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    一種高溫高壓合成鉆石原石的寶石學(xué)及譜學(xué)特征研究

    2022-12-22 08:03:12趙暢王海闊劉迎新
    中國(guó)寶玉石 2022年6期
    關(guān)鍵詞:觸媒晶面拉曼

    趙暢,王海闊 ,劉迎新*

    1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)珠寶學(xué)院,北京 100083

    2.河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院材料壓處理研究所,鄭州 450001

    3.浙江大學(xué)能源工程學(xué)院,杭州 310000

    前言

    高溫高壓法(High Pressure High Temperature,以下簡(jiǎn)稱HPHT)合成鉆石技術(shù)是人們模仿自然界中的石墨在高溫高壓條件下轉(zhuǎn)變?yōu)殂@石的過程而合成鉆石的技術(shù),最早由瑞典ASEA公司于1953年成功研發(fā)[1]。早些年,由于HPHT合成無色鉆石的技術(shù)耗時(shí)長(zhǎng)、造價(jià)高,市場(chǎng)上的合成鉆石多為消費(fèi)者接受程度不高的黃色及彩色系列[2]。隨著科技水平的不斷提升,HPHT合成技術(shù)也在不斷地進(jìn)步。2014年以來,HPHT合成無色―近無色鉆石開始出現(xiàn)于市場(chǎng)中,并有多名國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了研究及報(bào)道[3-6]。2021年,全國(guó)珠寶玉石標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《珠寶玉石 名稱(GB/T 16552-2017)》[7]的修改案中提出:合成/人工鉆石可被稱為“培育鉆石”。這意味我國(guó)已經(jīng)逐步接受合成鉆石以首飾用鉆的身份進(jìn)入到消費(fèi)市場(chǎng)中。未來,合成鉆石在我國(guó)的發(fā)展前景較好,具有較高的研究?jī)r(jià)值[8,9]。為提高我國(guó)合成鉆石的質(zhì)量水平并為后人鑒定及研究國(guó)產(chǎn)HPHT合成鉆石提供實(shí)驗(yàn)依據(jù),本文選取浙江杭州華鉆新材料科技有限公司實(shí)驗(yàn)室所生產(chǎn)出來的一種觸媒類型的無色HPHT合成鉆石,針對(duì)其寶石學(xué)及譜學(xué)特征進(jìn)行研究。

    1 樣品及測(cè)試方法

    本文的樣品為四顆同一種觸媒類型的無色HPHT合成鉆石原石(圖1),將其分別編號(hào)為sy.dia-1~4。

    本次實(shí)驗(yàn)使用寶石顯微鏡觀察樣品的晶形、表面特征及內(nèi)部包裹體;使用鉆石觀測(cè)儀(Diamond ViewTM)觀察樣品的發(fā)光現(xiàn)象。

    使用EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀分析樣品金屬觸媒的成分,測(cè)試條件為常壓,氛圍為大氣,準(zhǔn)直器為1~2 mm,測(cè)試范圍為元素Al-U及元素Na-Sc。

    紅外光譜測(cè)試使用Tensor27傅里葉變化紅外光譜儀,測(cè)試范圍為400~4000 cm-1,分辨率4 cm-1,掃描次數(shù)128次。

    紫外―可見光吸收光譜測(cè)試在常溫下使用UV-3600紫外―可見分光光度計(jì),測(cè)試范圍為200~900 nm,掃描速度設(shè)定為中速,狹縫寬度2 nm;在液氮環(huán)境下使用國(guó)產(chǎn)標(biāo)旗GEM-3000光纖光譜儀,測(cè)試范圍為230~1000 nm,積分時(shí)間60毫秒,平均次數(shù)55。

    光致發(fā)光光譜測(cè)試使用HR-Evolution型顯微拉曼光譜儀,激發(fā)光源波長(zhǎng)分別為523 nm和325 nm,前者掃描范圍內(nèi)為540~1000 nm、后者掃描范圍為400~700 nm,掃描時(shí)間2秒,掃描次數(shù)1次,放大倍數(shù)為50倍,均在液氮環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試。

    拉曼光譜測(cè)試使用HR-Evolution型顯微拉曼光譜儀,激發(fā)波長(zhǎng)為523 nm,掃描范圍為100~2000 nm,掃描時(shí)間1秒,掃描次數(shù)1次,放大倍數(shù)為50倍。

    以上測(cè)試均在中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)寶石學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心完成,測(cè)試者均為趙暢。

    圖1 四顆HPHT無色合成鉆石樣品Fig.1 Four HPHT colorless synthetic diamond samples

    2 合成鉆石樣品的寶石學(xué)特征

    四顆實(shí)驗(yàn)樣品均為無色的小顆粒(重量小于1ct)鉆石晶體。除sy.dia-1外,均肉眼可見黑色包裹體。sy.dia-1的相對(duì)密度要遠(yuǎn)低于鉆石的理想相對(duì)密度值3.52(表1),這可能與它重量最小、誤差最大有關(guān),也可能是由于其中沒有黑色包裹體而引起的。

    表1 HPHT合成鉆石樣品的基本寶石學(xué)信息Table 1 Basic gemological information of four HPHT diamonds

    2.1 晶形分析

    四顆樣品晶形較完整,晶棱平直、晶角銳利,主要是由立方體{100}、八面體{111}、偏方三八面體{113}及菱形十二面體{110}組成的聚形,其中立方體和八面體的晶面為主要組成晶面,而菱形十二面體和偏方三八面體的為過渡晶面[6,10,11]。

    此外,這四顆樣品不同類型的晶面發(fā)育程度有所不同(圖2)。sy.dia-1晶體的{100}和{111}兩種單形的晶面發(fā)育情況類似,前者略小于后者(圖2-a);而sy.dia-2、3、4號(hào)晶體中{100}的晶面明顯小于{111}的晶面(圖2-b,2-c,2-d)。根據(jù)臧傳義等學(xué)者報(bào)道,HPHT鉆石的合成溫度如果相對(duì)較高,{111}的晶面會(huì)更發(fā)育,若相對(duì)較低則{100}的晶面發(fā)育更好[12]。因此我們可以推測(cè),sy.dia-1的合成溫度可能相對(duì)較低。

    圖2 四顆合成鉆石樣品的晶體形態(tài)及示意圖(15×)Fig.2 Crystal morphology and schematic diagram of four samples (15×)

    2.2 表面特征

    合成鉆石樣品的晶面雖然較天然鉆石的晶面平滑,但仍會(huì)出現(xiàn)一些特征晶面花紋,并且這些圖案在天然鉆石中幾乎不會(huì)出現(xiàn)。樣品的(100)面可見類似于樹枝狀的紋理(圖3-a),這是由于人工鉆石在合成過程中會(huì)經(jīng)過急速冷卻,使金屬觸媒溶液在合成鉆石的表面上以枝晶的形式析出金屬,在經(jīng)過最終酸洗處理后,其表面的金屬會(huì)被腐蝕掉,從而留下這種類似于樹枝狀的圖案[13,14]。在樣品的(111)面可以觀察到蕨葉狀的花紋(圖3-b),與(100)面相比花紋較少,從而導(dǎo)致(111)面較(100)面更光滑。這種現(xiàn)象可能與其選擇的金屬觸媒的種類、種晶生長(zhǎng)面和晶體表面的原子狀態(tài)及合成條件有關(guān)[15]。在四個(gè)樣品的晶面上均可觀察到近平行條紋狀的紋理,并且不穿越晶面(圖3-c,3-d)。學(xué)者吳旭旭等曾報(bào)道過這一現(xiàn)象,他認(rèn)為這是由于合成鉆石的反應(yīng)艙在晶體生長(zhǎng)過程中空間不斷縮小,使得晶體之間發(fā)生相對(duì)接觸性位移,最終導(dǎo)致在晶體表面上留下這些近平行的線狀結(jié)構(gòu)[16]。

    圖3 合成鉆石樣品的晶面花紋(40×)a-(100)面的樹枝狀花紋;b-(111)面的蕨葉狀花紋;c、d-晶面的近平行條紋Fig.3 Crystal surface pattern of the sample (40×)a-The dendritic pattern on (100) plane; b-The fern leaf pattern on (111) plane; c、d-Almost parallel stripes on crystal plane

    除了晶面花紋,樣品晶面可見點(diǎn)狀及不規(guī)則的凹坑,可能是由于酸洗時(shí)表面附著的其他物質(zhì)被部分溶蝕導(dǎo)致的(圖4-a)。在部分樣品的晶面上可以見到類似于天然鉆石的表面特征,如類似于天然鉆石表面的三角形蝕痕及三角座現(xiàn)象(圖4-b)。此外,在樣品種晶面(100)附近的晶面上可以觀察到(111)解理面(圖4-c)及不同形狀的破裂面(圖4-d)。

    圖4 合成鉆石樣品的晶面凹坑及種晶面(100)附近的破裂面(40×):a-點(diǎn)狀及三角形凹坑;b-不規(guī)則凹坑及類三角座現(xiàn)象;c-階梯狀解理面;d-不規(guī)則破裂面Fig.4 Grain surface pits and fracture surface near seed grain plane (100) of the sample (40×) :a-Dotted and triangular pits; b-Irregular pits and triangulum-like phenomenon;c-Stepped cleavage plane; d-Irregular fracture plane

    2.3 發(fā)光現(xiàn)象

    四顆樣品在Diamond ViewTM下均呈強(qiáng)藍(lán)色熒光(圖5),且未出現(xiàn)HPHT合成鉆石特征的生長(zhǎng)區(qū)結(jié)構(gòu)熒光圖像(不同晶面在Diamond ViewTM下會(huì)發(fā)出不同熒光顏色的現(xiàn)象,與合成鉆石的各晶面中雜質(zhì)缺陷類型、濃度差異及雜質(zhì)進(jìn)入鉆石不同生長(zhǎng)區(qū)的能力不同有關(guān)[6,17])。曾有學(xué)者證明無色系列的HPHT合成鉆石在Diamond ViewTM下的熒光分區(qū)現(xiàn)象不明顯,這可能是由于無色HPHT合成鉆石的晶體缺陷和致色的雜質(zhì)元素要遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于彩色HPHT合成鉆石,導(dǎo)致主要產(chǎn)生熒光的生長(zhǎng)分區(qū)之間的雜質(zhì)濃度差異沒有那么大,所以產(chǎn)生的熒光分區(qū)現(xiàn)象不明顯[18]。

    此外,四顆樣品的磷光現(xiàn)象也不明顯。無色HPHT合成鉆石大多具有強(qiáng)藍(lán)色磷光且磷光時(shí)間可達(dá)60多秒,與合成技術(shù)中的施主(雜質(zhì)氮)及受主(硼)的重組有關(guān)[5,19]。因此,推測(cè)樣品中的雜質(zhì)元素含量不高。

    3 合成鉆石樣品的金屬觸媒相關(guān)特征

    HPHT合成技術(shù)中的金屬觸媒可以降低合成過程中所需要的溫度和壓力,減少生產(chǎn)成本且提高合成效率,種類繁多。人們依據(jù)不同類型的金屬觸媒把合成鉆石劃分成了不同的體系。最初我國(guó)采用Ni-Mn-Co體系來合成寶石級(jí)的鉆石,這種合成鉆石一般都是呈黃色的Ib型鉆石;目前我國(guó)常使用Fe-Co-Ni觸媒體系來合成質(zhì)量更好、色度級(jí)別更高的Ⅱa型鉆石[20]。

    圖5 四顆合成鉆石樣品在Diamond ViewTM下的現(xiàn)象(15×)Fig.5 Phenomena of four samples under Diamond ViewTM(15×)

    3.1 樣品中金屬觸媒相關(guān)包裹體的外觀特征

    在四顆樣品內(nèi)部均可觀察到一些尺寸較小、形狀各異且具有金屬光澤的金屬觸媒包裹體(圖6)。此外,除sy.dia-1外的三顆樣品中均可在近種晶生長(zhǎng)面(100)面處觀察到未出露于表面、不具有金屬光澤的四邊形黑色包裹體(圖7)。

    使用拉曼光譜儀的顯微放大鏡對(duì)這些黑色包裹體做進(jìn)一步地觀察,在放大100倍時(shí)(圖8),可發(fā)現(xiàn)黑色包裹體的表面呈現(xiàn)出螺旋狀生長(zhǎng)紋且具有彩色干涉色。這些螺旋生長(zhǎng)紋的形成可能與合成鉆石在金屬觸媒溶劑中的生長(zhǎng)機(jī)制有關(guān)[21],因此推斷這些黑色包裹體可能與金屬觸媒有關(guān)。但這些黑色包裹體(圖7紅圈處所示)與樣品中其他金屬觸媒包裹體(圖6所示)的形態(tài)相差較大且不具有金屬光澤和磁性,不能斷定其為金屬觸媒包裹體。

    圖6 合成鉆石內(nèi)部的微小包裹體(40×)a-三角形及短棒狀包裹體;b-較大的棒狀包裹體;c-不規(guī)則分散的點(diǎn)狀包裹體;d-近表面處的小塊狀包裹體Fig.6 Microscopic inclusions in the four samples (40×)a-Triangular and short rod-shaped inclusions; b-Larger rod-like inclusions;c-Irregular scattered point-like inclusions; d-Small blocky inclusions near the surface

    圖7 合成鉆石樣品sy.dia-2~4的近種晶生長(zhǎng)面處的黑色包裹體Fig.7 Black inclusions on the seed crystal growth plane of the Sample sy.dia-2~4

    圖8 黑色包裹體的近表面形貌(100×)Fig.8 Near-surface morphology of black inclusions (100×)

    3.2 金屬觸媒的可能組成

    使用XRF儀器檢測(cè)樣品觸媒的組成成分:選擇1 mm的準(zhǔn)直器對(duì)樣品局部的不同位置進(jìn)行測(cè)試(表2,3),選擇2 mm的準(zhǔn)直器對(duì)整個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試(表4)。綜合三次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,四顆HPHT合成鉆石樣品的金屬觸媒均屬于Fe-Ni體系,并且添加了鈣(Ca)、鈦(Ti)、鉿(Hf)、鋯(Zr)元素作為“除氮?jiǎng)╪itrogen getter)”,使寶石趨于無色[19]。通過對(duì)比表2及表3的結(jié)果表明,除sy.dia-1樣品外,金屬觸媒中的Fe、Ni元素均大量富集于近種晶生長(zhǎng)面,推測(cè)與黑色包裹體(圖7紅圈處)有關(guān)。

    此外,結(jié)果還測(cè)得樣品含有硅元素。曾有學(xué)者報(bào)道,合成鉆石的晶體質(zhì)量會(huì)隨摻硅含量的增高而降低[22]。雖然本次實(shí)驗(yàn)樣品中檢測(cè)到了極高的硅元素,但是由于晶體質(zhì)量較好,所以排除硅元素來源于樣品,推斷可能是由實(shí)驗(yàn)環(huán)境產(chǎn)生的誤差。

    表2 近種晶生長(zhǎng)面的XRF實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 XRF experiment results of the surface near the seed crystal growth plane

    表3 遠(yuǎn)離種晶生長(zhǎng)面的XRF實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 XRF experiment results of the surface far from the seed crystal growth plane

    表4 整個(gè)樣品的XRF實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 XRF experiment results of the whole sample

    4 譜學(xué)特征

    4.1 紅外光譜分析

    四顆樣品的紅外光譜(圖9)均顯示極強(qiáng)的鉆石本征吸收峰,由1970 cm-1、2030 cm-1、2160 cm-1三個(gè)主峰及2340~2670 cm-1處的寬吸收帶構(gòu)成。在中紅外區(qū)內(nèi)均未見明顯氮元素相關(guān)吸收峰,僅在sy.dia-2和sy.dia-4號(hào)樣品的1450 cm-1處顯示一個(gè)弱吸收峰,可能與間隙氮原子有關(guān),通常是鉆石經(jīng)輻照退火后顯示的H1a缺陷[23]。在2680~4000 cm-1波段均未見明顯硼元素相關(guān)吸收峰,但均檢測(cè)到了較弱的氫元素相關(guān)吸收峰:2850 cm-1、2920 cm-1處與H-C-H鍵(SP3雜化軌道的碳?xì)鋵?duì)稱拉伸及反對(duì)稱拉伸振動(dòng))相關(guān)吸收峰[24]及3630 cm-1處與H2O(水分子)對(duì)稱伸縮振動(dòng)相關(guān)吸收峰[25,26];在sy.dia-3中還可見到3232 cm-1處的弱吸收峰,宋中華等[27]曾報(bào)道此峰出現(xiàn)在天然富氫鉆石中。最早人們認(rèn)為只有天然鉆石會(huì)顯示出氫元素相關(guān)的吸收峰,而合成鉆石由于形成時(shí)間較短,氫雜質(zhì)很難在較短時(shí)間內(nèi)進(jìn)入到晶體晶格中[28]。但最新研究表明,合成鉆石也會(huì)顯現(xiàn)出氫元素相關(guān)吸收峰,但與天然鉆石的氫元素吸收峰位置不同,合成鉆石的主要位于2850 cm-1和2920 cm-1處,而天然鉆石的位于3107 cm-1附近(與C-H鍵伸縮振動(dòng)相關(guān)),往往還伴有1405 cm-1處吸收峰[25]。3107 cm-1處吸收峰的顯現(xiàn)與聚集態(tài)的A集合體(氮雜質(zhì)以雙原子氮集合體的形式存在晶體中)有關(guān),而合成鉆石內(nèi)部的氮雜質(zhì)很難以氮集合體的形式存在,則其氫元素吸收峰大多顯現(xiàn)在2850 cm-1及2920 cm-1處[25]。因此,鉆石中不同位置的氫元素紅外吸收峰或許可以成為指示合成鉆石的一個(gè)新的標(biāo)志。

    綜上,本次實(shí)驗(yàn)的四顆鉆石樣品為IIa型,且有微量的氫元素在合成過程中進(jìn)入到了鉆石晶格中。

    圖9 四顆合成鉆石樣品的紅外光譜圖Fig.9 Infrared spectra of four HPHT diamond samples

    4.2 紫外—可見光吸收光譜分析

    實(shí)驗(yàn)樣品在常溫常壓下的紫外―可見光吸收光譜(圖10)中可見200~225 nm處的尖銳強(qiáng)吸收峰,說明合成樣品是純凈無雜質(zhì)的IIa型鉆石,這與紅外光譜的結(jié)果一致。然而樣品在270 nm處卻顯示了極微弱的孤氮原子吸收峰,特別是在液氮環(huán)境下測(cè)得的光譜圖中有明顯的270 nm處吸收峰,這是因?yàn)殂@石材料在低溫環(huán)境下會(huì)顯示出更強(qiáng)的雜質(zhì)及缺陷吸收峰,說明實(shí)驗(yàn)樣品中含有極微量的氮元素雜質(zhì)。盡管如此,這并不影響實(shí)驗(yàn)樣品是IIa型鉆石的判斷。目前,學(xué)者們對(duì)鉆石的分類是依據(jù)于鉆石在常溫下的紫外―可見光譜及近紅外―中紅外光譜的結(jié)果[29]。

    圖10 四顆樣品的紫外―可見光吸收光譜圖a-常溫常壓下使用UV-3600儀器測(cè)得的譜圖;b-液氮環(huán)境下使用GEM-3000儀器測(cè)得的譜圖Fig.10 UV-Vis absorption spectra of four samplesa-The spectra collected by UV-3600 instrument under room temperature and pressure;b-The spectra collected by GEM-3000 instrument in liquid nitrogen environment

    4.3 光致發(fā)光光譜分析

    四顆實(shí)驗(yàn)樣品在532 nm激光光源下的光致發(fā)光譜圖特征相同(圖11),572.8 nm處均可見極強(qiáng)的鉆石本征發(fā)光峰、883 nm及884.5/884 nm處均可見Ni相關(guān)的吸收峰,這與上述的XRF實(shí)驗(yàn)結(jié)果相一致。此外在546 nm、576 nm、580 nm、607.5 nm及611 nm處還出現(xiàn)了未知原因的發(fā)光峰。

    樣品在325 nm的激光光源下也可見483.8 nm、488 nm、490 nm、508 nm及513 nm處與Ni元素雜質(zhì)有關(guān)的發(fā)光峰(圖12)[19,29,30]。在530~700 nm區(qū)間可見650 nm及679.5 nm處的未知原因發(fā)光峰,但未見在532 nm激光光源下的未知原因發(fā)光峰,推測(cè)這些發(fā)光峰可能與實(shí)驗(yàn)環(huán)境及儀器有關(guān)。此外,結(jié)果也未見氮元素相關(guān)發(fā)光峰(氮元素的發(fā)光峰通常出現(xiàn)在400~500 nm區(qū)間),可能是實(shí)驗(yàn)測(cè)試點(diǎn)的范圍較小,沒有選取到氮雜質(zhì)聚集的部位。

    4.4 拉曼光譜分析

    由鉆石的sp3碳結(jié)構(gòu)得出其拉曼特征峰的理論值為1332.5 cm-1。但在實(shí)際測(cè)試中樣品通常會(huì)產(chǎn)生拉曼峰的偏移,這與晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生畸變、分子偏離立方結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度不好、內(nèi)應(yīng)力大、內(nèi)含雜質(zhì)等因素有關(guān)[31-33],如氮元素雜質(zhì)會(huì)使鉆石的拉曼峰向低波數(shù)的方向移動(dòng),而硼元素雜質(zhì)會(huì)讓鉆石的拉曼峰向高波數(shù)的方向移動(dòng)[34]。在本次實(shí)驗(yàn)中(圖13),sy.dia-1、2、4號(hào)樣品的拉曼位移為1331.67 cm-1,相比鉆石標(biāo)準(zhǔn)峰位向低波數(shù)處偏移了0.83 cm-1;sy.dia-3的拉曼位移為1333.26 cm-1,相比鉆石標(biāo)準(zhǔn)峰位向高波數(shù)處偏移了0.76 cm-1。

    在鉆石的拉曼峰產(chǎn)生偏移的同時(shí),其拉曼峰的寬度(用半峰寬FWHM表示)和積分面積也會(huì)發(fā)生變化。自然界中結(jié)晶度高、內(nèi)部缺陷少的鉆石,其拉曼峰半峰寬可低至1.5 cm-1[31-33]。本次實(shí)驗(yàn)的四顆樣品的半峰寬分別為4.96 cm-1、4.23 cm-1、5.47 cm-1、4.04 cm-1。綜上,拉曼光譜顯示四顆樣品的內(nèi)部可能存在著一些缺陷、內(nèi)應(yīng)力和雜質(zhì),但數(shù)值偏差都不大,說明本次實(shí)驗(yàn)樣品的晶體結(jié)晶質(zhì)量較好。

    圖11 四顆合成鉆石樣品在532 nm激光光源下的光致發(fā)光譜圖Fig.11 Photoluminescence spectra of four samples under the 532 nm laser light source

    圖12 四顆合成鉆石樣品在325 nm激光光源下的光致發(fā)光譜圖Fig.12 Photoluminescence spectra of four samples under the 325 nm laser source

    圖13 四顆合成鉆石樣品的拉曼光譜X-拉曼位移,Y-拉曼強(qiáng)度,F(xiàn)WHM-半峰寬,Area-積分面積Fig.13 Raman spectra of four samplesX-Raman displacement, Y-Raman intensity,FWHM-full width at half maximum, Area-integral area

    5 結(jié)論

    上述各項(xiàng)測(cè)試表明本文所研究的四顆國(guó)產(chǎn)無色HPHT合成鉆石樣品均為IIa型且晶體質(zhì)量較好,已達(dá)寶石級(jí)標(biāo)準(zhǔn),體現(xiàn)出我國(guó)合成鉆石的技術(shù)水平已經(jīng)趨向成熟,具備進(jìn)入消費(fèi)市場(chǎng)的資格。樣品具體的鑒定特征及各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:

    (1)四顆樣品的晶形均是以立方體{100}和八面體{111}為主,偏方三八面體{113}及菱形十二面體{110}為輔組成的聚形,并且由于合成溫度不同,各組晶面的發(fā)育程度不同;晶面可見樹枝狀、蕨葉狀花紋、近平行條紋、點(diǎn)狀等不規(guī)則凹坑、似天然鉆石的表面特征、解理面和不同形狀的破裂面;在Diamond ViewTM下呈現(xiàn)極強(qiáng)的藍(lán)色熒光,未呈現(xiàn)HPHT合成鉆石的特征生長(zhǎng)區(qū)結(jié)構(gòu)及磷光現(xiàn)象。

    (2)XRF實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明樣品的金屬觸媒以Fe-Ni為主,此外樣品中還含有少量的Hf、Zr及Ca元素(“除氮?jiǎng)保7糯笥^察內(nèi)部均可見明顯的不均勻分布的點(diǎn)狀、三角形、棒狀、點(diǎn)狀及塊狀的金屬觸媒包裹體,3個(gè)樣品的近種晶生長(zhǎng)面(100)上可見長(zhǎng)方形、無金屬光澤的黑色包裹體且富集大量的金屬觸媒鐵鎳元素。

    (3)紅外光譜顯示樣品具有鉆石本征峰及與氫元素相關(guān)的特征吸收峰,無其他明顯雜質(zhì)吸收峰,實(shí)驗(yàn)樣品均為IIa型鉆石;紫外―可見光吸收光譜在常溫下顯示200~225 nm處有與IIa相關(guān)的吸收峰,在液氮條件下可檢測(cè)到270 nm處的微量氮的吸收峰;在532 nm和325 nm激光光源(液氮條件)下的光致發(fā)光光譜上可見鉆石本征發(fā)光峰及與Ni元素相關(guān)的發(fā)光峰;拉曼光譜顯示四顆樣品的拉曼位移均在1332 cm-1附近,其半峰寬與標(biāo)準(zhǔn)鉆石的數(shù)值偏差較小,說明樣品晶體的結(jié)晶質(zhì)量較好。

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