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    經(jīng)典名方清上蠲痛湯的煎煮工藝對(duì)其指標(biāo)成分轉(zhuǎn)移率的影響△

    2022-11-27 03:26:54王慧敏祝倩倩翟燕娟王協(xié)和袁健陸兔林張科衛(wèi)李松
    中國(guó)現(xiàn)代中藥 2022年10期
    關(guān)鍵詞:目篩蔓荊子凍干粉

    王慧敏,祝倩倩,翟燕娟,王協(xié)和,袁健,陸兔林,張科衛(wèi)*,李松*

    1.南京中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院,江蘇 南京 210023;

    2.江陰天江藥業(yè)有限公司,江蘇 江陰 214400

    清上蠲痛湯載于《壽世保元》[1],明代著名醫(yī)家龔?fù)①t之名方,“清上”指清上部的熱,“蠲痛”意為祛除疼痛。清上蠲痛湯具有祛風(fēng)散寒、清熱除濕、活血止頭痛的功效,其辛而不燥、溫而不熱、苦而不寒、泄而不降,既可升散風(fēng)邪,又能苦泄?jié)彡?,適用于各種頭痛之證[2]。黃芩中的黃芩苷、漢黃芩苷、漢黃芩素等黃酮類化合物具有抗炎、抗菌、抗病毒、解熱鎮(zhèn)痛及治療心血管疾病等作用[3-4]。蔓荊子所含的蔓荊子黃素等黃酮類成分具有止痛、抗菌、消炎作用,對(duì)心血管疾病、腫瘤等也顯示出一定的療效[5]。防風(fēng)中升麻素苷、5-O-甲基維斯阿米醇苷等色原酮類化合物具有鎮(zhèn)痛和解熱作用[6]。甘草中的甘草酸、甘草次酸具有促腎上腺皮質(zhì)激素的作用,可用于解毒、抗炎、鎮(zhèn)咳、抗菌等[7]。

    目前,關(guān)于清上蠲痛湯的研究多集中于臨床應(yīng)用,僅有1 篇清上蠲痛湯指紋圖譜的研究報(bào)道[8],尚未見(jiàn)到有關(guān)其凍干粉、工藝方面的文獻(xiàn)報(bào)道。本研究采用超高效液相色譜法(UPLC)建立清上蠲痛湯物質(zhì)基準(zhǔn)(以下簡(jiǎn)稱凍干粉)中黃芩苷、漢黃芩苷、甘草酸、蔓荊子黃素和升麻素苷的含量測(cè)定方法,計(jì)算了各指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率,根據(jù)出膏率、主要指標(biāo)成分含量及轉(zhuǎn)移率關(guān)鍵指標(biāo)對(duì)清上蠲痛湯凍干粉的煎煮工藝和銼散粒度進(jìn)行研究,可為其他煮散劑凍干粉煎煮工藝和銼散粒度的研究提供參考。

    1 材料

    1.1 儀器

    Acquity 型超高效液相色譜儀、Empower 3 工作站(Waters 公司);kQ-250E 型超聲清洗機(jī)(昆山超聲儀器有限公司);ME204E 型電子天平、XP6 型百萬(wàn)分之一天平(Mettler-Toledo 公司);Milli-Q?IQ 7005型純水系統(tǒng)(Millipore公司);TGL-16C型離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠);YMW 2L 500W 型陶瓷保健壺(深圳市一枚王電子商務(wù)有限公司)、DFY-200C 型搖擺式高速粉碎機(jī)(溫嶺市林大機(jī)械有限公司,200 g);171E(SCRC)型恒溫磁力攪拌器(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);TRL-0.5 型真空凍干機(jī)(大連雙瑞科技有限公司)。

    1.2 試藥

    對(duì)照品黃芩苷(批號(hào):110715-201821,純度:95.4%)、漢黃芩苷(批號(hào):112002-201702,純度:98.5%)、蔓荊子黃素(批號(hào):111554-201705,純度:98.3%)、甘草酸銨(批號(hào):110731-202021,純度:96.2%)、升麻素苷(批號(hào):111522-201712,純度:96.2%)均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇、乙腈、甲酸、磷酸均為色譜純;其他試劑均為分析純。藥材及飲片經(jīng)江陰藥業(yè)有限公司唐波工程師鑒定均為正品,樣品信息見(jiàn)表1。

    表1 清上蠲痛湯處方樣品信息

    2 方法

    2.1 檢測(cè)樣品制備

    2.1.1 凍干粉對(duì)應(yīng)實(shí)物制備 取日處方藥量:酒當(dāng)歸3.73 g、川芎3.73 g、白芷3.73 g、細(xì)辛1.12 g、羌活3.73 g、獨(dú)活3.73 g、防風(fēng)3.73 g、菊花1.87 g、蔓荊子1.87 g、麩炒蒼術(shù)3.73 g、酒黃芩5.60 g、麥冬3.73 g、甘草1.12 g,粉碎,加水406 mL(9倍量),浸泡30 min,煮沸后再煎煮20 min,200 目篩趁熱濾過(guò),殘?jiān)铀?16 mL(7倍量),煮沸后再煎煮15 min,200 目篩趁熱濾過(guò),合并2 次濾液,即得清上蠲痛湯水煎液。放冷后,精密移取清上蠲痛湯水煎液4 mL 至西林瓶中,冷凍干燥72 h,得到清上蠲痛湯凍干粉對(duì)應(yīng)實(shí)物樣品。

    2.1.2 供試品溶液制備 取凍干粉約0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇10 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲處理(250 W,40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液1。

    取凍干粉約0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇10 mL,密塞,稱定質(zhì)量,超聲處理(250 W,40 kHz)30 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得供試品溶液2。

    2.1.3 對(duì)照品溶液制備 取對(duì)照品黃芩苷、漢黃芩苷適量,精密稱定,加甲醇制成黃芩苷、漢黃芩苷質(zhì)量濃度分別為1500、350 μg·mL-1的溶液,即得對(duì)照品溶液1。

    取對(duì)照品甘草酸銨、蔓荊子黃素適量,精密稱定,加50%甲醇制成甘草酸銨、蔓荊子黃素質(zhì)量濃度分別為97、10 μg·mL-1的溶液,即得對(duì)照品溶液2。

    取對(duì)照品升麻素苷適量,精密稱定,加50%甲醇制成升麻素苷質(zhì)量濃度為35 μg·mL-1的溶液,即得對(duì)照品溶液3。

    2.2 有效成分的UPLC定量檢測(cè)

    2.2.1 黃芩苷和漢黃芩苷 取2.1.2 項(xiàng)下制備的供試品溶液1 和2.1.3 項(xiàng)下制備的供試品溶液1,以甲醇-0.2%磷酸溶液(48∶52)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為355 nm的色譜條件進(jìn)行方法學(xué)考察。

    2.2.2 蔓荊子黃素和甘草酸 取2.1.2 項(xiàng)下制備的供試品溶液2 和2.1.3 項(xiàng)下制備的供試品溶液2,以流動(dòng)相為甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脫(0~10 min,57%A;10~15 min,57%~75%A;15~16 min,75%~90%A;16~18 min,90%A),檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm的色譜條件進(jìn)行方法學(xué)考察。

    2.2.3 升麻素苷 取2.1.2 項(xiàng)下制備的供試品溶液2 和2.1.3 項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液3,以甲醇-乙腈-0.05%甲酸溶液(15∶8∶77)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm的色譜條件進(jìn)行方法學(xué)考察。

    2.3 出膏率及有效成分轉(zhuǎn)移率的影響因素考察

    2.3.1 提取時(shí)間 《壽世保元》中未對(duì)本方的加水量、煎煮時(shí)間進(jìn)行明確要求,煎煮方式為水煎服[1]。根據(jù)2020 年在北京舉行的首屆經(jīng)典名方開(kāi)發(fā)專家共識(shí)峰會(huì)上的指導(dǎo)意見(jiàn)、國(guó)家中醫(yī)藥管理局發(fā)布的《按古代經(jīng)典名方目錄管理的中藥復(fù)方制劑藥學(xué)研究技術(shù)指導(dǎo)原則(征求意見(jiàn)稿)》[9]及張星等[10]研究表明,基準(zhǔn)樣品應(yīng)根據(jù)國(guó)家發(fā)布的古代經(jīng)典名方關(guān)鍵信息及古籍記載內(nèi)容進(jìn)行制備,若國(guó)家發(fā)布的古代經(jīng)典名方關(guān)鍵信息或古籍記載內(nèi)容中僅為“水煎服”等,對(duì)于此類無(wú)詳細(xì)工藝制法表述的方劑,應(yīng)參照《醫(yī)療機(jī)構(gòu)中藥煎藥室管理規(guī)范》[11]并結(jié)合具體情況,合理確定制備工藝。

    綜合以上結(jié)果,清上蠲痛湯按照《醫(yī)療機(jī)構(gòu)中藥煎藥室管理規(guī)范》煎煮要求[11],取日處方量飲片粉碎,一煎加水406 mL(9 倍量),二煎加水316 mL(7 倍量)浸泡30 min。含芳香揮發(fā)性有效成分的藥物煎煮時(shí)間則不宜過(guò)長(zhǎng),以避免芳香成分喪失,損失藥性,降低藥效[12]。因方中防風(fēng)、羌活、白芷、細(xì)辛等為解表類中藥,而解表類中藥的煎煮時(shí)間一般規(guī)定在20 min左右[13]。故本研究以一煎20 min為基點(diǎn),考察4種不同的煎煮時(shí)間。煎煮后濾液均趁熱過(guò)200目篩,合并一煎、二煎2次濾液。分別考察一煎30 min、二煎25 min;一煎25 min、二煎20 min;一煎20 min、二煎15 min;一煎15 min、二煎10 min,4種不同煎煮時(shí)間的凍干粉的出膏率,黃芩苷、漢黃芩苷、甘草酸、蔓荊子黃素和升麻素苷指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率。

    2.3.2 提取過(guò)程加蓋與否 本研究在處方量飲片煎煮時(shí),考察了煎煮過(guò)程中加蓋和不加蓋條件下對(duì)清上蠲痛湯出膏率和有效成分轉(zhuǎn)移率的影響。按照處方劑量,稱取清上蠲痛湯日處方劑量,將每劑復(fù)方分別置于各藥煎壺中,一種方式全程加蓋,另一種方式全程不加蓋,加水406 mL浸泡30 min,煮沸后再煎煮20 min,濾液趁熱過(guò)200 目篩,殘?jiān)铀?16 mL 煮沸后再煎煮15 min,趁熱過(guò)200目篩,合并2次濾液,即得清上蠲痛湯的加蓋和不加蓋的水煎液。分別考察凍干粉的出膏率,黃芩苷、漢黃芩苷、甘草酸、蔓荊子黃素和升麻素苷指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率。

    2.3.3 粒度 飲片制備成粗顆粒不僅可以節(jié)省飲片、增大飲片與溶劑的接觸面積,還可減少煎煮時(shí)間、增加有效成分的溶出[14]。但有時(shí)粒度過(guò)細(xì)并不一定利于有效成分的煎出。使用銅舂和粉碎機(jī)對(duì)飲片進(jìn)行銼散處理,得到不同粒徑大小的飲片顆粒。按日劑處方量分別稱取13 味飲片銼碎,依次過(guò)4 目篩、10 目篩和24 目篩,得到3 種不同粒度的顆粒,按2.1.1 項(xiàng)下方法制得凍干粉。分別考察其凍干粉的出膏率,黃芩苷、漢黃芩苷、甘草酸、蔓荊子黃素和升麻素苷等指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 指標(biāo)成分的UPLC圖譜

    清上蠲痛湯中黃芩苷、漢黃芩苷、蔓荊子黃素、甘草酸和升麻素苷的含量色譜圖見(jiàn)圖1~3。

    圖1 清上蠲痛湯及黃芩苷、漢黃芩苷色譜圖

    3.2 UPLC色譜條件

    3.2.1 黃芩苷、漢黃芩苷 安捷倫ZORBAX Eclispse Plus C18RRHD(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);以甲醇-0.2%磷酸溶液(48∶52)為流動(dòng)相;流速為0.3 mL·min-1;柱溫為30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為355 nm;進(jìn)樣體積為1 μL。

    圖2 清上蠲痛湯及蔓荊子黃素、甘草酸色譜圖

    圖3 清上蠲痛湯及升麻素苷色譜圖

    3.2.2 蔓荊子黃素、甘草酸 安捷倫ZORBAX Eclispse Plus C18RRHD(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);流動(dòng)相為甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脫(0~10 min,57%A;10~15 min,57%~75%A;15~16 min,75%~90%A;16~18 min,90%A);流速為0.3 mL·min-1;柱溫為30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm;進(jìn)樣體積1 μL。

    3.2.3 升麻素苷 安捷倫ZORBAX BONUS RP RRHD(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);以甲醇-乙腈-0.05%甲酸溶液(15∶8∶77)為流動(dòng)相;流速為0.25 mL·min-1;柱溫為30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm;進(jìn)樣體積1 μL。

    3.3 UPLC方法學(xué)驗(yàn)證

    方法學(xué)考察結(jié)果顯示,清上蠲痛湯中5個(gè)指標(biāo)成分的含量測(cè)定方法儀器精密度、線性、重復(fù)性、穩(wěn)定性均良好,加樣回收率均在規(guī)定范圍內(nèi),結(jié)果見(jiàn)表2。

    3.4 有效成分的轉(zhuǎn)移率及其影響因素

    3.4.1 提取時(shí)間 測(cè)定4 種煎煮時(shí)間下清上蠲痛湯中黃芩苷、漢黃芩苷、甘草酸、蔓荊子黃素和升麻素苷的轉(zhuǎn)移率及凍干粉的出膏率(表3)。按公式(1)計(jì)算轉(zhuǎn)移率。

    表3 不同煎煮時(shí)間清上蠲痛湯中5個(gè)主要指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率及出膏率 %

    由表2 可知,不同的煎煮時(shí)間黃芩苷轉(zhuǎn)移率幾乎沒(méi)有差異,表明煎煮時(shí)間對(duì)黃芩苷的轉(zhuǎn)移率沒(méi)有較大影響;煎煮時(shí)間越長(zhǎng)漢黃芩苷的轉(zhuǎn)移率越高;隨著煎煮時(shí)間縮短,甘草酸和蔓荊子黃素的轉(zhuǎn)移率略有升高;一煎25 min,二煎20 min 升麻素苷的轉(zhuǎn)移率最高。結(jié)果表明不同煎煮時(shí)間條件下出膏率差別不大。綜合以上的結(jié)果,最終選擇一煎20 min,二煎15 min作為煎煮時(shí)間。

    表2 清上蠲痛湯中5個(gè)指標(biāo)成分含量測(cè)定方法學(xué)考察

    煎煮時(shí)間過(guò)久,防風(fēng)有效成分含量降低,可能是因?yàn)榧逯髸r(shí)間對(duì)中藥某些成分的含量具有一定的影響,在煮藥的過(guò)程中,隨著煎煮時(shí)間的不同,單味藥的各組分之間也可能產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),這些反應(yīng)最終影響中藥中某些成分的含量[12]。煎煮中藥的過(guò)程是中藥有效成分不斷向溶液釋放、溶解的過(guò)程,當(dāng)藥液中有效成分溶解到一定質(zhì)量濃度后,溶解和析出過(guò)程達(dá)到平衡,就不會(huì)再釋放有效成分,再繼續(xù)煎,不僅不會(huì)使藥物內(nèi)的有效成分繼續(xù)溶解,反而會(huì)使藥液中的有效成分不斷蒸發(fā)而減少,甚至使有效成分在長(zhǎng)時(shí)間的高溫中遭到破壞,導(dǎo)致藥效降低[15-16]。復(fù)方中有效成分含量復(fù)雜,一個(gè)時(shí)間點(diǎn)不能保證所有藥物的有效成分均被煎出且不被破壞[17]。綜合考慮整個(gè)復(fù)方藥味的特點(diǎn)及指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率等因素,確定最佳煎煮時(shí)間。

    3.4.2 提取過(guò)程加蓋與否 測(cè)定加蓋和不加蓋條件下煎煮出的清上蠲痛湯中黃芩苷、漢黃芩苷、甘草酸、蔓荊子黃素和升麻素苷的轉(zhuǎn)移率及凍干粉的出膏率,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 加蓋與否清上蠲痛湯中主要指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率及出膏率 %

    由表4 可知,加蓋煎煮時(shí)各指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率均高于不加蓋,因?yàn)榉街兴穆G子黃素和升麻素苷含量較低,所以對(duì)蔓荊子黃素和升麻素苷的轉(zhuǎn)移率影響較大。黃芩苷、漢黃芩苷和甘草酸因含量較高,含量較穩(wěn)定,所以轉(zhuǎn)移率的增長(zhǎng)幅度不大,在5%左右。蔓荊子黃素轉(zhuǎn)移率增長(zhǎng)幅度為40%,升麻素苷轉(zhuǎn)移率增長(zhǎng)幅度為16%。增長(zhǎng)幅度較大,推測(cè)蔓荊子黃素和升麻素苷在不加蓋煎煮時(shí),可能加大了與空氣中的氧氣反應(yīng),轉(zhuǎn)化成具有揮發(fā)性的物質(zhì),或者與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),一部分轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)。加蓋煎煮時(shí)的平均出膏率略高于不加蓋煎煮。

    如果煎中藥不加蓋,中藥內(nèi)的有效成分便易隨水蒸氣“跑”出去,降低藥物療效。有些藥物的有效成分為揮發(fā)油,大多揮發(fā)油比水輕,開(kāi)蓋煎煮,揮發(fā)油隨水蒸氣一起蒸出[14]。綜合以上結(jié)果,此方需加蓋煎煮。

    3.4.3 粒度 不同粒度煎煮,清上蠲痛湯中指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率及出膏率結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 不同銼散粒度清上蠲痛湯中主要指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率及出膏率 %

    結(jié)果顯示,黃芩苷和漢黃芩苷的轉(zhuǎn)移率在飲片粒度過(guò)24目篩時(shí)明顯低于其他2種銼散粒度;飲片過(guò)24目煎煮時(shí)的甘草酸和蔓荊子黃素的轉(zhuǎn)移率明顯偏高;銼散粒度對(duì)升麻素苷的轉(zhuǎn)移率未有明顯影響。24目的出膏率也微高于其他2種粒度。隨著飲片粒徑的減小,甘草顆粒的比表面積增大,吸附作用增強(qiáng),被吸附的甘草酸分子增多;而擴(kuò)散作用也會(huì)增強(qiáng),甘草酸分子溶出的也越多[7]。當(dāng)粒度減小,由于擴(kuò)散作用不起主導(dǎo)作用,表面能的作用加強(qiáng),黃芩苷分子越容易吸附在黃芩顆粒表面,較難溶解出來(lái),黃芩苷的溶出量也就越低[18]。

    甘草日劑量為1.12 g,在全方中占比僅為2.48%,比較清上蠲痛湯水煎液中甘草對(duì)應(yīng)固形物含量,飲片過(guò)4 目篩0.090%,過(guò)10 目篩0.092%,過(guò)24 目篩0.117%,3 種銼散粒度對(duì)于湯劑中甘草對(duì)應(yīng)固形物含量的影響不是很大。甘草緩急止痛、調(diào)和諸藥[19],為本方中使藥。蔓荊子日劑量為1.87 g,在全方中占比為4.14%,比較清上蠲痛湯水煎液中蔓荊子對(duì)應(yīng)固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù),飲片過(guò)4 目篩和10 目均為0.011%,24 目為0.113%,3 種銼散粒度對(duì)于湯劑中蔓荊子對(duì)應(yīng)固形物含量幾乎沒(méi)有影響。比較濾過(guò)后的不同銼散粒度的水煎液,飲片過(guò)4 目篩時(shí)水煎液清澈,另2 種水煎液渾濁,且24 目篩煎出液在濾過(guò)時(shí)極為困難。

    雖然飲片經(jīng)過(guò)粉碎可提高某些有效成分的溶出,但也可能會(huì)增加其他一些未知成分的溶出。清上蠲痛湯13 味藥中有8 味藥是質(zhì)地堅(jiān)硬或纖維性強(qiáng)的根及根莖類藥材,這類藥材不易粉碎,若要進(jìn)行煮散,粉碎粒度會(huì)受限,為方便操作,有必要在保證質(zhì)量的前提下適當(dāng)放大粉碎粒度[20]。同時(shí)考慮到生產(chǎn)的可行性,最終確定飲片的銼散粒度為全部過(guò)4 目篩,但混有通過(guò)10目篩的不超過(guò)20%。

    4 討論與結(jié)論

    研究結(jié)果表明,不同的煎煮時(shí)間對(duì)各成分的煎出率具有較為明顯的影響。在確定本方煎煮時(shí)間時(shí),不僅要考慮到某些成分的轉(zhuǎn)移率,還要考慮方中較多藥味為清熱類和芳香類中藥,不宜久煎。在煎煮過(guò)程中進(jìn)行加蓋,從而降低有效成分隨水蒸氣的蒸發(fā)而減少的影響,以保證藥物療效。本研究前期通過(guò)查閱文獻(xiàn)、論壇討論等多種途徑,選擇將飲片粉碎成過(guò)4 目篩、10 目篩和24 目篩。結(jié)果表明除升麻素苷外,不同的銼散粒度對(duì)其他指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率有較為明顯的影響,隨著飲片粉碎粒度的減小,煎出率提高,出膏率隨之增大。經(jīng)典名方的最終研究歸于制劑生產(chǎn),考慮到后續(xù)大生產(chǎn)的煎煮設(shè)備,避免造成煎煮時(shí)設(shè)備堵塞等不必要的影響,選擇粉碎粒度較高的過(guò)4 目篩作為銼散粒度。因方中大多數(shù)中藥中含有揮發(fā)油,在后期小試實(shí)驗(yàn)中能否收集到揮發(fā)油還需進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)研究。

    在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,取樣不均等各方面因素對(duì)各指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率均有影響,在后期實(shí)驗(yàn)中,對(duì)于飲片的選擇應(yīng)盡量保持統(tǒng)一的規(guī)格,減少因取樣帶來(lái)的誤差;盡量保持藥煎壺功率一致,降低因?qū)嶒?yàn)儀器帶來(lái)的誤差。

    本研究從指標(biāo)成分含量和出膏率等多方面考察,對(duì)凍干粉的煎煮時(shí)間、加蓋與否和銼散粒度等工藝參數(shù)進(jìn)行研究和確定。本研究?jī)H為實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn),后期的工業(yè)化生產(chǎn)還需參考本研究的參數(shù)進(jìn)行小試、中試等研究。對(duì)于凍干粉后續(xù)開(kāi)發(fā)研究,還需全面考察藥材-飲片-中間體-對(duì)應(yīng)實(shí)物的相關(guān)性,并對(duì)對(duì)應(yīng)實(shí)物制備過(guò)程中關(guān)鍵質(zhì)量屬性的量值傳遞關(guān)系進(jìn)行深入研究。

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