基于激光超聲的金屬材料晶粒尺寸在線無損檢測技術(shù)*

王曉晨，毛 星，張佳敏，楊 荃，徐 冬，薛仁杰

（北京科技大學(xué)，北京 100083）

金屬材料晶粒尺寸在材料力學(xué)性能表征中起到關(guān)鍵作用[1–3]。近年來，隨著智能工廠建設(shè)的推進(jìn)，基于工業(yè)互聯(lián)網(wǎng)的生產(chǎn)信息實時互聯(lián)和實時交互對冶金裝備智能化提出了新的要求。研究和開發(fā)金屬材料晶粒尺寸在線檢測和質(zhì)量監(jiān)控技術(shù)，做到在線、全程、實時、無損檢測，并在條件成熟的情況下將檢測信息及時反饋至相應(yīng)的生產(chǎn)工序，從而調(diào)整工藝參數(shù)，改進(jìn)生產(chǎn)流程，對保障板帶金屬產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性、均勻性具有十分重要的意義，是當(dāng)前工業(yè)上亟須發(fā)展的先進(jìn)技術(shù)。

目前常用的晶粒尺寸檢測方法有金相法[4–7]、X射線衍射（XRD）法和超聲法。其中，金相法通過多道工序獲取金屬材料的顯微組織圖像后，對晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計，這種方法檢測精度較高，但為離線式、破壞性檢測。對于靜態(tài)或緩慢移動的樣品，X射線衍射方法[8]可以實現(xiàn)晶粒尺寸的原位檢測，但X射線對人體具有一定的危害，必須做好防護(hù)措施[9]。傳統(tǒng)的超聲法根據(jù)激發(fā)和接收超聲的方式不同，主要包括壓電超聲技術(shù)、水浸超聲技術(shù)和電磁超聲技術(shù)[10]。上述方法均難以在工業(yè)現(xiàn)場實現(xiàn)晶粒尺寸的在線檢測。

激光超聲技術(shù)通過激光在物體表面激發(fā)和接收超聲波，具有非接觸、能夠?qū)崿F(xiàn)遠(yuǎn)距離激發(fā)和接收、響應(yīng)速度快等特點，是一項具有工業(yè)應(yīng)用前景的檢測技術(shù)。1963年，White[11]提出用脈沖激光照射固體表面產(chǎn)生脈沖超聲后，激光超聲技術(shù)以其獨(dú)有的特點，受到國內(nèi)外科研人員的廣泛關(guān)注[12]。2008年，Sarkar等[13]基于激光超聲技術(shù)對以Mn、Mo和Nb為主要合金元素的低碳鋼晶粒尺寸的變化進(jìn)行了監(jiān)測。在2012年，Maalekian等[14]采用激光超聲的方法監(jiān)測了Ti/Nb合金中奧氏體晶粒的長大過程，其團(tuán)隊的Militzer等[15]對奧氏體晶粒的長大過程做了相關(guān)的研究。2014年，Sano等[16]利用激光超聲技術(shù)測量了鋼板的晶粒尺寸。

北京科技大學(xué)工程技術(shù)研究院研究團(tuán)隊自2010年開始，基于激光超聲檢測技術(shù)對金屬材料微觀組織進(jìn)行了大量的研究。在復(fù)合結(jié)構(gòu)材料檢測方面，根據(jù)環(huán)氧樹脂固化過程中超聲波的衰減、頻散等參數(shù)的變化，對環(huán)氧樹脂膠層進(jìn)行固化監(jiān)測[17]。在晶粒尺寸檢測方面，通過探索金屬內(nèi)部超聲激發(fā)與傳播規(guī)律、超聲波衰減與微觀晶粒尺寸的影響關(guān)系[18]，研究了基于超聲能量衰減[19]及其頻譜特性的平均晶粒尺寸[20–22]與分布規(guī)律表征模型[23]和基于集合經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解的激光超聲晶粒尺寸表征[24]；搭建了嚴(yán)格無損檢測光路，將粒子群優(yōu)化神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法應(yīng)用于超聲信號預(yù)測金屬晶粒尺寸與分布[25]；建立了與超聲縱波速度線性相關(guān)的雙相鈦合金初生α相體積分?jǐn)?shù)的預(yù)測模型[26]。

超聲波在金屬上下表面往復(fù)傳播時，超聲特征參數(shù)如聲速、衰減等會攜帶傳播路徑上材料內(nèi)部的微觀組織結(jié)構(gòu)信息，因而超聲縱波和橫波常作為檢測金屬板帶晶粒尺寸的媒介[27]?；诩す獬暤木Я３叽缭诰€無損檢測技術(shù)中的關(guān)鍵技術(shù)是能在嚴(yán)格無損的情況下，對運(yùn)動中試樣的晶粒尺寸實現(xiàn)精確檢測。本文將圍繞激光超聲檢測試驗系統(tǒng)設(shè)計、基于超聲衰減法的金屬晶粒尺寸及其分布表征模型及檢測系統(tǒng)動態(tài)特性分析展開研究。

1 激光超聲無損檢測試驗系統(tǒng)

激光超聲無損檢測試驗系統(tǒng)主要包括超聲波的激發(fā)系統(tǒng)、探測系統(tǒng)、信號采集和信號處理4個部分，如圖1所示。

圖1 激光超聲無損檢測試驗系統(tǒng)原理圖Fig.1 Schematic diagram of laser ultrasonic nondestructive testing experimental system

1.1 超聲波激發(fā)系統(tǒng)

激光激發(fā)超聲波的原理主要有兩種，低能量嚴(yán)格無損的熱彈激發(fā)機(jī)制和高能量有一定損傷的燒蝕激發(fā)機(jī)制[28]。當(dāng)激光脈沖的能量密度較低，不足以引起表面發(fā)生不可逆的熔融等物理變化時，獲得能量的脈沖激光輻照區(qū)域溫度升高，產(chǎn)生熱膨脹，脈沖激光輻照過后隨著溫度降低材料發(fā)生收縮，這種由局部應(yīng)力和位移的快速變化形成的具有梯度分布的位移激發(fā)超聲波的機(jī)制為熱彈機(jī)制，入射激光只造成了材料表面的溫升，是在熱彈機(jī)制下無材料損傷的超聲波激發(fā)過程，如圖2（a）和（b）所示；當(dāng)入射到物體表面的脈沖激光的能量密度較高，超過物體表面的損傷閾值時，照射則會引起材料發(fā)生不可逆的表面熔融，發(fā)生氣化、等離子體噴濺等現(xiàn)象，即燒蝕機(jī)制，表面材料的噴濺產(chǎn)生反向作用力，激發(fā)超聲波[28]，如圖2（c）和（d）所示。

圖2 激光激發(fā)超聲波原理及對應(yīng)的樣品表面形貌Fig.2 Laser-excited ultrasonic wave principle and sample surface morphology

基于無損檢測需求，本文采用熱彈機(jī)制激發(fā)超聲波，熱彈機(jī)制對試樣表面無損傷，但存在激發(fā)能量較低的問題。為解決這一問題，常見的光學(xué)陣列增強(qiáng)激發(fā)能量的方法包括通過時間或空間調(diào)制增強(qiáng)信號幅值[27]?？紤]到超聲波的方向性等因素，采用環(huán)形激光激發(fā)來增強(qiáng)超聲波。如圖3所示，超聲波的激發(fā)系統(tǒng)和探測系統(tǒng)分別位于被檢測樣品的兩側(cè)。在激發(fā)側(cè)，脈沖激光通過凹透鏡將光束擴(kuò)大，經(jīng)兩個凸透鏡將光源匯聚到合適的大小，再通過錐透鏡由圓形光斑轉(zhuǎn)換為環(huán)形光斑，照射到樣品表面，產(chǎn)生超聲波。其中錐透鏡的位置決定了環(huán)形光源的半徑，通過調(diào)節(jié)凸透鏡（圖3中凸透鏡2）和錐透鏡之間的距離可以調(diào)節(jié)環(huán)形源的寬度。系統(tǒng)采用型號為Dawa–200的Nd∶YAG激光器進(jìn)行超聲波的激勵，Dawa系列激光器采用了VRM（Variable reflectivity mirror）的先進(jìn)技術(shù)，近場為近平頂光束，光斑模式分布均勻，遠(yuǎn)場為高斯光束，該激光器主要參數(shù)見表1。

表1 Dawa–200型脈沖激光器參數(shù)Table 1 Parameters of Dawa–200 pulsed laser

1.2 超聲波探測系統(tǒng)

在諸多超聲波探測方法中，光學(xué)檢測法利用連續(xù)激光輻照在試樣表面，通過接收其反射光，感知振幅、相位、頻率等的改變，從而獲得超聲振動信號[29]。由于工業(yè)現(xiàn)場生產(chǎn)環(huán)境的復(fù)雜性，生產(chǎn)時金屬板帶有一定的粗糙度且可能存在低頻振動等干擾。針對這一問題，段昌琪[30]認(rèn)為帶有硅酸鉍（Bi12SiO20）光折變晶體的雙波混合干涉儀探測系統(tǒng)適合這一工況，其具有如下特點：（1）可測量較大粗糙度的表面；（2）能自動濾除低頻噪聲信號及低頻振動信號；（3）參考光路和信號光路路徑長度可調(diào)節(jié)；（4）聚光能力強(qiáng)。

本文搭建的雙波混合干涉儀采用532 nm的單縱模連續(xù)激光器，具體性能參數(shù)見表2。如圖3所示，由試樣表面反射信號光束與參考光束在BSO光學(xué)變晶體中相干涉而形成動態(tài)光柵，參考光通過全息光柵，入射到晶體內(nèi)部的部分參考光能量會被泵浦到信號光中，信號光光強(qiáng)發(fā)生明顯變化，并被光電探測器接收，從而獲取試樣表面的信息。單縱模連續(xù)激光器即以單一的頻率在激光器諧振腔內(nèi)反復(fù)振蕩，其光強(qiáng)在空間分布上為高斯分布。Thorlabs公司的偏振分光鏡立方體通過介電分束器涂層分離S和P偏振分量，偏振S分量作為反射光輸出，偏振P分量作為透射光穿透偏振分光鏡。這些立方體用于傳輸光束，對于透射光，分光鏡的消光比 TP∶TS> 1000∶1；對于反射光，分光鏡的消光比大約是（20∶1）～（100∶1）。

表2 連續(xù)激光器參數(shù)Table 2 Parameters of continuous laser

圖3 超聲波激發(fā)系統(tǒng)及探測系統(tǒng)原理圖Fig.3 Schematic diagram of ultrasonic excitation system and detection system mechanism

1.3 高速信號采集系統(tǒng)

為了實現(xiàn)對工業(yè)現(xiàn)場移動板帶的在線檢測，需要對采集到的超聲波信號進(jìn)行實時存儲和處理，傳統(tǒng)的示波器難以應(yīng)對工業(yè)現(xiàn)場高速實時監(jiān)測需求。文獻(xiàn)[27]中搭建的高速信號采集系統(tǒng)以NI–PXIe5160高速采集平臺作為開發(fā)平臺，以數(shù)據(jù)采集卡為硬件，LabVIEW為軟件。采集卡的采樣率達(dá)到 2.5 G/s，采樣點數(shù)104，幅值采樣精度為4 mV。此外，該平臺在實現(xiàn)信號高速采集的同時還可以實時處理信號，是傳統(tǒng)示波器和信號分析儀器的結(jié)合。通過設(shè)置數(shù)據(jù)采集卡以隊列形式實現(xiàn)10 Hz的采集存儲速率，并通過嵌入Matlab程序?qū)崿F(xiàn)超聲波信號的實時數(shù)據(jù)處理。NI–PXIe 5160高速采集平臺主要參數(shù)如表 3所示。

表3 NI–PXIe采集平臺主要參數(shù)Table 3 Main parameters of NI–PXIe acquisition platform

1.4 激光超聲信號處理

為從超聲信號中獲取更多的有效信息，在建立精準(zhǔn)的表征模型之前，需要對超聲波信號進(jìn)行降噪處理，消除由系統(tǒng)以及環(huán)境引起的噪音，提高信噪比。為此，Xue等[24]針對采集到的激光超聲信號，用基于集合經(jīng)驗?zāi)B(tài)的分解與重構(gòu)方法對探測到的信號進(jìn)行去噪，其計算過程為：首先，將有限幅度的白噪聲添加到原始信號x（t），然后使用經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解方法將其分解為不同階次的固有模態(tài)函數(shù)（IMF），重復(fù)上述兩個步驟，每次分解加入幅值不同的白噪聲信號得到IMF集合；計算IMF集合中每個IMF的平均值，作為最終IMF；其次，通過皮爾遜相關(guān)系數(shù)法，去除前幾個相關(guān)性差的高頻噪聲及后幾個相關(guān)性突然增加的線性趨勢部分；最后，將剩余的IMF重構(gòu)，得到去噪去趨勢的信號。集合經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解與重構(gòu)的效果見圖4，去噪后的信號可用于后續(xù)計算超聲波的衰減系數(shù)，為最終的平均晶粒尺寸精度提供基本保障。

圖4 集合經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解與重構(gòu)的原始信號和重構(gòu)信號Fig.4 Original and reconstructed signals of ensemble empirical mode decomposition and reconstruction

2 金屬材料晶粒尺寸及分布 預(yù)測模型

2.1 超聲法檢測金屬材料晶粒尺寸 原理

基于激光超聲技術(shù)的金屬材料晶粒尺寸檢測是根據(jù)超聲波在多晶材料中傳播時的能量耗散進(jìn)行表征的。由于晶粒界面聲阻抗不同，超聲波在多晶體中傳播時會發(fā)生散射衰減。通常按照晶粒尺寸D與超聲波波長λ的相對關(guān)系，衰減系數(shù)α與晶粒尺寸的關(guān)系可以分為3種情況[31]：

式中，Kr、Ks、Kd為與材料有關(guān)的常數(shù)；f為超聲波頻率。

超聲波衰減系數(shù)可以通過時域信息計算不同回波的能量衰減獲得。為了消除近場衍射效應(yīng)造成的誤差，截取靠后的兩次相鄰回波。通過兩次波峰的能量譜（幅值的平方），計算出超聲波能量衰減系數(shù)[32]：

式中，l為樣品厚度；xi（t）和xi+1（t）分別為相鄰兩次回波波峰的時間序列。

根據(jù)得到的超聲波能量衰減系數(shù)，通過式（1）中衰減系數(shù)α與晶粒尺寸的關(guān)系，最終得到金屬材料的平均晶粒尺寸。

2.2 基于能量衰減的平均晶粒尺寸 表征模型

以一組鋁合金樣品為例，簡要說明根據(jù)超聲波衰減表征平均晶粒尺寸的建模過程。首先，通過不同的熱處理工藝獲取不同平均晶粒尺寸的檢測試樣，將每個試樣一分為二，一部分用于通過電子背散衍射（EBSD）方法統(tǒng)計試樣的平均晶粒尺寸，另一部分用于激光超聲試驗，取激光超聲信號中心頻率f= 15 MHz，按照式（1）對EBSD法獲得的平均晶粒尺寸DAVE和激光超聲試驗得到的不同試樣的衰減系數(shù)α之間的關(guān)系進(jìn)行擬合（圖5[27]），得到平均晶粒尺寸DAVE和衰減系數(shù)α之間的關(guān)系式：

圖5 晶粒尺寸與衰減系數(shù)的關(guān)系[27]Fig.5 Relationship between grain size and attenuation coefficient[27]

該建模過程適用于鋼鐵、鋁等單相金屬材料，實際應(yīng)用時，輸入由激光超聲試驗信號得到的衰減系數(shù)就能根據(jù)式（3）得到金屬的平均晶粒尺寸。

2.3 基于頻譜衰減的晶粒尺寸分布 表征模型

許多科研團(tuán)隊研究發(fā)現(xiàn)，大多數(shù)情況下，金屬材料晶粒尺寸分布服從對數(shù)–正態(tài)分布[32–34]，分布形式為

式中，D為晶粒尺寸；μ為晶粒尺寸的均值；σ為晶粒尺寸的標(biāo)準(zhǔn)差。

為了精確表征材料的微觀組織，董峰[27]以TC4鈦合金為例，簡要介紹了基于衰減系數(shù)譜對晶粒尺寸分布進(jìn)行表征的建模過程。將經(jīng)過不同熱處理工藝后的TC4鈦合金試樣分為兩組，第1組試樣標(biāo)記0# ～ 4#，為標(biāo)定組，第2組試樣標(biāo)記5# ～ 8#，為驗證組。將通過EBSD試驗得到的二維晶粒尺寸分布，采用 Schwartz–Saltykov[35–36]法轉(zhuǎn)換為三維晶粒尺寸離散分布，得到晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果，如圖6所示[23]，基本符合對數(shù)–正態(tài)分布規(guī)律。

圖6 試樣晶粒尺寸分布[23]Fig.6 Grain size distribution of samples[23]

根據(jù)波長與晶粒尺寸之間的關(guān)系，本組試樣的衰減機(jī)制為瑞利散射，衰減系數(shù)與晶粒尺寸及分布的關(guān)系為

式中，CR和α0均為常數(shù)，需要根據(jù)試驗數(shù)據(jù)對其進(jìn)行計算。

圖7[23]為標(biāo)定試樣0# ～ 4#在不同頻率下的衰減系數(shù)譜。由式（5）可知，衰減系數(shù)α與f4呈線性關(guān)系，通過引入式（6）的皮爾遜相關(guān)系數(shù)ρc對不同試樣的衰減系數(shù)α與f4間的線性關(guān)系進(jìn)行衡量。

圖7 標(biāo)定組的衰減系數(shù)譜[23]Fig.7 Attenuation coefficient spectrum of calibration samples[23]

建立皮爾遜相關(guān)系數(shù)ρc與晶粒尺寸分布標(biāo)準(zhǔn)差σ的關(guān)系，如圖8所示[23]。可以看出，晶粒尺寸標(biāo)準(zhǔn)差σ越大的試樣，相關(guān)系數(shù)ρc越小，且二者呈較好的線性關(guān)系。將試驗獲得的各參數(shù)值代入式（5），即可對常數(shù)CR和α0進(jìn)行求解, 標(biāo)定后的模型可用于晶粒尺寸分布的預(yù)測。

圖8 皮爾遜相關(guān)系數(shù)與晶粒尺寸標(biāo)準(zhǔn)差的關(guān)系[23]Fig.8 Relationship between Pearson correlation coefficient and standard deviation of grain size[23]

建立表征模型后，采用與標(biāo)定組同批次的驗證組樣品5# ～ 8#對表征模型進(jìn)行驗證。每個樣品取20個點進(jìn)行激光超聲試驗，計算出每個試樣晶粒尺寸的均值和標(biāo)準(zhǔn)差。表4為標(biāo)定組EBSD試驗結(jié)果與激光超聲試驗表征模型預(yù)測結(jié)果對比。與EBSD試驗結(jié)果相比，4個驗證樣品表征模型的均值μ的平均值誤差最大為4.483%，最大誤差為13.293%；標(biāo)準(zhǔn)差σ平均值誤差最大為2.605%，最大誤差為7.037%。因此，建立的表征模型的晶粒尺寸及分布的預(yù)測精度為均值μ的誤差不超過13.293%，標(biāo)準(zhǔn)差σ的誤差不超過7.037%。

表4 驗證組試樣EBSD和激光超聲試驗表征結(jié)果統(tǒng)計Table 4 Statistics of the EBSD and laser ultrasonic experiment of the verification group samples

3 檢測系統(tǒng)動態(tài)特性分析

高速移動的板帶不僅對干涉儀和信號采集系統(tǒng)的快速響應(yīng)能力有要求，而且要求整個檢測系統(tǒng)具有高穩(wěn)定性和抗干擾能力。由于板帶移動引起的面外抖動致使離焦量超出景深范圍或角度偏轉(zhuǎn)超出一定范圍，從而導(dǎo)致檢測系統(tǒng)接收不到信號，為此，董峰[27]采用帶有旋轉(zhuǎn)和平移臺的微型軋機(jī)來實現(xiàn)金屬板帶樣品的移動控制（圖9），并研究了板帶移動速度、偏轉(zhuǎn)角及面外抖動等3種因素對信號質(zhì)量的影響。

圖9 基于激光超聲的晶粒尺寸在線檢測試驗平臺[27]Fig.9 Experimental platform for online detection of grain size based on laser ultrasound[27]

將樣品固定在試驗軋機(jī)上進(jìn)行激光超聲試驗，樣品平移速度在0～20 mm/s變化，分析移動速度對超聲信號質(zhì)量的影響。采用1.4節(jié)中的方法處理后，信號如圖10所示[27]。結(jié)果表明，當(dāng)樣品移動速度在20 mm/s以內(nèi)時，采用本文所設(shè)計的激光超聲檢測試驗系統(tǒng)及相關(guān)的信號處理方法，不受移動速度影響。

圖10 不同移動速度的超聲波信號[27]Fig.10 Ultrasonic signals with different moving speeds[27]

為確定檢測系統(tǒng)兼容的最大面外振動幅值，讓樣品處于不同的離焦量下進(jìn)行以上類似試驗。采用1.4節(jié)中介紹的方法處理后，信號如圖11所示[27]。結(jié)果表明，隨著離焦量的增加，測得的超聲信號信噪比逐漸降低；當(dāng)離焦量在7.2 mm以內(nèi)時，超聲信號滿足后續(xù)的模型計算。

圖11 不同離焦量對應(yīng)的超聲波信號[27]Fig.11 Ultrasonic signals with different out-of-focus amounts[27]

為確定檢測系統(tǒng)兼容的最大偏轉(zhuǎn)角度，讓樣品處于不同的偏轉(zhuǎn)角度下進(jìn)行以上類似試驗。采用第1.4中介紹的方法處理后，信號如圖12所示[27]。結(jié)果表明，本文所設(shè)計的激光超聲檢測試驗系統(tǒng)可兼容的板帶偏轉(zhuǎn)角度不超過0.8°。

圖12 不同偏轉(zhuǎn)角度的超聲波信號[27]Fig.12 Ultrasonic signals with different deflection angles[27]

4 結(jié)論

本文分析了激光超聲檢測晶粒尺寸及分布的最新研究進(jìn)展，并進(jìn)行總結(jié)描述。

（1）采用環(huán)形光源激發(fā)超聲波，搭建了一個基于熱彈機(jī)制的激光超聲無損檢測試驗平臺，避免了燒蝕機(jī)制對試樣表面約0.3 μm的損傷，實現(xiàn)了嚴(yán)格無損檢測。該平臺所含的高速信號采集系統(tǒng)對超聲波信號進(jìn)行高速采集和存儲的同時可以實現(xiàn)信號的實時處理。

（2）對數(shù)字信號采用集合經(jīng)驗?zāi)B(tài)分解及重構(gòu)方法，實現(xiàn)信號去噪的同時去除趨勢線，為進(jìn)一步提高晶粒度預(yù)測精度做好基礎(chǔ)。

（3）提出基于能量衰減的平均晶粒尺寸表征模型、基于頻譜衰減的晶粒尺寸分布表征模型。其中，晶粒尺寸及分布的表征模型預(yù)測精度為均值μ誤差不超過13.293%，標(biāo)準(zhǔn)差σ誤差不超過7.037%。

（4）對板帶移動過程中可能出現(xiàn)的偏轉(zhuǎn)、面外抖動等進(jìn)行了試驗研究，并提出了對于低頻振動信號的處理方法?？梢詫崿F(xiàn)移動速度在20 mm/s以內(nèi)、面外抖動±7 mm及偏轉(zhuǎn)角度在0.8°以內(nèi)，整套系統(tǒng)不受移動速度影響。