回火溫度與次數(shù)對(duì)EM35工具鋼深冷組織及性能的影響

張國(guó)立，李偉秋，彭繼華，楚高潔，肖揚(yáng)，廖靖雯，李烈軍

1科益展智能裝備有限公司廣州分公司；2華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院；3華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車工程學(xué)院

1 引言

高性能工模具合金鋼在先進(jìn)機(jī)械制造領(lǐng)域具有舉足輕重的地位，其性能取決于化學(xué)成分及合理的熱處理工藝。傳統(tǒng)熱處理工藝包括淬火+多次回火，通過(guò)工藝參數(shù)變化來(lái)調(diào)控奧氏體晶粒尺寸、回火馬氏體組織和殘余奧氏體含量，以及其穩(wěn)定性和碳化物析出等，并可以提高合金的綜合力學(xué)性能[1-6]。

近年來(lái)，低于-130℃的深冷處理在工模具鋼領(lǐng)域得到應(yīng)用[7]。深冷處理改善工模具鋼綜合力學(xué)性能的有效性不僅取決于合金的成分與牌號(hào)，也取決于深冷處理的工藝參數(shù)，如降溫速率、保溫時(shí)間及保溫溫度等[8-11]。深冷處理可調(diào)控工模具鋼組織、改善其耐磨性與斷裂韌性[12-15]。

以M35為代表的工具鋼廣泛應(yīng)用于攻絲工具、銑刀及沖壓模具等。合理的回火制度可以有效改善高速鋼的韌性[16]。深冷處理有助于促進(jìn)細(xì)小二次碳化物的析出、提高合金的耐磨性和工具使用壽命，但效果不穩(wěn)定，因此需要尋找最佳的深冷處理規(guī)范[17-25]。針對(duì)回火組織與深冷組織間的關(guān)聯(lián)性，本文設(shè)計(jì)了回火溫度、回火次數(shù)和深冷等多種組合處理模式，研究了EM35高速鋼的組織及力學(xué)性能演化規(guī)律，為優(yōu)化處理工藝提供了積極參考。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方案

原始材料為艾赫曼集團(tuán)的EM35高速鋼棒料，材料化學(xué)成分見(jiàn)表1。將棒料切割為φ20mm×5mm的圓片樣品，在乙醇中超聲清洗后待用。采用VUQ-557H-10型真空氣淬爐對(duì)EM35高速鋼圓片樣品進(jìn)行1170℃×15min的淬火處理，在氮?dú)饨橘|(zhì)中冷卻至室溫。將淬火樣品分為8組，采用VPT-557H型真空回火爐和Cryometal-50型程控式液氮深冷箱并按照表2進(jìn)行后續(xù)處理。表2中回火是指560℃保溫1h后將氮?dú)饫鋮s至室溫；深冷處理是指以5℃/min的冷卻速率冷卻至-180℃后保溫6h，再以5℃/min的速率升至室溫。

表1 EM35合金的化學(xué)成分 (wt.%)

表2 EM35合金回火次數(shù)及深冷處理分組

采用SFT-2M型銷盤(pán)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)在室溫、大氣環(huán)境及相對(duì)濕度40%RH的條件下對(duì)EM35高速鋼及其表面涂層進(jìn)行干式摩擦磨損實(shí)驗(yàn)。采用不同處理的EM35圓片樣品為盤(pán)，φ4mm的氧化鋁球?yàn)閷?duì)磨副，施加載荷為40N，旋轉(zhuǎn)半徑為3mm，旋轉(zhuǎn)速度為300r/min，摩擦?xí)r間為60min。采用RTEC UP DUAL Model 3D光學(xué)輪廓儀測(cè)試磨痕輪廓，用Gwyddion軟件獲取輪廓截面并計(jì)算磨損體積。

分別用180～1500目的砂紙打磨樣品表面，并用金剛石研磨劑將其拋光至鏡面。用4%硝酸酒精(4mLHNO3+96mL無(wú)水乙醇)腐蝕樣品。采用配有能譜儀的Sigma300型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察微觀組織和磨痕形貌等。

采用Future-tech洛氏硬度計(jì)測(cè)量樣品的洛氏硬度(HRC)，總載荷150kgf；在樣品表面測(cè)7個(gè)不同位置的硬度值并作算術(shù)平均。為研究材料的紅硬性，將樣品放入管式爐進(jìn)行4次600℃×1h的回火處理后在室溫下測(cè)量硬度。采用X′pert Powder型X射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析，選用Cu靶Kα射線，射線波長(zhǎng)為1.54056?，掃描速率為0.02°/s，掃描范圍設(shè)定為30°～90°。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 組織形貌

經(jīng)過(guò)不同回火溫度、回火次數(shù)、深冷處理后的樣品組織形貌見(jiàn)圖1，XRD圖譜見(jiàn)圖2。樣品中未檢測(cè)出殘余奧氏體相，碳化物相主要由MC和M6C組成[6，9，17]，MC主要是富V的碳化物相，M6C主要是富W/Cr的碳化物相。

圖1中最黑襯度為MC，常與M6C(深灰色襯度)伴生[22，26]。樣品的回火馬氏體組織晶粒尺寸僅受到回火制度的影響，樣品A1及A1-DC的回火馬氏體晶粒明顯小于其他處理制度獲得的樣品，525℃條件下3次回火及560℃條件下1次、3次回火均使回火馬氏體晶粒長(zhǎng)大。不同處理制度下組織形貌中碳化物相變化具有以下規(guī)律：525℃回火1次(A1)的樣品含有大量尺寸≥2μm的不規(guī)則碳化物，且MC密度較高；隨著回火次數(shù)增加，不規(guī)則大尺寸碳化物團(tuán)聚塊變少、變小，MC含量降低；隨著回火溫度提高到560℃，大尺寸碳化物團(tuán)聚塊重新形成并連接為長(zhǎng)條帶狀，亞微米級(jí)碳化物相長(zhǎng)大、圓整化；深冷處理的主要貢獻(xiàn)在于使基體晶粒中亞微米尺寸碳化物析出密度增加(見(jiàn)圖3)，表明多次回火、回火溫度增加有利于晶粒長(zhǎng)大、碳化物組成元素的擴(kuò)散[7-13]；深冷處理可以產(chǎn)生足夠大的局部?jī)?nèi)應(yīng)力破碎碳化物顆粒[19]，產(chǎn)生的高密度位錯(cuò)有利于碳的遷移富集，為升溫析出細(xì)密碳化物相提供動(dòng)力[10，11]。

(a)A1

圖2 不同深冷處理的樣品XRD圖譜

(a)A1 (b)A1-DC

3.2 力學(xué)性能

不同處理方式的EM35高速鋼硬度見(jiàn)圖4a?？梢钥闯觯?25℃回火的樣品硬度高于560℃回火處理的樣品；當(dāng)回火制度一致時(shí)，深冷處理可以提高樣品硬度；在8種處理樣品中，經(jīng)過(guò)3次525℃×1h+深冷處理的A3-DC樣品硬度最高，達(dá)到67.1HRC，明顯高于560℃×1h回火三次+深冷的B3-DC樣品。圖4b為不同處理后EM35高速鋼的紅硬度。經(jīng)4次600℃保溫1h的紅硬回火處理后，樣品硬度均明顯下降，紅硬度值主要由紅硬試驗(yàn)前的回火制度確定。深冷處理后紅硬度略有降低，這可能與紅硬處理時(shí)深冷處理析出的彌散亞微米級(jí)碳化物長(zhǎng)大有關(guān)[15-17，19，21]。EM35鋼的硬度和紅硬度主要由其組成相和組織控制。525℃回火樣品的回火馬氏體晶粒小，深冷處理后析出圖2b所示的高密度亞微米碳化物，這可能是A3-DC樣品具有最高硬度和紅硬性的主要原因。

(a)硬度

不同方式處理后樣品的摩擦曲線見(jiàn)圖5a。在40N法向載荷作用下，表面摩擦迅速進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段，8組樣品的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)均介于0.6～0.7，其中，A3樣品及A3-DC的穩(wěn)態(tài)摩擦系數(shù)最低，為0.62，其他模式處理的樣品略高于此值。與同檔的回火樣品比較，深冷處理能夠降低磨損體積，改善合金的耐磨性(見(jiàn)圖5b)，這可能是因?yàn)樯罾涮幚泶龠M(jìn)了碳化物的均勻分布和細(xì)小碳化物的析出，從而提高了高速鋼的耐磨性能[23，24，26]。

(a)摩擦系數(shù)

圖6為在不同方式處理后EM35高速鋼樣品的磨痕形貌。所有樣品的磨痕表面均存在犁溝、大量微裂紋、凹坑和磨損礫子，表明本文樣品與氧化鋁干式滑動(dòng)摩擦的主要磨損機(jī)制是磨粒磨損和黏著磨損[12，14]。

(a)A1

對(duì)照?qǐng)D1所示表面形貌，凹坑可能是摩擦過(guò)程中的大尺寸碳化物顆粒剝落留下的痕跡，礫子則是剝落后的碳化物顆粒及氧化物顆粒。從磨痕的表面形貌來(lái)看，回火溫度525℃的A組樣品磨痕表面粗糙度低于回火溫度560℃的B組，這可能因?yàn)锳組樣品硬度較高，磨粒磨損造成的微切削犁溝深度淺。但A組樣品的磨損率卻略高于B組樣品，這可能歸因于大尺寸碳化物的幾何形態(tài)與密度，A組樣品的大尺寸、不規(guī)則碳化物的密度大，在摩擦中容易剝落，導(dǎo)致較嚴(yán)重的三體摩擦，從而增加了磨損率；B組樣品回火溫度較高，大尺寸碳化物密度減少且圓整化，在摩擦中不易剝落，深冷處理進(jìn)一步促進(jìn)亞微米級(jí)碳化物的析出和彌散[19，26]，因此導(dǎo)致磨損率普遍比未深冷處理樣品低。但從本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，深冷處理后耐磨性的提高還與回火處理制度密切相關(guān)?？梢?jiàn)，淬火、回火及深冷對(duì)EM35合金組織結(jié)構(gòu)的影響具有很強(qiáng)的相互關(guān)聯(lián)性，為了獲得綜合性能優(yōu)異的合金，需對(duì)上述三個(gè)步驟的工藝參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化。

4 結(jié)語(yǔ)

本文研究了8種不同的回火溫度、回火次數(shù)及深冷組合處理模式下的EM35合金組織和性能。由實(shí)驗(yàn)分析可得，本研究中EM35合金回火馬氏體晶粒的尺寸僅由回火過(guò)程確定，幾乎與深冷處理無(wú)關(guān)。但碳化物的構(gòu)成相、形態(tài)和密度等不僅受回火溫度、回火次數(shù)及深冷的影響，而且深冷組織的演化與前期的回火制度，甚至與淬火制度也有強(qiáng)烈的關(guān)聯(lián)性。深冷促進(jìn)鋼中亞微米級(jí)碳化物的析出與彌散分布。淬火、回火及深冷對(duì)EM35合金組織結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響是相互關(guān)聯(lián)的。經(jīng)過(guò)3次525℃×1h回火后進(jìn)行-180℃×6h深冷復(fù)合處理可使EM35合金具有較好的硬度(67.1HRC)、紅硬度(63.7HRC)、摩擦系數(shù)(0.62)及耐磨性能。