基于響應面法的單晶硅CMP拋光工藝參數(shù)優(yōu)化＊

卞 達， 宋恩敏， 倪自豐， 錢善華， 趙永武

（1.江南大學 機械工程學院, 江蘇 無錫 214122）

（2.江蘇省先進食品制造裝備技術重點實驗室, 江蘇 無錫 214122）

信息技術在一定程度上可以代表國家現(xiàn)代化水平，而集成電路(IC)制造技術則是信息技術的核心，在現(xiàn)代信息社會建設中起到重要作用[2]。集成電路制造過程中，大多數(shù)芯片由硅片分割而成，因此硅片的尺寸和質量對芯片的數(shù)目和使用性能起到?jīng)Q定性的作用[3]。硅片尺寸的增大和芯片集成度的提高促進了集成電路產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，不僅有利于提高集成電路的性能和加工生產(chǎn)效率，還能極大地降低生產(chǎn)成本[4]。目前，IC制造業(yè)進入了“導線多元化和結構微細化”的發(fā)展模式，這對單晶硅片的表面質量有了更高的要求。不僅要求硅片的表面粗糙度在納米級水平以下，而且對其表面的平面度也有較高的要求，因此需要對單晶硅片表面進行平坦化處理。傳統(tǒng)的平坦化方法只能實現(xiàn)局部平坦化[5]，不能滿足單晶硅片的使用要求，所以必須對硅片進行全局平坦化。

化學機械拋光(chemical mechanical polishing，CMP)結合了化學作用與機械作用，是實現(xiàn)晶片全局平坦化的主要手段之一[6-7]。在單晶硅CMP過程中，拋光液中的組分能夠與晶片表面發(fā)生化學反應，提供主要的化學作用，而拋光工藝參數(shù)則決定了磨粒與晶片之間的機械作用，也是決定拋光效果的主要因素之一[8-9]。因此，要獲得好的拋光表面質量和較高的材料去除率，需對拋光參數(shù)進行綜合控制[10]。而CMP機理復雜，拋光參數(shù)彼此間具有交互作用，獲得最佳工藝參數(shù)有很大的難度。莫益棟等[11]通過正交試驗對TFT-LCD玻璃基板精細霧化拋光的工藝進行優(yōu)化并獲得了最佳工藝參數(shù)。季軍等[12]采用四因素三水平的正交試驗方法對Co/Cu拋光工藝進行優(yōu)化試驗，得到了較佳的工藝參數(shù)。然而，正交試驗對數(shù)據(jù)的分析不僅信息量少，而且未能體現(xiàn)各因素對目標參數(shù)具有的顯著性影響。參數(shù)響應面法具有泛化能力強、預測精度高的優(yōu)點，不僅能采用多元二次回歸方程來描述自變量與響應值之間的函數(shù)關系，也能反映各變量之間的相互作用關系[13-15]。因此，采用響應面法對單晶硅工藝參數(shù)進行優(yōu)化，有望找到最佳工藝參數(shù)。

基于此，通過響應面法設計試驗，并構建單晶硅CMP的材料去除率和表面粗糙度的數(shù)學預測模型。然后，通過預測模型優(yōu)化工藝參數(shù)并對硅片CMP的試驗結果進行預測。最后，確定單晶硅最優(yōu)拋光工藝參數(shù)。

1 試驗方法

采用沈陽科晶設備有限公司生產(chǎn)的UNIPOL-1200S拋光機對單晶硅進行CMP試驗。采用聚氨酯拋光墊(北京明宸中寰科技有限公司生產(chǎn))，試驗前后用金剛石修整盤對拋光墊進行修整。拋光試驗在室溫(25 ℃)下進行，拋光時間為4 min。拋光試驗前后，硅片在無水乙醇(純度為95%，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn))和去離子水中各超聲清洗10 min。拋光液采用課題組前期研究的單晶硅拋光液[1]。采用精密天平(XS205DU，瑞士梅特勒-托利多生產(chǎn))稱量硅片拋光前后的質量。為保證精確性，每個樣品重復稱量5次取平均值，硅CMP材料去除率dMRR是通過失重法計算。采用白光干涉儀(MFP-D, 美國RTEC公司生產(chǎn))檢測硅片的表面粗糙度，檢測范圍為 550 μm × 440 μm。測量時，在硅片上隨機取3個位置測量3次，取表面粗糙度結果的平均值。

2 材料去除率和表面粗糙度預測模型

在CMP過程中，工藝參數(shù)主要包括拋光壓力、拋光盤轉速、溫度和拋光液流量等。本試驗溫度均為室溫25℃，僅對拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量進行優(yōu)化。以半徑為12.7 mm的單晶硅作為拋光試件，根據(jù)前期預試驗，確定初始拋光壓力為38.6 kPa，拋光盤轉速為80 r/min，拋光液流量為60 mL/min。然后通過單因素試驗確定每個因素的域值。

2.1 拋光壓力對硅片CMP效果的影響

為了研究拋光壓力對硅片拋光效果的影響，在不同壓力條件下對硅片進行CMP試驗，其余工藝參數(shù)不變，拋光盤轉速為80 r/min，拋光液流量為60 mL/min。拋光試驗結果如圖1所示。從圖1中可以看出：隨著拋光壓力的增大，材料去除率不斷增大。當拋光壓力較低時，單顆磨粒所承受的載荷較小，此時磨粒的機械作用無法將硅片表面的化學反應層及時去除，材料去除率主要受制于較弱的機械作用。隨著拋光壓力的增大，單顆磨粒承受的載荷逐漸增加，這會導致磨粒嵌入硅片表面的深度逐漸增加并增強磨粒的磨削能力，機械作用增強也會促進化學反應的進行，從而導致材料去除率不斷增大。

圖1 拋光壓力對硅片拋光試驗結果的影響Fig.1 Influence of polishing pressure on material removal rate and surface roughness of Si polishing

就表面質量而言，拋光壓力增大導致表面粗糙度先減小后增大。當拋光壓力較小時，磨粒的機械作用較弱，無法將硅片表面的化學反應層以及表面缺陷移除，導致表面粗糙度較大，表面質量差。隨著拋光壓力的增大，機械作用增強，表面質量有所改善。當拋光壓力超過48.3 kPa時，磨粒嵌入硅片深度較大，表面易出現(xiàn)劃痕和凹坑。

2.2 拋光盤轉速對硅片CMP效果的影響

為研究拋光盤轉速對單晶硅片CMP效果的影響，在不同的拋光盤轉速下對硅片進行CMP試驗，其余工藝參數(shù)為：拋光壓力，38.6 kPa；拋光液流量，60 mL/min。拋光試驗結果如圖2所示。從圖2中可以看出：隨著拋光盤轉速的增加，材料去除率逐漸增大。這是由于拋光盤轉速較低時，單位時間內(nèi)磨粒對硅片表面的磨削次數(shù)少且拋光液流動速度較慢，磨粒對硅片的機械磨削作用較弱，使得拋光液與硅片表面形成的反應層不能及時去除，阻礙化學反應的繼續(xù)進行，此時材料去除率受限于較弱的機械作用。隨著拋光盤轉速的增加，磨粒對硅片表面的機械磨削作用逐漸增強，而且磨粒與硅片之間的摩擦作用產(chǎn)生的摩擦熱能夠促進硅片表面的化學反應，硅片表面的材料不斷被移除，裸露出未反應的硅片表面繼續(xù)與拋光液反應，從而導致材料去除率不斷增大。

圖2 拋光盤轉速對硅片拋光試驗結果的影響Fig.2 Influence of polishing rotational speed on material removal rate and surface roughness of Si polishing

就表面質量而言，表面粗糙度隨拋光盤轉速的增大呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。當拋光盤轉速較小時，磨粒的機械作用較弱，無法有效去除硅片表面的化學反應層，而且拋光液的動能較低，無法在拋光墊表面均勻地鋪展，磨粒易在拋光墊表面堆積，硅片表面材料去除不均勻，導致表面粗糙度較大。當拋光盤轉速過大時，磨粒對硅片表面的磨削作用得到較大提升，機械作用大于化學作用，雖然材料去除率有所提升，但表面質量有所下降。同時，大轉速下會產(chǎn)生較大的離心力，導致拋光液被甩出，液滴飛濺且拋光液在拋光墊表面的滯留時間縮短。因此，拋光墊的轉速范圍應在60～100 r/min。

2.3 拋光液流量對硅片CMP效果的影響

為了研究拋光液流量對單晶硅片CMP效果的影響，在不同拋光液流量下對硅片進行CMP試驗。其余工藝參數(shù)為：拋光壓力，38.6 kPa；拋光盤轉速，80 r/min。拋光試驗結果如圖3所示，可以看到就材料去除率而言，硅片CMP的材料去除率先增大后趨于平緩，當拋光液流量超過60 mL/min時，過大拋光液流量無法有效地提升材料去除率。當拋光液流量較低時，參與拋光的有效磨粒數(shù)以及拋光液中參與化學反應的物質較少，化學作用和機械作用均較弱，材料去除率較小。隨著拋光液流量增加，參與拋光的磨粒數(shù)以及化學物質逐漸增加，機械作用和化學作用增強，硅片的材料去除率增大。當拋光液流量大于60 mL/min時，參與拋光的拋光液趨于飽和，材料去除率無明顯變化。

從圖3中還可看到，就表面質量而言，表面粗糙度隨流量的增大呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢。拋光液流量較低時，參與拋光的磨粒數(shù)較少，單顆磨粒所承受載荷增大，磨粒嵌入硅片表面的深度將會增加，導致硅片表面會出現(xiàn)劃痕和凹坑等缺陷，表面質量較差，表面粗糙度較大。當拋光液流量為60 mL/min時，化學作用與機械作用達到相對平衡，表面粗糙度為0.807 nm，拋光效果最好。然而，拋光液流量繼續(xù)增加，會導致拋光液在拋光墊上大量堆積，無法均勻鋪展，部分拋光液還未與硅片接觸，便脫離了拋光墊。同時，過多拋光液有一定冷卻和潤滑作用，會降低拋光過程中拋光液與硅片接觸區(qū)域的溫度。此外，過多拋光液也會造成磨粒堆積，影響機械作用以及化學反應進程。所以當拋光液流量超過60 mL/min時，并不能有效提升材料去除率，反而會導致表面質量變差以及資源的浪費。因此，拋光液流量的取值范圍應在40～80 mL/min。

圖3 拋光液流量對硅片拋光試驗結果的影響Fig.3 Influence of polishing fluid flow rate on material removal rate and surface roughness of Si polishing

根據(jù)單因素試驗結果初步選取適用于單晶硅CMP的工藝參數(shù)區(qū)間，如表1所示。

表1 響應面因素及水平值Tab.1 Experimental parameters and levels

2.4 響應面試驗設計及響應面法分析

以拋光壓力(A)、拋光盤轉速(B)和拋光液流量(C)作為自變量，材料去除率(X)和表面粗糙度(Y)為響應值，設計響應面試驗并對試驗結果進行分析。響應面試驗設計過程中，將自變量的區(qū)間范圍輸入到Design-Expert軟件中。試驗方案和結果如表2所示。

表2 試驗設計方案及試驗結果Tab.2 Experimental plan and result

經(jīng)過試驗得出不同工藝參數(shù)下單晶硅片的材料去除率和表面粗糙度這兩個指標值后，將所得結果導入Desgin-expert軟件，最終得出材料去除率和表面粗糙度所對應的實際數(shù)學預測模型式（1）、式（2）：

表3和表4分別為材料去除率和表面粗糙度數(shù)學預測模型的方差分析結果。一般來說，在試驗設計理論中，當數(shù)學預測模型的P值小于或等于0.050 0時，對應的模型項為顯著。與此同時，還需要滿足失擬項的P值在0.050 0以上，則表明數(shù)學預測模型具有可靠性。表3、表4中的方差分析結果表明，材料去除率模型的P值小于0.000 1，失擬項的P值為0.064 8，表面粗糙度模型的P值為0.000 2，失擬項的P值為0.097 6，說明根據(jù)試驗結果構建的數(shù)學預測模型均顯著。

表3 材料去除率的回歸模型方差分析結果Tab.3 Variance analysis results of material removal rate model

表4 表面粗糙度的回歸模型方差分析結果Tab.4 Variance analysis results of surface roughness model

對響應面試驗所構建的數(shù)學預測模型進行可信度分析，分析結果如表5所示。由表5可以看出：材料去除率和表面粗糙度的數(shù)學預測模型的相關系數(shù)分別為0.988 2和0.966 9，校正相關系數(shù)分別為0.973 1和0.924 3，而且變異系數(shù)均小于10.00%，說明預測模型的可信度較高。從預測模型的精密系數(shù)來看，兩者的精密系數(shù)均大于4.000，說明模型具有較強的信號，模型理想。

表5 模型可信度分析Tab.5 Model reliability analysis

2.5 拋光工藝參數(shù)對硅片CMP效果的交互影響分析

2.5.1 對材料去除率的影響

圖4為拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量對材料去除率的響應面圖。如圖4a和4b的拋光壓力與拋光盤轉速之間的交互作用所示，響應面整體呈現(xiàn)上升趨勢，當兩者均取較大的值時，材料去除率較大。在顯著性分析中，拋光壓力和拋光盤轉速交互的P值為0.730 1，大于0.050 0，即拋光壓力與拋光盤轉速交互影響并不顯著。從圖4c和4d的拋光壓力和拋光液流量交互作用可看出，拋光壓力和拋光液流量之間的響應面處于整體上升趨勢，即當兩者均取較大值時，材料去除率較大，而且當拋光壓力一定時，拋光液流量的變化對材料去除率的影響較小。在顯著性分析中，拋光壓力與拋光液流量交互作用的P值為0.661 5，大于0.050 0，即拋光壓力與拋光液流量交互影響不明顯。圖4e和4f為拋光盤轉速和拋光液流量交互作用，其響應面整體呈現(xiàn)上升趨勢，但整體變化幅度較小，當拋光盤轉速一定時，拋光液流量的變化對材料去除率的影響較小。通過顯著性分析，發(fā)現(xiàn)拋光盤轉速與拋光液流量交互作用的P值為0.840 8，大于0.050 0，即兩者交互影響不顯著。從表3可以看出，拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量的F值分別為426.60，133.97，11.47，F(xiàn)值越大說明該因素對響應目標的影響越大，即拋光壓力對材料去除率影響最大。

圖4 工藝參數(shù)對材料去除率影響的響應面Fig.4 Influence of processing parameters on material removal rate model

2.5.2 對表面粗糙度的影響

圖5給出拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量對硅片表面粗糙度的響應面圖。圖5a和圖5b為拋光壓力和拋光盤轉速的交互作用圖，可看出當拋光壓力在38.6～48.3 kPa范圍內(nèi)且大小一定時，拋光盤轉速增加，表面粗糙度先減小后增大。在顯著性分析中，拋光壓力和拋光盤轉速交互作用的P值為0.006 2，小于0.050 0，說明兩者交互作用顯著，當兩者選取適當?shù)闹禃r，對表面粗糙度會有較為顯著的改善。觀察圖5c和5d，拋光壓力和拋光液流量交互響應面整體呈現(xiàn)逐漸下降的趨勢。在顯著性分析中，拋光壓力和拋光液流量交互作用的P值為0.776 9，大于0.050 0，即兩者交互作用并不顯著。通過圖5e的三維響應面可以看出，拋光盤轉速和拋光液流量交互響應面表現(xiàn)為中間塌陷，四周升高，但兩者交互作用的P值為0.616 7，同樣大于0.050 0，即兩者交互作用不顯著。從圖5f中可以看出，在轉速和流量的交互區(qū)域內(nèi)存在表面粗糙度的最優(yōu)值。從圖5b和圖5d中可以看出，當拋光盤轉速或拋光液流量一定時，拋光壓力對表面粗糙度影響較大，這與表4中的結果相符合。在表4中，拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量所對應的F值分別為94.94、18.14、11.58，即在影響硅片表面粗糙度方面，拋光壓力影響最大。

圖5 工藝參數(shù)對表面粗糙度影響的響應面Fig.5 Influence of processing parameters on surface roughness

根據(jù)試驗結果，建立材料去除率和表面粗糙度的數(shù)學預測模型。根據(jù)二者的數(shù)學預測模型對最優(yōu)參數(shù)范圍進行預測。結合實際參數(shù)設置，得到了最優(yōu)的工藝參數(shù)組合。當拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量的取值為48.2 kPa，99.40 r/min和79.38 mL/min時，材料去除率的預測值最大，為1 194.2 nm/min。當各工藝參數(shù)的取值為48.0 kPa，73.65 r/min和67.00 mL/min時，表面粗糙度的預測值最小，為0.789 nm。結合實際CMP拋光工藝參數(shù)的設置，材料去除率預測值最大時，各工藝參數(shù)實際取值為：48.3 kPa，100 r/min，80 mL/min，記為組合1。表面粗糙度預測值最小時，各工藝參數(shù)實際取值為：48.3 kPa，70 r/min，65 mL/min，記為組合 2。根據(jù)組合1和組合2的工藝參數(shù)進行CMP試驗，拋光試驗結果如表6所示，硅片的表面形貌如圖6所示。

表6 模型預測值與試驗結果對比Tab.6 Model predictions vs test results

由表6可以發(fā)現(xiàn)，拋光試驗結果與數(shù)學模型的預測結果十分接近，且預測值與試驗值的相對誤差絕對值均在10.0%以下，說明模型預測準確。與此同時，在組合1的條件下，表面粗糙度為0.843 nm，在組合2的條件下，材料去除率為1 058.2 nm/min。考慮到硅片的應用場合對其表面質量要求較高，最終確定組合2為硅片CMP的最優(yōu)工藝參數(shù)，即拋光壓力為48.3 kPa，拋光盤轉速為70 r/min，拋光液流量為65 mL/min，此時材料去除率為1 058.2 nm/min，表面粗糙度為0.771 nm。由圖6可以發(fā)現(xiàn)，在組合2的參數(shù)下進行拋光，硅片表面質量明顯改善。

圖6 不同工藝參數(shù)組合拋光后硅片的表面形貌Fig.6 Surface topographies of Si wafer after polishing with different processing parameters

4 結論

通過單響應面法建立材料去除率和表面粗糙度的數(shù)學預測模型，并且對工藝參數(shù)進行優(yōu)化，獲取最優(yōu)參數(shù)組合并通過試驗驗證數(shù)學模型預測的準確性。得出以下結論：

（1）對單晶硅片CMP工藝參數(shù)中的拋光壓力、拋光盤轉速和拋光液流量進行單因素試驗。試驗結果表明，各個工藝參數(shù)的較優(yōu)取值范圍分別是29.0～48.3 kPa、60～100 r/min、40～80 mL/min。

（2）在單因素試驗的基礎之上，設計響應面試驗對工藝參數(shù)進行進一步優(yōu)化。材料去除率和表面粗糙度數(shù)學預測模型具有較高的顯著性。

（3）在響應面交互作用分析中，工藝參數(shù)對材料去除率的影響的大小順序為：拋光壓力、拋光盤轉速、拋光液流量。工藝參數(shù)對表面粗糙度影響的大小順序為：拋光壓力、拋光盤轉速、拋光液流量。

（4）利用數(shù)學預測模型對工藝參數(shù)進行優(yōu)化，確定了最優(yōu)的工藝參數(shù)，即拋光壓力48.3 kPa，拋光盤轉速70 r/min，拋光液流量65 mL/min，此時材料去除率為1 058.2 nm/min，表面粗糙度為0.771 nm。