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    焙烤及油炸食品中賴丙氨酸檢測(cè)方法的建立及監(jiān)測(cè)

    2023-09-16 08:44:34潘強(qiáng)李燕妹梁敏黃燕吳麗倩陳集元蔡小明
    福建輕紡 2023年9期
    關(guān)鍵詞:類食品丙氨酸油炸

    潘強(qiáng),李燕妹,梁敏,黃燕,吳麗倩,陳集元,蔡小明

    (福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院 國家加工食品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心,福建 福州 350002)

    隨著生活水平的提高,人們對(duì)食品的消費(fèi)理念逐漸從吃飽吃好的生存型消費(fèi)轉(zhuǎn)變成健康、營養(yǎng)、多樣化的享受型消費(fèi),越來越多的消費(fèi)者追求吃得更健康、更安全。熱加工是食品生產(chǎn)過程中必不可少的環(huán)節(jié),其不僅能夠賦予食品良好的口感、香味、外觀,而且能夠延長(zhǎng)食品的保質(zhì)期,但這一過程往往伴隨著蛋白質(zhì)變性、脂質(zhì)氧化、維生素降解等,并生成一些有害物質(zhì)[1,2]。賴丙氨酸就是食品熱加工過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)之一。富含蛋白質(zhì)的食品經(jīng)過高溫[3-7]或堿處理[8-10]會(huì)產(chǎn)生賴丙氨酸,大量消耗掉食品中必需氨基酸,降低食品的營養(yǎng)價(jià)值[11,12],同時(shí)螯合金屬酶,使生物體內(nèi)礦物質(zhì)利用率降低,造成機(jī)體金屬元素營養(yǎng)失調(diào),此外賴丙氨酸還會(huì)對(duì)動(dòng)物機(jī)體產(chǎn)生腎毒性[13]。目前在食品法規(guī)中沒有明確表明賴丙氨酸的危害性及安全限量,但是在嬰幼兒配方食品中,賴丙氨酸已經(jīng)開始作為一個(gè)質(zhì)量控制指標(biāo),以避免對(duì)嬰幼兒造成傷害[14,15]。

    焙烤及油炸類食品品種多樣、味道各異,深受我國消費(fèi)者喜愛,具有食用范圍廣、頻率高等特點(diǎn)。目前,我國對(duì)食品中賴丙氨酸的研究主要集中在皮蛋[16]、牛奶[17-18]和嬰幼兒配方食品,對(duì)于焙烤及油炸類食品中賴丙氨酸含量的檢測(cè)及監(jiān)控存在一定的空白。本文構(gòu)建了焙烤及油炸食品中賴丙氨酸的氨基酸分析儀檢測(cè)方法,該方法能夠方便快速、準(zhǔn)確地對(duì)焙烤及油炸類食品中賴丙氨酸含量的進(jìn)行測(cè)定,有利于監(jiān)測(cè)焙烤及油炸食品中的賴丙氨酸的含量,對(duì)保障消費(fèi)者的食品安全具有重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 儀器和試劑

    L-8900 氨基酸分析儀(日立公司);電子天平(0.01 g,賽多利斯有限公司);MS 3 basic微量振蕩器(德國艾卡公司);Avanti J-E高速冷凍離心機(jī)(賽默飛有限公司);Milli-Q超純水純化系統(tǒng)(美國密理博公司);全自動(dòng)平行濃縮儀(??苾x器有限公司);DHG -9140A 恒溫干燥箱(上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

    賴丙氨酸(1000 mg/L,CAS:4418-81-9):天津阿爾塔科技有限公司。17種氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.50 μmol/mL):富士膠片和光純藥株式會(huì)社東京工廠。

    焙烤食品(面包、餅干等)和油炸食品(薯片、沙琪瑪、麻花等)均為市售品。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    將1000 mg/L的賴丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)品用水稀釋成質(zhì)量濃度為0.50、1.00、5.00、10.0、50.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.3 樣品前處理

    1.3.1 樣品直接酸水解

    準(zhǔn)確稱取1.00 g(精確至 0.01g)粉碎后樣品于25 mL水解管中,加入10 mL濃度為6 mol/L的HCl溶液,密封,110 ℃下水解24 h。

    1.3.2 樣品按脫脂、酸水解蛋白的步驟處理準(zhǔn)確稱取1.00 g(精確至 0.01g)粉碎后樣品置于50 mL離心管中,加入正己烷10 mL,渦旋離心棄去正己烷層,重復(fù)上述步驟2次并氮吹去除正己烷。脫脂后的樣品用濃度為6 mol/L HCl的溶液10 mL轉(zhuǎn)移至 25 mL水解管中,110 ℃下水解24 h。

    1.3.3 樣品按脫脂、還原、酸水解蛋白的步驟處理

    準(zhǔn)確稱取1.00 g(精確至0.01g)粉碎后樣品置于50 mL離心管中,加入正己烷10 mL,渦旋離心棄去正己烷層,重復(fù)上述步驟2次并氮吹去除正己烷。脫脂后的樣品加入10 mL硼砂鹽緩沖溶液(0.2 mol/L)渦旋混勻,再加入1 mL硼氫化鈉溶液(2.0 mol/L),混勻后4 ℃冷藏過夜。離心,棄去上清液。將樣品用10 mL,濃度6 mol/L的HCl溶液轉(zhuǎn)移至25 mL水解管中,110 ℃下水解24 h。

    1.3.4 用水直接提取

    準(zhǔn)確稱取1.00 g(精確至0.01 g)粉碎后樣品于10 mL容量瓶中,加入5 mL水超聲提取20 min,之后用水定容至10 mL,測(cè)定樣品中游離的賴丙氨酸。

    水解管取出自然冷卻后將水解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,并用水定容搖勻、過濾。準(zhǔn)確分取5.00 mL濾液于10 mL比色管中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的NaOH溶液調(diào)pH值為5.0~6.0,用水定容至10 mL, 渦旋混勻備用。

    1.4 儀器條件

    1.4.1 氨基酸分析儀條件

    色譜柱:HITACHI 陽離子交換柱(60 mm×4.6 mm×3μm)。

    流動(dòng)相:A相為檸檬酸鈉溶液(0.020 mol/L,pH3.3);B相為檸檬酸鈉溶液(0.026 mol/L,pH3.2);C相為檸檬酸鈉溶液(0.045 mol/L,pH4.0);D相為檸檬酸鈉溶液(0.091 mol/L,pH4.9);E相為再生液。柱后衍生劑:R1茚三酮溶液;R2緩沖液;R3乙醇溶液(5%)。

    梯度洗脫程序?yàn)椋?~2.5 min,100% A;2.6~5.0 min,100 %B;5.1~12.8 min,100% C;12.9~27.0 min,100%D;27.1~33.0 min,100%E;33.1~34.0 min,100 %B;34.1~53.0 min,100%A。(流速0.40 mL/min)。

    衍生程序:0~32.0 min,50%R1+50%R2;32.1~37.0 min,100% R3;37.1~53.0 min,50 %R1+50%R2(流速0.35 mL/min)。

    檢測(cè)波長(zhǎng):570 nm;進(jìn)樣量:20 μL;柱溫:57 ℃;衍生溫度:135 ℃。

    1.4.2 液相色譜-質(zhì)譜條件

    色譜柱:Waters BEH C18 (1.7μm,2.1 mm×100 mm);流動(dòng)相A為0.1%甲酸水溶液,流動(dòng)相B為乙腈;進(jìn)樣量5 μL;流速0.4 mL/min;柱溫40 ℃;梯度洗脫程序:0~5 min,95%~60% A;5.1~8 min,0%A;8.1~10 min,95% A。

    離子源:電噴霧離子源(ESI-源);離子源溫度:350 ℃;監(jiān)測(cè)模式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式;定量離子m/z 234.1>84.1,定性離子m/z 234.1>130.1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 系統(tǒng)適用性和專屬性試驗(yàn)

    分別取賴丙氨酸標(biāo)液、賴丙氨酸及17種氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液、樣品溶液按1.4.1的色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖(圖1)。從圖1A、圖1B可以看出,在1.4.1所示色譜分析條件下,賴丙氨酸和16種混合氨基酸均能實(shí)現(xiàn)基線分離,且分離度大于1.5。圖1C顯示,實(shí)際樣品檢測(cè)不存在干擾峰。綜上,在該氨基酸分析儀的分析條件下,其他氨基酸組分或樣品成分對(duì)賴丙氨酸含量的測(cè)定無干擾,表明所用方法的專屬性良好。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液(A、B)和樣品溶液(C)的色譜圖

    2.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

    以薯片為樣品,比較4種不同樣品前處理方法對(duì)目標(biāo)物檢測(cè)結(jié)果影響(見表2)。結(jié)果表明,未經(jīng)正己烷脫脂處理的樣品(方法①)測(cè)得的賴丙氨酸含量與經(jīng)過正己烷脫脂處理的樣品(方法②)沒有顯著性差別(p>0.05),未經(jīng)正己烷脫脂處理的樣品并未對(duì)賴丙氨酸造成干擾,但對(duì)前10 min出峰的氨基酸產(chǎn)生了干擾,影響了對(duì)其他氨基酸組分的同時(shí)監(jiān)測(cè),此外,焙烤及油炸食品油脂含量較高,為避免油脂對(duì)色譜柱的損害,需將樣品進(jìn)行脫脂處理。未經(jīng)NaBH4還原處理的樣品(方法②)測(cè)得的賴丙氨酸含量與經(jīng)過NaBH4還原處理的樣品 (方法③)沒有顯著性差別(p>0.05),說明高溫酸性水解過程并不會(huì)促使新的賴丙氨酸生成,使樣品中賴丙氨酸的測(cè)定值偏高,因此無須對(duì)樣品進(jìn)行NaBH4還原處理。方法④未檢測(cè)到樣品中游離的賴丙氨酸,說明在食品中賴丙氨酸主要以結(jié)合態(tài)的方式存在,需要對(duì)樣品進(jìn)行水解才能得到賴丙氨酸。

    表2 不同處理方式測(cè)得的賴丙氨酸含量(n=3)

    2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

    2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限、定量限

    配制 0.50~50.0 mg/L 的6個(gè)系列濃度點(diǎn)的賴丙氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按色譜條件(1.4.1)進(jìn)行測(cè)定。以測(cè)定賴丙氨酸的質(zhì)量濃度(X,mg/L)為橫坐標(biāo),賴丙氨酸的峰面積(Y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,目標(biāo)物在0.50~50.0 mg/L的線性范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r為0.9999,標(biāo)準(zhǔn)擬合方程為y=1.75×105x+3.39×103。根據(jù)3倍信噪比和10倍信噪比計(jì)算出賴丙氨酸的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)分別為3.33 mg/kg和10.0 mg/kg。

    2.3.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)烘焙及油炸類食品中均含有賴丙氨酸,因此取面包、薯片和餅干3類樣品作為代表性樣品,進(jìn)行3水平3平行的加標(biāo)試驗(yàn),結(jié)果見表3。由表3可知,該方法加標(biāo)回收率范圍為86.3%~91.3%,RSD為1.47%~4.26%??梢娫摲椒ň哂辛己玫臏?zhǔn)確度和精密度,適用于烘焙及油炸類食品中賴丙氨酸的測(cè)定。

    表3 不同烘焙及油炸類食品中賴丙氨酸的加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=3)

    2.4 目標(biāo)物的確證

    氨基酸分析儀法采用保留時(shí)間定性,當(dāng)檢出結(jié)果存在不確定因素時(shí),可采用LC-MS/MS進(jìn)一步確證,儀器參數(shù)見“1.4.2”,其多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)圖見圖2,賴丙氨酸目標(biāo)物可能裂解途徑見圖3。

    圖2 賴丙氨酸的MRM圖

    圖3 賴丙氨酸可能裂解途徑

    2.5 實(shí)際樣品檢測(cè)

    應(yīng)用本方法對(duì)市售面包、薯片、餅干、麻花、蛋糕及沙琪瑪共計(jì)30批次樣品進(jìn)行檢測(cè),試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

    表4 市售焙烤及油炸類食品中賴丙氨酸的實(shí)測(cè)含量(n=3)

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,油炸類食品中賴丙氨酸的含量遠(yuǎn)高于焙烤類,油炸類食品薯片、麻花和沙琪瑪?shù)戎匈嚤彼岷吭?9.5~250.7 mg/kg之間。焙烤類食品面包、蛋糕、餅干賴丙氨酸的含量在 11.2~101.6 mg/kg之間。結(jié)果也表明同類食品中生產(chǎn)工藝的不同,如加熱溫度的高低、時(shí)間的長(zhǎng)短等也會(huì)使產(chǎn)品中賴丙氨酸含量有很大區(qū)別,如采用較低溫度制作的蒸蛋糕(蛋糕1和蛋糕5)中賴丙氨酸的含量明顯低于高溫烘烤的蛋糕(蛋糕5)。

    目前,國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)尚未對(duì)賴丙氨酸含量進(jìn)行限制,但其潛在的危害性不容小覷,因此,建議有關(guān)部門對(duì)焙烤及油炸類食品中的賴丙氨酸進(jìn)行監(jiān)測(cè),促使生產(chǎn)企業(yè)優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件,減少生產(chǎn)過程中賴丙氨酸的生成。

    3 討論

    賴丙氨酸的形成機(jī)制主要包括2步:第一步是蛋白質(zhì)中的胱氨酸、半胱氨酸、絲氨酸或磷絲氨酸殘基通過β-消除反應(yīng)生成脫氫丙氨酸殘基;第二步是含有共軛雙鍵的脫氫丙氨酸殘基與蛋白質(zhì)中的賴氨酸殘基ε-氨基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)生成賴丙氨酸[16,20]。加熱和堿處理是形成賴丙氨酸的2大因素,隨著研究深入,發(fā)現(xiàn)食品加工方式、食品組分、滅菌方式、食品儲(chǔ)存條件等都會(huì)促使賴丙氨酸的生成,但賴丙氨酸形成是可以在食品加工過程中通過控制加工工藝進(jìn)行控制。如適度降低pH值,減少游離氨基酸的生成,控制蛋白質(zhì)交聯(lián)反應(yīng)的發(fā)生[8,10];在保證食物質(zhì)量的基礎(chǔ)之上,降低加熱溫度,縮短加熱時(shí)間[17,21];在生產(chǎn)過程中加入碳水化合物使其與蛋白質(zhì)發(fā)生美拉德反應(yīng),消耗賴氨酸的ε-氨基[22];使用高壓條件使蛋白質(zhì)分子空間結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變化,阻礙氨基酸之間的交聯(lián);減少產(chǎn)品的貨架期[23]等均能有效控制食品加工過程中賴丙氨酸的產(chǎn)生。

    4 結(jié)論

    本文建立了焙烤和油炸食品中賴丙氨酸的氨基酸分析儀檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法賴丙氨酸的定量限為10.0 mg/kg,加標(biāo)回收率為86.3%~91.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.47%~4.26%,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、穩(wěn)定,還可以同時(shí)測(cè)定多種氨基酸,可應(yīng)用于焙烤和油炸食品中賴丙氨酸含量的測(cè)定,對(duì)優(yōu)化食品加工工藝條件、保證食品安全及保障消費(fèi)者身體健康具有重要的指導(dǎo)意義。

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