ級復(fù)合材料，再與Mg 粉一起球磨獲得復(fù)合粉體，最后結(jié)合粉末冶金及熱擠出工藝得到由Ⅰ級復(fù)合材料作為增強相的Ⅱ級復(fù)合材料。研究結(jié)果表明，與純Mg 相比，多級結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的強度、應(yīng)變硬化率和失效應(yīng)變同時得到明顯增強。Song 等[10]利用電泳沉積法制備了CNTs/Mg 疊層結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，復(fù)合材料的屈服強度和伸長率相比純鎂分別提高了52%和59%。引入層狀分布的CNTs 使材料的塑性變形更加均勻，并延緩了裂紋擴展，使得CNTs/Mg疊層結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的韌性顯著提升。在前人工作的基礎(chǔ)上，Liu 等[11-12]發(fā)展了一步球磨制備非均勻鎂基納米復(fù)合材料的方法，構(gòu)筑出硬相連續(xù)分布、軟相彌散分布的非均勻結(jié)構(gòu)，并對球磨過程中的粉體結(jié)構(gòu)演化和非均勻構(gòu)型形成機理進行了系統(tǒng)研究。He 等[13]分析了軟相尺寸和形貌對非均勻鎂基復(fù)合材料性能的影響。Luo 等[14-15]對非均勻鎂基復(fù)合材料的壓縮和彎曲變形進行了研究，提出彌散分布的軟相不僅能夠協(xié)調(diào)變形，而且會阻礙或抑制裂紋的擴展，使得復(fù)合材料獲得優(yōu)異的強韌性匹配效果。這種非均勻構(gòu)筑方法在鋁基納米復(fù)合材料中也得到了應(yīng)用，同樣可以改善顆粒增強鋁基復(fù)合材料中存在的強韌倒置問題[16]。

受貝殼的磚砌結(jié)構(gòu)啟發(fā)，Luo 等[8]采用熱擠出工藝，在非均勻復(fù)合材料的基礎(chǔ)上制備了一種具有“反貝殼”結(jié)構(gòu)的鎂基納米復(fù)合材料。不同于貝殼結(jié)構(gòu)中較軟的有機物包裹著堅硬的碳酸鈣，反貝殼結(jié)構(gòu)則是利用連續(xù)堅硬的納米顆粒增強鎂基復(fù)合材料包裹住柔軟的純鎂，并形成有序排列的“磚（軟）-泥（硬）”結(jié)構(gòu)。與純鎂和均勻鎂基復(fù)合材料相比，反貝殼結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料展現(xiàn)出優(yōu)異的強韌性匹配。研究結(jié)果表明：與其他疊層材料的應(yīng)變軟化不同[17]，反貝殼結(jié)構(gòu)材料通過軟相純鎂的應(yīng)變硬化，補償了裂紋產(chǎn)生所帶來的應(yīng)力降低，并在硬相中激活了微裂紋增殖機制，實現(xiàn)材料強度和韌性的平衡。在這種反貝殼鎂基復(fù)合材料結(jié)構(gòu)中，純鎂的強度低，應(yīng)變硬化能力弱，軟硬相之間的強度差異非常大，而且彌散的軟相在垂直于擠出方向的平面上呈卷曲狀，與貝殼的磚砌結(jié)構(gòu)仍有一定差異。通過提高基體的應(yīng)變硬化能力，改變軟硬相之間的強度差異，可以影響材料的協(xié)調(diào)變形行為。同時，改變軟相的卷曲結(jié)構(gòu)，也將對反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料性能產(chǎn)生影響。

本工作選用應(yīng)變硬化能力更高的AZ31 鎂合金作為基體，通過熱鍛工藝獲得平整的片層軟相，以探究基體材料性能和軟相形貌對反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料力學(xué)行為的影響。

1 實驗材料及方法

1.1 原料

采用粒徑為50 μm 的球形AZ31 鎂合金粉（上海乃歐納米科技有限公司）和40 nm SiC 粉（合肥科晶材料科技有限公司）來制備反貝殼鎂基復(fù)合材料；采用硬脂酸作為球磨過程控制劑。

1.2 實驗方法

在充滿氬氣的手套箱中將AZ31 合金粉末與納米SiC 顆粒按照體積比95∶5 混合后，裝入體積為500 mL 的鋼質(zhì)球磨罐之中，并按球料比15∶1 加入鋼球，同時加入2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硬脂酸作為過程控制劑。將密封后的球磨罐放置于ND7-4L 全方位行星式球磨機上進行短時間的低速球磨，使硬脂酸與原料粉體混合均勻；再將球磨機轉(zhuǎn)速調(diào)整至180 r/min，將混合粉體分別球磨10、20 h 和30 h。

將球磨后的復(fù)合粉體密封于30 mm 的石墨模具中，采用2 MPa 的壓力將復(fù)合粉體壓實并保壓1 min。接著將模具放入真空熱壓燒結(jié)爐，抽取空氣直至真空度降至10 Pa 以下時開始進行燒結(jié)。溫度升高至400 ℃時保溫30 min，以完全除去添加到粉體中的硬脂酸；再升溫至630 ℃，同時提高燒結(jié)壓力至50 MPa，保溫保壓燒結(jié)10 min，以使復(fù)合粉體燒結(jié)致密。

將燒結(jié)完成的復(fù)合材料塊體放入OPS-2020 振蕩熱壓燒結(jié)爐，在450 ℃的溫度下，采用頻率為2 Hz，壓力為（50±30） MPa 的振蕩力對復(fù)合材料坯體進行熱鍛加工。當(dāng)樣品變形率達(dá)到40%后停止鍛造，隨爐冷卻降溫。3 種樣品的制備工藝參數(shù)見表1。

表1 不同樣品制備工藝Table 1 Preparation processes of different samples

1.3 實驗表征及測試

采用Rigaku-D/max-2400 X 射線衍射儀（XRD）分析復(fù)合材料的物相組成。采用JSM-7800F 場發(fā)射掃描電鏡表征樣品表面微觀結(jié)構(gòu)，并使用ImageJ軟件分析統(tǒng)計其軟相的尺寸及面積占比等參數(shù)。采用X-Max 80 能譜分析儀（EDS）分析樣品內(nèi)元素分布。采用JEOL-2100F 透射電子顯微鏡（TEM）對材料顯微結(jié)構(gòu)進行表征。采用電火花切割機垂直于鍛造方向加工出標(biāo)距段長4 mm，寬2 mm，厚1 mm 的狗骨狀拉伸試樣，并在室溫條件下使用LEGEND 2367 萬能力學(xué)試驗機對試樣進行準(zhǔn)靜態(tài)拉伸性能測試，應(yīng)變率為1×10-3s-1。每個樣品測試3 次以上以保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 實驗結(jié)果

2.1 結(jié)構(gòu)表征

圖1 為反貝殼結(jié)構(gòu)鎂基復(fù)合材料的X 射線衍射圖。從圖1 可以看出，材料中含有Mg、SiC 與MgO 三種物相。其主要衍射峰對應(yīng)為HCP 結(jié)構(gòu)的Mg，但衍射峰的強弱相較于Mg 的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖譜有所不同，其（0002）晶面衍射強度隨球磨時間延長而逐漸增加，說明熱鍛后的復(fù)合材料鎂晶粒的晶體取向有所改變。除去Mg 以外，含量較多的為增強體碳化硅相。此外，在復(fù)合材料中還檢測到少量的MgO 相，這可能來源于硬脂酸中的氧元素與Mg 反應(yīng)生成，也可能是由于樣品拋光后與空氣接觸，樣品表面產(chǎn)生了部分氧化。MgO 相的相對含量較低，對材料性能的影響將非常有限。

圖1 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料樣品X 射線衍射圖Fig.1 XRD patterns of samples of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite

熱鍛加工制備的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的微觀形貌如圖2 所示。在平行于熱鍛方向（forging direction，F(xiàn)D）上，軟相呈現(xiàn)為相互交錯的磚砌結(jié)構(gòu)特點（圖2（a））。相比于采用熱擠出所制備的反貝殼材料[8]，兩者在平行于熱加工方向呈現(xiàn)出相似的結(jié)構(gòu)特征，軟相為片層狀，彼此交錯排列，表現(xiàn)為類似“磚（軟）-泥（硬）”的堆砌結(jié)構(gòu)。而在垂直于熱鍛方向的平面上（圖2（b）），兩者的結(jié)構(gòu)差異顯著：在熱擠出時，軟相因切向應(yīng)力而發(fā)生嚴(yán)重塑性變形，呈現(xiàn)出了空間卷曲的結(jié)構(gòu)；而在采用熱鍛變形的反貝殼結(jié)構(gòu)中，軟相由于上下壓頭的反復(fù)擠壓而呈現(xiàn)圓片狀，在形貌上更接近貝殼內(nèi)部的片層狀結(jié)構(gòu)。

圖2 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料微觀形貌 （a）平行于熱鍛方向；（b）垂直于熱鍛方向Fig.2 Microstructures of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite （a）parallel to hot forging direction；（b）perpendicular to hot forging direction

為進一步說明復(fù)合材料中微觀結(jié)構(gòu)所對應(yīng)的物質(zhì)組成，使用能譜表征其元素分布，結(jié)果如圖3所示。復(fù)合材料中的主要元素為Mg。Mg 元素和Zn 元素在整個復(fù)合材料中均有分布，但Mg 元素在軟相中所占的比例更高。Si 元素則主要分布在連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)狀硬相當(dāng)中，軟相中幾乎沒有Si 元素的分布。能譜結(jié)果說明離散狀軟相主要由AZ31 鎂合金所組成，而連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀硬相則是由SiC 增強的AZ31 所組成。

圖3 SiC/AZ31 復(fù)合材料元素分布分析結(jié)果 （a）掃描區(qū)域形貌；（b）Mg；（c）Zn；（d）SiFig.3 Element mapping images of SiC/AZ31 composite （a）scanning area morphology；（b）Mg；（c）Zn；（d）Si

圖4 給出了SiC/AZ31 復(fù)合材料熱鍛前后的微觀形貌。從圖4 可以觀察到，不同球磨時間下得到的樣品都表現(xiàn)出非均勻結(jié)構(gòu)。根據(jù)之前的報道[11]，該材料中的非均勻結(jié)構(gòu)是由不含增強顆粒的基體（軟相）和富含增強顆粒的復(fù)合材料（硬相）組成，其中軟相彌散分布在連續(xù)硬相中。然而，由于粉體球磨時間的差異，復(fù)合材料展現(xiàn)出了不同的非均勻結(jié)構(gòu)特征。在Inv-1 樣品中，軟相主要呈“豆”狀，軟相區(qū)占比較大，并且兩個軟相之間的硬相區(qū)厚度較?。▓D4（a-1））；當(dāng)球磨時間延長到20 h 時，Inv-2樣品中軟相的橫縱比發(fā)生了明顯變化，軟相尺寸有所減小，硬相區(qū)厚度增加（圖4（b-1））；當(dāng)球磨時間增加到30 h 時，軟相變得更為細(xì)?。▓D4（c-1））。這是因為在球磨過程中，“核殼”結(jié)構(gòu)復(fù)合粉體會隨著球磨時間的延長而發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形，甚至破碎，導(dǎo)致心部區(qū)域逐漸減小，以至于燒結(jié)后形成的軟相區(qū)也隨之細(xì)化[12]。此外，在這三個樣品中，可以看到“豆”狀軟相的取向隨機分布，不具有規(guī)律性。

圖4 SiC/AZ31 復(fù)合材料熱鍛前和熱鍛后的微觀形貌 （a）Inv-1；（b）Inv-2；（c）Inv-3；（1）熱鍛前；（2）熱鍛后Fig.4 Microstructure images of SiC/AZ31 composite before and after hot forging （a）Inv-1；（b）Inv-2；（c）Inv-3；（1）before hot forging；（2）after hot forging

圖4（a-2）～（c-2）展示了熱鍛后復(fù)合材料的微觀形貌，其軟相的尺寸特征及面積占比的統(tǒng)計結(jié)果如圖5 所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，相較于熱鍛前的樣品，材料熱鍛變形后的顯微結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大的變化，軟相在垂直于熱鍛方向產(chǎn)生了形變，由最初的“豆”狀變成了片層狀。此外，樣品的軟相排布更規(guī)則，取向更加統(tǒng)一，與熱鍛之前軟相的隨機分布存在明顯差異。對比不同球磨時間下復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)可以發(fā)現(xiàn)，Inv-1 樣品中軟相片層相對較厚，約為12 μm，長度約60 μm，軟相面積占比達(dá)到75%。Inv-2 經(jīng)過熱鍛之后，軟相的平均厚度降至6 μm，所占面積占比下降至47%，硬相占比提升明顯。而Inv-3 樣品熱鍛后的軟相尺寸縮小更為明顯，平均厚度只有2 μm，長度約20 μm。

圖5 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的軟相尺寸統(tǒng)計圖Fig.5 Statistical diagram of soft phase size in SiC/AZ31 inverse nacre structured composite

2.2 拉伸性能

圖6 為具有相同體積分?jǐn)?shù)的SiC/AZ31 和SiC/Mg[18]反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的拉伸曲線。由圖6可以發(fā)現(xiàn)，兩種反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料都發(fā)生了明顯的塑性變形，SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料展現(xiàn)出持續(xù)的應(yīng)變硬化能力。SiC/AZ31 復(fù)合材料的屈服強度與抗拉強度較SiC/Mg 復(fù)合材料均有提升，SiC/Mg 復(fù)合材料的伸長率則更加優(yōu)異。SiC/Mg 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料在達(dá)到極限強度后，強度沒有明顯下降，而SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料則持續(xù)硬化直至發(fā)生斷裂。通過觀察圖6（b）中兩種材料的應(yīng)變硬化曲線可以發(fā)現(xiàn)，在變形過程中SiC/Mg反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料應(yīng)變硬化現(xiàn)象持續(xù)至應(yīng)變3%，然后其應(yīng)變硬化率值開始接近0 并進入了穩(wěn)定階段。而SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料則表現(xiàn)為持續(xù)的應(yīng)變硬化直至材料發(fā)生斷裂。值得注意的是SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料表現(xiàn)出了多階段的應(yīng)變硬化特征，這與該復(fù)合材料在變形過程中形成位錯亞結(jié)構(gòu)[19]和位錯增殖有關(guān)。SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料在變形后可觀察到軟相內(nèi)由于位錯增殖而導(dǎo)致的位錯亞結(jié)構(gòu)（圖7（a）），同時在晶體內(nèi)部發(fā)現(xiàn)高密度的位錯（圖7（b）），這說明基體為AZ31 合金的反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料可以更好地發(fā)生應(yīng)變硬化以抵抗應(yīng)變局域化，在獲得高強度的同時能夠保持足夠的伸長率。通過分析應(yīng)變硬化率演化曲線可知，提高基體應(yīng)變硬化率改善了反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料拉伸過程中的應(yīng)變硬化行為，使材料擁有更高應(yīng)變硬化能力。

圖6 SiC/Mg 與SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的拉伸性能 （a）應(yīng)力-應(yīng)變曲線；（b）應(yīng)變硬化率曲線Fig.6 Tensile properties of SiC/Mg and SiC/AZ31 inverse nacre structured composite （a）stress-strain curves；（b）strain hardening rate curves

圖7 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料變形后的微觀結(jié)構(gòu) （a）TEM 明場像；（b）軟相中晶粒的TEM 暗場像Fig.7 Microstructures of deformed SiC/AZ31 inverse nacre structured composite （a）TEM bright field image；（b）TEM dark field image of grains in soft phase

圖8 為3 種SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料和AZ31 在拉伸條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，其對應(yīng)的力學(xué)性能數(shù)值如表2 所示。由圖8 可見，SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料與AZ31 相比，強度都有明顯提升，且均表現(xiàn)為明顯的應(yīng)變硬化，而斷裂伸長率則呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。當(dāng)軟相的片層厚度與長度較大（Inv-1 樣品）時，材料的屈服強度相較于AZ31 提升34%，抗拉強度提升47%，斷裂伸長率增加約21%。隨著軟相片層尺寸的減小，硬相含量占比增加，材料的屈服強度與抗拉強度持續(xù)上升，Inv-2 的抗拉強度相比于AZ31 上升約86%，而塑性下降卻并不顯著。Inv-3 樣品的極限強度提升約2 倍，但是塑性下降較為明顯。3 種SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料強度隨著軟相片層尺寸縮減而增加，而塑性則隨之逐步降低。這是因為隨著軟相片層尺寸的減小，硬相區(qū)域的比例增大，復(fù)合材料的強度也隨之增加。此外，軟相片層尺寸的減小是延長球磨時間所帶來的，球磨時間的增加導(dǎo)致AZ31 的晶粒尺寸不斷細(xì)化，材料強度由此進一步增強[20]。如同“豆”狀材料[21]和“三峰”復(fù)合材料[22]研究中一樣，硬相占比和晶粒尺寸對復(fù)合材料強度有著重要貢獻(xiàn)。上述結(jié)果表明，當(dāng)材料整體成分相同時，反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料中軟相的片層尺寸對材料性能有顯著影響，合理控制片層尺寸有助于獲得強韌性匹配良好的復(fù)合材料。

圖8 不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料拉伸曲線Fig.8 Tensile curves of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite with different lamellar sizes

表2 不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料拉伸性能Table 2 Tensile properties of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite with different lamellar sizes

2.3 裂紋與斷口分析

圖9 是Inv-1 試樣拉伸至6%應(yīng)變后的表面微觀形貌。由圖9 可以發(fā)現(xiàn)，變形后材料中產(chǎn)生了彌散分布的微裂紋，且在垂直于熱鍛方向的截面上觀察到了裂紋的鈍化和偏轉(zhuǎn)現(xiàn)象。裂紋傾向于在硬相內(nèi)萌生，并逐步擴展。而當(dāng)裂紋擴展至韌性的軟相時，軟相在裂紋尖端應(yīng)力場的作用下發(fā)生塑性變形，進而耗散能量鈍化裂紋，抑制裂紋進一步擴展（圖9（a））。另外，彌散分布的片狀軟相會促使裂紋偏轉(zhuǎn)，如圖9（b）所示。當(dāng)裂紋擴展方向與軟硬相界面法向方向垂直時，裂紋傾向于沿著界面擴展，但隨后會在拐角處發(fā)生偏轉(zhuǎn)。裂紋偏轉(zhuǎn)后導(dǎo)致裂紋尖端逐漸向平行于拉伸方向轉(zhuǎn)向，使裂紋兩側(cè)的法向應(yīng)力分量逐步減小，從而延緩了裂紋的擴展。材料主要的失效機制是：微裂紋在硬相中萌生，先萌生的微裂紋在擴展過程中被軟相鈍化或偏轉(zhuǎn)后，新的微裂紋繼續(xù)在硬相內(nèi)或軟硬相交界處產(chǎn)生并擴展，以此循環(huán)往復(fù)發(fā)生裂紋增殖，直至產(chǎn)生較多的微裂紋貫穿軟相。其中軟相可以鈍化裂紋，促使裂紋偏轉(zhuǎn)，起到了增韌的作用。

圖9 SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料變形后的裂紋擴展特征 （a）裂紋鈍化；（b）裂紋偏轉(zhuǎn)Fig.9 Crack propagation characteristics of inverse nacre structured SiC/AZ31 composite （a）crack blunting；（b）crack deflection

圖10 為SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。由圖10 可以發(fā)現(xiàn)，3 種軟相片層尺寸的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的斷口微觀形態(tài)呈現(xiàn)不同的特征。Inv-1 樣品的斷口表面凹凸不平（圖10（a））。隨著片層尺寸的縮小，斷口逐漸接近于平面（圖10（c））。通過顯微照片可以發(fā)現(xiàn)（圖10（a-2）），在軟相片層尺寸較大的Inv-1 樣品的斷口上存在大量韌窩，屬于典型的韌性破壞特征。此外，在該樣品中還觀察到了“臺階”狀的斷面，且在其附近存在明顯的撕裂脊（圖10（a-3））。同時結(jié)合這些區(qū)域的尺寸和分布發(fā)現(xiàn)，該區(qū)域與彌散分布的片層狀軟相相對應(yīng)。而“臺階”則多是準(zhǔn)解理斷裂所形成的解理面，表現(xiàn)為脆性斷裂。而對于軟相片層尺寸較小的樣品（圖10（c）），其斷面相對平整，僅觀察到少量短而細(xì)小的撕裂脊，材料的破壞以脆性斷裂為主。整體而言，不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料均表現(xiàn)出了韌性-脆性混合的斷裂特征，并且隨著軟相片層尺寸的減小，材料的斷裂形式逐漸從韌脆混合的斷裂模式向脆性斷裂模式轉(zhuǎn)變?？梢姡瑸榱双@得良好強韌性匹配的復(fù)合材料，需要合理調(diào)控SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料中軟相的片層尺寸。

圖10 不同片層尺寸SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料拉伸斷口照片 （a）Inv-1；（b）Inv-2；（c）Inv-3；（1）低倍；（2）中倍；（3）高倍Fig.10 Fractographs of SiC/AZ31 inverse nacre structured composite with different lamellar sizes （a）Inv-1；（b）Inv-2；（c）Inv-3；（1）low magnification ；（2）medium magnification；（3）high magnification

3 分析與討論

通過結(jié)合一步球磨法、熱壓燒結(jié)和熱鍛加工，成功獲得具有反貝殼結(jié)構(gòu)的SiC/AZ31 復(fù)合材料。反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的軟相片層尺寸隨球磨時間增加而逐漸變得細(xì)小，軟相的占比也隨之逐漸減小。熱鍛之前軟相取向隨機分布，熱鍛工藝可以將軟相壓成扁片狀，增加了軟相的橫縱比，實現(xiàn)了片層軟相在垂直于熱鍛方向上的定向排列。此外，熱鍛后軟相的占比與熱鍛前保持一致，說明軟相占比主要由球磨時間決定?？梢?，熱鍛加工促使軟硬相發(fā)生塑性變形，實現(xiàn)了對軟相形貌的有效調(diào)控，進而改變了軟硬相的分布規(guī)律。

通過仿生構(gòu)型設(shè)計所制備的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料展現(xiàn)出了良好的強韌性匹配，其應(yīng)變硬化能力相較于SiC/Mg 反貝殼材料有明顯提升。其原因歸結(jié)為：連續(xù)的硬相能更好地承載，而軟相則發(fā)生充分塑性變形以增韌。兩者互相結(jié)合，賦予了材料優(yōu)異的強韌性，在受力過程中兩相變形相互協(xié)調(diào)，呈現(xiàn)出了良好的強韌性匹配。通過對比SiC/AZ31反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料與SiC/Mg 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，當(dāng)提高基體應(yīng)變硬化能力后，更好地補償了硬相產(chǎn)生裂紋后帶來的應(yīng)變軟化，從而使得材料整體獲得了更好的應(yīng)變硬化能力。

與AZ31 相比，SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的強度有明顯提高，且保持了良好的延展性。SiC 作為硬相中的增強顆粒，使得材料在變形時產(chǎn)生的位錯被釘扎而更難產(chǎn)生滑移，從而提高了材料的屈服強度與極限抗拉強度。此外，SiC 陶瓷顆粒的存在有利于晶粒形核及阻礙晶粒長大，進而產(chǎn)生更多的細(xì)小鎂晶粒及更多的晶界。根據(jù)Hall-Petch 公式，晶粒越小，材料的強度也就越高，因此在細(xì)晶強化機制的作用下，材料擁有了更高的屈服強度和極限抗拉強度。而在介觀尺度上，軟相相互交錯排列，彌散分布在硬相之中。由于軟硬相力學(xué)性能之間的差異，兩者受力時的應(yīng)變不匹配導(dǎo)致界面處產(chǎn)生了應(yīng)變梯度，從而形成了沿界面分布的幾何必須位錯。大量的位錯被釘扎在軟相區(qū)靠近硬相的邊界中，位錯的非均勻分布進一步產(chǎn)生了背應(yīng)力[23]，在這 種 異 構(gòu) 形 變 誘 導(dǎo)（hetero-deformation induced，HDI）強化的作用下，材料的強韌性得到改善。此外，在裂紋擴展的過程中，片層狀韌性軟相會鈍化裂紋，從而降低了裂紋擴展能量，允許微裂紋在材料內(nèi)部廣泛增殖，避免了形成主裂紋并迅速擴展而造成試樣破壞。同時，彎曲的界面促使裂紋偏轉(zhuǎn)，緩解了尖端兩側(cè)分應(yīng)力，延長了裂紋擴展路徑。裂紋鈍化與裂紋偏轉(zhuǎn)使材料擁有了良好的延展性。以上因素共同作用，確保了SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料在強度提升的同時保持了良好的韌性。

針對不同軟相片層尺寸的SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，隨著球磨時間的增加片層厚度與長度逐漸減小，強度逐漸提升，而失效應(yīng)變逐漸下降。球磨時間的增加導(dǎo)致了晶粒的細(xì)化[20]，更多細(xì)小的晶界阻礙位錯的移動，材料的強度呈現(xiàn)升高趨勢。同時，由于硬相區(qū)域比例的增加，使材料呈現(xiàn)了更高的強度。而硬相區(qū)占比提高時也帶來了較低的韌性，微裂紋在硬相中形成后很容易持續(xù)擴展。同時，隨著軟相片層尺寸的減小，軟相容納位錯的能力逐步降低[24]，抑制裂紋擴展的能力減弱。過窄的軟相片層使得裂紋鈍化和裂紋偏轉(zhuǎn)效應(yīng)也逐步減弱，更容易造成裂紋貫穿從而匯聚形成主裂紋，進一步降低了材料的失效應(yīng)變。

觀察SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料變形后的微觀形貌，大量微裂紋逐步擴展并貫穿軟相是其失效的主要原因。裂紋多萌生于硬相當(dāng)中，而軟相阻礙了裂紋的擴展，致使硬相中不斷產(chǎn)生新的微裂紋，較多的微裂紋最后再貫穿軟相導(dǎo)致材料失效。斷口分析結(jié)果顯示，不同軟相片層尺寸的SiC/AZ31反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料均表現(xiàn)出了韌性-脆性混合斷裂模式。軟相片層較大的Inv-1 樣品斷口存在大量的韌窩，較大的軟相使得材料擁有較好的延展性。而隨著軟相區(qū)比例的減小，樣品斷口變得更為平整，樣品由韌脆混合的斷裂模式向脆性斷裂轉(zhuǎn)變。

4 結(jié)論

（1）結(jié)合機械球磨、熱壓燒結(jié)和熱鍛加工，成功將硬相連續(xù)分布、片層軟相彌散分布的反貝殼結(jié)構(gòu)引入SiC/AZ31 復(fù)合材料中，獲得了出色的應(yīng)變硬化能力，更好地彌補了硬相裂紋增殖帶來的軟化效應(yīng)，優(yōu)化了SiC/Mg 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的力學(xué)性能，實現(xiàn)了強度和韌性的良好匹配。

（2）通過控制球磨時間實現(xiàn)了對反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料中軟相片層厚度與長度的調(diào)控。隨著球磨時間的增加，軟相片層尺寸逐漸變小。在軟相片層較大時，材料擁有較高的韌性；軟相片層尺寸較小時，材料的強度更高。

（3）SiC/AZ31 反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料良好的強韌性匹配源自其特殊的片層結(jié)構(gòu)。彌散強化、細(xì)晶強化和異構(gòu)形變誘導(dǎo)強化使得材料的強度提高。軟相的存在則保證了材料在變形過程中仍擁有一定的塑性變形能力。較大的軟相片層能在裂紋擴展時起到鈍化裂紋與偏轉(zhuǎn)裂紋的作用，使得材料在強度提升的同時能夠獲得韌性的明顯提升。

（4）大量微裂紋逐步擴展并貫穿軟相是反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的失效形式。在變形過程中，反貝殼結(jié)構(gòu)復(fù)合材料中的裂紋自硬相萌生，擴展過程中被軟相所鈍化從而導(dǎo)致了微裂紋的增殖，最終微裂紋貫穿軟相導(dǎo)致樣品的失效，其斷裂形式表現(xiàn)為韌性-脆性混合斷裂模式。