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    乙二醇對硅酸鉀凝膠結(jié)構(gòu)與性能的影響

    2022-12-27 03:04:32祖成奎
    硅酸鹽通報(bào) 2022年11期
    關(guān)鍵詞:硅酸二氧化硅透光率

    徐 磊,祖成奎,張 凡,陳 瑋

    (中國建筑材料科學(xué)研究總院有限公司,北京 100024)

    0 引 言

    堿金屬硅酸鹽凝膠材料作為新型無機(jī)聚合材料被廣泛應(yīng)用于隔熱保溫材料、耐火涂層、無機(jī)防火涂料等領(lǐng)域[1-3]。硅酸鉀凝膠材料擁有良好的透光性能和室溫穩(wěn)定性,同時(shí)在高溫下可發(fā)泡形成多孔隔熱材料,因此受到玻璃行業(yè)及高校的廣泛關(guān)注[4-6]。

    硅酸鉀凝膠作為復(fù)合防火玻璃的夾層材料,其透光率、穩(wěn)定性和耐候性等是影響復(fù)合防火玻璃質(zhì)量的關(guān)鍵因素。Xu等[7]研究了n(SiO2)/n(K2O)摩爾比對硅酸鉀凝膠材料結(jié)構(gòu)及其穩(wěn)定性和透光性的影響,結(jié)果表明摩爾比越大,硅酸鉀凝膠的穩(wěn)定性越好,但是透光率會有所下降,而當(dāng)摩爾比小于6時(shí),透光率幾乎不受影響。Felss等[8]評價(jià)了NaOH、AlOOH、Li2B4O7和HCl的添加對硅酸鹽凝膠外觀、透明性、Qn聚合和穩(wěn)定性的影響。Dimas等[9]的研究也表明硅酸鹽凝膠的結(jié)構(gòu)和性能受到n(SiO2)/n(Na2O)的影響。戶云婷[10]采用實(shí)驗(yàn)室自制的抗冷凝劑改善硅酸鉀凝膠的耐寒性能,并對凝膠的硬度、耐紫外線輻照性能和耐火性能進(jìn)行了綜合考察。硅酸鉀凝膠中含有較多的水分,在低溫下容易結(jié)凍造成復(fù)合防火玻璃發(fā)白失透,限制了復(fù)合防火玻璃在寒冷地區(qū)的應(yīng)用。因此,本文通過引入有機(jī)物來改善硅酸鉀凝膠的耐寒性能,同時(shí)研究有機(jī)物的引入對硅酸鉀凝膠透光率和穩(wěn)定性的影響。

    乙二醇是一種常見的能夠降低冰點(diǎn)的防凍劑,因此可以通過添加乙二醇來改善硅酸鉀凝膠的耐寒性能,但添加劑的引入會降低體系的固相含量,可能會引起凝膠穩(wěn)定性下降。本文通過調(diào)整乙二醇在二氧化硅分散液中的含量來研究硅酸鉀凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)隨乙二醇添加量的變化規(guī)律,從而綜合考察其對硅酸鉀凝膠透光率、穩(wěn)定性和耐寒性能的影響。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 試劑與材料

    制備硅酸鉀凝膠的主要原材料為高純二氧化硅粉、去離子水、氫氧化鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%)和乙二醇,硅酸鉀凝膠樣品的化學(xué)組成如表1所示。根據(jù)配方不同,樣品分為6組,分別標(biāo)記為B1、B2、B3、B4、B5和B6。

    表1 硅酸鉀凝膠樣品的化學(xué)組成

    1.2 硅酸鉀凝膠樣品制備

    稱取895.5 g去離子水,轉(zhuǎn)移至球磨罐中,采用氨水調(diào)節(jié)水的pH值為10~11。稱取1 339.5 g高純二氧化硅粉體逐步加入到球磨罐中,球磨24 h后,配制固相含量為60%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的二氧化硅分散液。

    按表1中配方稱取223.5 g二氧化硅分散液,將一定量的乙二醇加入到分散液中混合均勻。稱取55.56 g氫氧化鉀溶于44.44 g去離子水中,形成有效含量為50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氫氧化鉀溶液。將上述添加乙二醇的二氧化硅分散液與氫氧化鉀溶液混合,在50 ℃下反應(yīng)15 min,抽真空15 min消除混合溶液中的氣體。最終,將前驅(qū)體溶液被轉(zhuǎn)移到透明玻璃瓶中,封閉,烘箱中80 ℃下保溫24 h,固化形成硅酸鉀凝膠樣品。

    1.3 分析和測試

    將每一組樣品的前驅(qū)體溶液分別轉(zhuǎn)移到3個(gè)玻璃瓶中,其中一個(gè)玻璃瓶僅添加1/3前驅(qū)體溶液,待固化透明后用于測試樣品隨時(shí)間的變形量,間接表征硅酸鉀凝膠的穩(wěn)定性(如圖1(a)所示);另外兩個(gè)玻璃瓶填滿前驅(qū)體溶液,待固化透明后用于測試硅酸鉀凝膠的透光率、紅外光譜(IR)和耐寒性能(如圖1(b)所示)。硅酸鉀凝膠的透光率采用激光光散射儀(Turbiscan Lab Expert)進(jìn)行測量。將硅酸鉀凝膠研磨成粉末,與溴化鉀粉末按質(zhì)量比100∶1混合壓制成片,采用紅外光譜儀(Burker TENSOR 27)進(jìn)行測試得到紅外光譜,波數(shù)范圍為300~4 000 cm-1。將裝有硅酸鉀凝膠的玻璃瓶置于高低溫試驗(yàn)箱(BPH-0608)中,在不同溫度下保溫6 h,觀察其結(jié)凍情況。

    圖1 不同乙二醇含量的硅酸鉀凝膠樣品

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硅酸鉀凝膠的紅外光譜分析

    圖2為不同乙二醇含量的硅酸鉀凝膠樣品紅外光譜。400~505 cm-1和600 cm-1處的吸收峰是由—Si—O—Si—和—O—Si—O—的彎曲振動引起的。700~1 400 cm-1處較寬泛的吸收譜帶是由—Si—O—Si—的伸縮振動引起的,表明硅酸鹽網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無序性和硅酸鉀凝膠的無定形特征[11]。隨著乙二醇含量的增加,1 460 cm-1處出現(xiàn)了一定的凸起,但不明顯,而在2 900 cm-1處則出現(xiàn)了比較明顯的吸收峰,這分別是由乙二醇C—H的彎曲振動和伸縮振動引起的[12-14]。2 349 cm-1處為二氧化碳的紅外吸收峰,此處不作討論。1 640 cm-1和3 400 cm-1處的吸收峰分別是由水分子中—OH的彎曲振動和伸縮振動引起的。3 600 cm-1處的吸收峰歸屬于Si(OH)基團(tuán)的不同伸縮振動[11]。

    寬泛的吸收譜帶范圍(700~1 400 cm-1)表明硅酸鉀凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由不同的Qn組分構(gòu)成[15-16]:777 cm-1處對應(yīng)Q0結(jié)構(gòu),橋氧數(shù)量為0;885 cm-1處被分配給Q1,橋氧數(shù)量為1;950 cm-1處被分配給Q2,橋氧數(shù)量為2;1 020 cm-1處被分配給Q3,橋氧數(shù)量為3;1 180 cm-1處被分配給Q4,橋氧數(shù)量為4。從圖2(b)可以清楚地看到,隨著乙二醇含量的增加,700~1 400 cm-1處吸收峰發(fā)生了明顯的變化。當(dāng)乙二醇的含量達(dá)到11.39%時(shí),在885 cm-1和1 080 cm-1處開始出現(xiàn)明顯的肩峰,其中885 cm-1處峰值的增加表明硅酸鉀凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中Q1含量的增加,即未發(fā)生聚合的[SiO4]四面體增多,說明此時(shí)體系中開始析出SiO2;1 080 cm-1處的肩峰被分配給Q3’振動,其在結(jié)構(gòu)和振動上與Q3不同,在堿含量接近二硅酸鹽組成時(shí),Q3’傾向于跟Q3合并[17]。由于Q3’的出現(xiàn),硅酸鉀凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的連接性增加,聚合度越來越高,這是由于乙二醇的親水特性降低了氫氧化鉀的溶解度,使氫氧化鉀析出,從而提高了凝膠中的n(SiO2)/n(K2O),增大了聚合度。當(dāng)n(SiO2)/n(K2O)超過6時(shí),過量的SiO2將無法溶解于堿水中,導(dǎo)致樣品發(fā)白失透[7]。

    2.2 硅酸鉀凝膠的光學(xué)特性

    從圖1(b)中可以直觀地看出,隨著乙二醇含量的增加,硅酸鉀凝膠的透光率下降。當(dāng)二氧化硅分散液中乙二醇含量達(dá)到11.39%時(shí),硅酸鉀凝膠呈現(xiàn)出淡藍(lán)色,這是由析出二氧化硅顆粒的光散射造成的;當(dāng)乙二醇含量超過20.44%時(shí),析出的二氧化硅過多,導(dǎo)致固相呈白色,且析出的二氧化硅無法溶于堿水中,出現(xiàn)固液相分離現(xiàn)象。為了準(zhǔn)確地表征硅酸鉀凝膠的光學(xué)特性,采用激光光散射儀測量樣品的透射光強(qiáng)度,不同硅酸鉀凝膠樣品沿高度方向的透射光強(qiáng)度曲線如圖3所示,插圖為樣品B1、B2、B3和B4在高度10~20 mm處的局部放大圖。從圖中可以看出:當(dāng)乙二醇含量低于7.89%時(shí),硅酸鉀凝膠的透射光強(qiáng)度差別不大,經(jīng)激光光散射儀數(shù)據(jù)處理顯示,平均透射光強(qiáng)度均達(dá)到91%;當(dāng)乙二醇含量為11.39%時(shí),透射光強(qiáng)度明顯降低至88.9%;當(dāng)乙二醇含量超過20%時(shí),透光率接近于零。

    圖3 不同硅酸鉀凝膠樣品沿高度方向的透射光強(qiáng)度曲線(插圖為樣品B1、B2、B3和B4在高度10~20 mm處的局部放大圖)

    2.3 硅酸鉀凝膠的穩(wěn)定性

    對不同溫度下硅酸鉀凝膠(B1、B2、B3)隨時(shí)間的變形量進(jìn)行線性擬合,結(jié)果如圖4所示,直線斜率表示硅酸鉀凝膠的變形速率,變形速率越小,說明樣品的穩(wěn)定性越好。從圖4(a)中可以看出,室溫下未添加乙二醇的硅酸鉀凝膠變形速率為0.022 mm/h,隨著乙二醇的添加,變形速率略有下降,當(dāng)乙二醇含量增加至7.89%時(shí),硅酸鉀凝膠的變形速率降低至0.017 mm/h。在體系水含量不變的情況下,乙二醇的增加導(dǎo)致二氧化硅分散液的固相含量下降,如不考慮其他因素,硅酸鉀凝膠的變形速率將增加,穩(wěn)定性下降。乙二醇的添加使凝膠的聚合度更高,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性更好,不但抵消了引入乙二醇引起的穩(wěn)定性下降問題,還能在一定范圍內(nèi)使凝膠的穩(wěn)定性隨著乙二醇的添加略有提升。圖4(b)表明,當(dāng)環(huán)境溫度增加至60 ℃時(shí),硅酸鉀凝膠的變形速率提高,為室溫時(shí)的25~27倍,穩(wěn)定性顯著降低。

    圖4 不同溫度下硅酸鉀凝膠的變形速率

    2.4 硅酸鉀凝膠的耐寒性能

    將B1、B2、B3三個(gè)樣品置于高低溫試驗(yàn)箱中,分別在-5 ℃、-10 ℃、-12 ℃和-15 ℃下保溫6 h,通過觀察樣品是否結(jié)凍來考核其耐寒性能,結(jié)果如表2所示。B3樣品中乙二醇含量為7.89%,耐寒性能最低可達(dá)-12 ℃。

    表2 硅酸鉀凝膠樣品的耐寒試驗(yàn)結(jié)果

    3 結(jié) 論

    (1)在硅酸鉀凝膠中引入乙二醇可以提高硅酸鉀凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合度,當(dāng)乙二醇含量達(dá)到11.39%時(shí),開始析出二氧化硅,導(dǎo)致硅酸鉀凝膠的透光率從開始的91%以上下降至88.9%,隨著乙二醇含量繼續(xù)升高至20%以上時(shí),樣品透光率趨近于零。

    (2)室溫下,未添加乙二醇時(shí)硅酸鉀凝膠的變形速率為0.022 mm/h,隨乙二醇含量的增加,凝膠的變形速率略微下降,穩(wěn)定性略有提升。紅外光譜分析表明,乙二醇的加入提高了硅酸鉀凝膠的聚合度。環(huán)境溫度增加至60 ℃時(shí),凝膠的變形速率顯著提高,是室溫時(shí)的25~27倍。

    (3)乙二醇的引入可以改善硅酸鉀凝膠的耐寒性能,在保證透光率的情況下,硅酸鉀凝膠的最低耐溫從-5 ℃降低至-12 ℃。

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