磁矩測量標(biāo)準(zhǔn)化研究

陳杭武，施江煥，黃腓力，周優(yōu)萍，崔得鋒

（1.寧波市計量測試研究院，浙江寧波3 15000；2.桂林電器科學(xué)研究院有限公司，廣西桂林 541004）

引言

磁矩是指某一磁性物質(zhì)磁極化強度的體積積分，是磁性材料的重要性能指標(biāo)之一。隨著磁性材料應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，用戶對材料的質(zhì)量要求也越來越高。永磁體在磁場取向成型或充磁過程中，由于磁體密度均勻性、充磁穩(wěn)定性等原因，各個磁體的磁矩存在著明顯差異。若將磁矩不一致的磁瓦裝配在永磁電機上，將導(dǎo)致電機受力不均，產(chǎn)生振動、噪聲等問題，降低了電機的動力性能，影響了電機的使用壽命。又如手機攝像頭中的自動對焦功能是完全由整個驅(qū)動器來完成的，因而其所用的磁材磁矩的高低直接影響到相片的好壞和手機的質(zhì)量，這就要求保證每一片磁體的質(zhì)量。磁性材料由低端應(yīng)用向高端應(yīng)用發(fā)展，使得磁性材料的磁矩成為了重要的性能參數(shù)，通常要求采取全數(shù)檢驗。由于磁性能測試需要閉路測試，對樣品要求比較嚴(yán)苛，不適用于批量測試，而磁矩測量值可在一定程度上反映出磁性材料的磁性能，另由于實際應(yīng)用中磁矩測量操作簡單、適合全檢，生產(chǎn)企業(yè)常測試磁矩作為出廠檢驗的依據(jù)，磁矩參數(shù)也越來越多地作為交易雙方驗收的依據(jù)。

1 磁矩測量存在的問題

供需雙方在測量磁矩時無統(tǒng)一的檢測方法，導(dǎo)致磁矩測量結(jié)果差異較大。甚至很多國內(nèi)企業(yè)約定以磁通作為驗收依據(jù)，而磁通并非材料的固有屬性，不同儀器測量得到的磁通值并不一致，因此經(jīng)常產(chǎn)生貿(mào)易糾紛。

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 38437—2019《用抽拉或旋轉(zhuǎn)方式測量鐵磁材料樣品磁偶極矩的方法》中規(guī)范了抽拉法、旋轉(zhuǎn)法測量磁矩的測量方法，但未就兩種方法的適應(yīng)性做進(jìn)一步解釋。

磁矩測量儀沒有相應(yīng)的國家校準(zhǔn)規(guī)范，磁矩測量儀的準(zhǔn)確性受線圈常數(shù)、磁通計誤差等因素影響，不同儀器測量磁矩值存在較大差異，需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，但受限于該類儀器的體積、質(zhì)量等因素，將其送至計量檢定機構(gòu)的運輸難度大，且易導(dǎo)致設(shè)備損壞，因此絕大多數(shù)企業(yè)未對儀器進(jìn)行有效溯源，無法保證磁矩測量的準(zhǔn)確性。

無穩(wěn)定的磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品，在設(shè)備未進(jìn)行有效溯源的情況下，部分重視產(chǎn)品質(zhì)量的企業(yè)常常會自制一些磁性材料標(biāo)準(zhǔn)樣品用于設(shè)備核查，然而該類標(biāo)準(zhǔn)樣品只能核查儀器的穩(wěn)定性，不能保證儀器的準(zhǔn)確性，這些磁矩標(biāo)樣的材質(zhì)、規(guī)格各異，多數(shù)無外界保護(hù)，因而自身也并不穩(wěn)定，會引起誤判。

2 磁矩測量標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)路線

從磁矩參數(shù)測量標(biāo)準(zhǔn)化、磁矩測量儀校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化、磁矩標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)化、磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化四個方面進(jìn)行規(guī)范統(tǒng)一，技術(shù)路線如圖1所示。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)化工作技術(shù)路線圖

3 磁矩測量方法比較

3.1 磁矩測量方法

抽拉方式測量時，先將試樣置于探測線圈徑向與軸向的中心位置，然后調(diào)整磁通積分器的漂移并置零，再將試樣從探測線圈中抽拉至試樣與線圈耦合作用可以忽略的位置，即可讀取樣品磁矩值。

旋轉(zhuǎn)方式測量時，將試樣置于探測線圈徑向與軸向的中心位置，調(diào)整磁通積分器的漂移并置零，然后將試樣在包含其磁矩方向的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，測量值的一半即為樣品磁矩值。探測線圈附近應(yīng)避免有鐵磁材料存在[1]。

3.2 抽拉法與旋轉(zhuǎn)法比對

為了比較抽拉法和旋轉(zhuǎn)法測量重復(fù)性和數(shù)據(jù)偏差，分別對規(guī)格為10 mm×10 mm和20 mm×20 mm的樣品用抽拉法和旋轉(zhuǎn)法進(jìn)行10次測量（見表1）。10-8樣品旋轉(zhuǎn)法和抽拉法測量重復(fù)性接近，均為0.05%，數(shù)值相差0.15%；20-8樣品抽拉法測量重復(fù)性為0.01%，旋轉(zhuǎn)法測量重復(fù)性0.05%，數(shù)值相差0.12%。兩種方法測量得到數(shù)據(jù)接近。

表1 抽拉法和旋轉(zhuǎn)法試驗數(shù)據(jù)

4 磁矩測量儀校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化

依 據(jù)IEC 16404-14:2002《Methods of measurement of the magnetic dipole moment of a ferromagnetic material specimen by the withdrawal or rotation》，在磁通計和測試線圈未經(jīng)過校準(zhǔn)的情況下，可用經(jīng)校準(zhǔn)的具有較好溫度穩(wěn)定性的永磁標(biāo)樣來校準(zhǔn)磁矩測量儀[1]。

4.1 儀器校準(zhǔn)方法

磁矩測量儀的現(xiàn)場校準(zhǔn)方法如下。

（1）校準(zhǔn)前，檢查磁矩測量儀的外觀，確認(rèn)儀器各個按鈕部件正常。通電后，檢查儀器顯示是否正常，確保軟件系統(tǒng)中設(shè)置的測試線圈參數(shù)正確。磁矩標(biāo)樣應(yīng)在現(xiàn)場環(huán)境條件下恒溫不少于15 min。

（2）根據(jù)測試線圈均勻區(qū)選擇合適規(guī)格的磁矩標(biāo)樣，使得覆蓋樣品的測試區(qū)域的均勻度優(yōu)于1%。以半徑為R的亥姆霍茲線圈為例，其在中心區(qū)半徑為r的球內(nèi)的理想磁場均勻度可按式（1）計算[2]：

式中：Δ為測試線圈理想均勻度；r為以中心為原點的球均勻區(qū)半徑；R為亥姆霍茲線圈半徑。

（3）選擇合適的檔位，使磁矩值在測量儀量程內(nèi)（10%～90%），將樣品置于測試線圈徑向和軸向的中心位置，與測試線圈同軸，調(diào)節(jié)磁矩測量儀的漂移并置零。

（4）采用抽拉法時，將樣品抽拉至一段距離之外的位置，待磁矩值穩(wěn)定后記錄磁矩值mx。按式（2)計算磁矩示值誤差：

式中：Δm為被校磁矩測量儀的示值誤差；mx為被校磁矩測量儀的示值；m0為磁矩標(biāo)樣的標(biāo)稱磁矩值。采用旋轉(zhuǎn)法時，將樣品在包含磁矩方向的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)180°，記錄磁矩值mx。按式（3)計算磁矩示值誤差：

（5）對于多軸線圈，重復(fù)步驟2～4，需要注意調(diào)節(jié)磁矩標(biāo)樣的位置使其基面與測量線圈的軸線垂直。

4.2 標(biāo)樣恒溫時長試驗

為了研究溫度對磁矩標(biāo)樣的影響，將樣品分別在10℃和40℃恒溫箱中恒溫12 h之后置于21℃的實驗室中，間隔一定時間測量樣品磁矩值直到數(shù)值穩(wěn)定。磁矩與溫度之間的關(guān)系如表2和表3所示，結(jié)果顯示，低溫10℃和高溫40℃的樣品置于21℃室溫中，至數(shù)據(jù)相對穩(wěn)定需要約15 min～30 min，在實際校準(zhǔn)過程中應(yīng)該視現(xiàn)場溫度情況確定恒溫時長，但不得少于15 min。

表2 磁矩樣品溫度試驗（10℃～21℃）

表3 磁矩樣品溫度試驗（40℃～22℃）

4.3 標(biāo)樣校準(zhǔn)方法驗證

為了驗證用磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)磁矩測量儀的可行性，將D10*10、D20*20規(guī)格的兩個磁矩標(biāo)樣送往計量技術(shù)機構(gòu)校準(zhǔn)，得到磁矩標(biāo)樣磁矩校準(zhǔn)值為0.541 2 μWbm和3.605 μWbm，用標(biāo)樣法校準(zhǔn)四套磁矩測量儀，得到儀器常數(shù)；四套磁矩測量儀經(jīng)過校準(zhǔn)機構(gòu)采用磁場矢量法等方法校準(zhǔn)了測試線圈的線圈常數(shù)，兩種方法校準(zhǔn)得到的常數(shù)值進(jìn)行方法比對如表4所示。結(jié)果表明，用磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)磁矩測量儀得到的儀器常數(shù)，與磁場矢量法校準(zhǔn)得到的線圈常數(shù)接近，這證明了標(biāo)樣法校準(zhǔn)的穩(wěn)定性和可行性。

表4 標(biāo)樣法和磁場矢量法比對

5 磁矩標(biāo)樣制作標(biāo)準(zhǔn)化

用于校準(zhǔn)磁矩測量儀的磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品必須是溫度性能穩(wěn)定，具有較好抗磁干擾性的永磁樣品，又要有便于作業(yè)的規(guī)格形狀，因此，標(biāo)準(zhǔn)樣品制作時候要經(jīng)過選材、老化處理、封裝等步驟。

5.1 磁矩標(biāo)樣制作方法

（1）選擇低剩磁溫度系數(shù)的燒結(jié)釤鈷磁性材料，釤鈷永磁材料的剩磁溫度系數(shù)在±0.02%/℃內(nèi)。相比其他材料，釤鈷永磁既具有較高的剩磁，可以產(chǎn)生較大的磁矩信號，又具有較高矯頑力，不易受到外界磁場的影響，更重要的是其具有低剩磁溫度系數(shù)，理論上可以生產(chǎn)出溫度系數(shù)為0的樣品。

（2）以釤鈷坯料的理想充磁方向為軸線，將釤鈷坯料加工成圓柱狀。要求其磁偏角不超過2°，圓柱形相對于其他形狀，其磁場分布是均勻的，可以減少磁矩標(biāo)樣在使用時因位置或方向帶來的誤差。

（3）將釤鈷坯料放入高溫箱進(jìn)行預(yù)加熱處理。加熱溫度不低于150℃，加熱時間不少于24 h。試驗表明，經(jīng)過預(yù)加熱處理的樣品其性能更加穩(wěn)定。

（4）將釤鈷樣品進(jìn)行充磁。充磁場大于所選材料內(nèi)稟矯頑力的3倍，以確保飽和充磁。

（5）將釤鈷坯料放入高溫箱進(jìn)行熱老化處理，溫度在150℃以上，持續(xù)時間不少于100 h。經(jīng)過老化熱處理的樣品其性能更加穩(wěn)定，在后續(xù)使用中其年穩(wěn)定性較好。

（6）用無磁的有機玻璃或環(huán)氧樹脂等材料加工成正方體形狀，以正方體的中心線為軸按釤鈷基體尺寸在從其上表面往下挖出一個圓柱形，使得樣品可以放置正中心位置，組裝后整體的磁偏角不得超過3°，用環(huán)氧樹脂進(jìn)行熔化封裝。無磁材料對磁體起到一個保護(hù)作用，一方面保護(hù)樣品不被氧化、腐蝕，避免吸到碎屑，影響樣品性能，另一方面使得樣品的溫度、磁場不受外界影響，更加穩(wěn)定。制成正方體形狀，一是由于正方體不僅可以校準(zhǔn)一維線圈，還可以校準(zhǔn)三維線圈，二是正方體相比圓柱體不容易滾動跌落，不易在工作時損壞樣品。

5.2 磁矩標(biāo)樣長期穩(wěn)定性試驗

用于校準(zhǔn)磁矩測量儀的磁矩標(biāo)樣，必須具備良好的年穩(wěn)定性。對封裝后的兩個磁矩標(biāo)樣進(jìn)行年穩(wěn)定性跟蹤試驗（見表5），自2017年12月25日至2020年3月19日，穩(wěn)定性偏差不超過0.05%，足見其具有良好的年穩(wěn)定性。

表5 長期穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)

6 磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化

用于校準(zhǔn)磁矩測量儀的磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品需要經(jīng)過計量技術(shù)機構(gòu)校準(zhǔn)，磁矩標(biāo)樣的主要計量特性是磁矩值和穩(wěn)定性。用于校準(zhǔn)磁矩標(biāo)樣的磁矩測量儀，其磁通計應(yīng)按JJF 1905《磁通計校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行校準(zhǔn)，測量線圈按JJF 1906《恒定磁場線圈校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行校準(zhǔn)。

6.1 磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)方法

磁矩標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)方法與用標(biāo)樣校準(zhǔn)磁矩測量儀方法相同，用于校準(zhǔn)磁矩標(biāo)樣的磁矩測量儀的擴展不確定度應(yīng)不大于磁矩示值誤差測量擴展不確定度的三分之一[2]，通常磁矩標(biāo)樣的穩(wěn)定性是指年穩(wěn)定性，首次賦值時應(yīng)經(jīng)過不少于6個月的穩(wěn)定性考察。

6.2 線圈均勻性試驗

磁矩標(biāo)樣校準(zhǔn)時應(yīng)選擇合適的測試線圈，其尺寸不超過測試線圈的均勻區(qū)，對配套D150亥姆霍茲線圈的MI品牌磁矩測量儀開展線圈立體空間均勻性試驗，根據(jù)亥姆霍茲線圈理論，其在以線圈中心點為中心的20 mm×20 mm×20 mm區(qū)域內(nèi)，理想均勻度為0.15%。

用該磁矩測量儀測量一個D10 mm×10 mm的樣品，在線圈中心向上10 mm平面、中心平面、向下10 mm平面每個平面20 mm×20 mm區(qū)域內(nèi)測量9個點，如圖2所示，根據(jù)試驗，偏離中心點最大相對差值為

圖2 亥姆霍茲線圈空間均勻度測量

7 結(jié)論

磁矩測量標(biāo)準(zhǔn)化，使參數(shù)測量、測量儀器校準(zhǔn)以及磁矩標(biāo)樣的校準(zhǔn)有了相應(yīng)的技術(shù)依據(jù)，提高了磁矩測量儀的準(zhǔn)確性，提高了磁矩測量的準(zhǔn)確性，將有效提高磁材產(chǎn)品的質(zhì)量，減少磁材行業(yè)的貿(mào)易糾紛。