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    不同消解法對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定小麥粉中重金屬含量的影響

    2023-06-26 03:16:44陳學(xué)海
    中國(guó)食品 2023年12期
    關(guān)鍵詞:高氯酸小麥粉濕法

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是檢測(cè)小麥粉中重金屬含量的重要方法,具有快捷、方便、準(zhǔn)確、高效等特征,獲得了行業(yè)與國(guó)家的一致認(rèn)可。但隨著該項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)的推廣運(yùn)用,發(fā)現(xiàn)不同的消解法對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定的影響,目前關(guān)于這方面的研究成果非常有限,影響了該技術(shù)的應(yīng)用。本研究以ICP-MS法對(duì)小麥粉中的鉛(Pb)、砷(As)、鎘(Cd)、鉻(Cr)含量進(jìn)行了測(cè)量,并對(duì)常用的微波消解法與濕法消解法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,探討其對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,期望為ICP-MS法的優(yōu)化提供客觀(guān)指導(dǎo),提升食品安全監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性。

    一、材料與方法

    1.材料與試劑。主要材料:小麥粉(購(gòu)于大型超市)。主要試劑:硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)、30%過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純,國(guó)藥集團(tuán));Pb、As、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)。

    2.儀器與設(shè)備。電子天平(上海梅特勒,AL204型);電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(上海鉑金埃爾默,ELAN DRC-e型);微波消解儀(奧地利安東帕,Multiwave3000);濕法消解儀(上海博通,BHW-09A型);純水系統(tǒng)(Mereck Millipore,TMD24UV)等。

    3.方法。(1)樣品前處理:稱(chēng)取1kg的小麥粉樣品,通過(guò)四分法對(duì)其進(jìn)行處理,隨后稱(chēng)取100g封裝入袋,以備后續(xù)使用。

    (2)溶液配制:取硝酸溶液20mL,向其中加入980mL水,充分混合后制備成2%的硝酸溶液。取2%硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋處理,分別稀釋為1、5、10、20、50、100μg/L的溶液,與此同時(shí),以2%硝酸溶液將內(nèi)標(biāo)溶液稀釋到20μg/L。

    (3)微波消解法:稱(chēng)取小麥樣品0.2g,放置于消解罐內(nèi),向其中加入過(guò)氧化氫2mL與硝酸5mL,按照表1的升溫程序?qū)嵤┪⒉ㄏ馓幚怼T谙馔瓿珊螅议_(kāi)消解罐蓋子,放置于趕酸儀上,以160℃溫度將溶液趕酸到只有黃豆大小,隨后取下進(jìn)行自然冷卻,配合2%硝酸水溶液定容到25mL,充分搖勻后經(jīng)0.45μm水系實(shí)施濾膜,與此同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

    (4)濕法消解法:稱(chēng)取小麥樣品0.5g,向其中加入混合酸溶液10mL,放置于室溫環(huán)境下保持2h,隨后放置于電熱板上方,在120℃下加熱,直至觀(guān)察到無(wú)棕?zé)?,隨后再進(jìn)行升溫處理,直至溫度加熱到190℃,若溶液逐漸變黑即可補(bǔ)充硝酸,一直到有白色煙霧且消化液變成無(wú)色透明狀。隨后向其中加入大約2mL的超純水實(shí)現(xiàn)趕酸處理,溶液達(dá)到1mL左右即可取下,自然冷卻之后向其中加入2%硝酸溶液定容到25mL,充分搖勻后經(jīng)0.45μm水系實(shí)施濾膜,與此同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

    (5)加標(biāo)試驗(yàn):均勻稱(chēng)取小麥粉樣品,按照上述兩種消解法分別獲取適量樣品實(shí)施預(yù)處理,分3個(gè)梯度精密抽吸適量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,向其中加入上述樣品,確保溶液濃度分別達(dá)到1、10、50μg/L,處理完成后即可獲得相應(yīng)的加標(biāo)樣品溶液。每個(gè)梯度均以相同的方法進(jìn)行6次操作,同時(shí)完成空白試驗(yàn)。

    (6)驗(yàn)證試驗(yàn):稱(chēng)取適量小麥校準(zhǔn)樣品,按照上述兩種消解法進(jìn)行預(yù)處理之后,即可獲得標(biāo)準(zhǔn)品融合。

    (7)儀器測(cè)定:儀器開(kāi)機(jī)之后即可抽真空處理,待到穩(wěn)定之后將儀器狀態(tài)調(diào)整到最佳狀態(tài),相關(guān)參數(shù)設(shè)定為:蠕動(dòng)泵45r/min、射頻發(fā)生器功率1200W、載體流量0.6L/min、等離子體氣流量12L/min,將模式設(shè)定為碰撞,即以氦氣作為碰撞氣體,流量設(shè)定為5mL/min,隨后完成樣品測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定,做好內(nèi)標(biāo)溶液在線(xiàn)校正處理。

    4.數(shù)據(jù)處理。運(yùn)用計(jì)算機(jī)軟件Excel進(jìn)行數(shù)據(jù)整理,配合統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件SPSS 25.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

    二、結(jié)果與分析

    1.兩種消解方法的基本指標(biāo)比較。對(duì)兩種不同前處理方法對(duì)單個(gè)樣品測(cè)試的高氯酸、硝酸等基本指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),具體見(jiàn)表2。根據(jù)表2可知,微波消解法未使用高氯酸,而濕法消解法使用了高氯酸,高氯酸是一種非常容易導(dǎo)致爆炸的試劑,單價(jià)相對(duì)較高,且對(duì)操作有著諸多要求,這也是導(dǎo)致濕法消解法費(fèi)用較高的關(guān)鍵原因。除此之外,在使用高氯酸之后會(huì)產(chǎn)生大量含氯的廢氣,不符合環(huán)境保護(hù)的基本要求,因此使用高氯酸的濕法消解法不太適用。再對(duì)比兩種方法的耗費(fèi)時(shí)長(zhǎng)來(lái)看,微波消解法的時(shí)長(zhǎng)較之濕法消解法短4.48h。

    2.線(xiàn)性范圍與檢出限。經(jīng)由ICP-MS對(duì)小麥粉Pb、As、Cd、Cr含量進(jìn)行測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),連續(xù)進(jìn)行20次測(cè)定,對(duì)20次的空白標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果進(jìn)行計(jì)算,并基于此獲得檢出限。根據(jù)結(jié)果來(lái)看:ICP-MS測(cè)定小麥粉時(shí),四種金屬元素的線(xiàn)性范圍分別為:Pb(y=20154x+0)、As(y=4754x+0)、Cd(y=3921x+0)、Cr(y=435x+0),即表示在0-100μg/L的范圍內(nèi)均能夠獲得較佳的線(xiàn)性關(guān)系;四種金屬元素的相關(guān)性系數(shù)分別為:Pb(0.999951)、As(0.999968)、Cd(0.999889)、Cr(0.999875);四種金屬元素的檢出限分別為:Pb(0.011μg/L)、As(0.096μg/L)、Cd(0.017μg/L)、Cr(0.112μg/L)。

    3.準(zhǔn)確性分析。對(duì)樣品的加標(biāo)回收率進(jìn)行計(jì)算,在整體的加標(biāo)試驗(yàn)操作中,分別以1、10、50μg/L加標(biāo)量梯度加標(biāo),其回收率在80.2%-105.1%,均滿(mǎn)足食品理化操作的檢測(cè)要求,這表明兩種消解法均具有較高的準(zhǔn)確性。根據(jù)表3可知,加標(biāo)樣本量越大所表現(xiàn)出的回收率穩(wěn)定性越高,而樣本中Pb、As、Cd、Cr含量越低,這表現(xiàn)出回收率浮動(dòng)較大的特征。

    4.精密度分析。對(duì)不同加標(biāo)量下Pb、As、Cd、Cr含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)進(jìn)行計(jì)算,見(jiàn)表4。根據(jù)表4可知,不同重金屬在不同的加標(biāo)量下,RSD分別為1.72%、8.66%,均在10%以?xún)?nèi),即表明隨著加標(biāo)量的增加,RSD呈現(xiàn)逐漸減小的特點(diǎn),表明兩種消解法的樣品處理結(jié)果均具有較高的精密度。

    5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證。將標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,見(jiàn)表5。根據(jù)表5可知,所獲得的結(jié)果均在測(cè)定值的范圍內(nèi),這表明兩種消解方法均不會(huì)對(duì)ICP-MS重金屬檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)較大影響,測(cè)定結(jié)果均能夠滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的相關(guān)要求。

    6.回收率與精密度統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。配合SPSS 25.0軟件對(duì)加標(biāo)試驗(yàn)檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回收率、精密度統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,見(jiàn)表6。根據(jù)表6可知,兩種方法處理對(duì)ICP-MS法的檢測(cè)準(zhǔn)確度、精密度影響對(duì)比,差異均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。

    三、結(jié)論

    用ICP-MS法對(duì)小麥粉中重金屬含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí),對(duì)常用的微波消解法與濕法消解法的影響進(jìn)行探討和對(duì)比后,發(fā)現(xiàn)兩種消解處理方法均不會(huì)影響ICP-MS法的檢測(cè)結(jié)果,且在準(zhǔn)確度、精密度上未表現(xiàn)出明顯差異。但從兩種方法的安全性、便利性、價(jià)格上來(lái)看,微波消解法具有更高的實(shí)用價(jià)值,故對(duì)大樣本量進(jìn)行測(cè)量時(shí),仍然建議用微波消解法進(jìn)行處理。

    作者簡(jiǎn)介:陳學(xué)海(1975-),男,漢族,山東臨沂人,副高級(jí)工程師,大學(xué)本科,研究方向?yàn)槭称窓z驗(yàn)檢測(cè)。

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