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    Nb2O5對Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃光譜性能的影響

    2022-12-27 08:53:48蔣曉琦王亞飛陳樹彬胡麗麗師彥春郭愛民
    硅酸鹽通報 2022年11期
    關(guān)鍵詞:吸收截面酸鹽能級

    蔣曉琦,孫 焰,王亞飛,王 欣,陳樹彬,胡麗麗,師彥春,郭愛民

    (1.中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所,高功率激光單元技術(shù)實(shí)驗(yàn)室,上海 201800;2.上海大學(xué),材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 201900;3.中信金屬股份有限公司,北京 100004)

    0 引 言

    藍(lán)光激光器由于具有效率高、光束質(zhì)量好、穩(wěn)定性高和緊湊型等優(yōu)點(diǎn),在彩色激光顯示、高密度光儲存、海洋資源探測、水下通信以及激光醫(yī)療等領(lǐng)域擁有廣泛的應(yīng)用前景[1-2]。目前,得到藍(lán)光激光的有效途徑主要有以下兩種:(1)藍(lán)光激光二極管(laser diode, LD);(2)近紅外激光倍頻[3-4]。藍(lán)光半導(dǎo)體激光器(即LD)由于具有光束質(zhì)量差、溫漂效應(yīng)顯著等缺點(diǎn)其進(jìn)一步的應(yīng)用受到了限制[5];近紅外激光倍頻獲得的藍(lán)光激光具有光束質(zhì)量好、輸出功率高等特點(diǎn),已在激光加工、激光雷達(dá)、激光通信等領(lǐng)域得到應(yīng)用[6-7]。Nd3+:4F3/2→4I9/2能級躍遷所產(chǎn)生的~0.9 μm激光經(jīng)倍頻后可獲得~450 nm的激光輸出[8],是一種符合獲得純藍(lán)光波長的增益介質(zhì)。與此同時,Nd3+在250~1 000 nm吸收帶較為豐富,吸收強(qiáng)度高,可用商用激光二極管或氙燈進(jìn)行泵浦[9-10],因此,基于Nd3+的藍(lán)光激光介質(zhì)受到了廣泛關(guān)注。然而,Nd3+:4F3/2→4I9/2能級躍遷的熒光分支比低且存在自吸收的現(xiàn)象,會對~0.9 μm激光輸出產(chǎn)生不利影響[11]。

    本課題組對比了不同基質(zhì)(鍺酸鹽、硅酸鹽、碲酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、氟磷酸鹽和氟化物)玻璃中Nd3+的光譜特性并分析了斯塔克能級劈裂狀態(tài),發(fā)現(xiàn)Nd3+在鍺酸鹽玻璃中擁有較高的熒光分支比(900 nm熒光分支比達(dá)42.57%)和最大的斯塔克能級劈裂(“晶體場強(qiáng)”參數(shù)NJ為7 591.8 cm-1)。此外,Nd3+在鍺酸鹽玻璃中的吸收截面和發(fā)射截面曲線的交疊面積最小,自吸收效應(yīng)最弱,因此,Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃是一種優(yōu)異的~0.9 μm激光用光學(xué)材料[12]。

    除玻璃網(wǎng)絡(luò)形成體外,網(wǎng)絡(luò)修飾體的離子場強(qiáng)對稀土離子光譜特性也會產(chǎn)生較大影響。Sun等[13]研究了不同網(wǎng)絡(luò)修飾體(堿金屬和堿土金屬氧化物)對60SiO2-25PbO-5R2O-1YB2O3(R=Li,Na,K)和60SiO2-25PbO-15RO-1YB2O3(R=Mg,Ca,Sr,Ba)玻璃中Yb3+光譜特性的影響,研究發(fā)現(xiàn),隨著網(wǎng)絡(luò)外體離子場強(qiáng)的增大,Yb3+的斯塔克能級劈裂變強(qiáng),受激發(fā)射截面和“晶體場強(qiáng)”參數(shù)NJ均增大。Nb2O5具有離子場強(qiáng)大、極化率大等特點(diǎn),已被廣泛應(yīng)用于高折射率光學(xué)玻璃、激光玻璃和微晶玻璃等領(lǐng)域[14-17]。但是,目前關(guān)于Nb2O5對Nd3+摻雜玻璃光譜特性(~0.9 μm光譜特性)影響的研究鮮有報道。

    本文系統(tǒng)研究了不同Nb2O5濃度對Nd3+摻雜鍺酸鹽(50GeO2-(20-x)PbO-15BaO-15ZnO-xNb2O5,x%=0%,2.5%,5%,10%,15%,摩爾分?jǐn)?shù))玻璃光譜性能的影響,測試了玻璃的吸收光譜、發(fā)射光譜和熒光壽命,計(jì)算了吸收截面、發(fā)射截面、Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)和增益截面,明確了Nb2O5對于Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃光學(xué)性能的影響。本研究對藍(lán)光激光器在大氣探測、海洋通信和激光顯示等領(lǐng)域的應(yīng)用具有極其重要的作用。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    采用高溫熔融法制備了1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Nd2O3摻雜的鍺酸鹽玻璃,其組分為50GeO2-(20-x)PbO-15BaO-15ZnO-xNb2O5,其中x%=0%,2.5%,5%,10%,15%(摩爾分?jǐn)?shù)),分別記作GN0,GN2.5,GN5,GN10,GN15。除BaO以BaCO3方式引入外,其他原料均以氧化物方式引入,各類原料均為分析純。按照上述組分稱取70 g粉末原料,充分混合后加入鉑金坩堝中,放入升溫至1 200 ℃的硅鉬棒爐中,保溫2 h。最后將熔融玻璃液澆注在石墨模具中,置于450 ℃馬弗爐中退火4 h,自然冷卻至室溫。樣品切割拋光后,加工成10 mm×10 mm×1 mm的玻璃薄片進(jìn)行后續(xù)光譜測試。

    采用阿基米德法測量所得樣品的密度。用分光光度計(jì)(PerkinElmer Lambda 900)測定不同組分玻璃的Nd3+吸收光譜。近紅外熒光光譜及熒光壽命用Edinburgh FLS920熒光光譜儀測得,用808 nm LD激發(fā)。所有測試均在室溫下進(jìn)行。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸收光譜分析

    圖1為不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃吸收截面(插圖為虛線框放大部分)。玻璃樣品中Nd3+的吸收峰位于527 nm、586 nm、684 nm、749 nm、807 nm和878 nm附近,分別對應(yīng)于基態(tài)4I9/2能級到2K13/2+4G7/2+4G9/2、2G7/2+4G5/2、4F9/2、4F7/2+4S3/2、4F5/2+2H9/2和4F3/2能級的吸收躍遷。從圖1插圖中可以看出,隨著Nb2O5含量增加,吸收光譜的紫外吸收截止邊紅移。由于材料的紫外吸收來源于電子由價帶到導(dǎo)帶的躍遷[18-19],紫外吸收截止邊的紅移說明隨著Nb2O5濃度增加,材料光學(xué)能量帶隙減小。這可能是由于隨著Nb2O5濃度增加,多余的Nb5+不再作為網(wǎng)絡(luò)形成體進(jìn)入網(wǎng)格中,而是作為網(wǎng)絡(luò)外體填充在網(wǎng)絡(luò)間隙中,從而對三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了一定的解聚作用[20-21]。

    圖1 不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃吸收截面(插圖為虛線框放大部分)

    表1列出了不同組分玻璃4I9/2→4F5/2+2H9/2和4I9/2→4F3/2的中心波長和吸收截面以及離子濃度。從表中可以看出,隨著Nb2O5的加入,從基態(tài)4I9/2能級到激發(fā)態(tài)4F5/2+2H9/2能級躍遷所產(chǎn)生的吸收波長并沒有發(fā)生明顯的變化,適用于808 nm LD泵浦。4I9/2→4F3/2能級的吸收截面隨著Nb2O5濃度的增加而增加,在Nb2O5濃度為10%(摩爾分?jǐn)?shù))時達(dá)到最大值0.62×10-20cm2,隨著濃度繼續(xù)增加到15%(摩爾分?jǐn)?shù))時,吸收截面下降至0.56×10-20cm2。Nb2O5在玻璃中的存在形式類似Al2O3,充當(dāng)網(wǎng)絡(luò)中間體,既能當(dāng)作網(wǎng)絡(luò)形成體,又能當(dāng)作網(wǎng)絡(luò)修飾體。隨著Nb2O5濃度增加,Nd3+局域環(huán)境發(fā)生變化,使其相應(yīng)的吸收性能發(fā)生變化。

    表1 不同Nb2O5濃度Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃4I9/2→4F5/2+2H9/2、4I9/2→4F3/2躍遷的中心波長(λ)和吸收截面(σabs)以及離子濃度(N)

    2.2 Judd-Ofeld理論分析

    通過Judd-Ofelt(J-O)理論,可以計(jì)算出Nd3+在不同玻璃中的強(qiáng)度參數(shù),以及4F3/2→4IJ能級躍遷的熒光分支比和輻射躍遷概率[22]。表2列舉了不同Nb2O5濃度下玻璃不同能級躍遷吸收波長、實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度(fexp)和計(jì)算振子強(qiáng)度(fcal)及兩者均方根偏差(δrms)。由表2可知,實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度和計(jì)算振子強(qiáng)度之間的均方根偏差均維持在10-6量級,說明兩種振子強(qiáng)度的擬合質(zhì)量較好,計(jì)算得到的J-O強(qiáng)度參數(shù)較為可靠。

    表2 不同Nb2O5濃度下玻璃不同能級躍遷波長(λ)、實(shí)驗(yàn)振子強(qiáng)度(fexp)和計(jì)算振子強(qiáng)度(fcal)及兩者均方根偏差(δrms)

    熒光分支比的變化意味著從上能級4F3/2到基態(tài)4I9/2,11/2,13/2自發(fā)輻射概率A(s-1)的變化,根據(jù)J-O理論,可以用式(1)、式(2)確定自發(fā)輻射概率[23]。

    (1)

    (2)

    式中:n為折射率;J為躍遷的始態(tài)能級總角動量,源于4F3/2能級的躍遷J均為3/2;J′為躍遷的終態(tài)能級總角動量,分別為9/2、11/2和13/2;λ為相應(yīng)波長;[S:L]和[S′:L′]分別為躍遷的始態(tài)和終態(tài);‖Ut‖2為約化矩陣元具體值,已在相應(yīng)文獻(xiàn)中報道并列舉在表3中[24-25];e為電子電量;h為普朗克常量。4F3/2→4I9/2,11/2,13/2能級躍遷的約化矩陣元如表3所示,從表中可以看到,三種躍遷中‖U2‖2的值均為0,且4F3/2能級到基態(tài)4I9/2能級躍遷的約化矩陣元‖U6‖2僅為0.056。因此,可用光譜質(zhì)量因數(shù)χ(Ω4/Ω6)來評估4F3/2能級到基態(tài)4I9/2能級躍遷的分支比,該值越大,則~0.9 μm發(fā)光相對強(qiáng)度越大。

    表3 4F3/2→4I9/2,11/2,13/2能級躍遷的約化矩陣元

    表4列出了Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃的J-O強(qiáng)度參數(shù)(Ω2,4,6)和光譜質(zhì)量因數(shù)(χ=Ω4/Ω6)。Ω2通常和RE3+與配體陰離子間的共價性以及RE3+離子位點(diǎn)周圍局域環(huán)境的對稱性有關(guān),Ω2越低,離子位點(diǎn)中心對稱程度越高,配體化學(xué)鍵的離子性越低[26-27]。從表4中可以看出,隨著Nb2O5濃度增加,Ω2變大,這是由于Nb2O5的離子場強(qiáng)較大,隨著Nb2O5加入,Nd3+周圍的配體離子對稱性在大場強(qiáng)陽離子的吸引下逐漸降低。此外,隨著Nb2O5濃度增加,χ值逐漸變大,意味著~0.9 μm發(fā)光分支比逐漸變大。但是當(dāng)Nb2O5濃度達(dá)到10%(摩爾分?jǐn)?shù))時,χ值達(dá)到最大;當(dāng)Nb2O5濃度大于10%(摩爾分?jǐn)?shù))時,χ值變小。

    表4 Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃的J-O強(qiáng)度參數(shù)(Ω2,4,6)和光譜質(zhì)量因數(shù)(χ=Ω4/Ω6)

    2.3 熒光光譜和壽命分析

    808 nm(激發(fā)波長λex=808 nm)LD泵浦下不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃的近紅外熒光光譜如圖2(a)所示。圖中0.9 μm、1.06 μm和1.3 μm的三個熒光峰分別對應(yīng)于4F3/2能級到4I9/2,11/2,13/2能級的躍遷。在808 nm LD泵浦下,位于基態(tài)4I9/2能級的Nd3+吸收泵浦能量后躍遷到亞穩(wěn)激發(fā)態(tài)4F5/2+2H9/2,又立刻無輻射躍遷至4F3/2能級,隨后電子從激發(fā)態(tài)4F3/2分別向下能級4I9/2、4I11/2和4I13/2輻射躍遷,發(fā)出0.9 μm、1.06 μm和1.3 μm波長光。從圖2(a)中可以看出,隨著Nb2O5的加入,Nd3+的熒光強(qiáng)度變大。根據(jù)J-O理論分析可以得出,這主要是由于隨著Nb2O5濃度增加,Ω2,4,6均變大,導(dǎo)致各躍遷的自發(fā)輻射概率變大,最終使其發(fā)光強(qiáng)度變大。本研究著重探索Nd3+在0.9 μm處的發(fā)光特性,根據(jù)1.06 μm處熒光強(qiáng)度歸一化后得到圖2(b)。從圖中可以看出,隨著Nb2O5的加入,0.9 μm處的峰型開始出現(xiàn)明顯變化,879 nm處發(fā)光強(qiáng)度減弱,900 nm處發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)。除此之外,從圖2(b)中插圖可以看出,隨著Nb2O5濃度增加,波長為900 nm處的熒光強(qiáng)度整體呈上升趨勢。由此可見,Nb2O5有利于Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃在900 nm波長處的發(fā)光。

    圖2 808 nm LD激發(fā)下Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃的熒光光譜。(a)不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃的熒光光譜;(b)根據(jù)1.06 μm強(qiáng)度歸一化后0.9 μm處的歸一化熒光強(qiáng)度,其中插圖為900 nm處強(qiáng)度變化折線圖

    為了進(jìn)一步驗(yàn)證Nb2O5對于Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃光譜性能的影響,將0.9 μm處的吸收強(qiáng)度和熒光強(qiáng)度歸一化后觀察其峰位變化,如圖3所示。從圖3中可以看出,在各個樣品中吸收光譜譜型和強(qiáng)度幾乎不變,但是發(fā)射光譜譜型和強(qiáng)度有一定變化。在GN0中,發(fā)射光譜譜型呈左高右低的形狀,波長900 nm處發(fā)光強(qiáng)度相對較弱,峰值波長位于879 nm處。但是隨著Nb2O5濃度增加,發(fā)射光譜譜型變化,變?yōu)樽蟮陀腋叩男螤?,即波長900 nm處發(fā)光強(qiáng)度變強(qiáng),峰值波長變?yōu)?00 nm(GN2.5、GN5)和901 nm(GN10、GN15)。吸收光譜譜型基本保持不變,可以得出其斯塔克子能級劈裂沒有產(chǎn)生明顯變化,熒光光譜的譜型向900 nm偏移,可以認(rèn)為是斯塔克子能級之間的躍遷競爭關(guān)系發(fā)生了變化。

    圖3 歸一化后吸收光譜與發(fā)射光譜在0.9 μm處的重疊現(xiàn)象

    圖4 0.9 μm、1.06 μm和1.33 μm熒光峰的有效線寬和熒光分支比

    由于三能級躍遷4F3/2→4I9/2在反轉(zhuǎn)不完全時會產(chǎn)生再吸收損失,因此研究了0.9 μm處發(fā)光帶寬的增益譜。根據(jù)式(3),Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃的增益光譜可以從其吸收截面和發(fā)射截面計(jì)算得到[30]。

    σgain(λ)=N[P·σem(λ)-(1-P)·σabs(λ)]

    (3)

    (4)

    式中:N為離子濃度;σabs(λ)為吸收截面;σem(λ)為發(fā)射截面;P為上下能級粒子數(shù)反轉(zhuǎn)比例,簡稱反轉(zhuǎn)率;A(J·J′)為始態(tài)J到末態(tài)J′的熒光分支比;λp為熒光峰中心波長;c為光速;n為折射率;∫λI(λ)dλ為波長(λ)乘以強(qiáng)度(I(λ))的積分面積;A(J·J′)為相應(yīng)躍遷能級的自發(fā)輻射概率。圖5(a)~(e)為不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃不同粒子數(shù)反轉(zhuǎn)率下的增益系數(shù)。當(dāng)P值達(dá)到0.2~1.0時,可以在900 nm處實(shí)現(xiàn)正增益,并且P值越大,增益越大。圖5(f)為不同樣品在900 nm波長處實(shí)現(xiàn)正增益的粒子反轉(zhuǎn)率,可以看到Nb2O5的加入使實(shí)現(xiàn)正增益的粒子反轉(zhuǎn)率總體呈上升的趨勢,但是變化率較小。

    圖5 Nd3+在鍺酸鹽玻璃中的增益。(a)~(e)不同Nb2O5濃度Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃不同粒子數(shù)反轉(zhuǎn)率下的增益系數(shù);(f)不同樣品在900 nm處開始實(shí)現(xiàn)正增益的反轉(zhuǎn)率

    圖6為不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃在808 nm LD激發(fā)下0.9 μm處的熒光壽命衰減曲線,激發(fā)波長λex=808 nm,發(fā)射波長λem=900 nm。從圖中可以看出,隨著Nb2O5濃度增加,熒光壽命減小,從GN0的261.7 μs下降到GN15的198.3 μs。表5總結(jié)了不同Nb2O5濃度Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃4F3/2→4I9/2躍遷熒光峰的中心波長、發(fā)射截面、自發(fā)輻射概率、有效線寬、熒光壽命(τm)和增益帶寬(σem×Δλeff)[31]。從表中可以看出,Nd3+壽命的減少主要由Nb2O5濃度增加,自發(fā)輻射概率增加而導(dǎo)致的。在GN15中自發(fā)輻射概率反常減小可能是無輻射躍遷概率增加而導(dǎo)致的[32-33]。增益帶寬對預(yù)測Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃介質(zhì)的放大效果有重要作用[26]。GN10擁有較大的增益帶寬(6.04×10-26cm3),大于鉛硼玻璃的增益帶寬2.43×10-26cm3[34]以及GeO2-Ga2O3-BaF2鍺酸鹽玻璃的增益帶寬2.16×10-26cm3[27]。

    圖6 不同Nb2O5濃度的Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃在808 nm LD激發(fā)下0.9 μm處的熒光壽命

    表5 不同Nb2O5濃度Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃4F3/2→4I9/2躍遷熒光峰的中心波長、發(fā)射截面、自發(fā)輻射概率有效線寬、熒光壽命(τm)和增益帶寬(σem×Δλeff)

    3 結(jié) 論

    (1)本文系統(tǒng)研究了Nb2O5對Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃光譜性能的影響,測試了玻璃的吸收光譜、發(fā)射光譜和熒光壽命,計(jì)算了相應(yīng)的吸收截面、發(fā)射截面、Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)和增益截面。

    (2)研究發(fā)現(xiàn),隨著Nb2O5濃度增加,Nd3+4I9/2能級到4F3/2能級的吸收截面先增大后減小(在Nb2O5濃度為10%(摩爾分?jǐn)?shù))時達(dá)到最大值0.62×10-20cm2),Judd-Ofelt強(qiáng)度參數(shù)均增大,熒光峰有效線寬均增加,熒光分支比先變大后減小(在Nb2O5濃度為10%(摩爾分?jǐn)?shù))時達(dá)到最大值42.9%),增益帶寬先增大后減小(在Nb2O5濃度為10%(摩爾分?jǐn)?shù))時達(dá)到最大值6.04×10-26cm3)。

    (3)綜上所述,Nb2O5濃度為10%(摩爾分?jǐn)?shù))時能提高Nd3+摻雜鍺酸鹽玻璃900 nm吸收截面、發(fā)射截面、有效線寬和熒光分支比,優(yōu)化增益特性,有望應(yīng)用于~0.9 μm光纖及光纖激光器的制備,同時為后續(xù)倍頻獲得~450 nm純藍(lán)光提供一個高質(zhì)量光源。

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