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    電動(dòng)車鋰電池隔膜性能的研究分析*

    2022-12-17 10:20:30關(guān)
    化學(xué)工程師 2022年11期
    關(guān)鍵詞:涂敷收縮率隔膜

    關(guān) 蕾

    (西安職業(yè)技術(shù)學(xué)院,陜西 西安 710000)

    新能源汽車領(lǐng)域的快速發(fā)展,對(duì)其提供動(dòng)力的鋰電池的要求越來(lái)越高、越來(lái)越嚴(yán)格。而鋰電池中的隔膜技術(shù)是制約鋰電池發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一,傳統(tǒng)的隔膜由于孔隙率低、熱穩(wěn)定性差等缺點(diǎn),嚴(yán)重影響了鋰電池的充放電性能。鋰電池作為一種新型的儲(chǔ)能電池,在電腦、手機(jī)、電話等[1]領(lǐng)域應(yīng)用越來(lái)越廣泛,如現(xiàn)代的新型環(huán)保汽車[2-4],特別是純電動(dòng)汽車以及混動(dòng)汽車,這就要求鋰電池的性能要更穩(wěn)定,但同時(shí)還要滿足充電速度快、能量密度高、服務(wù)壽命長(zhǎng)以及低溫條件下性能好、安全性能優(yōu)等[5]關(guān)鍵指標(biāo)。鋰電池結(jié)構(gòu)中的隔膜,有著相當(dāng)重要的作用,是技術(shù)方面要求最高的一種高附加值材料,其性能的好壞,直接影響到整個(gè)鋰電池是否合格。而纖維素,自然界中一種含量豐富的可再生資源,可生物降解,不污染環(huán)境,可以通過(guò)化學(xué)改性讓其具備特定的屬性,已經(jīng)開始投入到鋰電池的制造領(lǐng)域。文獻(xiàn)[6]中研究發(fā)現(xiàn),聚偏氟乙烯加入到纖維素中,對(duì)共混隔膜的穩(wěn)定性起到一定的作用。文獻(xiàn)[7]研究發(fā)現(xiàn),將乙酸水溶液、殼聚糖和醋酸纖維素一起制備的共混隔膜,其滲透氣化性能明顯優(yōu)于純殼聚糖隔膜以及醋酸纖維素。文獻(xiàn)[8]研究中,將SiO2涂敷在隔膜上,制備的陶瓷復(fù)合隔膜,具有較高的熱穩(wěn)定性。文獻(xiàn)[9]中,研究者將聚乙烯醇和正硅酸乙酯制備了復(fù)合隔膜,其熱穩(wěn)定性比單純的聚乙烯醇隔膜高很多。本文在制備的纖維素基膜的基礎(chǔ)上,利用涂敷工藝,將聚乙烯醇作為粘結(jié)劑,SiO2作為無(wú)機(jī)涂料,涂敷在纖維素基膜表面上,制備成改性的鋰電池隔膜,并對(duì)其化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 材料及儀器

    纖維素漿板(廣東化纖集團(tuán)公司);NaOH、尿素,天津恒興化學(xué)試劑有限公司;聚乙烯呲咯烷酮(上海普華有限公司)、納米SiO2(唐山鴻泰新材料有限責(zé)任公司)、聚乙烯醇-PVA(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)材料有限公司),以上均為分析純。

    JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器(金壇新銳儀器廠);SH-3型加熱磁力攪拌棒(天津市泰斯儀器集團(tuán));HH-S型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州翔天儀器設(shè)計(jì)有限公司);LQ-A3003型電子天平(瑞安安特稱重設(shè)備有限公司);FW80型高速粉碎機(jī)(天津市泰斯儀器集團(tuán));DHG型電熱鼓風(fēng)干燥箱(常州一恒科技有限公司);KQ-250B型超聲波清洗器(鄭州英略儀器有限責(zé)任公司);80-1型高度離心機(jī)(山東騰遠(yuǎn)實(shí)驗(yàn)分析儀器廠);XLW型智能電子拉力試驗(yàn)機(jī)(濟(jì)南蘭光機(jī)械電子技術(shù)有限公司);FST-02型薄膜熱縮性能測(cè)試儀(濟(jì)南蘭光機(jī)械電子技術(shù)有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

    將纖維素漿板在高速萬(wàn)能粉碎機(jī)里進(jìn)行研磨,并在89℃的真空條件下進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)12h的干燥操作。將NaOH、Urea、去離子水按照7∶12∶81比例進(jìn)行混合,配置成均勻的透明水溶液,將溶液置于溫度為-15℃的冰箱進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)20h冷凍操作。室溫條件下,在NaOH/Urea水溶液中加入纖維素以及PVP材料,使其充分溶解,并將進(jìn)行超聲脫泡,在室溫條件下靜置12h。鑄膜液用纏有0.6mm的銅絲進(jìn)行擦刮,到玻璃板的表面,并將其放入制備好的凝固浴中,膜脫離成功后,利用去離子水進(jìn)行表面的清洗,目的是將表面的雜質(zhì)清洗干凈,再置于與空氣中自然晾干,制成纖維素基膜材料。

    將PVA材料和去離子水進(jìn)行混合,并在溫度為90℃的水浴中進(jìn)行攪拌至完全溶解,再加入SiO2,在真空的條件下進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)10h的攪拌,使得溶液呈無(wú)機(jī)漿體,然后置于60℃的水域中進(jìn)行保溫操作。利用纏有0.6mm的銅絲的玻璃棒將無(wú)機(jī)漿體均勻涂抹在纖維素基膜表面,并置于常溫條件下晾干,最終制成纖維素復(fù)合隔膜。

    1.3 鋰電池隔膜性能

    (1)隔膜性能要求 鋰電池隔膜是位于鋰電池內(nèi)部的正負(fù)極材料之間的一類均勻的多孔膜材料,起到防止正負(fù)極直接接觸造成電池內(nèi)部的短路現(xiàn)象的作用;在電解質(zhì)中,鋰離子能夠自由的通過(guò)隔膜。該隔膜應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性、孔徑和孔隙率在正常的范圍內(nèi),并具有良好的力學(xué)性能、較穩(wěn)定的化學(xué)性、熱穩(wěn)定性及自身的隔膜厚度要適當(dāng)?shù)忍攸c(diǎn)。

    (2)熱收縮率 裁取尺寸為15mm×100mm的樣板材料,要求平整無(wú)褶皺、無(wú)裂紋等。用FST-02儀器進(jìn)行隔膜的熱收縮率的測(cè)試,要求測(cè)試的溫度為190℃,試驗(yàn)結(jié)束時(shí)溫度為50℃,同時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度控制在23℃左右,濕度在50%左右,對(duì)試樣進(jìn)行3次測(cè)試,取其平均值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 PVA的含量對(duì)隔膜熱收縮的影響

    由圖1可以觀察到,溶液中PVA含量不斷提高的過(guò)程中,隔膜的熱收縮率呈現(xiàn)一個(gè)快速下降的狀態(tài),PVA的含量大于6wt%,熱收縮率隨著PVA含量的上升呈現(xiàn)遞增的趨勢(shì)。這是因?yàn)镻VA自身的粘性將覆蓋材料粘在隔膜的表面,同時(shí)PVA形成的多空網(wǎng)絡(luò)對(duì)隔膜的變形起到一個(gè)抑制的作用,因此,隔膜的熱收縮率呈現(xiàn)下降的趨勢(shì),但隨著溫度的不斷升高,高含量的PVA使得隔膜的熱收縮趨勢(shì)更加明顯,熱穩(wěn)定性逐漸降低。

    圖1 PVA的含量對(duì)隔膜熱收縮的影響Fig.1 Effect of PVA content on the thermal contraction of the diaphragm

    2.2 SiO2含量對(duì)隔膜熱收縮及耐水性能的影響

    由圖2可以觀察到,涂了SiO2復(fù)合涂層的隔膜熱收縮率和耐水性呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。主要是因?yàn)橥糠蟛牧现械腟iO2和PVA形成的多孔結(jié)構(gòu),在熱失控的條件下,有效地抑制了隔膜的熱收縮和熔融變形,從而使得隔膜的熱收縮率下降。由于親水性的PVA和SiO2進(jìn)行融合后,PVA中的羥基和SiO2中的羥基進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)形成了氫鍵,使得PVA溶液中的羥基數(shù)量減少,而SiO2含量的不斷增加,隔膜的耐水性也不斷呈現(xiàn)升高的狀態(tài)。

    圖2 SiO2的含量對(duì)隔膜熱收縮率和耐水性能的影響Fig.2 Effect of silica content on thermal shrinkage and water resistance of diaphragm

    2.3 隔膜的TG分析結(jié)果

    由圖3可以觀察到,纖維素隔膜的第一個(gè)失重區(qū)為溫度在75~150℃之間,樣品中結(jié)合以及吸附的水分蒸發(fā)導(dǎo)致了這一現(xiàn)象,其失重率達(dá)到了8%。隨著溫度的不斷升高,致使其纖維材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生一定程度的熱分解,使得在溫度為280~410℃的情況下出現(xiàn)失重,當(dāng)溫度達(dá)到710℃左右的情況下,隔膜基本分解完,此時(shí)的失重率達(dá)到了95%。而涂抹了SiO2/PVA涂層的隔膜,在溫度為290和440℃左右出現(xiàn)了失重的現(xiàn)象,在溫度為800℃左右的情況下,隔膜分解完畢,此時(shí)的失重率達(dá)到了93%。此現(xiàn)象說(shuō)明了,涂抹SiO2/PVA涂層的隔膜的熱穩(wěn)定性更穩(wěn)定,這是因?yàn)槠渲写嬖赟iO2顆粒附著在隔膜表面,形成剛性的支撐層,對(duì)隔膜的熱收縮性起到一定的阻止作用[10]。

    圖3 隔膜的TG圖Fig.3 TG result curve of diaphragm

    3 結(jié)論

    本文通過(guò)涂敷工藝,先用去離子水和NaOH為原料制備纖維素隔膜,并以纖維素為基礎(chǔ)隔膜,將聚乙烯醇作為粘結(jié)劑,SiO2作為無(wú)機(jī)涂料,涂敷到纖維素隔膜上,制備成改性的隔膜,并研究了其性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,PVA的含量為6(wt)%,SiO2的含量為1(wt)%的情況下,隔膜的整體性能處于最佳的狀態(tài),此時(shí)的熱收縮率達(dá)到1.2%,熱穩(wěn)定性提高,為以后的鋰電池的研究打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

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