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    HPLC-MS/MS 同時(shí)測(cè)定紹興黃酒中15 種活性成分的含量

    2023-05-19 12:25:10倪慧慧章媛媛求杰英楊慧萍陳媛媛
    現(xiàn)代食品 2023年4期
    關(guān)鍵詞:核苷黃酒批號(hào)

    ◎ 倪慧慧,錢 菁,章媛媛,求杰英,楊慧萍,陳媛媛

    (1.新昌縣食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,浙江 新昌 312500;2. 新昌縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局,浙江 新昌 312500)

    黃酒源于中國(guó),且唯中國(guó)有之,其釀造和飲用歷 史已有5 000 余年,是我國(guó)傳統(tǒng)的發(fā)酵食品,在世界三大釀造酒(黃酒、葡萄酒和啤酒)中占有重要地位,被稱為“國(guó)酒”[1]。黃酒的釀造主要選用稻米、黍米、小米、小麥等為原料,經(jīng)選米、浸泡、蒸米、加曲、糖化、發(fā)酵、壓榨、過濾、煎酒、貯存、勾兌等多個(gè)環(huán)節(jié)制作而成[2],其特殊的釀造工藝會(huì)產(chǎn)生和保留許多對(duì)人體有益的活性和功能性成分,如氨基酸、核苷、生物堿等[3-6],具有較高的營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值,周建弟等[7-9]發(fā)現(xiàn)黃酒具有抗氧化、增強(qiáng)體質(zhì)、提高新陳代謝、保護(hù)心血管功能等生理功效。

    在民間,黃酒的藥用功能早被先人所知,自古以來被認(rèn)為是“百藥之長(zhǎng)”,具有通絡(luò)、益氣、活血、行氣等保健作用,特別是在許多中醫(yī)方子中常將黃酒作為藥引。據(jù)中醫(yī)典籍《湯液醪醴論》記載,黃酒“得天地之和,高下之宜,故能至完,伐取得時(shí),故能至堅(jiān)也”。李時(shí)珍在《本草綱目》中也多次提及,黃酒入藥有行藥勢(shì)之功效,可見黃酒是中醫(yī)藥上重要的輔料和藥引子[10]。因此,充分了解中國(guó)傳統(tǒng)黃酒的營(yíng)養(yǎng)、保健功能尤為重要,這能從根本上改變消費(fèi)者對(duì)黃酒的認(rèn)知。

    現(xiàn)有文獻(xiàn)顯示,對(duì)于黃酒中活性物的研究目前只停留在定性的基礎(chǔ)上,尚缺乏深入研究,因此,必須加強(qiáng)對(duì)黃酒中有效成分的研究,以推進(jìn)我國(guó)黃酒產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。目前市場(chǎng)上黃酒的品牌很多。其中,浙江紹興黃酒是黃酒中地位顯著、歷史悠久、最有代表性的產(chǎn)品,其以精白糯米、優(yōu)質(zhì)小麥和鑒湖水為主要原料,采用自然發(fā)酵工藝釀造而成的優(yōu)質(zhì)黃酒,本試驗(yàn)以高品質(zhì)的傳統(tǒng)紹興黃酒為試驗(yàn)對(duì)象,使用HPLC-MS/MS 對(duì)黃酒中篩選的活性物含量進(jìn)行測(cè)定,可以為黃酒的保健功能提供一定的科學(xué)依據(jù),提升黃酒的知名度和價(jià)值,從而加快黃酒產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

    1 儀器、試劑與材料

    1.1 儀器

    Agilent 1260-6470 高效液相—三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(美國(guó)Agilent 公司);KQ-5200B 超聲波清洗機(jī)(昆山超聲儀器有限公司,超聲功率500 W,40 kHz);BSA2245 型電子分析天平(德國(guó)賽多利斯公司)。

    1.2 試劑

    對(duì) 照 品 組 胺( 批 號(hào)70678)、 賴 氨 酸( 批號(hào)710001)、精氨酸(批號(hào)71197)、胞苷(批號(hào)70160)、腺苷(批號(hào)70166)、纈氨酸(批號(hào)77288)、脯氨酸(批號(hào)77408)、尿苷(批號(hào)70164)、胸苷(批號(hào) 200202)、肌苷(批號(hào)70691)、4-氨基丁酸(批號(hào)77415)、酪胺(批號(hào)77616)、鳥苷(批號(hào)71086)、色胺(批號(hào)71579)、反-對(duì)香豆酸(批號(hào)71726)購(gòu)自壇墨質(zhì)檢科技有限公司,純度>98%。試驗(yàn)用水為超純水(由Millipore 純水器制備),甲醇為色譜純(德國(guó)默克公司);甲酸、甲酸銨(色譜純,Macklin 公司)。試樣為市售的不同品牌黃酒,黃酒品牌具體信息如表1 所示。

    表1 不同品牌黃酒名稱、發(fā)酵年份及廠家信息表

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 溶液配制

    精密稱取對(duì)照品組胺、賴氨酸、精氨酸、胞苷、腺苷、纈氨酸、脯氨酸、尿苷、胸苷、肌苷、4-氨基丁酸、酪胺、鳥苷、色胺、反-對(duì)香豆酸各5.00 mg,置于10 mL 容量瓶,分別加水定容至刻度(加入1 mol·L-1NaOH 溶液助溶),得最終濃度為0.5 mg·mL-1的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液,儲(chǔ)備液分別用水稀釋成一定濃度,最終配制混合對(duì)照品儲(chǔ)備液,4 ℃存放備用。

    2.2 供試品溶液的制備

    將不同品牌待測(cè)黃酒過0.22 μm 微孔濾膜過濾,即得。

    2.3 色譜條件

    色譜柱:Agilent Poroshell 120 HILIC-Z(3.0 mm×100 mm,2.7 μm)。流動(dòng)相:A,水(含0.1%甲酸和5 mmol甲酸銨);B,甲醇。柱溫:40 ℃。進(jìn)樣量:1 μL。梯度洗脫條件表見表2。

    表2 梯度洗脫條件表

    2.4 質(zhì)譜條件

    離子源:ESI 源;電噴霧電壓:3 500 V;干燥氣和碰撞氣:氮?dú)?;離子源溫度:300 ℃;霧化器壓力:310.275 kPa;鞘氣溫度:250 ℃;鞘氣流:11 L·min-1。采用MRM 模式對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 線性關(guān)系考察

    精密吸取混合對(duì)照品儲(chǔ)備液適量,用水將其稀釋至不同濃度,進(jìn)行測(cè)定,記錄各成分的色譜峰面積,以色譜峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),對(duì)照品溶液的濃度(X,μg·mL-1)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.5.2 精密度試驗(yàn)

    取混合對(duì)照品儲(chǔ)備液稀釋至一定濃度,重復(fù)測(cè)定6 次,以色譜峰面積積分值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

    2.5.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批樣品,按供試品制備方法平行制備6 份,分別進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜峰面積積分值,計(jì)算RSD。

    2.5.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液放置0,1,4,6,12,24,48 h后進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜峰面積積分值,計(jì)算RSD。

    2.5.5 回收率試驗(yàn)

    取供試品儲(chǔ)備液,用水稀釋至一定含量,精密量取已知含量的供試品溶液9 份,每份1 mL,分成3 組,每組3 份,分別精密添加相當(dāng)于已知含量的15 種對(duì)照品的混合對(duì)照品溶液0.5,1.0,1.5 mL,制備供試品溶液進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算平均回收率及RSD。

    2.5.6 含量測(cè)定

    分別精密吸取14 批不同品牌的黃酒,制備供試品溶液進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算。

    3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

    3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化

    通過核苷、生物胺和氨基酸的結(jié)構(gòu)可知,其在正離子模式下電離較為穩(wěn)定,且正離子模式下核苷、生物胺和氨基酸具有較高的靈敏度和較清晰的質(zhì)譜圖,更易確認(rèn)分子離子峰。因此,選擇正離子模式作為核苷、生物胺和氨基酸的離子化模式。15 種成分的質(zhì)譜具體參數(shù)、提取離子色譜圖分別見表3 及圖1。

    圖1 15 種成分的提取離子流圖

    表3 對(duì)照品質(zhì)譜信息表

    (續(xù)表3)

    3.2 色譜條件優(yōu)化

    HILIC 模式色譜柱適用于分析在反相色譜柱上沒有保留的極性或強(qiáng)化合物,對(duì)強(qiáng)極性物質(zhì)有很好的保留,本試驗(yàn)選擇HILIC-Z 色譜柱進(jìn)行分離。另外,對(duì)流動(dòng)相(甲醇-水、乙腈-水)、添加劑(甲酸銨、乙酸銨等)、柱溫等進(jìn)行考察,結(jié)果表明:采用水( 含0.1% 甲酸和5 mmol 甲酸銨) 及甲醇作為流動(dòng)相時(shí),可以提高檢測(cè)靈敏度和改善化合物的峰形,各物質(zhì)的響應(yīng)也有所提高。

    3.3 方法學(xué)考察結(jié)果

    15 個(gè)成分的線性方程及范圍如表4 所示。由表4可知,各化合物峰面積響應(yīng)值與濃度呈良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)均大于0.999,可滿足檢測(cè)需求。精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性結(jié)果見表5,15 個(gè)成分的峰面積RSD 均小于5%,說明儀器精密度良好,該方法重復(fù)性良好,供試品在48 h 內(nèi)較穩(wěn)定。加樣回收試驗(yàn)中,15 個(gè)成分的加樣回收率均在95%~110%,RSD在0.35%~4.18%,表明方法準(zhǔn)確度良好,加樣回收率結(jié)果見表6。

    表4 15 個(gè)成分的線性方程、相關(guān)系數(shù)及范圍表

    表5 15 個(gè)成分的精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性結(jié)果表

    表6 15 個(gè)成分的加樣回收率結(jié)果表

    3.4 樣品含量測(cè)定

    通過文獻(xiàn)和試驗(yàn)研究,從黃酒中篩選15 種活性化合物,14 批不同品牌黃酒制備的供試品溶液中含量結(jié)果見表7。結(jié)果表明,14 批黃酒均檢測(cè)出組胺、色胺、酪胺、精氨酸、纈氨活性物酸、脯氨酸、賴氨酸、胞苷、尿苷、胸苷、4-氨基丁酸。不同品牌黃酒中精氨酸和賴氨酸含量都較高,且隨著釀造年份的增長(zhǎng),不同氨基酸含量逐年遞增;核苷類成分(腺苷、鳥苷、胸苷等)在大部分品牌黃酒中都能鑒定到,核苷具有抗血小板聚集、抗心律失常、舒張血管等藥理活性,有學(xué)者[11-13]認(rèn)為核苷可能是補(bǔ)益食品的共同物質(zhì)基礎(chǔ),是發(fā)揮黃酒保健功能的有效成分之一;其余成分(生物胺類、有機(jī)酸類等)在不同品牌黃酒中的含量差異不大。

    表7 14 批不同品牌黃酒制備的供試品溶液活性物含量結(jié)果表(單位:μg·mg-1)

    4 結(jié)論

    黃酒是中國(guó)古老的酒種,被譽(yù)為“國(guó)粹”,深受消費(fèi)者的喜愛,且具有營(yíng)養(yǎng)保健功能,正逐步得到消費(fèi)者的認(rèn)可。本試驗(yàn)通過優(yōu)化試驗(yàn)條件和色譜方法,建立了HPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定紹興黃酒中氨基酸、核苷、生物胺、有機(jī)酸等成分的含量,該方法前處理簡(jiǎn)便,重復(fù)性、精密度、穩(wěn)定性均滿足定量分析要求,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,從而為檢測(cè)黃酒中活性成分的含量提供可靠試驗(yàn)方法,同時(shí)為更好地研究黃酒中的活性成分提供一定技術(shù)支持。

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