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    Fe 基合金應(yīng)力感生不可逆磁各向異性機(jī)理*

    2022-12-31 06:48:58張建強(qiáng)秦彥軍方崢范曉珍楊慧雅鄺富麗翟耀苗艷龍趙梓翔何佳俊葉慧群方允樟
    物理學(xué)報(bào) 2022年24期
    關(guān)鍵詞:薄帶張應(yīng)力基合金

    張建強(qiáng) 秦彥軍 方崢 范曉珍 楊慧雅 鄺富麗 翟耀 苗艷龍 趙梓翔 何佳俊 葉慧群 方允樟?

    1) (浙江師范大學(xué)物理與電子信息工程學(xué)院,金華 321004)

    2) (天水師范學(xué)院電子信息與電氣工程學(xué)院,天水 741001)

    3) (浙江師范大學(xué)浙江省固態(tài)光電器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,金華 321004)

    4) (浙江旅游職業(yè)學(xué)院,杭州 311231)

    Fe 基合金因獨(dú)特的磁性能和簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝,被視為是重要的“雙綠色”節(jié)能材料.本文對(duì)Fe73.5Cu1Nb3 Si13.5B9 非晶薄帶進(jìn)行不同物理時(shí)效處理(張應(yīng)力退火、回火),采用動(dòng)態(tài)應(yīng)變測(cè)量技術(shù),結(jié)合縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗效應(yīng)和同步輻射X 射線衍射研究應(yīng)力感生磁各向異性和晶格各向異性的弛豫動(dòng)力學(xué),探尋應(yīng)力感生磁各向異性的物理起源.結(jié)果表明: 退火過(guò)程薄帶軸向應(yīng)變?cè)诓AмD(zhuǎn)變點(diǎn)以下表現(xiàn)為彈性,在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上主要表現(xiàn)為塑性;感生磁各向異性和晶格各向異性表現(xiàn)出不同的弛豫動(dòng)力學(xué),數(shù)值擬合預(yù)言前者通過(guò)無(wú)限次回火歸一化的磁各向異性趨于 κ=0.144 的穩(wěn)態(tài)值,而后者僅通過(guò)有限次回火便可弛豫為0;構(gòu)建納米晶分布各向異性模型,主張應(yīng)力感生不可逆磁各向異性Kd 是由納米晶分布各向異性 ?δ所致,且滿足 Kd=k?δ 的函數(shù)關(guān)系.本文認(rèn)為應(yīng)力感生磁各向異性起源于納米晶晶格各向異性和分布各向異性的協(xié)同作用,對(duì)理解應(yīng)力感生磁各向異性機(jī)理具有指導(dǎo)意義.

    1 引言

    Fe 基軟磁非晶/納米晶合金,因其獨(dú)特的磁性能(高磁導(dǎo)率和低矯頑力)及簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝[1?3],被業(yè)界視為是重要的“雙綠色”節(jié)能材料[4?7].然而,以Fe 基合金為基礎(chǔ)材料制備的非晶/納米晶軟磁器件并未真正體現(xiàn)出材料應(yīng)用的性能優(yōu)勢(shì),其中一重要原因是對(duì)應(yīng)力敏感問(wèn)題的認(rèn)識(shí)尚存爭(zhēng)議.

    眾多學(xué)者以應(yīng)力感生磁各向異性(stress-induced magnetic anisotropy,SMA)機(jī)理研究為突破口,試圖在理論和技術(shù)上致力于應(yīng)力敏感問(wèn)題的突破[8?11].基于Néel[12]在二元合金體系中提出原子對(duì)有序模型,Hofmann 和Kronmüller[13]指出Fe-Si 原子對(duì)的有序化是SMA 的主要原因.Herzer[14]在滯彈性極化模型[15]基礎(chǔ)上提出α-Fe(Si)納米晶殘余內(nèi)應(yīng)力與其磁致伸縮的磁彈耦合是SMA 的物理機(jī)制.Ohnuma 等[16,17]采用透射X 射線衍射技術(shù)研究張應(yīng)力退火Fe 基合金的微觀結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)衍射矢量平行于張應(yīng)力方向晶面衍射峰往低角度偏移,垂直應(yīng)力方向往高角度偏移,指出晶格各向異性(lattic plane anisotropy,LPA)是SMA 直接的實(shí)驗(yàn)證據(jù).隨后Ohnuma 等[18]再次發(fā)現(xiàn)α-Fe(Si)納米晶的晶格應(yīng)變是淬滅的彈性應(yīng)變,指出Fe 基非晶合金晶化形成α-Fe(Si)納米晶鑲嵌于非晶基底的雙相結(jié)構(gòu)是晶格彈性應(yīng)變能夠得以保留的原因.方允樟等[19?21]采用同步輻射X 射線原位測(cè)試技術(shù)動(dòng)態(tài)觀測(cè)研究退火過(guò)程Fe 基合金薄帶微觀結(jié)構(gòu)演變規(guī)律,指出LPA 是SMA 的微觀結(jié)構(gòu)起源.迄今為止,多數(shù)學(xué)者認(rèn)為磁彈耦合是SMA 的物理機(jī)制[3,22?24].然而,磁彈耦合理論卻面臨諸多挑戰(zhàn),如大磁致伸縮材料中感生小的磁各向異性,相反小磁致伸縮或近零磁致伸縮材料中卻感生了大的磁各向異性[23,25,26].此外,在磁彈耦合模型框架內(nèi),晶格彈性應(yīng)變貢獻(xiàn)的磁各向異性可以通過(guò)回火的方式完全消除[13,15,23].近期許校嘉等[27]采用實(shí)驗(yàn)和數(shù)值擬合的方法研究了磁各向異性與回火次數(shù)的函數(shù)關(guān)系,指出SMA 不能通過(guò)回火的方式完全消除.基于以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,有必要重新審視SMA 的物理起源,理由是磁彈耦合模型僅考慮了α-Fe(Si)納米晶的殘余彈性應(yīng)變,而忽視了雙相結(jié)構(gòu)中非晶基底塑性應(yīng)變對(duì)SMA 的貢獻(xiàn).

    因此,本文借助動(dòng)態(tài)的應(yīng)變測(cè)量技術(shù),研究張應(yīng)力退火過(guò)程合金薄帶軸向宏觀應(yīng)變的演變規(guī)律及退火結(jié)束后殘余宏觀應(yīng)變與外加張應(yīng)力的函數(shù)關(guān)系.利用縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗(longitudinally driven giant magneto-impedance,LDGMI)效 應(yīng)和同步輻射X 射線衍射(synchrotron radiation xray diffraction,SRXRD)研究SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué).以自由退火Fe 基合金納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考,構(gòu)建納米晶分布各向異性(nanocrystalline grain distribution anisotropy,NGDA)模型,提出α-Fe(Si)納米晶LPA 和NGDA 的協(xié)同作用是SMA 的物理起源.本研究對(duì)深入理解SMA機(jī)理具有重要的指導(dǎo)意義.

    2 實(shí)驗(yàn)與方法

    2.1 張應(yīng)力退火及回火

    單輥快淬制備組分為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9(Fe基)的非晶合金薄帶,取長(zhǎng)220 mm、寬1 mm、厚33 μm 的非晶帶,氮?dú)夥諊乇лS向施加張應(yīng)力退火(升溫速率為51 ℃/min,退火時(shí)間為30 min,退火溫度為540 ℃,退火張應(yīng)力分別為0,53,117,170,223,270,341,410 MPa).退火過(guò)程中利用Supereyes B011 5MP 500X 數(shù)字?jǐn)z像顯微鏡及Supereyes 軟件,動(dòng)態(tài)檢測(cè)合金薄帶軸向宏觀應(yīng)變的演變規(guī)律,其應(yīng)變按(1)式測(cè)量計(jì)算:

    其中,lx(t) 為退火過(guò)程某一時(shí)刻t合金帶的長(zhǎng)度,lx(0)為退火前合金帶的初始長(zhǎng)度.文中規(guī)定t=∞為退火終了時(shí)刻(卸載載荷后時(shí)刻),則lx(∞) 為卸載載荷后合金帶的長(zhǎng)度,由(1)式可測(cè)量合金帶的軸向殘余應(yīng)變.而橫向殘余應(yīng)變按(2)式測(cè)量計(jì)算:

    其中,wy(∞)為卸載載荷后合金薄帶的寬度,wy(0)為張應(yīng)力退火前合金薄帶的初始寬度.此外,在相同退火條件參數(shù)下對(duì)170 MPa 張應(yīng)力退火合金薄帶實(shí)施多次等溫回火處理,回火次數(shù)n分別為0,1,2,3,4,5,15,24,48 和140.

    2.2 巨磁阻抗測(cè)量

    直徑φ=0.1 mm 的銅漆包線繞制內(nèi)徑 1.5 mm、長(zhǎng)10 mm 的驅(qū)動(dòng)線圈,將長(zhǎng)度15 mm 的Fe 基合金薄帶插入線圈組成等效阻抗元件,置于直徑?=200 mm 的Helmholtz 線圈所提供的直流勻場(chǎng)區(qū),測(cè)量過(guò)程使薄帶軸向始終與地磁場(chǎng)保持垂直.在幅值為10 mA 的正弦激勵(lì)信號(hào)和外加直流磁場(chǎng)下,采用HP4294A 型阻抗分析儀測(cè)量張應(yīng)力退火及回火合金薄帶的LDGMI 效應(yīng).利用求半高寬的方法測(cè)量橫向磁各向異性場(chǎng),其測(cè)量關(guān)系式為

    其中,Hk為橫向磁各向異性場(chǎng),H+和H–分別為L(zhǎng)DGMI 曲線最大值一半處所對(duì)應(yīng)的正向和反向外加磁場(chǎng).由(3)式和可計(jì)算合金帶的磁各向異性,其中Js=1.24 T[13]為Fe 基納米晶合金的飽合磁極化強(qiáng)度.

    2.3 同步輻射X 射線衍射

    采用自行設(shè)計(jì)并搭建于上海同步輻射光源的專用測(cè)試裝置[21],利用BL13W 線站硬X 射線衍射技術(shù)拍攝張應(yīng)力退火及回火Fe 基合金帶的平面衍射圖,其中硬X 射線能量E=30.0 keV,波長(zhǎng)λ=0.0414 nm,分辨率為2.5×10–4.隨后利用FIT2D軟件將平面衍射圖轉(zhuǎn)換為衍射強(qiáng)度I關(guān)于2θ角的SRXRD 譜,測(cè)量記錄各晶面衍射峰半高寬B和峰位角2θ,以標(biāo)樣硅的衍射半高寬作為BL13W 線站的儀器展寬,經(jīng)扣除后再利用布拉格公式和謝樂(lè)公式:

    計(jì)算晶面間距d和晶粒尺寸D.選自由退火Fe 基納米晶合金SRXRD 譜的(110)峰,利用分峰擬合和Pseudo-Voigt 方法[28,29]按(6)式計(jì)算納米晶晶化分?jǐn)?shù):

    其中,Icr和Iam分別為晶化峰和非晶峰的積分強(qiáng)度.

    3 結(jié)果與討論

    3.1 宏觀應(yīng)變及巨磁阻抗效應(yīng)

    文中規(guī)定Fe 基合金薄帶長(zhǎng)度方向?yàn)檩S向,寬度方向?yàn)闄M向,分別用x,y表示.張應(yīng)力退火引起合金薄帶軸向伸長(zhǎng)同時(shí)橫向收縮,由于受測(cè)量精度限制,厚度方向未觀測(cè)到明顯的形變發(fā)生,因此本文僅考慮x和y方向的形變進(jìn)行討論.圖1(a)為170 MPa 張應(yīng)力退火過(guò)程合金薄帶軸向宏觀應(yīng)變曲線,可見(jiàn)升溫前期(b—c)應(yīng)變緩慢增大到0.0045;然后從633 s 開(kāi)始偏離線性急劇增大,直至1733 s時(shí)達(dá)到最大值0.047(c—d).b—c 和c—d 兩部分應(yīng)變表現(xiàn)出明顯的差異,可能與非晶基底的玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān),圖1(a)中插圖(圓圈標(biāo)注區(qū)放大圖)定義應(yīng)變開(kāi)始偏離線性時(shí)的溫度為玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)(Tg=426 ℃),在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以下應(yīng)變主要是剛性的彈性應(yīng)變,而在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上主要是非均勻的塑性應(yīng)變.保溫中后期(d—e)應(yīng)變保持0.047 的穩(wěn)定值直至保溫結(jié)束,已有研究表明[30],Fe 基合金在保溫中后期形成納米晶鑲嵌于非晶基底的雙相結(jié)構(gòu),納米晶的形成減少了非晶流變單元[31]的自由體積,從而導(dǎo)致非晶基底塑性應(yīng)變硬化,這可能是應(yīng)變保持恒定的原因.降溫階段(e—f)應(yīng)變以先快后慢的速率減小并趨于0.044 的穩(wěn)定值.卸載載荷階段(f—g)應(yīng)變從0.044 線性減小至0.041,即卸載載荷引起6.82%的應(yīng)變以彈性的形式恢復(fù),表明張應(yīng)力退火過(guò)程薄帶軸向應(yīng)變主要是非均勻的塑性應(yīng)變.圖1(b)為退火過(guò)程薄帶軸向應(yīng)變速率曲線,其中尖銳的正峰表示合金薄帶軸向應(yīng)變速率在晶化溫度附近出現(xiàn)極大值.彌散的負(fù)峰表示降溫初期熱膨冷縮效應(yīng)使薄帶軸向應(yīng)變減小,因此導(dǎo)致應(yīng)變速率變?yōu)樨?fù)值且形成彌散的負(fù)峰.卸載階段線性的應(yīng)變速率表示彈性應(yīng)變的恢復(fù)過(guò)程.

    圖1 張應(yīng)力退火過(guò)程Fe 基合金應(yīng)變及應(yīng)變速率曲線 (a) 應(yīng)變;(b)應(yīng)變速率Fig.1.Strain and strain rates curves of Fe-based alloy ribbons during tensile stress annealing: (a) Strains;(b) strain rates.

    圖2 為張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的殘余宏觀應(yīng)變與應(yīng)力關(guān)系曲線,可見(jiàn)殘余應(yīng)變以非線性的規(guī)律隨退火張應(yīng)力變化.如圖2(a)和圖2(b)所示,當(dāng)張應(yīng)力小于223 MPa 時(shí),軸向應(yīng)變和橫向應(yīng)變隨張應(yīng)力線性變化.然而,當(dāng)張應(yīng)力大于223 MPa時(shí)卻失去了線性變化特征.對(duì)圖2 實(shí)施數(shù)值擬合得函數(shù)表達(dá)式為

    圖2 張應(yīng)力退火Fe 基合金殘余應(yīng)變與應(yīng)力關(guān)系曲線 (a) 軸向;(b)橫向Fig.2.Residual macro-strains of Fe-based alloy ribbons as a function of annealing tensile stress: (a) Axial direction;(b) transverse direction.

    式 中σc(ε)=800MPa,εx0=0.215和εy0=0.146為擬合常數(shù).σc(ε) 具有應(yīng)力單位量綱,文中將其定義為與材料某種力學(xué)性能相關(guān)的應(yīng)力常數(shù),反映殘余宏觀應(yīng)變隨應(yīng)力變化的快慢程度,其值越大則殘余應(yīng)變變化越慢,相反則變化越快.

    圖3(a)為張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的LDGMI效應(yīng),可見(jiàn)隨退火張應(yīng)力的增大,LDGMI 曲線由尖銳的“單峰”狀轉(zhuǎn)變?yōu)轫敳科教沟摹捌皆睜?最大巨磁阻抗比以先快后慢的速率減小,同時(shí)LDGMI曲線逐漸寬化且出現(xiàn)平頂,表明張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性隨退火張應(yīng)力的增大而增大.圖3(b)為退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性K與退火張應(yīng)力σ的函數(shù)關(guān)系,可見(jiàn)在小應(yīng)力下K以線性規(guī)律變化,然而在大應(yīng)力退火下K表現(xiàn)出偏離線性的變化特征.已有研究表明[18,19],張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶形成α-Fe(Si)納米晶鑲嵌于非晶基底的雙相結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)使得α-Fe(Si)納米晶晶格彈性應(yīng)變得以保留.較普遍的觀點(diǎn)認(rèn)為,α-Fe(Si)納米晶的LPA 是張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生磁各向異性的微觀結(jié)構(gòu)起源[16,20].為了解SMA 和LPA 間的相關(guān)性,本文分別對(duì)SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué)行為進(jìn)行討論.

    3.2 磁各向異性和晶格各向異性的弛豫行為

    SMA 可調(diào)制優(yōu)化材料的軟磁性能以滿足不同應(yīng)用要求,較普遍的觀點(diǎn)認(rèn)為,張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性是由α-Fe(Si)納米晶的晶格彈性應(yīng)變所致,這種彈性應(yīng)變可通過(guò)回火的方式消除以達(dá)到消除SMA 的目的[13,14,17].圖4 為170 MPa 張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)曲線,文中定義歸一化的磁各向異性為κ=Hk(n)/Hk(0),Hk(n)為經(jīng)n次回火處理后薄帶的磁各向異性,Hk(0)為張應(yīng)力退火感生的磁各向異性.采用logistic 擬合得SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)遵循如下規(guī)律:

    圖4 Fe 基合金薄帶SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)曲線Fig.4.Relaxation dynamics curve of SMA in Fe-based alloy ribbons.

    式中κ0,κc和m為擬合常數(shù).由(9)式可知,當(dāng)回火次數(shù)n →∞時(shí),κ →κ0=0.144,表明張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性通過(guò)回火的方式無(wú)法完全消除,仍然有14.4%的磁各向異性永久殘留.

    材料磁各向異性的弛豫行為與其微觀結(jié)構(gòu)的弛豫行為密切相關(guān).為闡明兩者間的相關(guān)性,本文對(duì)自由退火、張應(yīng)力退火及多次回火處理Fe 基合金薄帶實(shí)施SRXRD 衍射實(shí)驗(yàn),利用FIT2D 軟件對(duì)衍射矢量分別平行于帶軸向和橫向的平面譜進(jìn)行小角度積分,獲得如圖5(a)和圖5(b)所示具有不同物理時(shí)效(退火、回火)作用的SRXRD 譜.可見(jiàn)張應(yīng)力退火使α-Fe(Si)納米晶(200)晶面衍射峰在平行帶軸向往低角度偏移,相反在平行帶橫向往高角度偏移,表明α-Fe(Si)納米晶(200)晶面間距沿帶軸向增大,同時(shí)沿帶橫向減小.經(jīng)多次回火處理發(fā)現(xiàn)(200)晶面衍射峰逐漸往自由退火(200)晶面衍射峰位偏移,且當(dāng)回火次數(shù)n=140 時(shí),軸向和橫向(200)晶面衍射峰基本與自由退火重合.圖6為Fe 基合金納米晶LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué)曲線,定義歸一化的LPA 為γ=?d(n)/?d(0) ,其中?d(n)=dx(n)?dy(n)為n次回火處理納米晶的LPA,?d(0)=dx(0)?dy(0)為張應(yīng)力退火(n=0)納米晶的LPA,dx和dy為衍射矢量分別平行于軸向和橫向時(shí)(200)晶面間距.對(duì)歸一化的LPA 實(shí)施logistic 數(shù)值擬合,發(fā)現(xiàn)LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué)遵循如下規(guī)律:

    圖5 張應(yīng)力退火及回火Fe 基合薄帶XRD 譜 (a)軸向;(b)橫向Fig.5.The XRD patterns of Fe-based alloy ribbons annealed with tensile stress and isothermal tempered treatment: (a) The diffraction vector is parallels to ribbon’s axial direction;(b) the diffraction vector is parallels to ribbon’s transverse direction.

    圖6 Fe 基合金LPA 弛豫動(dòng)力學(xué)曲線Fig.6.Relaxation dynamics curve of LPA in Fe-based alloy ribbons.

    式中γ0,γc和p為擬合常數(shù),當(dāng)n →∞時(shí),γ →γ0≈0,表明LPA 可通過(guò)回火的方式完全消除,即α-Fe(Si)納米晶的LPA 由各向異性變?yōu)楦飨蛲?結(jié)合SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué),發(fā)現(xiàn)SMA 由兩部分磁各向異性組成,其中一部分可通過(guò)回火的方式消除(可逆),另一部分不能通過(guò)回火的方式消除(不可逆).研究表明,Fe 基合金應(yīng)力感生可逆的磁各向異性起源于α-Fe(Si)納米晶的LPA[27].張應(yīng)力退火引起合金薄帶主要發(fā)生不可逆的塑性形變,它可能會(huì)導(dǎo)致鑲嵌于非晶基底的納米晶在空間的分布出現(xiàn)各向異性.

    3.3 分布各向異性模型

    本文以自由退火Fe 基合金納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考模型,假設(shè)直徑為D的納米晶以平均間隙δ0均勻分布于非晶基底,晶化分?jǐn)?shù)為vcr.任選一晶粒為參考點(diǎn),則與該晶粒相鄰為δ0+D的空間范圍內(nèi)納米晶的晶化分?jǐn)?shù)可近似表示為

    則晶粒平均間隙δ0為

    可見(jiàn)晶粒平均間隙δ0與晶化分?jǐn)?shù)vcr和晶粒尺寸D相關(guān).圖7(a)為自由退火Fe 基合金薄帶的SRXRD譜,對(duì)其實(shí)施峰分析及擬合處理,扣除儀器展寬后結(jié)合謝樂(lè)公式計(jì)算α-Fe(Si)納米晶的平均直徑.取SRXRD 譜的(110)峰,采用如圖7(b)所示的分峰擬合和Pseudo-Voigt 方法計(jì)算納米晶晶化分?jǐn)?shù),相關(guān)結(jié)構(gòu)參數(shù)如表1 所列.將α-Fe(Si)納米晶結(jié)構(gòu)參數(shù)代入(12)式得自由退火Fe 基合金納米晶平均間隙δ0≈2.75 nm.

    表1 自由退火Fe 基合金薄帶的結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1.Structural parameters of Fe-based alloy ribbons annealed without tensile stress.

    圖7 自由退火Fe 基合金薄帶SRXRD 圖譜 (a)全譜(3°—38°);(b) (110)分峰擬合Fig.7.The SRXRD patterns of Fe-based alloy ribbons annealed without tensile stress: (a) The full spectrum diagram of SRXRD (3°—38°);(b) the multi-peaks fitting of(110) diffraction peak.

    現(xiàn)將張應(yīng)力退火對(duì)納米晶分布狀態(tài)的影響視為是在各向同性均勻分布結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上(自由退火),張應(yīng)力使納米晶晶間距離(平均間隙)在平行應(yīng)力方向(帶軸向)增大,同時(shí)在垂直應(yīng)力方向(帶橫向)減小.結(jié)合宏觀殘余應(yīng)變測(cè)量,忽略張應(yīng)力退火對(duì)納米晶形狀和晶化分?jǐn)?shù)的影響,則張應(yīng)力退火納米晶在帶軸向和橫向的平均間隙分別表示為

    則NGDA(帶軸向和橫向平均晶粒間隙差)可定義為

    將(7)和(8)式代入(15)式得

    式中右邊第一部分圓括號(hào)表示晶粒間隙在帶軸向的增加量,而第二部分圓括號(hào)表示晶粒間隙在帶橫向的減小量.(16)式為NGDA 的數(shù)學(xué)表達(dá)式,描述NGDA 和退火應(yīng)力間的函數(shù)關(guān)系,其中σ=0 MPa時(shí),?δ=0 nm 表示自由退火納米晶的各向同性分布;σ >0MPa 時(shí),?δ >0 nm 表示張應(yīng)力退火納米晶的各向異性分布;σ <0MPa 時(shí),?δ <0 nm表示壓應(yīng)力作用所導(dǎo)致納米晶的各向異性分布.將(16)式變形為

    則該式是(16)式的反函數(shù)形式.

    表2 為張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的結(jié)構(gòu)和磁學(xué)參數(shù),其中Hk為張應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)(從圖3(a)測(cè)量獲得),K為SMA(由(3)式計(jì)算獲得),Kd為不可逆的SMA,Ke為可逆的SMA.由SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)知,SMA 中包含可逆和不可逆的SMA,其中不可逆的SMA 占14.4%.因此,本文將不同張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性K分別乘以系數(shù)0.144 便計(jì)算獲得不可逆的SMA,將其與張應(yīng)力的關(guān)系繪成如圖8 所示的曲線,實(shí)施非線性指數(shù)擬合得函數(shù)表達(dá)式為

    表2 張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶結(jié)構(gòu)和磁學(xué)參數(shù)Table 2.Structural and magnetic parameters of Fe-based alloy ribbons annealed with different tensile stress.

    圖8 NGDA 誘導(dǎo)感生磁各向異性與應(yīng)力關(guān)系曲線Fig.8.Dependence of the magnetic anisotropy induced by NGDA on tensile stress in Fe-based alloy ribbons.

    式中K0=1235.70J/m3,σc(K)=800 MPa 為擬合常數(shù).將(17)式代入(18)式并變形得

    可見(jiàn)Kd與 ?δ呈線性正相關(guān),k為由Fe 基合金結(jié)構(gòu)參數(shù)、力學(xué)參數(shù)和磁學(xué)參數(shù)共同決定的耦合常數(shù),其具體的物理含義尚需進(jìn)一步深入研究.由(20)式知,當(dāng) ?δ >0時(shí),Kd>0 表明張應(yīng)力退火感生易磁化方向趨于帶橫向的不可逆磁各向異性;當(dāng)?δ <0時(shí),Kd<0 表明壓應(yīng)力感生易磁化方向趨于帶軸向的不可逆磁各向異性.因此,張應(yīng)力退火Fe 基合金誘導(dǎo)感生不可逆的SMA 可歸因于NGDA,這為理解SMA 機(jī)理提出了新見(jiàn)解.

    綜上所述,本文借助動(dòng)態(tài)的應(yīng)變測(cè)量技術(shù),檢測(cè)張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的宏觀應(yīng)變,討論張應(yīng)力退火過(guò)程宏觀應(yīng)變的演變規(guī)律及殘余應(yīng)變與退火張應(yīng)力間的函數(shù)關(guān)系.隨后從宏觀和微觀兩個(gè)層面分別研究了SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué),實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)值擬合預(yù)測(cè)發(fā)現(xiàn)SMA 弛豫達(dá)到κ=0.144的穩(wěn)態(tài)值,而LPA 弛豫達(dá)到γ ≈0 的穩(wěn)態(tài)值,表明SMA 由可逆的磁各向異性和不可逆的磁各向異性組成.此外,結(jié)合張應(yīng)力退火合金薄帶殘余應(yīng)變與張應(yīng)力間的函數(shù)關(guān)系,以自由退火納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考模型,構(gòu)建張應(yīng)力退火Fe基合金NGDA 模型.基于SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)和數(shù)值擬合,建立函數(shù)描述NGDA 和不可逆的SMA間的依賴性.本文認(rèn)為張應(yīng)力退火感生可逆的磁各向異性歸因于納米晶的LPA,而感生不可逆磁各向異性歸因于NGDA.因此,SMA 可表示為

    表明納米晶LPA 和NGDA 的協(xié)同作用是張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生磁各向異性物理起源.

    4 結(jié)論

    基于動(dòng)態(tài)的應(yīng)變測(cè)量、LDGMI 效應(yīng)和同步輻射XRD 衍射,探討張應(yīng)力退火Fe 基合金SMA 的物理起源.以自由退火納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考模型,構(gòu)建張應(yīng)力退火Fe 基合金NGDA 模型,結(jié)合SMA 和LPA 弛豫動(dòng)力學(xué)及數(shù)值擬合建立不可逆SMA 與NGDA 間的函數(shù)關(guān)系,為理解SMA機(jī)理提出了新的見(jiàn)解.結(jié)果如下:

    1)張應(yīng)力退火過(guò)程,宏觀應(yīng)變?cè)诓AмD(zhuǎn)變點(diǎn)以下主要表現(xiàn)為彈性應(yīng)變,在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上主要表現(xiàn)為非均勻的塑性應(yīng)變,而納米晶的析出使非晶基底塑性應(yīng)變硬化,導(dǎo)致應(yīng)變速率減緩并趨于飽和.

    2) SMA 和LPA 表現(xiàn)出不同的弛豫動(dòng)力學(xué),前者可通過(guò)無(wú)限次回火達(dá)到κ=0.144 穩(wěn)態(tài)值,而后者僅通過(guò)有限次回火便達(dá)到γ ≈0 的穩(wěn)態(tài)值,表明SMA 由可逆的磁各向異性和不可逆的磁各向異性組成.

    3)構(gòu)建NGDA 模型,應(yīng)力感生不可逆磁各向異性與NGDA 呈線性正相關(guān),且滿足Kd=k?δ的函數(shù)關(guān)系,主張應(yīng)力退火感生不可逆磁各向異性起源于NGDA.

    本研究認(rèn)為L(zhǎng)PA 和NGDA 的協(xié)同作用是SMA的物理起源,NGDA 模型的建立為不可逆的SMA提供了解釋,這對(duì)深入理解SMA 的機(jī)理具有重要的指導(dǎo)意義.

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