一種基于金陰極MCP的冷陰極電子源的研制

姚文靜，劉術(shù)林，閆保軍，張斌婷,4，韋雯露,4，彭華興,4，楊玉真

(1.河南大學(xué)物理與電子學(xué)院，河南 開封 475004；2.中國(guó)科學(xué)院高能物理研究所核探測(cè)與核電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100049；3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，北京 100049；4.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)物理科學(xué)學(xué)院，北京 100049；5.上海中醫(yī)藥大學(xué)針灸推拿學(xué)院，上海 201203 )

電子轟擊離子源(EI)是質(zhì)譜儀中常用的離子源之一，主要由電離盒、燈絲、離子聚焦透鏡和1對(duì)磁極組成，其工作原理是由燈絲發(fā)射電子，經(jīng)聚焦并在磁場(chǎng)作用下穿過電離盒到達(dá)收集極，此時(shí)進(jìn)入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發(fā)生電離，離子被加速聚焦成離子束進(jìn)入質(zhì)量分析器。離子源的性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度，除了要求離子源工藝性能好、使用壽命長(zhǎng)、價(jià)格低廉外，還要求離子束流強(qiáng)大、散射角小、穩(wěn)定、能量分散和質(zhì)量歧視小[1]。由于電子轟擊樣品分子使其電離的效率(即電離效率)直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度，因此為了設(shè)計(jì)性能優(yōu)良的離子源，對(duì)激發(fā)樣品產(chǎn)生離子的電子源也有一定要求，增加燈絲電流使其產(chǎn)生密度更大的電子束是提高EI電離效率最直接的方法。然而，傳統(tǒng)EI源的電子束流是隨著燈絲電流的增大而增大，當(dāng)電子束流增大到一定程度時(shí)，其產(chǎn)生的空間電荷效應(yīng)會(huì)改變離子在EI內(nèi)的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，從而影響質(zhì)譜儀的靈敏度。即當(dāng)激發(fā)離子化的電子束流增加導(dǎo)致空間電荷效應(yīng)時(shí)，會(huì)使不同質(zhì)量數(shù)的離子傳輸效率不同，給EI帶來歧視效應(yīng)[2]。

傳統(tǒng)的熱陰極電子源具有價(jià)格便宜、安裝方便、發(fā)射功率大、電流密度可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，但其穩(wěn)定性，特別是快速啟動(dòng)狀態(tài)下的穩(wěn)定性以及均勻性不如采用光電效應(yīng)原理制成的冷陰極電子源。Photonis公司的Laprade等[3]報(bào)道過冷陰極電子源的特點(diǎn)，由1～3塊微通道板(MCP)組成的形狀和尺寸大小不等且均勻分布的面電子源，可以實(shí)現(xiàn)均勻性優(yōu)于90%、電子束流密度連續(xù)可調(diào)且最大束流密度達(dá)50 μA/cm2的電子源。錢蕓生等[4]使用紫外光源、柵網(wǎng)和其他零部件組合提供均勻光源，采用金陰極作為光電轉(zhuǎn)換部件，MCP作為電子倍增器件，通過改變MCP電壓來調(diào)節(jié)電流密度大小，由此獲得束流密度可調(diào)的均勻分布電子源。Kim等[5]為便攜式質(zhì)譜儀設(shè)計(jì)了一款EI電子源，即采用紫外發(fā)光二極管激發(fā)MCP產(chǎn)生并放大光電子，再用第2塊MCP繼續(xù)倍增來自第1塊MCP的電子，從而獲得理想的冷陰極電子源。

本研究在MCP輸入面上蒸鍍金薄膜作為金陰極MCP，利用金陰極的光電轉(zhuǎn)換功能將盤型低壓汞燈發(fā)射的深紫外光子(峰值波長(zhǎng)253 nm)轉(zhuǎn)化成電子，再經(jīng)MCP倍增后，實(shí)現(xiàn)均勻分布的電子源。另外，通過在JGS2石英玻璃的一側(cè)蒸鍍合適厚度的金薄膜作為金陰極JGS2，并將金陰極JGS2和金陰極MCP組合，最大限度地提高深紫外光子的轉(zhuǎn)換效率，進(jìn)一步提高電子源輸出電流的大小。

1 金陰極以及深紫外光源

金的電子逸出功為4.9 eV[6]，理論上光子能量大于4.9 eV(波長(zhǎng)小于或等于254 nm)可以激發(fā)其產(chǎn)生光電子。金在軟X射線到深紫外波段[7-10]具有較高的量子效率，甚至可以延伸到340 nm[11]。由金薄膜制作的光電陰極即使暴露在大氣中，其光電發(fā)射特性仍保持不變，同時(shí)具有激發(fā)方式簡(jiǎn)單、光電發(fā)射穩(wěn)定以及發(fā)射的光電流密度分布均勻等特點(diǎn)。本文測(cè)量了金陰極JGS2在波長(zhǎng)253 nm左右的光子透過率約為24%，示于圖1。

圖1 金陰極JGS2的透過率曲線Fig.1 Transmittance curve of JGS2 gold cathode

可以采用深紫外發(fā)光二極管或者盤香型低壓汞燈激發(fā)金陰極的光源，本實(shí)驗(yàn)采用低壓汞燈的實(shí)物及其發(fā)光光譜示于圖2。由圖可知，在波長(zhǎng)約253 nm處有1個(gè)特征峰，將其作為激發(fā)光源能夠使金陰極的量子效率達(dá)到預(yù)期要求。

圖2 低壓汞燈及其發(fā)射光譜Fig.2 Low pressure mercury lamp and its emission spectrum

除此之外，激發(fā)光源的穩(wěn)定性直接影響金陰極產(chǎn)生光電子的穩(wěn)定性。作為氣體放電燈的盤型低壓汞燈，其穩(wěn)定性主要由驅(qū)動(dòng)電源——鎮(zhèn)流器來決定。在鎮(zhèn)流器的驅(qū)動(dòng)下，低壓汞燈連續(xù)工作13 h，輸出光功率隨時(shí)間的穩(wěn)定性示于圖3。利用光功率計(jì)測(cè)得輸出功率的波動(dòng)范圍小于3.8%，可見，由低壓汞燈和驅(qū)動(dòng)電源構(gòu)成的深紫外光源可以作為激發(fā)金陰極產(chǎn)生穩(wěn)定光電子的穩(wěn)定光源。

圖3 低壓汞燈輸出光功率隨時(shí)間的穩(wěn)定性Fig.3 Stability of output optical power of low pressure mercury lamp over time

圖4 金陰極JGS2(a)和金陰極MCP(b)的實(shí)物圖Fig.4 Physical diagrams of the gold cathode JGS2 (a) and the gold cathode MCP (b)

當(dāng)激發(fā)光源激發(fā)金陰極時(shí)，金陰極JGS2的光電子出射方向與光子入射方向一致，將其稱為透射式金陰極；金陰極MCP的輸入面直接面對(duì)入射光子，光電子的出射方向與光子的入射方向不一致，將其定義為反射式金陰極，二者的實(shí)物圖示于圖4。本文采用的是有效直徑為Ф50 mm，體電阻為80 MΩ的MCP，在其輸出面蒸鍍常規(guī)的Ni-Cr電極，在MCP輸入面先后蒸鍍約60 nm Cu薄膜、100 nm Au薄膜，將其作為電極的同時(shí)構(gòu)成反射式金陰極。

2 實(shí)驗(yàn)裝置與測(cè)試方法

金陰極MCP的測(cè)試原理示于圖5，系統(tǒng)真空度優(yōu)于10-4Pa。測(cè)試過程中，盤型低壓汞燈發(fā)射的深紫外光子可以透過石英窗法蘭照射到金陰極MCP的輸入面，高壓電源為MCP提供200～1 000 V的工作電壓ΔV，熒光屏與MCP的輸出面電位差為300 V，Keithley 6485B靜電計(jì)一端接熒光屏，另一端接地，用來記錄MCP的輸出電流Ip。

圖5 金陰極MCP測(cè)試原理圖Fig.5 Schematic diagram of gold cathode MCP

注：a.正向間隙電壓；b.反向間隙電壓圖6 金陰極JGS2與金陰極MCP組合測(cè)試示意圖Fig.6 Schematic diagrams of gold cathode JGS2 and gold cathode MCP combination test

若將圖6中的MCP反面放置，可以作為常規(guī)MCP使用，同樣條件下，測(cè)試其輸出電流。由于MCP輸出端蒸鍍的是常規(guī)Ni-Cr電極，其量子效率小于金陰極，當(dāng)Vgap為正電壓時(shí)，認(rèn)為只有金陰極JGS2產(chǎn)生的透射式光電子為MCP提供輸入電流。

3 測(cè)試結(jié)果的分析與討論

3.1 金陰極MCP的測(cè)試結(jié)果與分析

金陰極MCP的輸出電流(Ip)與工作電壓(ΔV)的關(guān)系示于圖7。ΔV在200～1 000 V時(shí)，測(cè)得Ip為10-11～10-6A，該值除以MCP的有效面積，對(duì)應(yīng)的輸出電流密度約為10-12～10-7A/cm2。因此，通過調(diào)節(jié)MCP的工作電壓，可以制備出電子束流密度在較寬范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)的冷陰極電子源。

圖7 金陰極MCP的輸出電流與工作電壓的關(guān)系Fig.7 Relationship of output current of gold cathode MCP and working voltage

同時(shí)，研究了上述電子源輸出電流的穩(wěn)定性，綜合反映深紫外光源以及MCP的工作穩(wěn)定性。在汞燈照射下，金陰極MCP輸出電流隨時(shí)間的變化關(guān)系示于圖8(ΔV=300 V，約5 h)?？芍敵鲭娏髦饾u趨于穩(wěn)定，表明MCP在長(zhǎng)期工作狀態(tài)下的穩(wěn)定性良好。由于MCP在800 V工作電壓下的穩(wěn)定性優(yōu)于300 V，因此作為EI的電子激發(fā)源，其穩(wěn)定性優(yōu)于熱陰極。由于盤型低壓汞燈的發(fā)光強(qiáng)度會(huì)隨時(shí)間逐漸增強(qiáng)并存在一定范圍的波動(dòng)，因此對(duì)輸出電流的結(jié)果存在影響。此外，靜電計(jì)一端接地，外界環(huán)境會(huì)干擾微弱電流，出現(xiàn)圖中所示的毛刺現(xiàn)象。

圖8 金陰極MCP輸出電流的穩(wěn)定性Fig.8 Stability of gold cathode MCP output current

金陰極MCP能夠很快進(jìn)入比較穩(wěn)定的工作狀態(tài)，這與文獻(xiàn)[3]報(bào)道的結(jié)果一致，示于圖9。其中，比較了冷陰極與熱陰極電子源啟動(dòng)時(shí)的穩(wěn)定性，在開啟瞬間，由MCP構(gòu)成的冷陰極電子源可以很快達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，而熱陰極(燈絲通電加熱)電子源在4 min后才能達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。因此，對(duì)于具有快速測(cè)試需求的質(zhì)譜儀，由MCP構(gòu)成的冷陰極電子源具有顯著優(yōu)勢(shì)。

圖9 冷陰極與熱陰極電子源啟動(dòng)時(shí)穩(wěn)定性的比較[3]Fig.9 Comparison of stability between cold cathode and hot cathode electron sources at startup[3]

為了進(jìn)一步提高深紫外光源的穩(wěn)定性，可以采用深紫外發(fā)光二極管，其穩(wěn)定性通常優(yōu)于低壓汞燈。但目前深紫外發(fā)光二極管的光輸出功率較小，其激發(fā)金陰極產(chǎn)生的光電子數(shù)也較少。若要獲得更大的輸出電流，可以在上述MCP后再增加1塊大動(dòng)態(tài)范圍的MCP，甚至可以在2個(gè)MCP之間加上正向電壓，使在模擬狀態(tài)下增益達(dá)106～107量級(jí)，輸出電流達(dá)幾十μA，制成的激發(fā)電子源具有電子流密度精確可調(diào)、響應(yīng)快速和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。

3.2 金陰極JGS2與金陰極MCP組合的測(cè)試結(jié)果與分析

根據(jù)圖6的測(cè)試原理得到不同間隙電壓下金陰極JGS2與金陰極MCP共同作用的輸出電流，結(jié)果示于圖10。當(dāng)Vgap為300 V時(shí)，透射式光電子與反射式光電子共同作用激發(fā)MCP產(chǎn)生的Ip約為10-9～10-5A；當(dāng)Vgap為-50 V時(shí)，紫外光直接激發(fā)金陰極MCP產(chǎn)生的Ip約為10-11～10-6A。

由圖10可知，在輸出電流達(dá)μA量級(jí)前，MCP一直在線性區(qū)間內(nèi)工作，即輸出電流與輸入電流呈線性關(guān)系，增益保持不變。在線性響應(yīng)區(qū)間內(nèi)，間隙電壓300 V的曲線始終比間隙電壓-50 V的曲線高將近2個(gè)數(shù)量級(jí)。在相同的工作電壓下，MCP的增益(Gain)不變，由MCP的增益表達(dá)式Gain=Iout/Iin(Iin和Iout分別表示MCP的輸入電流和輸出電流)可知，輸入電流越大，輸出電流就越大。隨著MCP工作電壓的進(jìn)一步增加，MCP通道內(nèi)壁導(dǎo)電層無法及時(shí)補(bǔ)充電子至發(fā)射層，輸出電流不再隨輸入電流呈線性增長(zhǎng)，增益出現(xiàn)飽和特性，且表現(xiàn)出輸入電流越大，MCP越早出現(xiàn)飽和的現(xiàn)象[12]。

圖10 不同間隙電壓下，金陰極JGS2與金陰極MCP共同作用的輸出電流Fig.10 Output currents of gold cathode JGS2 and gold cathode MCP under different gap voltages

在圖7對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)中，接近100%的入射深紫外光子到達(dá)MCP輸入面。而圖10中，間隙電壓為-50 V時(shí)，入射的深紫外光子經(jīng)過金陰極JGS2后，一部分光子激發(fā)其產(chǎn)生透射式光電子，但在-50 V反向電壓下，透射式光電子全部返回，無法到達(dá)金陰極MCP輸入面；另一部分光子會(huì)透過金陰極JGS2(透過率約24%)到達(dá)金陰極MCP輸入面，激發(fā)其產(chǎn)生反射式光電子，在MCP工作電壓低于700 V時(shí)，反射式光電子經(jīng)過MCP倍增后產(chǎn)生的輸出電流為圖7中數(shù)據(jù)的1/5～1/2，工作電壓高于700 V后，MCP增益趨于飽和，兩者逐漸相等。

3.3 金陰極JGS2與常規(guī)MCP組合的測(cè)試結(jié)果與分析

金陰極JGS2與常規(guī)MCP組合的測(cè)試結(jié)果示于圖11。當(dāng)Vgap為-50 V時(shí)，紫外光激發(fā)常規(guī)MCP產(chǎn)生的Ip約為10-11～10-6A，表明Ni-Cr電極對(duì)紫外光有一定的量子效率。與圖10相比，在同一輻射通量的深紫外光子激發(fā)下，金陰極MCP產(chǎn)生的輸出電流是常規(guī)MCP的1.4～2.3倍，即金作為光電陰極，其量子效率是Ni-Cr電極的1.4～2.3倍。通過優(yōu)化MCP輸入面蒸鍍金薄膜的厚度、進(jìn)入通道內(nèi)的深度以及膜層的質(zhì)量，可以進(jìn)一步提高反射式金陰極對(duì)MCP輸入電流的貢獻(xiàn)。

圖11 不同間隙電壓下，金陰極JGS2與常規(guī)MCP組合的輸出電流Fig.11 Output currents of gold cathode JGS2 and normal MCP under different gap voltages

當(dāng)Vgap為300 V時(shí)，透射式光電子激發(fā)常規(guī)MCP產(chǎn)生的Ip約為10-9～10-5A。與圖10相比，兩者幾乎趨于一致，表明在透射式光電子和反射式光電子共同作用(即混合模式)下，MCP輸入電流主要來源于透射式光電子。田景全等[9]利用深紫外光子照射金陰極JGS2，測(cè)量MCP增益時(shí)發(fā)現(xiàn)，Ni-Cr電極產(chǎn)生的反射式光電子的貢獻(xiàn)為2%～3%。因此，對(duì)輸出電流起主要作用的是金陰極JGS2產(chǎn)生的透射式光電子，而反射式光電子的貢獻(xiàn)可以忽略不計(jì)。

考慮到金屬材料的二次電子發(fā)射現(xiàn)象，在MCP輸入面內(nèi)蒸鍍金陰極，其二次電子發(fā)射系數(shù)最大值為1.8，在300 eV下達(dá)到1.7左右[13]，而Ni-Cr電極的二次電子發(fā)射系數(shù)約1.2。當(dāng)MCP在混合模式下工作時(shí)，透射式光電子在正向間隙電壓的作用下撞擊金陰極MCP輸入面產(chǎn)生二次電子，其數(shù)量是Ni-Cr電極的1.5倍。因此，混合模式下MCP輸入面的金陰極產(chǎn)生的電子一部分來源于深紫外光激發(fā)的光電子，另一部分來自于透射式光電子激發(fā)該表面產(chǎn)生的二次電子，關(guān)于兩者的具體貢獻(xiàn)，將在后續(xù)的研究中開展。

MCP輸入面蒸鍍金陰極有助于提高其在短波范圍內(nèi)的量子效率。李曉峰等[14]研究了MCP在近紫外光的量子效率，結(jié)果顯示，波長(zhǎng)254 nm處的MCP量子效率為10-5數(shù)量級(jí)。袁錚等[15]指出，不同的陰極量子效率會(huì)導(dǎo)致MCP能譜響應(yīng)的差異，金作為光電陰極時(shí)，金陰極MCP的量子效率在10-2數(shù)量級(jí)。雖然該文章是關(guān)于MCP對(duì)軟X射線能譜響應(yīng)的研究，但深紫外光與軟X射線能譜相近，可以為研究金陰極MCP對(duì)深紫外光的響應(yīng)提供參考。

為了綜合檢驗(yàn)紫外光源、金陰極以及MCP整體的均勻性，將圖6裝置中MCP與熒光屏之間的電壓增加到4 000～6 000 V，在熒光屏中觀察的圖像示于圖12，圖中的若干黑斑是由熒光屏制備工藝造成的，對(duì)結(jié)果造成的影響可以忽略。將RGB圖像轉(zhuǎn)換為灰度圖像，以25個(gè)像素點(diǎn)為1組將灰度圖像分為若干組，利用灰度值公式分別計(jì)算出每組的灰度平均值，利用每組的灰度平均值計(jì)算其相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差σ，最后用σ除以256(灰度值范圍為0～255，對(duì)應(yīng)256個(gè)灰度級(jí))來表示熒光屏成像的非均度[16]。經(jīng)測(cè)量計(jì)算得出該圖像對(duì)應(yīng)的非均勻度約為6.5%，說明本文研制的冷陰極電子源在熒光屏的成像均勻性良好。

注：a.RGB圖像；b.灰度圖像圖12 熒光屏成像均勻性Fig.12 Image uniformity of fluorescent screen

4 結(jié)論

本研究利用MCP和金陰極研制了2種結(jié)構(gòu)冷陰極電子源。首先采用深紫外光激發(fā)金陰極MCP，輸出的電子束流在10-11～10-6A范圍內(nèi)，當(dāng)激發(fā)光源穩(wěn)定后，該電子源很快達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，并能夠長(zhǎng)時(shí)間(>5 h)保持穩(wěn)定輸出。在與金陰極JGS2的共同作用下，輸出的電子束流最高可達(dá)10-5A。通過改變MCP的工作電壓，可以連續(xù)調(diào)節(jié)輸出電子束流的大小。采用熒光屏觀測(cè)上述系統(tǒng)產(chǎn)生的輸出電流成像質(zhì)量，非均勻度約為6.5%。綜上，利用深紫外光激發(fā)金陰極MCP或者與金陰極JGS2組合作為冷陰極電子源，具有工作穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)、均勻性良好、束流范圍寬且連續(xù)可調(diào)的特點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)光電轉(zhuǎn)換和電子倍增于一體的功能，期望為EI源中電子源的研制提供備選方案。