密度計法測土壤機械組成相關(guān)技術(shù)問題探討

任文禮，趙秀峰，陸志峰

(江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院，江蘇 南京 210018)

0 引言

土壤機械組成是指土壤中各土粒粒徑大小及組成，是衡量土壤理化性質(zhì)的重要指標(biāo)之一[1-4]，對維護土壤功能具有重要作用[5]。土壤是植物的著生地，為植物生長提供必需的養(yǎng)分和水分。土壤的結(jié)構(gòu)以及種類對植物生長至關(guān)重要，良好的土壤結(jié)構(gòu)有利于植物通氣、透水以及能量轉(zhuǎn)化。土壤機械組成是反映土壤結(jié)構(gòu)和評價土壤性質(zhì)的重要指標(biāo)，研究土壤機械組成對指導(dǎo)耕作、土壤改良以及施肥有重要的實際意義，而如何做好機械組成分析工作則是上述科學(xué)研究的基礎(chǔ)工作。土壤機械組成試驗看似簡單，實則有許多技術(shù)細(xì)節(jié)需要解決。

1 密度計校準(zhǔn)

密度計均為TM-85甲種密度計，均通過NY/T 1121.3—2006，LY/T 1225—1999及JJG 42—2011規(guī)定的實驗室內(nèi)部校準(zhǔn)。密度計使用前必須校準(zhǔn)，此為刻度校準(zhǔn)。密度計讀數(shù)原以彎月面下緣為準(zhǔn)，但在實際操作中，由于懸液渾濁不清而只能用彎月面上緣讀數(shù)，所以彎月面校準(zhǔn)很必要。在校準(zhǔn)時，刻度校準(zhǔn)和彎月面校準(zhǔn)可合并進行。

1.1 配置不同的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

表1 甲種密度計土壤度與20 ℃時標(biāo)準(zhǔn)溶液密度ρ20換算

1.2 測定密度計讀數(shù)

將盛有不同氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的各個沉降筒放于恒溫室或者恒溫水槽中，使液溫保持在20 ℃，用攪拌棒攪拌筒內(nèi)溶液，使其分布均勻。將需要校準(zhǔn)的密度計依次放入從表1密度系列選取3個以上標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度由小到大)的沉降筒中，在20 ℃下進行密度計實際讀數(shù)(以彎月面上緣為準(zhǔn))的測定。然后將各密度計實際讀數(shù)減去空白的平均值，并計算密度計的理論讀數(shù)和實際讀數(shù)(減空白后)之差。在實際應(yīng)用中要注意校準(zhǔn)值的正負(fù)符號。

1.3 結(jié)果處理

若∣δ1i-δ0-δ2i∣≤0.5，則本次校準(zhǔn)滿足要求，否則此密度計不能用于土壤機械組成測定。

式中：δ1i為20 ℃某標(biāo)準(zhǔn)溶液密度計讀數(shù)，s°；δ0為20 ℃純水下密度計讀數(shù)的平均值，s°；δ2i為20 ℃某標(biāo)準(zhǔn)溶液密度計理論讀數(shù)，s°。

2 研究方法與目的

2.1 研究方法

土壤機械組成樣品測定：采用LY/T 1225—1999《森林土壤顆粒組成(機械組成)的測定》中規(guī)定的密度計法進行土壤機械組成測定，根據(jù)美國制土壤顆粒分級標(biāo)準(zhǔn)，將土壤劃分為砂粒(粒徑2～0.05 mm)，粉粒(粒徑0.05～0.002 mm)和黏粒(粒徑<0.002 mm)。然后根據(jù)砂粒、粉粒和黏粒含量定名。

2.2 研究目的與意義

由于國土系統(tǒng)對于土壤機械組成試驗涉獵較少，缺乏實踐經(jīng)驗，對試驗過程中的重難點缺乏理論與實踐經(jīng)驗。本文以全國(江蘇地區(qū))污染土壤詳查為背景，從試驗過程的影響因素出發(fā)，研究其對試驗結(jié)果準(zhǔn)確性和分析效率的影響，為提高試驗的準(zhǔn)確度與分析效率提供參考。

3 影響因素

3.1 樣品均勻性對試驗的影響

本次詳查試驗樣品均已風(fēng)干且過2 mm篩，為了保證樣品均勻性且具有代表性，稱樣前去除植物根莖系等雜質(zhì)后，應(yīng)經(jīng)四分法混合均勻后方可進行試驗。筆者曾經(jīng)做過多組樣品的平行試驗，不經(jīng)混勻直接試驗，平行試樣間往往會出現(xiàn)超差，甚至同一樣品出現(xiàn)不同定名。

3.2 樣品酸堿性的判別對試驗的影響

由于LY/T 1225—1999未對樣品酸堿性的有效范圍作出規(guī)定，結(jié)合農(nóng)業(yè)領(lǐng)域?qū)λ釅A性的定義，規(guī)定pH≤6.5為酸性，6.57.5為堿性。

土壤pH的測定質(zhì)量控制重復(fù)性實驗允許絕對差值為中性、酸性土壤≤0.1pH單位，堿性土壤≤0.2pH單位。

3.3 分散劑校正對試驗結(jié)果的影響

土壤結(jié)構(gòu)是由礦物顆粒和有機物等成分構(gòu)成的物理多孔單元[6],作為土壤礦物顆粒最小單元的黏粒、粉粒和砂粒，在有機物膠結(jié)、生物和物理等因素作用下形成團聚體[7]。僅僅依靠機械力不足以使其分開，因此，分散劑的加入實質(zhì)是通過破壞團聚體內(nèi)礦物間的結(jié)合水和游離氧化鐵與礦物間的靜電引力來實現(xiàn)團聚體的解體[8]。

LY/T 1225—1999中規(guī)定，酸性土壤分散劑為0.5 mol/L氫氧化鈉50 mL，中性土壤分散劑為0.5 mol/L 1/2草酸鈉50 mL，堿性土壤分散劑為0.5 mol/L 1/6六偏磷酸鈉60 mL。正常情況下，風(fēng)干土樣含水率在2%～5%，以4%為例進行分析。

酸、中、堿性土壤所用分散劑占烘干土質(zhì)量分別為21、35、64 g/kg。首先，分散劑的選擇除對分散效果的影響外，僅分散劑校正就從20 g/kg到60 g/kg，遠(yuǎn)大于樣品平行測定結(jié)果的允許絕對偏差：黏粒粒級含量小于10 g/kg；粉(砂)粒粒級含量小于20 g/kg的規(guī)定。因此，樣品pH測定至關(guān)重要，直接影響分散劑的選擇。尤其是當(dāng)土樣pH處于臨界值時，當(dāng)樣品pH為6.6～6.4、7.4～7.6時，即使pH重復(fù)性實驗允許絕對差值符合要求，當(dāng)酸堿性不同時，對實驗結(jié)果影響很大。

因此，本文認(rèn)為3種分散劑對試驗結(jié)果的影響過大，超過了試驗質(zhì)量控制要求。而且不同分散劑之間校正結(jié)果也存在明顯差距，一方面對pH測定提出嚴(yán)格要求，另一方面反映出3種分散劑的選擇是否合理還有待商榷。

3.4 分散時間對試驗的影響

分別選取酸性、堿性、中性樣品各兩個，經(jīng)前處理、定容后分別在6 h、12 h、24 h、36 h后再讀數(shù)，結(jié)果表明：分散有效期達(dá)36 h以上，這對8 h讀數(shù)和多組樣品連續(xù)讀數(shù)提供了技術(shù)依據(jù)。

3.5 人員配合對試驗的影響

首先將所有待測樣品按編號碼放，攪拌開始時開始計時，每個樣攪拌1 min左右，上下攪拌30～40次。剛開始采取1人讀數(shù)、1人攪拌的方式進行試驗，發(fā)現(xiàn)這種模式最多只能實現(xiàn)4個樣品一組，因為當(dāng)?shù)?個樣品1 h讀數(shù)時，第1個攪拌靜置結(jié)束的樣品已經(jīng)需要進行5 h讀數(shù)，攪拌人員需要等待第4個樣品5 h讀數(shù)結(jié)束后方可進行下一組讀數(shù)。這種方式不僅費時，而且需要多次計時，操作煩瑣，效率低。

為了提升分析效率，采取1人攪拌、2人讀數(shù)(各用一個密度計)的策略，即3個人統(tǒng)一用一個秒表計時，攪拌1號樣至1 min整時，立即攪拌2號樣，以此類推；1 min讀數(shù)分析人員從1 min 30 s開始提前放入1號樣，2 min開始讀數(shù)，以此類推；5 min讀數(shù)分析人員從5 min 30 s開始提前放入1號樣，6 min開始讀數(shù)，以此類推。8 h讀數(shù)1人即可。

3.6 分散劑添加順序?qū)υ囼灥挠绊?/h3>

當(dāng)改變分散劑添加順序時，先加分散劑再加水，無論是酸性、堿性還是中性1 min、5min、8 h密度計讀數(shù)均比先加水后加分散劑大，對某些樣品甚至出現(xiàn)1 min讀數(shù)超過50 s°的情況。筆者分析是由于分散劑濃度過大導(dǎo)致樣品顆粒電性發(fā)生變化，導(dǎo)致顆粒間相互排斥所致。

3.7 0.25 mm篩上篩分和5 min密度計讀數(shù)對定名的影響

溫度校正后的1 min、5 min、8 h密度計讀數(shù)分別用于測定小于0.05 mm、0.02 mm、0.002 mm各粒級的含量。

黏粒(小于0.002 mm)粒級含量(g/kg)=小于0.002 mm粒級含量-分散劑占烘干土質(zhì)量

(1)

粉(砂)粒(0.05～0.002 mm)粒級含量(g/kg)=0.05～0.02 mm粒級含量+0.02～0.002 mm粒級含量

(2)

砂粒(2～0.05 mm)粒級含量(g/kg)=1 000-黏粒(小于0.002 mm)粒級含量-粉(砂)粒(0.05～0.002 mm)粒級含量

(3)

分析式(1)～式(3)可知：如果僅從定名角度出發(fā)，5 min密度計讀數(shù)和0.25 mm篩上篩分與砂粒、粉粒和黏粒計算沒有關(guān)系。

3.8 其他因素對試驗的影響

經(jīng)過反復(fù)論證，發(fā)現(xiàn)煮樣過程加小漏斗不利于分散。加漏斗后隨著三角瓶內(nèi)溶液溫度升高，產(chǎn)生大量氣泡，壓力釋放不及，容易導(dǎo)致試樣濺出且由于漏斗狹窄不易清洗。

機械組成試驗過程需要使用溫度計讀取介質(zhì)溫度，且溫度的平衡需要一定的時間，因此機械組成測試環(huán)境應(yīng)該穩(wěn)定且陰涼，避免陽光照射，這樣用一個樣品的介質(zhì)溫度即可代表房間內(nèi)所有待測樣品的溫度。

4 結(jié)語

(1)樣品均勻性和pH對機械組成試驗有顯著影響，而且pH的范圍直接決定了分散劑的選擇。

(2)分散時間對試驗結(jié)果影響不大，前處理完成后36 h內(nèi)進行讀數(shù)即可。

(3)3種分散劑的校正對試驗結(jié)果影響過大，而且不同分散劑間校正結(jié)果相差較大。

(4)0.25 mm篩上篩分和5 min讀數(shù)對定名沒有影響，如果僅需要定名的話，0.25 mm篩上篩分和5 min讀數(shù)可以省略。

(5)前處理過程不加漏斗有利于試驗順利進行。

(6)分散劑添加順序?qū)υ囼灲Y(jié)果有重大影響，改變分散劑添加順序結(jié)果差異較大，可能是分散劑濃度過高所致。