關(guān)于室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)探討

黃毅雄

（廣東順控環(huán)境檢測(cè)科技有限公司，廣東 佛山 528300）

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)保養(yǎng)的目的是強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的管理，保障儀器持續(xù)正常平穩(wěn)的運(yùn)行，提高檢測(cè)效率。在室內(nèi)環(huán)境測(cè)試中，儀器本身的狀態(tài)決定了試驗(yàn)樣品的檢測(cè)結(jié)果，所以在使用過(guò)程中要做好儀器的維護(hù)與管理，按時(shí)核查儀器情況，避免儀器耗件損壞，保障分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。在室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)中，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以提高檢測(cè)精度，提高色譜分離的準(zhǔn)確度，還可以通過(guò)數(shù)據(jù)庫(kù)快速及時(shí)做好定量、定性分析，并通過(guò)多種模式采集，保障管理的靈敏度。要及時(shí)解決儀器存在的故障，避免數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性不足，發(fā)揮新科技應(yīng)用的優(yōu)勢(shì)。

1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)與保養(yǎng)的內(nèi)容

氣相色譜儀包括多個(gè)系統(tǒng)，并涵蓋了多項(xiàng)技術(shù)。例如載氣技術(shù)、分類檢測(cè)技術(shù)、鏡像技術(shù)等，維護(hù)與保養(yǎng)的核心內(nèi)容就是要了解各部分的構(gòu)造，及時(shí)更換清潔零部件，做好載氣系統(tǒng)、鏡像系統(tǒng)和分類系統(tǒng)的維護(hù)。保養(yǎng)載氣系統(tǒng)包括氣體鋼瓶、發(fā)生器、減壓閥、限流器、凈化器載器管路等[1]。載氣系統(tǒng)主要的工作就是檢漏，采用專業(yè)檢漏液或自行配置肥皂水，通過(guò)搖晃起泡后涂抹在管路銜接或氣閥等有縫隙的部分，如果有漏氣的現(xiàn)象就會(huì)顯現(xiàn)出來(lái)。檢漏工作要定期進(jìn)行，根據(jù)周期情況而定，每次更換氣瓶或者減壓閥時(shí)也要注意檢漏，需要注意的是，不要將載氣管路長(zhǎng)時(shí)間放空，避免污染設(shè)備影響分析結(jié)果。如果存在烴類氧氣等雜物要及時(shí)去除氧氣。載氣系統(tǒng)中的凈化器主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管以及綜合凈化管等，凈化管中除了部分水分和烴類可以進(jìn)行再生處理外，一般為一次性使用，其壽命根據(jù)使用情況而定，再生凈化管一般有顯色指示，根據(jù)顯色指示確定是否需要再生處理。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)主要是針對(duì)載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣口、〇型環(huán)等多個(gè)位置進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù)。系統(tǒng)維護(hù)首先要檢查鋼瓶壓力，避免載氣壓力氣息不足。載氣系統(tǒng)不能把所有的載氣都用完，氣體壓力在減少的過(guò)程中容易發(fā)現(xiàn)測(cè)試標(biāo)液發(fā)生變化，這就表明系統(tǒng)存在雜質(zhì)干擾現(xiàn)象，因此，要及時(shí)檢查系統(tǒng)是否處于真空狀態(tài)，查看真空記錄，如果發(fā)現(xiàn)真空設(shè)備存在異常，就要針對(duì)平時(shí)記錄的值進(jìn)行對(duì)比檢查，按照標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程執(zhí)行。

2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)保養(yǎng)的流程

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)保養(yǎng)的流程主要包括清潔儀器，定期對(duì)儀器表面的凹角部位做深度清潔，使用清潔柔軟的抹布輕輕擦拭。清理防塵網(wǎng)，用水和溫和的消毒液清理過(guò)濾網(wǎng)上的物質(zhì)。清洗離子源一般選用氧化鋁打磨，用超純水、二氯甲烷、丙酮、甲醇超聲，用柱箱烘干，檢查機(jī)械泵，清理自動(dòng)進(jìn)樣器，用水清洗再用50%的甲醇溶液清洗，按照設(shè)備廠家提供的方法進(jìn)行操作。常見的故障處理實(shí)驗(yàn)中，如果出現(xiàn)峰值問(wèn)題，則要檢查柱子中樣品及檢測(cè)器是否存在過(guò)載現(xiàn)象，按照分流和稀釋樣品的方式降低檢測(cè)器電壓，出現(xiàn)噪聲過(guò)多時(shí)推測(cè)離子源被污染。為避免系統(tǒng)產(chǎn)生問(wèn)題，對(duì)離子源使依次用甲醇、丙酮超聲15分鐘，接通電源，檢測(cè)保留時(shí)間，不穩(wěn)定則懷疑是進(jìn)氧氣漏氣。載氣管泄漏等改變靜壓密封的情況，應(yīng)做緊固處理，當(dāng)質(zhì)量色譜圖中無(wú)噪聲時(shí)，極有可能是檢測(cè)器電壓過(guò)低，此時(shí)要及時(shí)提高檢測(cè)器電壓。

清潔儀器要每個(gè)月清理一次，防塵網(wǎng)每季度檢查一次，離子源每月清理一次，噴霧槍每季度檢查一次，機(jī)械泵半年清理一次，自動(dòng)計(jì)量器每年保養(yǎng)一次。還要在維護(hù)管理中做好記錄，操作人員按照規(guī)程進(jìn)行操作。

3 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀維護(hù)保養(yǎng)的措施

3.1 載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)的維護(hù)和保養(yǎng)主要是保證凈化管的設(shè)計(jì)符合要求，載氣氣源和凈化管要及時(shí)更換解決載氣系統(tǒng)存在的問(wèn)題。在實(shí)際操作中載氣系統(tǒng)容易出現(xiàn)存儲(chǔ)問(wèn)題，如果載氣系統(tǒng)在放空之后仍然存在問(wèn)題，可以判斷出載氣氣源出現(xiàn)了問(wèn)題，特別是氮?dú)夂脱鯕鉂舛容^高的情況下容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，因此，在維護(hù)與保養(yǎng)的過(guò)程中，需要注意柱子接口是否擰緊，是否在操作過(guò)程中有相應(yīng)的穩(wěn)定時(shí)間，特別是進(jìn)樣口的操作中，無(wú)論是分流還是其他模式，都要在穩(wěn)定儀器中進(jìn)行觀察后，來(lái)明確氧氣和氮?dú)獾那闆r。進(jìn)樣口更換〇型圈，擰緊分流板，經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口漏氣診斷以后，如果問(wèn)題依然存在，則要檢查側(cè)板，關(guān)緊放空閥的〇型圈，用無(wú)紡布擦拭側(cè)板密封。簡(jiǎn)易的方法是查看漏氣點(diǎn)，例如側(cè)板放空接口和圓口處，注意管子是否存在漏氣現(xiàn)象。如果發(fā)現(xiàn)存在某些項(xiàng)目異常增高的情況，則說(shuō)明在這個(gè)部分存在漏氣的問(wèn)題。儀器真空狀態(tài)下，系統(tǒng)如果仍然存在漏氣現(xiàn)象，就要檢查側(cè)板是否符合要求，放空閥是否擰緊，柱子的接口設(shè)計(jì)是否合理，并按照工程師操作要求做好壓力控制，否則說(shuō)明系統(tǒng)存在漏氣現(xiàn)象，需要進(jìn)行多種檢查。

載氣的純度和凈度對(duì)色譜柱的壽命和實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果有直接的影響。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用的載氣通常是高純度氦氣，純度大于99.9%，進(jìn)入色譜之前需要凈化處理以去除烴類化合物、氧氣、水等雜質(zhì)，達(dá)到延長(zhǎng)色譜柱使用壽命，降低背景噪聲的目的。定期檢查凈化裝置，根據(jù)儀器的使用頻率保證凈化裝置及時(shí)更換。載氣壓力表測(cè)試過(guò)程中要有10%的鋼氣存儲(chǔ)量，需要每天檢查鋼瓶壓力，壓力不足時(shí)應(yīng)及時(shí)更換載氣瓶。

載氣管路密封設(shè)計(jì)從鋼瓶總閥到離子源，每一個(gè)結(jié)合部位都有可能存在漏氣現(xiàn)象，大量的氣路泄漏檢修結(jié)果表明漏氣點(diǎn)大多發(fā)生在氣路接頭處，檢漏時(shí)要使用專用檢漏液，對(duì)全氣路進(jìn)行檢查，并采用分段檢漏的方法進(jìn)行故障排除，將色譜柱的出口堵上，打開載氣觀察壓力，壓力顯示正常則不漏氣，反之則漏氣。

載氣系統(tǒng)在維護(hù)保養(yǎng)中需要保持充足的狀態(tài)，特別是在安裝新柱的過(guò)程中需要明確安裝方向。將柱兩端密封避免水和空氣以及其他物質(zhì)的影響，再使用99.9%純度的氮?dú)?，利用凈化裝置除去雜質(zhì)。采用專用的銅管或者不銹鋼管，避免其中存在其他污染物。色譜柱系統(tǒng)不能存在漏氣的情況，氧氣對(duì)色譜柱有氧化的作用，容易造成色譜柱污染。要避免柱子在應(yīng)用中被劃傷，劃傷后容易造成高溫裂縫問(wèn)題。色譜柱在反映載氣情況時(shí)，需要注意二者之間的聯(lián)系[2]。

3.2 進(jìn)樣系統(tǒng)

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣口使用的墊片在自動(dòng)進(jìn)樣150次和手動(dòng)進(jìn)樣50次時(shí)開始更換新的進(jìn)樣墊片，玻璃襯管在自動(dòng)進(jìn)行150次以后也需要進(jìn)行更換，需要注意的是玻璃襯管要及時(shí)清洗，每天測(cè)試前對(duì)標(biāo)液進(jìn)行核驗(yàn)，判斷保留時(shí)間和面積的重現(xiàn)性是否發(fā)生變化，如果存在變化就要及時(shí)更換玻璃襯管。在進(jìn)樣設(shè)計(jì)中如果發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，就要對(duì)儀器進(jìn)行大面積清洗。

自動(dòng)計(jì)量器的使用是為了對(duì)重現(xiàn)性進(jìn)行把握，因此一旦計(jì)量器使用不準(zhǔn)確容易造成樣品黏度增大，在設(shè)計(jì)中存在樣品殘留的情況。要增加洗針次數(shù)，一旦發(fā)現(xiàn)污染就要徹底清洗進(jìn)針，及時(shí)更換進(jìn)樣墊片和襯管，進(jìn)樣時(shí)要注意連接速度，特別是快速注射器插入進(jìn)樣口時(shí)，掌握好底端的設(shè)計(jì)要求，樣品注入氣體中迅速拔出注射器，時(shí)間越短越好，在毛細(xì)管插入時(shí)容易造成針頭彎曲，因此在提高樣品的呈現(xiàn)性時(shí)，要保持取樣的一致性，取樣的體積速度保持一致[3]。如果針頭上粘有一些液體，那么在取黏稠度大的樣品時(shí)要多次推拉注射器，防止注射器中有氣泡存在，在維修保養(yǎng)中注意存在氣泡的情況，注意液體和注射器之間的連接，保證取樣的準(zhǔn)確性?？梢圆捎玫头悬c(diǎn)溶劑清洗洗針，多個(gè)樣品反復(fù)操作，測(cè)量同一個(gè)樣品可以采用單獨(dú)注射器，而在具體的操作中需要注意避免誤差。

進(jìn)樣系統(tǒng)中自動(dòng)進(jìn)樣吹掃機(jī)器，進(jìn)樣口分為分流或者不分流柱進(jìn)樣口，一般性維護(hù)工作非常重要，按照分析結(jié)果進(jìn)行管理。進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)中，重點(diǎn)在于進(jìn)樣口維護(hù)，主要有進(jìn)樣針、隔墊、襯管和〇型圈，其中隔墊的壽命在理論上是200次，進(jìn)樣口的溫度決定其更換頻率。襯管的壽命是當(dāng)圖譜出現(xiàn)峰值變化，樣品分解、鬼峰和重現(xiàn)性差等結(jié)果時(shí)就需要對(duì)其進(jìn)行更換，在更換襯管時(shí)一定要對(duì)〇型圈進(jìn)行更換。

分離系統(tǒng)主要是色譜柱，它主要起到分離的作用，要注意更換氣瓶時(shí)不要進(jìn)入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。如果有鬼峰出現(xiàn)，應(yīng)該先考慮切除色譜柱進(jìn)樣口端的部分長(zhǎng)度[4]，并視基線和柱流失的情況，對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，老化色譜柱一般按照快升慢降的原則，需要注意的是，色譜柱老化時(shí)應(yīng)將色譜柱和檢測(cè)器斷開，避免污染檢測(cè)器。如果還是不能去除色譜柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的物質(zhì)，可切斷連接進(jìn)樣口端的色譜柱，如果色譜柱不再使用時(shí)，應(yīng)將色譜柱兩端插入廢棄的隔墊中堵死，使色譜管內(nèi)與外界空氣隔斷，避免空氣進(jìn)入色譜柱。

3.3 隔墊的應(yīng)用

更換進(jìn)樣隔墊時(shí)應(yīng)先將柱溫降低至50 ℃以下，關(guān)掉進(jìn)樣口溫度和流量。由于氣相色譜具有漏氣保護(hù)功能，如果流量不關(guān)閉，當(dāng)旋開進(jìn)樣口螺帽時(shí)，大量載氣漏失，氣相色譜的所有加溫部分會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，需重新開機(jī)才能開啟。隔墊應(yīng)用時(shí)要注意進(jìn)樣口螺帽不要擰得太緊，否則隔墊易失去彈性，針扎下去會(huì)造成打孔效應(yīng)，靜壓速度逐漸縮短，出現(xiàn)不準(zhǔn)確的情況。在風(fēng)口上加大空氣流動(dòng)，注意加大固體液的流動(dòng)和色柱實(shí)效，通過(guò)大量漏氣造成保留時(shí)間的延長(zhǎng)可以發(fā)現(xiàn)隔墊是否符合設(shè)計(jì)要求，特別是手動(dòng)更換進(jìn)樣環(huán)節(jié)時(shí)，要根據(jù)具體情況決定采用的相關(guān)進(jìn)樣技術(shù)，也要充分考慮隔墊應(yīng)用過(guò)程中的問(wèn)題[5]。

3.4 襯管的使用

襯管使用主要是注意溶劑種類不要混淆，尤其是分流或不分流襯管，要注意不要混用，確保安裝的準(zhǔn)確性。襯管是用來(lái)保護(hù)色譜柱的，襯管的清潔度直接影響儀器的檢測(cè)限，當(dāng)污染物積累到一定程度時(shí)樣品容易出現(xiàn)問(wèn)題，易造成檢測(cè)器靈敏度下降。在對(duì)襯管進(jìn)行檢查時(shí)，襯管可以采用無(wú)水甲醇或者是丙酮超聲清洗，取出烘干以后繼續(xù)使用，如果襯管太臟就要使用清洗劑和溶劑清洗襯管，進(jìn)行處理時(shí)，主要目標(biāo)是保持襯管的清潔度，避免襯管出現(xiàn)問(wèn)題，干擾儀器運(yùn)行。

3.5 輔助使用老化

升溫分段老化按溫度從低到高分段，升溫老化是最好的老化方法，從250攝氏度反復(fù)數(shù)次以后再升溫至280攝氏度，反復(fù)數(shù)次以后根據(jù)MS基線情況確定是否進(jìn)行繼續(xù)操作，再老化到300攝氏度以上。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱判斷標(biāo)準(zhǔn)是在測(cè)試中能否出現(xiàn)鬼峰，是否存在拖尾，保留時(shí)間和面積是否存在明顯的變化，在清理離子源時(shí)對(duì)柱頭進(jìn)行切割，把前面一段的大部分去除，把管柱進(jìn)行老化，注意此時(shí)老化不同于新柱，老化的時(shí)間要控制在兩個(gè)小時(shí)之內(nèi)。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀保養(yǎng)要注意清理儀器，確保機(jī)器中沒(méi)有殘留物，積極檢查安裝位置，確認(rèn)洗液充足干凈，檢查制動(dòng)氣壓器轉(zhuǎn)盤是否正常運(yùn)行，注意儀器接連纖維是否存在脫落情況。

3.6 質(zhì)譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

在進(jìn)行樣品實(shí)驗(yàn)前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏和調(diào)諧，調(diào)諧是為了得到更好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在開關(guān)機(jī)、更換燈絲、清理離子源之后要進(jìn)行調(diào)諧，如果儀器一直處于開機(jī)狀態(tài)，一般兩周左右要做一次調(diào)諧。如果空氣中水的濃度未能達(dá)到要求時(shí)，首先考慮系統(tǒng)是否漏氣，包括氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣口、色譜柱兩端接口、真空腔體等，考慮是否存在漏氣現(xiàn)象。其次檢查氣源，近期是否更換過(guò)氣瓶導(dǎo)致?lián)Q氣時(shí)管路暴露在空氣中進(jìn)入了空氣，可加大分流比，如果空氣水濃度仍不符合要求，查看載氣過(guò)濾器是否達(dá)到飽和，如果過(guò)濾器正常，可能是氣源不純，要及時(shí)更換氣源。

機(jī)械泵更換泵油時(shí)，如果泵油接近或低于下限或受到污染呈不透明狀，則需要更換泵油。待儀器停止，關(guān)閉主機(jī)電源后，將機(jī)器泵放在高于地面的位置，將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)機(jī)械泵下端排油口，打開位于機(jī)械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等泵油全部排出后，緩慢加入新的泵油，加入泵油液面接近最大液面處，擰緊螺絲防止滑油。

調(diào)諧時(shí)電壓超過(guò)2 500，峰寬異常峰型不對(duì)稱、雜峰個(gè)數(shù)超過(guò)200個(gè)，同位素豐度異常，可能是離子源受到了污染。離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良，應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的無(wú)紡布手套。用三氧化二鋁粉加超純水溶液打磨離子源各金屬表面，依次在超純水、甲醇、丙酮和正己烷中分別超聲5 分鐘，每種試劑分別進(jìn)行超聲3次，清洗后用無(wú)紡布包住自然風(fēng)干，重新組裝連接離子源。

更換燈絲是質(zhì)譜檢測(cè)中的重點(diǎn)內(nèi)容，質(zhì)譜排除真空后，擰松放空閥按鈕，拔出側(cè)板上的排線，拉出閘板，用鑷子小心拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線，將導(dǎo)線撥到左邊，用專用螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母和壞燈絲，更換新燈絲。用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上固定螺母并擰緊，將兩根燈絲導(dǎo)線插在燈絲上，關(guān)閉側(cè)板，插上側(cè)板的排線，旋緊放空閥旋鈕。

質(zhì)譜接口密封是需要注意的問(wèn)題，特別是毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜時(shí)確定長(zhǎng)度是否合適，太長(zhǎng)或太短都會(huì)存在問(wèn)題。要注意墊圈的松緊度，采用合適的方式清洗離子源。密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線就會(huì)引起漏氣，要戴上尼龍手套清潔處理離子源。很重要的一點(diǎn)就是保證處理過(guò)程中密封圈的穩(wěn)定性，不戴手套效果會(huì)更好一些，原因是手上多少會(huì)有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源和離子源遠(yuǎn)，基本屬大分子有機(jī)物，對(duì)于檢測(cè)沒(méi)有影響。在通氣和不通氣情況下，真空操作狀態(tài)都要保證數(shù)值的準(zhǔn)確性，換柱或者清洗離子源后，真空速率與平時(shí)差距太大，要考慮是不是安裝不當(dāng)導(dǎo)致漏氣問(wèn)題，需要降溫關(guān)機(jī)處理。如果忘記設(shè)置合理的溶劑延長(zhǎng)時(shí)間，會(huì)對(duì)燈絲造成嚴(yán)重的損害。質(zhì)譜檢測(cè)中需要注意溫度，在溫度沒(méi)有降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源，會(huì)發(fā)生冷了以后裝不回去的情況。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染問(wèn)題的處理方式和普通氣相是一致的。質(zhì)譜檢測(cè)器大多數(shù)的污染是在離子源部分，要注意調(diào)諧后的電壓，升高到一定程度時(shí)就要考慮清洗離子源了。儀器保養(yǎng)不能忽視機(jī)器泵的保養(yǎng)，特別是換機(jī)油和分子，在儀器開機(jī)至少兩個(gè)小時(shí)后進(jìn)行設(shè)計(jì)，為了得到良好的效果，應(yīng)將時(shí)間延長(zhǎng)到4個(gè)小時(shí)，如果采用的是渦輪泵系統(tǒng)，需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下，同時(shí)離子源溫度降至100 ℃以下[6]大約40分鐘后進(jìn)行操作，依次關(guān)閉GC點(diǎn)MSD電源，最后關(guān)掉載器。

4 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為檢測(cè)室內(nèi)環(huán)境最常用的精密儀器，使用頻率高，正確操作保養(yǎng)能夠提高儀器的效率，增強(qiáng)儀器的壽命。儀器在高效運(yùn)行中實(shí)施精度檢測(cè)，保證各部分正常運(yùn)轉(zhuǎn)，注意維護(hù)周期和定期檢查，按照操作規(guī)程執(zhí)行，及時(shí)更換配件保養(yǎng)儀器，為提供室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。