微磨削對(duì)DD98鎳基單晶高溫合金再結(jié)晶現(xiàn)象的研究

孫楊，王娜，馮嵩，陳麗娜，鞏亞?wèn)|，周云光

1沈陽(yáng)城市建設(shè)學(xué)院；2東北大學(xué)

1 引言

對(duì)于冷變形金屬來(lái)說(shuō)，在變形晶粒的晶界、滑移帶或晶格畸變嚴(yán)重的部分是形成再結(jié)晶晶核的主要區(qū)域。由于原子的時(shí)刻運(yùn)動(dòng)性，隨著晶核的形成，原子的運(yùn)動(dòng)在晶核的周圍擴(kuò)展，并在各晶核互相接觸，至產(chǎn)生新的等軸晶粒[1]。

產(chǎn)生再結(jié)晶現(xiàn)象的首要原因是變形能，在金屬冷加工變形后，當(dāng)達(dá)到合適溫度并保溫后會(huì)生成一種與基體成分不同的全新組織，其實(shí)質(zhì)上是變形能的釋放[2，3]。經(jīng)典的再結(jié)晶理論包括回復(fù)階段、再結(jié)晶階段和晶粒長(zhǎng)大階段，單晶高溫合金再結(jié)晶過(guò)程同樣經(jīng)歷此三個(gè)階段。由于單晶高溫合金消除了晶界，同時(shí)具有特殊兩相共格的組織形態(tài)[4]，從而導(dǎo)致單晶高溫合金的再結(jié)晶有別于普通多晶變形材料的再結(jié)晶[5]。其主要特點(diǎn)為[6]：?jiǎn)尉Ц邷睾辖鸢l(fā)生再結(jié)晶所需的溫度高，表面再結(jié)晶，胞狀再結(jié)晶。

綜上所述，產(chǎn)生再結(jié)晶的主要因素為：①材料所受的冷塑性變形是受撞擊、敲打或加工產(chǎn)生的，對(duì)于DD98鎳基單晶高溫合金的塑性變形能來(lái)說(shuō)，是由于微尺度磨削過(guò)程中對(duì)加工表面的磨削加工所產(chǎn)生的；②材料在變形后進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，以DD98鎳基單晶高溫合金為例，其應(yīng)用環(huán)境溫度很高，甚至達(dá)到再結(jié)晶的溫度。故對(duì)于DD98鎳基單晶高溫合金的加工可能會(huì)發(fā)生再結(jié)晶的現(xiàn)象，因此有必要對(duì)其是否產(chǎn)生再結(jié)晶進(jìn)行分析。

2 DD98微尺度微磨削表面損傷層

2.1 實(shí)驗(yàn)方案與設(shè)備

觀察DD98的金相組織，使用不同型號(hào)的砂紙對(duì)其表面進(jìn)行研磨，再對(duì)表面進(jìn)行粗拋與精拋，使用腐蝕液對(duì)表面進(jìn)行腐蝕，腐蝕液選用100ml的HCl、20g的CuSO4加入150ml的H2O配置成，將加工后的工件放入腐蝕液腐蝕10s，然后將表面殘留的腐蝕液用酒精沖洗吹干。

圖1為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需的拋光機(jī)和不同放大倍數(shù)下的表面金相組織形貌。金相形貌顯示，實(shí)驗(yàn)采用的材料不存在晶界，整塊單晶材料由枝晶和枝晶間的共晶組織組成，此材料為具有典型枝晶結(jié)構(gòu)的單晶材料[6，7]。

圖1 DD98(100)晶面拋光腐蝕及金相形貌

采用五組實(shí)驗(yàn)觀察磨削后工件表面是否出現(xiàn)損傷層[3，8]，采用磨棒頭直徑0.9mm、鍍層磨粒500#CBN的微磨棒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 DD98材料的磨削表面損傷層厚度

2.2 磨削參數(shù)對(duì)損傷層的影響

如圖2所示，通過(guò)在超景深顯微鏡下觀察金相組織形貌可知，在已微磨削表面有損傷層產(chǎn)生。在實(shí)驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，對(duì)損傷層的厚度進(jìn)行測(cè)量，范圍在2～4μm之間。

圖2 磨削表面損傷層形貌

分析其原因?yàn)椋篋D98鎳基單晶高溫合金在去除過(guò)程中易產(chǎn)生塑性變形，加工表面有殘余應(yīng)力的積累未得到釋放[9]，表面貯存塑性變形能。同時(shí)，微尺度磨削是在高主軸轉(zhuǎn)速、小進(jìn)給速度的情況下進(jìn)行，在磨削過(guò)程中產(chǎn)生大量的磨削熱，并且鎳基單晶高溫合金材料導(dǎo)熱性差，磨削過(guò)程中容易出現(xiàn)粘刀現(xiàn)象，產(chǎn)生的磨削熱不能及時(shí)散失，在磨削區(qū)域形成較高溫度。在較高的磨削熱和較大的塑性變形能同時(shí)具備的情況下，容易導(dǎo)致磨削表面產(chǎn)生加工影響層，如果溫度達(dá)到再結(jié)晶溫度甚至?xí)l(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象。

為了進(jìn)一步研究各磨削工藝參數(shù)對(duì)表面損傷層厚度的影響規(guī)律，設(shè)計(jì)如表2所示單因素實(shí)驗(yàn)方案。

表2 DD98單因素實(shí)驗(yàn)方案

應(yīng)用超景深掃描機(jī)對(duì)不同單因素影響下的表面損傷層進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，分析主軸轉(zhuǎn)速n、磨削深度ap、進(jìn)給速度f(wàn)m對(duì)損傷層厚度的影響(見(jiàn)圖3)。

(a) 主軸轉(zhuǎn)速的影響

由圖3可以看出不同磨削工藝參數(shù)對(duì)表面損傷層的影響的規(guī)律。總體來(lái)說(shuō)，在主軸轉(zhuǎn)速越高、磨削深度越小和進(jìn)給速度越低的情況下，表面損傷層厚度越小。因此，在磨削參數(shù)影響下，可以通過(guò)合理提高主軸轉(zhuǎn)速、減小磨削深度和降低進(jìn)給速度來(lái)降低微磨削過(guò)程中出現(xiàn)的工件損傷層厚度，使發(fā)生再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力(即變形能)減小，從而減小DD98鎳基單晶高溫合金的微磨削表面損傷層的厚度。

3 損傷層再結(jié)晶現(xiàn)象

3.1 實(shí)驗(yàn)方案與實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了探究損傷層與再結(jié)晶的關(guān)系，對(duì)比DD6單晶高溫合金的再結(jié)晶情況，鑄態(tài)DD6合金經(jīng)吹砂后再經(jīng)過(guò)高溫?zé)崽幚砗蟪霈F(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。再結(jié)晶組織情況分析如下[10]：如圖4所示，當(dāng)鑄態(tài)DD6高溫合金在吹砂后表面出現(xiàn)塑性變形層，繼續(xù)通過(guò)1100℃/4h與1150℃/4h熱處理后，出現(xiàn)了再結(jié)晶現(xiàn)象。內(nèi)部組織主要出現(xiàn)了胞狀再結(jié)晶，胞狀再結(jié)晶內(nèi)的γ′相呈粗大的長(zhǎng)條形，且基本垂直于胞狀組織界面，胞狀組織由細(xì)小的γ+γ′相與粗大的長(zhǎng)條形γ′相組成。

圖4 DD6熱處理后的再結(jié)晶組織

觀察發(fā)現(xiàn)，對(duì)吹砂后的樣件進(jìn)行不同溫度的熱處理會(huì)出現(xiàn)不同的再結(jié)晶組織，如等軸再結(jié)晶等。對(duì)比DD98鎳基單晶高溫合金在磨削后通過(guò)掃描電鏡和金相方法觀察表面，未發(fā)現(xiàn)有DD6高溫合金再結(jié)晶組織[9]，僅出現(xiàn)了磨削表面損傷層，未出現(xiàn)再結(jié)晶的現(xiàn)象，其金相組織如圖5所示。

圖5 DD98損傷層金相組織

在磨削中未發(fā)現(xiàn)有再結(jié)晶的現(xiàn)象是因?yàn)樵谖⒊叨饶ハ髦校淠ハ鬟^(guò)程的溫度低于再結(jié)晶的溫度，由上述再結(jié)晶理論可知，單晶零件的再結(jié)晶溫度較高，若想發(fā)生再結(jié)晶需要很高的溫度，這也是單晶不同于冷變形金屬的一個(gè)特性。由于DD98鎳基高溫合金主要應(yīng)用于航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)葉片等高溫環(huán)境中，葉片旋轉(zhuǎn)以及氣流流動(dòng)會(huì)產(chǎn)生高溫，使其長(zhǎng)期處于高溫狀態(tài)下[11，12]，因此為了探究DD98鎳基高溫合金的再結(jié)晶現(xiàn)象，對(duì)磨削后的試樣進(jìn)行熱處理。分別從不同的微磨削工藝參數(shù)方面對(duì)工件進(jìn)行磨削實(shí)驗(yàn)，之后對(duì)工件采用高溫1100℃，保溫4h，空冷的方式進(jìn)行熱處理，具體實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)方案與結(jié)果

如圖6所示，損傷層表面經(jīng)過(guò)高溫?zé)崽幚砗蟪霈F(xiàn)了新組織，經(jīng)檢測(cè)該組織與DD6處理后出現(xiàn)的再結(jié)晶組織相同。同時(shí)，由于磨削工藝參數(shù)的不同，其表面新組織的寬度也不同。上述五組實(shí)驗(yàn)中，再結(jié)晶深度分別為8.75μm，15.63μm，10.42μm，14.50μm，7.50μm。根據(jù)對(duì)微磨削工藝參數(shù)對(duì)表面磨削損傷層厚度的影響研究可知，在低主軸轉(zhuǎn)速、大磨削深度和高進(jìn)給速度的情況下，損傷層厚度更大。

圖6 損傷層再結(jié)晶電鏡形貌

對(duì)比第1組與第2組實(shí)驗(yàn)可知，磨削表面損傷層厚度大的再結(jié)晶厚度也大；對(duì)比第3組與第4組實(shí)驗(yàn)可知，磨粒粒度小的再結(jié)晶層厚度大，并且由于磨粒大，在表面產(chǎn)生的撞擊深度也大；對(duì)比第3組與第5組實(shí)驗(yàn)可知，在使用磨削液的情況下，表面再結(jié)晶厚度小，這是因?yàn)橛欣鋮s液時(shí)大部分熱量被帶走，磨削表面的能量蓄積較少，使再結(jié)晶能力降低。圖6f是由電火花線切割加工的表面，該表面未出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶組織，這是因?yàn)榫€切割對(duì)表面的損傷程度較小，在熱處理?xiàng)l件下，內(nèi)部沒(méi)有足夠的變形能使表面發(fā)生再結(jié)晶。

3.2 抑制再結(jié)晶的措施

DD98鎳基單晶高溫合金發(fā)生再結(jié)晶與表面損傷層的厚度和表面變性能量有直接的關(guān)系，而微磨削工藝參數(shù)的不同直接影響表面損傷層的厚度。因此，為了減小再結(jié)晶厚度，應(yīng)適當(dāng)提高主軸轉(zhuǎn)速、減小磨削深度和降低主軸轉(zhuǎn)速，并采用磨粒粒度大的磨棒(使用磨削液進(jìn)行冷卻和潤(rùn)滑)對(duì)工件進(jìn)行加工，通過(guò)減小損傷表面的變形能來(lái)抑制再結(jié)晶。

由圖6還可以看到，在基體與再結(jié)晶層之間有白色的組織出現(xiàn)，通過(guò)測(cè)量獲得該處的組織成分與基體有很大不同。圖7a為白色組織中的成分，有Ti，Cr，Ni，Mo，Ta。圖7b為基體成分各元素，有Al，Cr，Co，Ni，Mo，Ta。兩者的成分并不相同，說(shuō)明該組織為新形成的另一種組織。

(a)白色組織成分

出現(xiàn)損傷層現(xiàn)象會(huì)影響材料本身的性能和材料后續(xù)的應(yīng)用。由前文研究可知，DD6高溫合金經(jīng)熱處理后出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象，而DD6高溫合金是在吹砂條件下經(jīng)過(guò)熱處理出現(xiàn)的再結(jié)晶現(xiàn)象，DD98鎳基高溫合金采用微尺度磨削的方法，由于微磨削比吹砂更強(qiáng)烈，對(duì)表面的損傷更大，并且DD98鎳基高溫合金應(yīng)用在高溫環(huán)境中，會(huì)產(chǎn)生再結(jié)晶現(xiàn)象，這對(duì)DD98鎳基單晶高溫合金表面的力學(xué)性能和材料的使用壽命均會(huì)產(chǎn)生影響。

再結(jié)晶對(duì)單晶高溫合金持久性能具有一定影響，單晶高溫合金再結(jié)晶層的承載能力與加載條件、再結(jié)晶形態(tài)有關(guān)。在高溫低應(yīng)力條件下 ，由于表面氧化物的存在，再結(jié)晶層早期萌生的裂紋不會(huì)減少持久壽命；而在中溫大應(yīng)力條件或真空環(huán)境的高溫低應(yīng)力條件下，由于沒(méi)有表面氧化皮阻礙裂紋擴(kuò)展，持久壽命減少。

4 結(jié)語(yǔ)

再結(jié)晶對(duì)單晶高溫合金的力學(xué)性能有不利影響，在加工過(guò)程中單晶材料會(huì)出現(xiàn)損傷層，當(dāng)損傷層受到高溫環(huán)境影響時(shí)會(huì)出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。通過(guò)實(shí)驗(yàn)觀察，提出了控制或抑制再結(jié)晶的方法。

(1)對(duì)材料進(jìn)行熱處理或應(yīng)用到高溫環(huán)境中前，應(yīng)盡量減小或消除表面損傷層的塑性變形，使變形能減小或消除。

(2)在微尺度磨削中可以通過(guò)提高主軸轉(zhuǎn)速、采用多次進(jìn)給、減小磨削深度、降低進(jìn)給速度、使用磨粒粒度大的磨棒和磨削液等方法來(lái)減小表面的變形能。

(3)建議采用強(qiáng)度小的加工方式(如電火花線切割等)進(jìn)行加工。