激光增材制造TC4點陣結(jié)構(gòu)化學(xué)拋光研究

馬 寧，于忠浩

（沈陽航空航天大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，沈陽 110136）

航空裝備工作環(huán)境惡劣，所以對零部件的設(shè)計和制造要求較高。復(fù)雜化、輕量化、高性能的零件已經(jīng)成為航空航天工業(yè)發(fā)展的必然要求［1］。鈦合金具有強(qiáng)度高、密度小、耐蝕性好和耐熱性高等優(yōu)點［2］，廣泛應(yīng)用于航空器的制造中［3-5］。近年來，點陣拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)被廣泛應(yīng)用到航空航天零件的設(shè)計中。點陣結(jié)構(gòu)在滿足設(shè)計強(qiáng)度的同時，能夠減小構(gòu)件的質(zhì)量。點陣結(jié)構(gòu)的單元結(jié)構(gòu)類型眾多，常見的結(jié)構(gòu)類型如圖1所示［6］。由于鈦合金切削性差的特點，針對點陣結(jié)構(gòu)這類較為復(fù)雜的鈦合金零件，傳統(tǒng)機(jī)加工藝已很難滿足加工要求，但是通過激光選區(qū)熔化增材制造（selective laser melting，SLM）的方式能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜零件的精密加工［7-8］。由于粉末黏結(jié)、球化效應(yīng)及階梯效應(yīng)等因素影響，使得SLM 增材制造的零件表面粗糙度較大，內(nèi)部存在氣穴缺陷，這些問題嚴(yán)重影響了零件的機(jī)械性能［9-10］。傳統(tǒng)的拋光方式處理結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對粗糙度較大的表面實現(xiàn)難度很大，如何提升激光增材制造鈦合金復(fù)雜結(jié)構(gòu)件表面質(zhì)量已經(jīng)成為航空制造業(yè)重點關(guān)注的方向［11-12］。

圖1 點陣結(jié)構(gòu)單元類型

化學(xué)拋光是金屬在特定條件下發(fā)生化學(xué)浸蝕，使金屬表面材料有控制地均勻溶解，從而達(dá)到零件的目的。化學(xué)拋光可以加工幾何形狀復(fù)雜的表面處理零件，并且尺寸精度能夠滿足設(shè)計要求［13-14］。鈦合金化學(xué)拋光液通常選擇氫氟酸-硝酸型化學(xué)拋光液，其加工效果最佳［15］。本文設(shè)計了一種SLM 增材制造鈦合金體心單元點陣結(jié)構(gòu)件，并采用氫氟酸-硝酸型化學(xué)拋光液對該構(gòu)件進(jìn)行化學(xué)拋光，研究了加工時間對SLM 增材制造的鈦合金復(fù)雜構(gòu)件表面質(zhì)量的影響。

1 試驗方法

1.1 化學(xué)拋光試驗

本試驗使用UG NX12.0 建立三維數(shù)字模型，并采用SLM制造一種TC4鈦合金體心單元點陣結(jié)構(gòu)，其形狀如圖2 所示，尺寸為18 mm×16 mm×12 mm，孔隙長度為6 mm，桿徑為1.2 mm。前期預(yù)處理時，先采用無水乙醇清洗點陣結(jié)構(gòu)，以去除表面油脂，然后用酸洗去除表面氧化膜，最后水洗吹干。使用分析天平、高景深顯微鏡分別測量預(yù)處理后的點陣結(jié)構(gòu)的質(zhì)量和形貌。將預(yù)處理后的點陣結(jié)構(gòu)放入配置好的化學(xué)拋光液中進(jìn)行拋光試驗。

圖2 激光增材制造TC4鈦合金體心點陣結(jié)構(gòu)

1.2 測量裝置

本文采用螺旋測微器測量拋光前后點陣結(jié)構(gòu)的桿徑大??；采用Motic EasyZoom 3D 高景深顯微鏡觀察化學(xué)拋光前后試樣的表面微觀形貌以及測量點陣結(jié)構(gòu)的表面粗糙度；采用Tylor Hobson Form Talysurf PGI840 粗糙度檢測儀測量拋光后的試樣表面粗糙度。

2 結(jié)果與分析

2.1 工藝參數(shù)分析

化學(xué)拋光指的是在一定條件下對金屬進(jìn)行的化學(xué)浸蝕，也就是將零件放置于由一定比例的腐蝕劑、氧化劑、添加劑組成的拋光溶液中，進(jìn)行一系列的化學(xué)反應(yīng)，以達(dá)到均勻腐蝕的效果，從而得到光滑的表面。其中氧化劑將材料表面氧化形成氧化膜，減緩腐蝕劑的去除作用，生成的氧化膜厚度不均，導(dǎo)致微觀表面的溶蝕速率不均，在微觀凸點處溶蝕速率明顯快于微觀凹點，通過逐步去除微觀凸點的金屬材料，最終獲得平整光滑的金屬表面。

化學(xué)拋光液由HF、HNO3、脲素、十二烷基苯磺酸鈉（LAS）組成。本試驗擬獲得拋光液中不同物質(zhì)成分，以及溫度和時間對增材試樣表面粗糙度和去除速率影響關(guān)系，故采用正交試驗方法進(jìn)行分析并獲得最優(yōu)的化學(xué)拋光加工參數(shù)。正交試驗因素水平表如表1所示。

表1 正交試驗因素水平表

以材料去除速率與表面粗糙度作為指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗分析各因素對指標(biāo)的影響趨勢，得到如圖3、4 所示的均值主效應(yīng)圖。從圖3、4中可以看出，影響材料去除速率的主要因素為加工溫度、脲素濃度和加工時間；影響表面粗糙度的主要因素為HF、HNO3和加工溫度。加工時間越長，材料的去除速率越低，這是因為加工過程中溶解到拋光液中的Ti 離子濃度逐漸升高，時間越長，離子的濃度越接近飽和，影響了化學(xué)反應(yīng)速率。由于增材制造后材料表面粗糙度Ra 較高，HF 和HNO3濃度較高，對表面材料去除量較大才能保證獲得良好的表面質(zhì)量。通過極差分析，想要得到較低的表面粗糙度并且減少材料去除量，最優(yōu)的參數(shù)組合是HF為3.5 mol/L、HNO3為8 mol/L、脲素為40 g/L、LAS 為2 g/L、溶液溫度為35 ℃、加工時間為10～15 min。

圖3 材料去除速率均值主效應(yīng)圖

圖4 表面粗糙度均值主效應(yīng)圖

化學(xué)拋光時，試樣在溶液中的放置角度不同會影響加工后的表面粗糙度。放置角度為0°時表面粗糙度最低，Ra為1.014 3 μm；90°時表面粗糙度相對較差，Ra為5.843 2 μm，結(jié)果如圖5所示。如圖6所示，反應(yīng)生成的氣泡是產(chǎn)生上述結(jié)果的主要原因。豎直放置相對于水平放置析出的氣泡會在試樣表面留下大量痕跡，對表面質(zhì)量的影響更嚴(yán)重。

圖5 不同放置角度化學(xué)拋光后表面粗糙度

圖6 化學(xué)拋光過程中氣泡析出

化學(xué)拋光后增材制造試樣表面黏附的粉末被大量去除，只存在粉末去除后留下的凹坑，如圖7所示。

圖7 化學(xué)拋光后黏結(jié)粉末被去除

2.2 表面質(zhì)量分析

采用Motic EasyZoom 3D 高景深顯微鏡測量預(yù)處理后點陣結(jié)構(gòu)的表面形貌，如圖8、9 所示。圖8 為點陣結(jié)構(gòu)側(cè)表面的微觀形貌，圖9為點陣結(jié)構(gòu)上表面微觀的形貌?？梢钥闯鲈霾闹圃旌蟮慕Y(jié)構(gòu)表面質(zhì)量較差，這是由增材制造過程中粉末黏結(jié)、球化效應(yīng)、階梯效應(yīng)造成。其中增材點陣結(jié)構(gòu)上表面和側(cè)表面的粗糙度有明顯區(qū)別，這是由于成型過程中影響因素不同造成的，側(cè)表面明顯要優(yōu)于上表面。上表面的粗糙度主要受階梯效應(yīng)影響，可以明顯看出每層鋪粉后，高能量激光熔池中的液態(tài)金屬受溫度梯度影響凝固形成的堆疊現(xiàn)象，球化效應(yīng)和粉末不充分熔化形成的黏結(jié)現(xiàn)象對上表面影響較小。側(cè)表面的粗糙度主要是由粉末黏結(jié)和球化效應(yīng)產(chǎn)生，可以看到大量的光亮金屬粉末黏附在結(jié)構(gòu)基體表面，階梯效應(yīng)不明顯。增材點陣結(jié)構(gòu)桿的棱角處球化效應(yīng)最嚴(yán)重，這是因為棱角位置處熔池較窄，激光能量密度較低，造成熔化不充分，熔融材料聚集成粗化的球體。

圖8 預(yù)處理后點陣結(jié)構(gòu)側(cè)表面的微觀形貌

圖9 預(yù)處理后點陣結(jié)構(gòu)上表面的微觀形貌

化學(xué)拋光后增材點陣結(jié)構(gòu)的表面形貌如圖10 和圖11 所示，可以看出點陣結(jié)構(gòu)上表面和側(cè)表面都被拋光，金屬光澤度明顯提升，上表面階梯效應(yīng)變得不明顯，黏結(jié)的粉末被去除，凸臺位置上的凹坑為增材時粉末黏附產(chǎn)生的缺陷被化學(xué)拋光去除了突出的顆?；w所造成；側(cè)表面上黏結(jié)的粉末和球化效應(yīng)形成的粗化球體被大量去除。使用高景深顯微鏡對表面選取多條水平線和豎直線測量線粗糙度，取平均值獲得點陣結(jié)構(gòu)的上表面和側(cè)表面的表面粗糙度，表面粗糙度測量如圖12所示。

圖10 化學(xué)拋光后點陣結(jié)構(gòu)側(cè)表面的微觀形貌

圖11 化學(xué)拋光后點陣結(jié)構(gòu)上表面的微觀形貌

圖12 拋光前后點陣結(jié)構(gòu)表面粗糙度

經(jīng)過化學(xué)拋光后，各階段點陣結(jié)構(gòu)的參數(shù)變化如表2 所示?？梢园l(fā)現(xiàn)化學(xué)拋光15 min時，點陣結(jié)構(gòu)表面粗糙度值最低，化學(xué)拋光后結(jié)構(gòu)側(cè)表面的粗糙度降低程度比上表面差，如圖13所示。這是因為化學(xué)拋光過程中，金屬表面會產(chǎn)生大量氣泡，受到點陣結(jié)構(gòu)粗糙表面摩擦力的影響附著在其表面，側(cè)表面為豎直面，表面凹凸不平使得氣泡上升脫離的阻力增大，氣泡上升過程中也會在表面留下痕跡，嚴(yán)重影響拋光過程，所以造成表面粗糙度降低不明顯。上表面為水平面，氣泡易于上升脫離，對拋光過程影響較小。

表2 化學(xué)拋光前后點陣結(jié)構(gòu)參數(shù)

圖13 生成的氣泡對化學(xué)拋光的影響

2.3 材料組織分析

通過ZEISS MELIN Compact 觀察增材制造點陣結(jié)構(gòu)的組織形貌，如圖14 所示，可以發(fā)現(xiàn)激光選區(qū)增材制造后結(jié)構(gòu)表面突起較多，未熔化的球狀顆粒黏附于表面，靠近表面的組織中可以明顯看到氣穴缺陷的存在，兩者共同作用極大降低增材點陣結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能。表面黏附的球狀顆粒和熔化金屬堆疊形成的突起經(jīng)過化學(xué)拋光后被去除。

圖14 增材點陣結(jié)構(gòu)化學(xué)拋光前后組織微觀形貌

2.4 不同拋光方式對比

化學(xué)拋光的優(yōu)點是拋光適應(yīng)性強(qiáng)，可對任意形狀尤其是一些類似多孔等較為復(fù)雜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行拋光處理。只需調(diào)整化學(xué)拋光時加工溫度與化學(xué)拋光液中各種物質(zhì)的濃度，操作流程雖然較多，但過程簡單并且生產(chǎn)效率高，可大批量生產(chǎn)。缺點是拋光效果不如電解拋光，且加工過程中產(chǎn)生有害氣體。

激光拋光只能拋光材料表面；電解拋光會受到工具電極、電流密度分布的影響；磨粒流拋光會受到磨粒粒徑大小及介質(zhì)的影響。針對孔隙較小、結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的零件這幾種拋光效果相較于化學(xué)拋光要差。

3 結(jié)論

通過對激光增材制造TC4 點陣結(jié)構(gòu)進(jìn)行化學(xué)拋光后，得到如下主要結(jié)論：

（1）氫氟酸-硝酸體系化學(xué)拋光液中，加工時間主要影響材料的去除量，HF 和HNO3的濃度主要影響化學(xué)拋光后材料的表面粗糙度。

（2）在35 ℃條件下，采用3.5 mol/L HF、8 mol/L HNO3、40 g/L 脲素、2 g/L LAS 組成的化學(xué)拋光液，拋光鈦合金激光增材點陣結(jié)構(gòu)15 min，構(gòu)件上表面粗糙度Ra 由10.14 μm 降至6.51 μm，側(cè)表面粗糙度Ra 由6.37 μm 降至5.26 μm。

（3）通過化學(xué)拋光，SLM 制備的點陣結(jié)構(gòu)表面突起缺陷以及黏附的球狀顆粒被去除，但是材料內(nèi)部存在的缺陷無法得到改善。