處理方式對(duì)唾液污染后氧化鋯與樹(shù)脂粘接強(qiáng)度的影響

韓 琳，邱晨明，艾 昕，陳 卓，邱曉霞

鄭州大學(xué)第一附屬醫(yī)院暨河南省口腔醫(yī)院修復(fù)科 鄭州 450052

隨著臨床上氧化鋯的廣泛應(yīng)用，其粘接問(wèn)題成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。研究[1-2]表明，一些表面處理如噴砂、酸蝕、打磨、激光蝕刻等能提升氧化鋯的粘接強(qiáng)度。粘接時(shí)無(wú)法忽略的問(wèn)題就是唾液污染[3]。研究[4]發(fā)現(xiàn)噴砂可以清除唾液污染，對(duì)氧化鋯與樹(shù)脂的粘接產(chǎn)生有利影響[5]。此外，有學(xué)者[6-7]提出Ivoclean及Zirclean這兩種清潔劑也有去除氧化鋯表面唾液污染的功效。還有研究[8]指出含10-甲基丙烯酰氧基癸基磷酸二氫(MDP)的底涂劑對(duì)氧化鋯表面的唾液污染有抵抗作用。本研究采用不同方式及順序進(jìn)行處理，旨在探討兩種清潔劑在相同的試戴順序中、同一種清潔劑不同試戴順序中、試戴前涂一層含MDP的底涂劑對(duì)氧化鋯與樹(shù)脂粘接強(qiáng)度的影響。

1 材料與方法

1.1 樣本制作

1.1.1氧化鋯試件的制作 制作9 mm×9 mm×3 mm石膏模型作為掃描樣本，用CAD/CAM(美國(guó)CNC軟件公司)制作氧化鋯(中國(guó)愛(ài)爾創(chuàng)有限公司)試件80個(gè)，并燒結(jié)完成。

1.1.2樹(shù)脂柱的制作 選擇高度4 mm、直徑4 mm透明硬質(zhì)聚乙烯管，消毒后沖洗，用Light-core光固化冠核樹(shù)脂(美國(guó)Bisco公司)分層充填，壓實(shí)，光照固化。按此方法制作高度一致，表面平整、無(wú)氣泡的樹(shù)脂柱64個(gè)。

1.2 實(shí)驗(yàn)分組將80個(gè)氧化鋯試件采用隨機(jī)數(shù)字表法分為8組，每組10個(gè)。各組處理如下:

陰性對(duì)照組(C組)：①?lài)娚?采用粒徑50 μm的Al2O3顆粒，在0.25 MPa壓力下，與粘接面呈45°角，距試件中央10 mm，持續(xù)20 s)，超聲振蕩清洗，無(wú)水乙醇清潔后，蒸餾水再次清潔。②涂布底涂劑Z-Primer(美國(guó)Bisco公司)，將底涂劑均勻涂布一層于試件表面，停留20 s，吹5 s，潤(rùn)濕粘接面，直至形成一層均勻、光亮的薄膜。

陽(yáng)性對(duì)照組(N組):①?lài)娚啊＂谕僖何廴?，將試件完全浸泡?00 mL唾液中1 min，沖洗粘接面。③涂布底涂劑。

Zirclean組(A組)。A1組:①?lài)娚啊＂谕僖何廴?。③在試件表面涂布Zirclean(美國(guó)Bisco公司)，停留20 s，清洗。④涂布底涂劑。A2組:①?lài)娚?。②涂布底涂劑。③唾液污染。④涂布Zirclean。⑤涂布底涂劑。A3組:①唾液污染。②涂布Zirclean。③噴砂。④涂布底涂劑。

Ivoclean組(B組)：B1～3組處理順序同A1～3組，僅將清潔劑更換為Ivoclean(列支敦士登義獲嘉公司)。

1.3 試件表面形態(tài)的觀察從每組中隨機(jī)選取2個(gè)試件，A、B組2個(gè)試件分別為唾液污染后與清潔后，C組2個(gè)試件均為噴砂后，N組2個(gè)試件均為唾液污染后，噴金后，掃描電鏡下觀察試件表面的污染程度或殘留物的滯留程度。

1.4 試件與樹(shù)脂的粘接將試件固定于粘接用模具中，粘接表面朝上，將直徑為5 mm的打孔膠帶貼在試件表面。將通用型樹(shù)脂水門(mén)汀(美國(guó)Bisco公司)按產(chǎn)品要求調(diào)拌均勻，將樹(shù)脂柱粘在圓孔處，光照3 s，去除多余粘接材料后光照40 s至固化。將試件置于37 ℃恒溫水浴箱24 h，吹干備用。

1.5 試件的包埋與處理選擇20 mm×20 mm×30 mm的模具，取適量自凝樹(shù)脂(中國(guó)常熟尚齒齒科有限公司)倒入模具中，將粘接后的試件嵌入其中，保證兩者表面平齊，去除多余材料，待凝固后拋光至平整。

1.6 剪切強(qiáng)度的測(cè)試將試件固定于萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)(中國(guó)衡翼精密儀器有限公司，HY-0230)夾具上，加載頭平行于試件粘接面，以1 mm/min勻速加載力直至試件破壞。剪切強(qiáng)度=試件被破壞時(shí)最大載荷/粘接面積。

1.7 表面斷裂模式的記錄顯微鏡(×10，中國(guó)上海致旗實(shí)業(yè)有限公司，ZQ-618)下觀察記錄斷裂模式：①界面破壞，即試件與樹(shù)脂粘接面斷裂。②內(nèi)聚破壞，即試件或樹(shù)脂柱內(nèi)部斷裂。③混合破壞，界面破壞和內(nèi)聚破壞均存在。

1.8 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理采用SPSS 23.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。采用單因素方差分析比較8組間剪切強(qiáng)度的差異，兩兩比較采用LSD-t檢驗(yàn)。檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié)果

2.1 試件表面形態(tài)觀察結(jié)果見(jiàn)圖1。唾液污染后，A、B組試件表面均可見(jiàn)唾液蛋白、氣泡及水殘留；使用清潔劑后上述物質(zhì)減少。

A1～A3、A1’～A3’：分別為A1～A3組唾液污染后、清潔后；B1～B3、B1’～B3’：分別為B1～B3組唾液污染后、清潔后；C:C組噴砂后；N：N組污染后；A1上方箭頭:氣泡；A1下方箭頭:唾液蛋白

2.2 剪切強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果各組間剪切強(qiáng)度比較，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，見(jiàn)表1。由表1知，N組剪切強(qiáng)度低于C組；A、B各組剪切強(qiáng)度高于N組；A1組與B1組比較，剪切強(qiáng)度降低；A1組與A2組比較，剪切強(qiáng)度降低；A3組與A2組比較，剪切強(qiáng)度降低；B1、B3組與B2組比較，剪切強(qiáng)度降低。

表1 各組剪切強(qiáng)度比較 MPa

2.3 斷裂模式結(jié)果見(jiàn)表2。各組斷裂模式主要是內(nèi)聚破壞，少數(shù)組存在混合破壞，無(wú)界面破壞。

表2 各組斷裂模式結(jié)果 個(gè)

3 討論

臨床常用的氧化鋯修復(fù)體避免不了的問(wèn)題就是唾液污染。本實(shí)驗(yàn)旨在研究唾液污染、清潔劑種類(lèi)及處理順序?qū)ρ趸喤c樹(shù)脂粘結(jié)的影響。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，N組與C組比較，剪切強(qiáng)度明顯降低，說(shuō)明唾液污染對(duì)氧化鋯與樹(shù)脂的粘接會(huì)產(chǎn)生不利影響，同時(shí)也證明水沖洗對(duì)唾液污染無(wú)清潔作用，與以往研究[9]結(jié)果一致。唾液污染通過(guò)抑制樹(shù)脂與氧化鋯結(jié)合的穩(wěn)定性來(lái)降低其粘接強(qiáng)度。A、B組與N組比較，剪切強(qiáng)度升高，說(shuō)明兩種清潔劑均對(duì)唾液污染有清潔作用，從而提升樹(shù)脂與氧化鋯的粘接強(qiáng)度。A1組與C組比較，剪切強(qiáng)度降低，說(shuō)明僅在唾液污染后使用Zirclean清潔劑不能將其污染完全去除；A2、B2組與C組相比，剪切強(qiáng)度提高，分析可能是兩種清潔劑能基本去除氧化鋯表面唾液污染[10]，且底涂劑能與氧化鋯形成化學(xué)鍵，從而對(duì)樹(shù)脂與氧化鋯的粘接產(chǎn)生積極影響，這與Xie等[11]的研究結(jié)果一致。A1與B1組比較，剪切強(qiáng)度降低，說(shuō)明在噴砂-唾液污染-清潔劑-涂底涂劑的順序下使用Ivoclean效果優(yōu)于Zirclean。本實(shí)驗(yàn)中另外兩種順序中兩種清潔劑的剪切強(qiáng)度大小接近，這是因?yàn)檫@兩種清潔劑去除表面污染的原理相同，去污能力也接近[12]。

3種處理順序下，A2組剪切強(qiáng)度較A1、A3組明顯提高，B2組剪切強(qiáng)度較B1、B3組明顯提高，且A2、B2組剪切強(qiáng)度較C組提高，均說(shuō)明唾液污染前使用含MDP的底涂劑，聯(lián)合使用清潔劑可以提升粘接強(qiáng)度，這與Krifka等[13]的研究結(jié)果一致。MDP可與氧化鋯表面的羥基反應(yīng)，占據(jù)氧化鋯表面的反應(yīng)位點(diǎn)，表面達(dá)到飽和狀態(tài)，當(dāng)涂布處理劑的氧化鋯接觸唾液時(shí)，唾液中的磷蛋白極少或無(wú)法與氧化鋯表面發(fā)生反應(yīng)，從而減弱甚至避免唾液污染對(duì)粘接的影響。但有學(xué)者[14]提出唾液污染前使用含MDP的底涂劑對(duì)氧化鋯表面唾液污染的抵抗作用一般，可能是由于唾液污染前疊加使用其他含酸性功能單體的偶聯(lián)劑，超過(guò)了氧化鋯表面的反應(yīng)位點(diǎn)，使氧化鋯表面提前達(dá)到了飽和狀態(tài)，因此對(duì)氧化鋯粘接性能的影響微弱。

本研究中表面斷裂模式主要是內(nèi)聚破壞，與以往研究[15]結(jié)果不一致，分析原因可能有以下兩方面:①本實(shí)驗(yàn)選取的萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)加載頭為片狀并非楔形。②本實(shí)驗(yàn)選取Light-core光固化冠核樹(shù)脂制作樹(shù)脂柱，其自身強(qiáng)度不足，在加載力還未達(dá)到界面斷裂值時(shí)已達(dá)到樹(shù)脂內(nèi)聚破壞的值[16]。

綜上所述，Zirclean或Ivoclean對(duì)氧化鋯表面的唾液污染具有清潔作用。在臨床操作過(guò)程中，按噴砂-涂底涂劑-唾液污染-清潔劑的清潔順序能獲得更高粘接強(qiáng)度。