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    新疆紅棗中總黃酮的提取及抗氧化活性研究

    2022-11-18 07:41:34朱焱超涂世偉于夢瑤張春蘭
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年19期
    關(guān)鍵詞:紅棗提取液清除率

    朱焱超,涂世偉,于夢瑤, 張春蘭,2

    (1.塔里木大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,新疆阿拉爾 843300;2.南疆特色農(nóng)產(chǎn)品深加工兵團(tuán)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆阿拉爾 843300)

    紅棗(Ziziphus jujube Mill.)又稱中華大棗、華棗,可藥食兩用,具有極高的營養(yǎng)價(jià)值,有補(bǔ)胃健脾、補(bǔ)血益氣、潤肺止咳、鎮(zhèn)靜安眠、減輕毒性、提高免疫力等功效[1]。

    紅棗中富含黃酮、皂苷、色素、各種維生素和抗氧化酶等活性成分[2-5]。其中,黃酮類化合物具有多種生物保健功能,具有抗氧化、抗炎、抗癌、抗血管增生和抗病毒等作用[6]。黃酮類化合物難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑和稀堿溶液,提取黃酮的工藝包括溶劑提取法[7]、超臨界提取法[8]、微波輔助提取法[9]、堿溶酸沉法[10]、超聲輔助提取法[11]等。因此,紅棗黃酮的提取可提高農(nóng)副產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益,對紅棗資源的綜合利用具有重要意義。

    采用超聲輔助乙醇溶液提取紅棗中的黃酮類化合物,以乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比、超聲時(shí)間、超聲溫度4 個(gè)因素為影響提取的條件,研究紅棗中黃酮類化合物體外抗氧化活性,為新疆紅棗資源進(jìn)一步開發(fā)和利用提供理論參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    1.1.1 原料與試劑

    駿棗,市售;蘆丁(98%)、無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、DPPH(1,1 -二苯基-2 -三硝基苯肼)、Tris(三羥甲基氨基甲烷)等,均為國產(chǎn)分析純。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    TGL-20B 型高速臺(tái)式離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠產(chǎn)品;J6 型紫外可見分光光度計(jì),上海菁華科技儀器有限公司產(chǎn)品;RE-3000 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品;Biolog ELx808TM 型多功能酶標(biāo)儀,Biotek Instruments 公司產(chǎn)品;Lab-1C-80 型真空冷凍干燥機(jī),北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品預(yù)處理

    紅棗,清洗、去核,于55 ℃下烘干,粉碎后60 目過篩,4 ℃下冷藏保存。稱取適量紅棗粉,根據(jù)單因素試驗(yàn)提取紅棗中黃酮類化合物,提取液以轉(zhuǎn)速4 000 r/min 離心10 min,收集上清液濃縮冷凍干燥,備用。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    配制質(zhì)量濃度為0.4 mg/mL 的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液,取0,1,2,3,4,5 mL 置于25 mL 容量瓶中,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaNO2溶液1 mL,混勻靜置6 min;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的Al(NO3)3溶液1 mL,混勻靜置6 min;加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaOH 溶液10 mL,體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液定容,混勻靜置15 min,于波長510 nm 處測定吸光度[12]。以蘆丁溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程Y=10.814X+0.006 8,R2=0.999 6。

    1.2.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    分別以乙醇體積分?jǐn)?shù)40%,50%,60%,70%,80%;料液比(g∶mL)1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30;超聲時(shí)間10,20,30,40,50 min;超聲溫度30,40,50,60,70 ℃作為條件提取黃酮類化合物,于波長510 nm 處測定提取液吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算提取液中黃酮類化合物質(zhì)量濃度,每組試驗(yàn)平行3 次,求平均值。

    1.2.4 總黃酮含量測定

    將提取液稀釋后,于波長510 nm 處測定吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程計(jì)算樣品中黃酮含量。

    式中:C——稀釋后黃酮提取液的質(zhì)量濃度,mg/mL;

    V——提取液體體積,mL;

    n——稀釋倍數(shù);

    W——樣品質(zhì)量,g。

    1.2.5 DPPH 自由基清除能力的測定

    配制濃度為0.1 mmol/L 的DPPH 溶液,避光30 min;總黃酮提取液凍干,配制質(zhì)量濃度分別為2,4,6,8,10 mg/mL 的黃酮提取液。

    取不同質(zhì)量濃度黃酮提取液與DPPH 溶液按1∶3的比例混合,避光30 min,于波長517 nm 處測定其吸光度A1;測定不同質(zhì)量濃度黃酮提取液與無水乙醇混合液的吸光度A2,DPPH 溶液與無水乙醇混合液的吸光度A0[13]。按公式(2)計(jì)算DPPH 自由基清除率。

    1.2.6 羥自由基清除能力的測定

    取1 mL 不同質(zhì)量濃度黃酮提取液,按順序加入濃度為0.006 mol/L 的FeSO4溶液1 mL、0.006 mol/L的H2O2溶液1 mL、0.006 mol/L 水楊酸-乙醇溶液1 mL,混勻后,37 ℃下水浴30 min,于波長510 nm處測定吸光度A1;其他操作條件不變,用去離子水替換H2O2溶液,于波長510 nm 處測定吸光度A2;其他操作條件不變,用去離子水替換黃酮提取液,于波長510 nm 處測定吸光度A0[4]。按公式(3)計(jì)算羥自由基清除率。

    1.2.7 超氧陰離子清除能力的測定

    配制pH 值8.2,濃度0.05 mol/L Tris-HCl 緩沖溶液、0.005 mol/L 鄰苯三酚溶液、10 mol/L HCl 溶液。分別取Tris-HCl 緩沖溶液5 mL,在25 ℃恒溫水浴鍋中預(yù)熱15 min,按順序加入不同質(zhì)量濃度黃酮提取液2 mL、鄰苯三酚溶液1 mL,混合搖勻,在25 ℃下水浴8 min,加入2 滴HCl 溶液終止反應(yīng),以去離子水做參比溶液,于波長320 nm 處測定吸光度A1;其他操作條件不變,用去離子水替換鄰苯三酚溶液,于波長320 nm 處測定吸光度A2;其他操作條件不變,用去離子水替換黃酮提取液,于波長320 nm 處測定吸光度A0[14]。按公式(4)計(jì)算超氧陰離子清除率。

    1.2.8 Fe2+還原能力的測定

    配制pH 值6.6,0.2 mol/L 磷酸緩沖液、1%鐵氰化鉀溶液、10%三氯乙酸溶液、1%三氯化鐵溶液。取不同質(zhì)量濃度黃酮提取液1 mL,按順序加入磷酸緩沖液1 mL、鐵氰化鉀溶液1 mL,50 ℃下水浴20 min后,加入三氯乙酸溶液1 mL,以轉(zhuǎn)速3 000 r/min 離心10 min,取上清液1 mL,加入去離子水1 mL、三氯化鐵溶液0.2 mL,混勻放置10 min,于波長700 nm處測定吸光度,以空白試劑作為參比液,吸光度越大,則說明對Fe2+的還原能力越強(qiáng)。

    1.2.9 ABTS 自由基清除能力的測定

    別呦呦是個(gè)很怪的人。她心情好的時(shí)候,像水一樣,能把我融化了,心情不好的時(shí)候,就發(fā)火,無緣無故地發(fā)火。問她為什么這樣?她說,我沒靈感,一句詩寫不出來,你說我能不來火嗎?

    配制0.007 mol/L ABTS 溶液、0.002 45 mol/L 過硫酸鉀溶液,按1∶1 混合配制ABTS 自由基母液,在避光靜置16 h,于波長734 nm 處,乙醇稀釋,將ABTS 自由基母液吸光度控制在0.7±0.02,取0.4 mL不同質(zhì)量濃度黃酮提取液,加入ABTS 自由基稀釋液3 mL,避光靜置30 min,于波長734 nm 處測定吸光度A1;其他操作處理?xiàng)l件不變,將ABTS 自由基稀釋液替換成去離子水,測定吸光度A2;其他操作處理?xiàng)l件不變,將黃酮提取液替換成無水乙醇,測定吸光度A0[15]。以相同濃度的抗壞血酸作陽性對照。按公式(5)計(jì)算紅棗黃酮提取液的ABTS 自由基清除率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對紅棗總黃酮提取量的影響

    乙醇體積分?jǐn)?shù)對紅棗總黃酮提取量的影響見圖1。

    圖1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對紅棗總黃酮提取量的影響

    由圖1 可知,乙醇體積分?jǐn)?shù)為40~60%時(shí),總黃酮提取量呈上升趨勢;乙醇體積分?jǐn)?shù)高于60%,總黃酮提取量呈下降趨勢,總黃酮提取量在60%乙醇體積分?jǐn)?shù)時(shí)提取率最高。這可能是因?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)越高,醇溶性雜質(zhì)、色素及親脂性強(qiáng)的組分浸出量會(huì)增加,導(dǎo)致總黃酮類化合物提取率下降。

    2.1.2 料液比對紅棗總黃酮提取量的影響

    料液比對紅棗總黃酮提取量的影響見圖2。

    圖2 料液比對紅棗總黃酮提取量的影響

    由圖2 可知,在料液比為1∶25(g∶mL)時(shí)達(dá)到最高,隨著溶劑體積的增大,總黃酮提取量降低。這可能是因?yàn)檫m當(dāng)增加溶劑體積,總黃酮提取量增加;當(dāng)提取溶劑的體積到達(dá)一定值時(shí),總黃酮提取量就會(huì)達(dá)到飽和,隨著溶劑體積增大,可能溶出了其他醇溶性的雜質(zhì),影響顯色反應(yīng)降低吸光度。

    2.1.3 超聲時(shí)間對紅棗總黃酮提取量的影響

    超聲時(shí)間對紅棗總黃酮提取量的影響見圖3。

    圖3 超聲時(shí)間對紅棗總黃酮提取量的影響

    由圖3 可知,其他單因素條件不變,紅棗總黃酮的提取量在超聲時(shí)間10~40 min 內(nèi)呈上升趨勢,當(dāng)超聲時(shí)間超過40 min,總黃酮提取量降低,總黃酮提取量在超聲40 min 時(shí)提取效果最佳。這可能是因?yàn)榧t棗總黃酮隨著超聲時(shí)間變長,能在提取溶劑中充分析出,當(dāng)超聲時(shí)間到達(dá)一定值時(shí),超聲時(shí)間過長會(huì)使本身具有抗氧化性的黃酮類化合物部分氧化,會(huì)使得提取量變低。

    2.1.4 超聲溫度對紅棗總黃酮提取量的影響

    超聲溫度對紅棗總黃酮提取量的影響見圖4。

    圖4 超聲溫度對紅棗總黃酮提取量的影響

    由圖4 可知,其他單因素提取條件不變,紅棗總黃酮提取量隨著超聲溫度升高而逐漸增大,當(dāng)超聲溫度超過60 ℃后,總黃酮提取量呈下降趨勢,提取效果在60 ℃達(dá)到最佳。溫度升高,會(huì)促進(jìn)分子的運(yùn)動(dòng)加快,從而促進(jìn)黃酮類化合物溶出;溫度超過60 ℃后,過高的溫度可能會(huì)破壞黃酮類物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),同時(shí)可能促使其他雜質(zhì)溶出,故總黃酮提取量會(huì)受到影響。

    綜上所述,選取在超聲溫度60 ℃,料液比1∶25(g∶mL),乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,超聲時(shí)間40 min條件下提取紅棗總黃酮,紅棗總黃酮提取量可達(dá)到2.36 mg/g。

    2.2 抗氧化活性試驗(yàn)結(jié)果

    2.2.1 紅棗總黃酮對DPPH 自由基的清除作用

    紅棗總黃酮對DPPH 自由基的清除作用見圖5。

    由圖5 可知,紅棗總黃酮提取液質(zhì)量濃度為2~10 mg/mL 內(nèi)時(shí),對DPPH 自由基的清除效果呈上升趨勢,質(zhì)量濃度為10 mg/mL 時(shí)清除率最高為76.89%,表明紅棗總黃酮提取液對DPPH 自由基具有明顯的清除效果。

    圖5 紅棗總黃酮對DPPH 自由基的清除作用

    2.2.2 紅棗總黃酮對羥自由基的清除作用

    紅棗總黃酮對羥自由基的清除作用見圖6。

    圖6 紅棗總黃酮對羥自由基的清除作用

    羥自由基是在人體新陳代謝過程中產(chǎn)生毒性與危害最大的一種自由基,其可以使組織的糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、核酸等物質(zhì)遭受氧化性損傷和破壞,導(dǎo)致細(xì)胞壞死或突變。由圖6 可知,紅棗總黃酮提取液對羥自由基的清除率隨著樣液質(zhì)量濃度增大而上升,在10 mg/mL 時(shí)清除率最高為65.71%,紅棗總黃酮提取液具有一定的抗清除羥基自由基能力。

    2.2.3 紅棗總黃酮對超氧陰離子的清除作用

    紅棗總黃酮對超氧陰離子的清除作用見圖7。

    圖7 紅棗總黃酮對超氧陰離子的清除作用

    由圖7 可知,在質(zhì)量濃度為2~10 mg/mL 時(shí),紅棗總黃酮提取液對超氧陰離子的清除作用隨著質(zhì)量濃度增大而增加,在10 mg/mL 時(shí)達(dá)到最大57.17%,表明紅棗總黃酮提取液本身對超氧陰離子具有較好清除能力。

    2.2.4 紅棗總黃酮對Fe2+的還原能力測定

    紅棗總黃酮對Fe2+的還原能力測定見圖8。

    圖8 紅棗總黃酮對Fe2+的還原能力測定

    由圖8 可知,隨著紅棗總黃酮提取液質(zhì)量濃度變大,吸光度增加,這表明紅棗總黃酮提取液對Fe2+的還原能力隨著紅棗總黃酮質(zhì)量濃度增大而增強(qiáng),表明紅棗總黃酮提取液對Fe2+具有較好的還原能力。范艷麗等人[12]研究的紅棗核總黃酮對Fe2+的還原能力,紅棗核總黃酮在0.1~0.5 mg/mL 質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的吸光度在0.1~0.4,還原能力且隨質(zhì)量濃度增大而提升至穩(wěn)定。試驗(yàn)中紅棗總黃酮提取液與參考中的紅棗核總黃酮對Fe2+的還原能力相近時(shí),質(zhì)量濃度不同,說明試驗(yàn)中可能紅棗總黃酮提取液純度太低,且紅棗果肉總黃酮與紅棗核總黃酮差異比較大。

    2.2.5 紅棗總黃酮對ABTS 自由基的清除作用

    紅棗總黃酮對ABTS 自由基的清除作用見圖9。

    圖9 紅棗總黃酮對ABTS 自由基的清除作用

    由圖9 可知,紅棗總黃酮提取液對ABTS 自由基的清除率與樣液質(zhì)量濃度呈正比例關(guān)系,在質(zhì)量濃度為1 g/mL 時(shí),清除率達(dá)到了最高為82.19%,表明紅棗總黃酮提取液對ABTS 自由基有較好清除效果。范艷麗等人[12]研究紅棗核總黃酮對ABTS 自由基的清除能力,紅棗核總黃酮在0.1~0.5 mg/mL 質(zhì)量濃度范圍內(nèi)對ABTS 自由基的清除率最高達(dá)到91%,且隨濃度增加而顯著提高紅棗總黃酮提取液清除ABTS 自由基能力增強(qiáng)。

    3 結(jié)論

    通過單因素試驗(yàn),確定以超聲溫度60 ℃,料液比1∶25(g∶mL),乙醇體積分?jǐn)?shù)60%,超聲時(shí)間40 min 條件下提取紅棗總黃酮,研究了該提取方法對提取紅棗總黃酮影響,紅棗總黃酮提取量可達(dá)到2.360 mg/g。通過紅棗總黃酮提取液對DPPH 自由基、羥自由基、超氧陰離子、ABTS 自由基的清除效果及鐵離子的還原能力進(jìn)行考查,紅棗總黃酮提取液具有一定的抗氧活性,隨著提取液質(zhì)量濃度增大而增加,在質(zhì)量濃度為10 mg/mL 時(shí),DPPH 自由基、羥自由基、超氧陰離子的清除率達(dá)到最高,分別為76.89%,65.71%,57.17%,在質(zhì)量濃度為1 mg/mL時(shí)對ABTS 自由基清除率為82.19%。

    試驗(yàn)所得為紅棗總黃酮提取液為粗提物,含有較多其他雜質(zhì)。紅棗作為新疆的特色果品,可尋求更多的開發(fā)途徑將紅棗資源充分開發(fā)利用,試驗(yàn)研究結(jié)果可為紅棗的進(jìn)一步深加工開發(fā)提供一定的參考依據(jù)。

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