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    硅青銅和鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

    2023-09-09 02:20:36羅嗣興魏科王冰瑩劉合燕曹翔王雪瑩王飛飛張琦
    化學(xué)分析計(jì)量 2023年8期
    關(guān)鍵詞:銅合金光譜儀青銅

    羅嗣興,魏科,王冰瑩,劉合燕,曹翔,王雪瑩,王飛飛,張琦

    (1.濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司,濟(jì)南 250013;2.山東鋼鐵集團(tuán)日照有限公司,山東日照 276800;3.山東眾標(biāo)企信檢測(cè)科技有限公司,濟(jì)南 250100)

    青銅是金屬冶鑄史上最早的合金,與純銅相比具有更低熔點(diǎn),更好的鑄造性,耐磨且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。硅青銅的結(jié)晶溫度范圍較小,有足夠的流動(dòng)性,加入適量的錳可使硅青銅有更好的力學(xué)性能,在機(jī)械制造工業(yè)中可替代錫青銅;加入適量的鎳能提高硅青銅的力學(xué)性能和耐蝕性,且兼有良好的導(dǎo)電性、鑄造性能、減磨性能和機(jī)械性能等。硅青銅在機(jī)械、化工、石油、船舶等工業(yè)部門(mén)被廣泛應(yīng)用[1?4]。鋁青銅加入適量的鐵、錳元素具有較高的強(qiáng)度和耐磨性,經(jīng)淬火和回火后可提高硬度,有較好的高溫耐蝕性和抗氧化性,有較高的強(qiáng)度和良好的耐磨性,常用來(lái)鑄造齒輪胚料、螺紋和螺旋槳、閥門(mén)、機(jī)械部件等。鋁青銅還具有形狀記憶效應(yīng),已經(jīng)作為形狀記憶合金得到發(fā)展[5?9]。

    我國(guó)的銅及銅合金產(chǎn)量居世界前列。隨著我國(guó)有色金屬行業(yè)、機(jī)械制造行業(yè)的迅速發(fā)展,對(duì)銅合金的質(zhì)量要求也越來(lái)越高。同時(shí)先進(jìn)的分析檢測(cè)設(shè)備如光電發(fā)射光譜儀、X-熒光光譜儀等的廣泛應(yīng)用,用戶(hù)對(duì)光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求越來(lái)越多。國(guó)外,美國(guó)的Brammer Standard 公司研制了硅青銅光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BS655A),規(guī)格Φ38 mm×12 mm,對(duì)Si(3.14%)、Cu(95.74%)、Mn(0.91%)、Fe、Ni、Pb、Sn、Zn等8 個(gè)成分進(jìn)行定值,樣品較薄,未對(duì)Cr、P 成分進(jìn)行定值。同時(shí)研制了Al 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.12%~10.68%的鋁青銅光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(BS623、BS630、BS954、BS955),規(guī)格Φ32 mm×17 mm 和Φ38 mm×12 mm,對(duì)Al、Cu、As、Fe、Mn、Ni、P、Pb、Si、Sn、Zn、S等12個(gè)成分進(jìn)行定值,樣品較薄,缺乏Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5%~9.0%的鋁青銅光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    筆者于2013年研制了鋁青銅QAl10-3-1.5光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 020052,僅能滿(mǎn)足鋁青銅QAl10-3-1.5 牌號(hào)用戶(hù)的要求。目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)只有幾種經(jīng)國(guó)家批準(zhǔn)發(fā)布的硅青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和少數(shù)的鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不能滿(mǎn)足廣大用戶(hù)的需求。筆者根據(jù)目前市場(chǎng)對(duì)QSi 3-1,鋁青銅QAl9-2、QAl9-4、QAl10-4-4、QAl7等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求,研制了鋁青銅和硅青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),包括硅青銅2種,鋁青銅10種。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作按YS/T 409—2012《有色金屬產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[10]和JJF 1006—1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[11]的要求進(jìn)行。

    1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

    1.1 化學(xué)成分設(shè)計(jì)

    該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素成分較多,合理地設(shè)計(jì)各元素成分是關(guān)鍵的第一步。設(shè)計(jì)成分時(shí)應(yīng)結(jié)合最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),元素成分盡量與最新標(biāo)準(zhǔn)相符合。在研制硅青銅和鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),遵照銅及銅合金國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 5231—2012[12]的要求,并參考?xì)W盟、日本和美國(guó)的銅及銅合金標(biāo)準(zhǔn)。硅青銅成分設(shè)計(jì)見(jiàn)表1,鋁青銅成分設(shè)計(jì)表2。

    表1 硅青銅光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分設(shè)計(jì)布點(diǎn)各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    表2 鋁青銅光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分設(shè)計(jì)布點(diǎn)各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    1.2 主要儀器設(shè)備

    中頻感應(yīng)爐:KGPS-0.25T/200KW型,鄭州藍(lán)碩工業(yè)爐設(shè)備有限公司。

    銅合金液壓半連續(xù)鑄造機(jī):CUTCAST-TBD,型大連卡特冶金設(shè)備有限公司。

    2 000 t水壓擠壓機(jī):XJ-2000型,無(wú)錫市吉順空分設(shè)備有限公司。

    光電發(fā)射光譜儀:Spectro Lab M11 型,德國(guó)斯派克分析儀器公司。

    電子分析天平:AB204-S 型,感量為0.1 mg,梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司。

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:iCAP 7000 型,賽默飛世爾科技公司。

    原子吸收光譜儀:TAS-990型,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

    紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):TU-1810型,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

    1.3 冶煉及鑄造工藝

    1.3.1 原材料

    Cu、Pb、Zn、Sn、Al、Mn、Ni、Si、Cr以純金屬或非金屬形式加入,F(xiàn)e、P、As、S 分別以Cu-Fe、Cu-P、Cu-As、CuS中間合金形式加入。

    1.3.2 工藝

    良好的冶煉及鑄造工藝,首先應(yīng)滿(mǎn)足成分的均勻性要求,其次是保證各元素得到按照設(shè)計(jì)要求的含量,還要滿(mǎn)足硅青銅、鋁青銅中夾雜物及氣體含量盡可能低,因此采用250 kg 中頻感應(yīng)爐進(jìn)行冶煉。金屬爐料入爐前吹砂清理污物,經(jīng)預(yù)熱后裝爐,熔煉前先洗爐。為保證冶煉成分準(zhǔn)確,所用原材料成分都必須經(jīng)過(guò)復(fù)檢,其表面氧化物等均需除去。在冶煉時(shí)根據(jù)不同成分含量要求和金屬元素的特性,分批分期進(jìn)行加料,冶煉中特別是填加料后一定要充分?jǐn)嚢瑁@是保證化學(xué)成分均勻的有利措施。另外,對(duì)一些易氧化元素要選擇最佳的加入條件,確保穩(wěn)定的回收率。用光電發(fā)射光譜儀和等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行爐前分析檢驗(yàn),成分合格后出爐。采用特殊鑄造裝備,快速的澆注技術(shù),確保試樣不因?yàn)槠龆斐沙煞值牟痪鶆颉?/p>

    裂紋尖端塑性變形會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象,而應(yīng)力集中的釋放是產(chǎn)生聲發(fā)射信號(hào)的主要因素[13-15]。裂紋擴(kuò)展就是不斷重復(fù)裂紋尖端的應(yīng)力集中釋放→裂紋擴(kuò)展→裂紋尖端應(yīng)力的再集中再釋放→裂紋的再擴(kuò)展這個(gè)過(guò)程,直至最終斷裂。因此,在試樣進(jìn)行加載的同時(shí),可采用聲發(fā)射儀器(圖3(b),美國(guó)PAC公司DiSP32通道檢測(cè)系統(tǒng))進(jìn)行斷裂過(guò)程檢測(cè)、起裂載荷捕捉。試驗(yàn)采用兩個(gè)R15型傳感器,傳感器的共振頻率為150kHz,前放增益選為40dB。

    Cu 量的4/5、Cu-Fe、Ni、Si 一次性裝爐,待熔化完全后,加入剩余Cu,使熔體降溫,然后加入Pb、Sn、Cu-As、CuS、Zn、Mn、Cr,熔化攪拌,升溫,加入Al、Cu-P,撈渣,加入覆蓋劑木炭。熔煉溫度根據(jù)不同階段控制為1 100~1 500 ℃出爐,合金液恒溫時(shí)間控制為1~1.5 h,合金液出爐溫度控制為1 180~1 220 ℃,澆鑄溫度控制為1 150~1 200 ℃,澆鑄速度為6~7 m/h。澆鑄后得到鑄錠規(guī)格為Φ1 200 mm×200 mm。根據(jù)各元素成分的含量范圍,確定鑄錠溫度、擠制壓力,經(jīng)2 000 t水壓擠壓機(jī),擠制得到Φ40 mm 銅合金棒,用鋸床和車(chē)床加工成Φ40 mm×30 mm標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品塊。

    圖1是光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程。

    圖1 光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備流程

    定值前,將擠壓后經(jīng)均勻性檢驗(yàn)合格的圓棒編號(hào),每隔一定順序號(hào)隨機(jī)抽取一定數(shù)量的圓棒,從頭、中、尾部切取三段棒(約200 mm),扒凈外皮,車(chē)屑粒,控制車(chē)速與車(chē)屑粒度,混均勻,包裝成瓶。

    1.4 加工、包裝

    均勻性檢驗(yàn)合格的銅合金鑄錠用車(chē)床去皮3~5 mm,用擠壓機(jī)加工成棒材。將擠出的圓棒去頭、尾各500 mm 左右,加工成所設(shè)計(jì)規(guī)格(銅合金Φ40 mm)的小圓柱,打上編號(hào),車(chē)平端面,制成塊狀光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。將光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入專(zhuān)用盒內(nèi),盒內(nèi)有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。

    2 均勻性檢驗(yàn)

    2.1 均勻性初檢

    從棒材的頭、中、尾各取長(zhǎng)度為10 mm 的試樣一塊,在每一面上平行測(cè)定4次,用極差法作均勻性偏析檢驗(yàn)[13]。結(jié)果表明,鑄錠初檢合格。

    取厚度為15 mm的試片進(jìn)行物理超聲波檢驗(yàn),結(jié)果表明,無(wú)中心疏松、偏析、皮下氣泡、表面裂條等缺陷,檢驗(yàn)結(jié)果合格。

    2.2 均勻性檢驗(yàn)

    按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求,從成品塊樣中選取20 塊樣品按順序編號(hào),用隨機(jī)號(hào)取決分析順序,進(jìn)行均勻性復(fù)檢。對(duì)每塊樣品的橫截面三個(gè)不同部位,用電發(fā)射光譜分析方法YS/T 482—2005[14]平行測(cè)定3次,對(duì)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)用方差法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。當(dāng)統(tǒng)計(jì)量FFα(0.05)時(shí),表明組內(nèi)和組間數(shù)據(jù)有顯著差異,均勻性檢驗(yàn)不合格。

    表3 硅青銅光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)F值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

    表4 鋁青銅光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)F值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

    3 穩(wěn)定性考察

    在2016~2021年間,采用YS/T 482—2005光電發(fā)射光譜分析方法對(duì)已批準(zhǔn)發(fā)布的鋁青銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 020052 進(jìn)行6 次量值測(cè)定,將測(cè)定結(jié)果用直線(xiàn)擬合法進(jìn)行穩(wěn)定性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),通過(guò)比較直線(xiàn)斜率絕對(duì)值|b1|與tα,(n-2)×s(b1)判斷樣品是否穩(wěn)定[15],上式中b1為擬合直線(xiàn)的斜率,s(b1)為斜率的不確定度,tα,(n-2)為自由度n-2 和置信水平α下的學(xué)生分布,測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。結(jié)果表明,6 年內(nèi)測(cè)定數(shù)據(jù)基本一致,樣品穩(wěn)定性良好,同時(shí)也表明該類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有長(zhǎng)期的穩(wěn)定性。參考同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期暫定為15年。

    表5 GBW(E)020052標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

    4 定值

    4.1 定值方法

    該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按JJF 1006—1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[12]的要求,委托8家具有相應(yīng)測(cè)試資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)參與定值分析,研制的銅及銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法全部采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 5121系列銅及銅合金化學(xué)分析方法。每份樣品提供4個(gè)平行測(cè)定結(jié)果,其絕對(duì)差值應(yīng)小于相應(yīng)分析方法的重復(fù)性限(r),對(duì)各家提供的數(shù)據(jù)匯總分析后確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度。

    4.2 分析數(shù)據(jù)匯總與處理

    針對(duì)各協(xié)作定值單位報(bào)來(lái)的4 個(gè)獨(dú)立數(shù)據(jù),將測(cè)量數(shù)據(jù)的極差與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的允許差比較,判斷組內(nèi)是否存有異常值,剔除異常值后計(jì)算該組數(shù)據(jù)的平均值。

    用科克倫準(zhǔn)則[16]檢驗(yàn)各組結(jié)果是否等精度,結(jié)論應(yīng)為合格。

    用夏皮羅-威爾克法[16]考查各平均值是否符合正態(tài)分布,結(jié)論應(yīng)為合格。

    用格拉布斯法[16]檢查各平均值是否存在異常值,結(jié)論應(yīng)為合格。

    經(jīng)過(guò)以上檢驗(yàn),各組數(shù)據(jù)均無(wú)異常值,計(jì)算各組數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值的有效數(shù)位,根據(jù)方法精度按GB/T 8170—2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷》[17]進(jìn)行修約。

    4.3 定值不確定度的評(píng)定

    硅青銅和鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,采用直線(xiàn)擬合法進(jìn)行穩(wěn)定性統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。擴(kuò)展不確定度UCRM=k×u,其中包含因子k=2。硅青銅與鋁青銅光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值與不確定度見(jiàn)表6和表7。

    表6 硅青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)認(rèn)定值及擴(kuò)展不確定度 %

    表7 鋁青銅光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)認(rèn)定值和擴(kuò)展不確定度 %

    4.4 線(xiàn)性考查

    隨機(jī)取兩套成品鋁青銅光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),利用光譜儀對(duì)Zn、Fe、Sn、Al、Ni、Mn、Si 等7 種主量元素進(jìn)行線(xiàn)性考查,所有元素?cái)M合直線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,表明每種組分含量有較好的梯度分布。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表8。

    表8 鋁青銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)線(xiàn)性考查及一致性考查線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)

    5 結(jié)語(yǔ)

    該項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制符合JJF 1006—1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[12]和ISO Guide 35[18]的要求,具有良好的均勻性和穩(wěn)定性。鋁青銅光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主成分具有較好的元素梯度分布,線(xiàn)性關(guān)系良好。該項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已被國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局批準(zhǔn)發(fā)布為國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)分別為:硅青銅GBW(E) 020176、GBW(E) 020177,鋁青銅GBW(E)020164~GBW(E) 020173。

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