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    新疆焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒中揮發(fā)性香氣成分分析

    2022-11-05 12:50:28艾賽提阿合旦李澤涵李函倫楊興元
    中國(guó)釀造 2022年10期

    艾賽提·阿合旦,彭 昕,李澤涵,李函倫,楊興元,2*

    (1.新疆農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與藥學(xué)學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830052;2.新疆微生物學(xué)會(huì),新疆 烏魯木齊 830091)

    葡萄酒的香氣不僅能表達(dá)葡萄酒的風(fēng)格特征,還能反映各產(chǎn)區(qū)的風(fēng)土特點(diǎn)[1]。目前已在葡萄酒發(fā)現(xiàn)了1 000多種揮發(fā)性香氣成分[2-3]。葡萄酒的香氣分為三類:品種香、發(fā)酵香和陳釀香[4]。品種香是來(lái)源于葡萄果實(shí)中的香氣,與原料的品種、產(chǎn)地和種植條件密切相關(guān)[5];發(fā)酵香是葡萄酒在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的香氣,通常與酵母種類密切相關(guān),不同的酵母代謝途徑不同,使葡萄酒具有不同的風(fēng)味特征[6],發(fā)酵香對(duì)最終的葡萄酒香氣影響較大,因?yàn)槠洳粌H可以直接影響香氣,還可以修飾品種香和陳釀香。陳釀香是葡萄酒在陳釀過程中形成的香氣,主要由氧化還原和酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的芳香族成分和橡木桶提供[7-8]。

    目前,在葡萄酒香氣檢測(cè)方面的研究,國(guó)內(nèi)外以氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatograohy-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用技術(shù)為主[9-11],而頂空固相微萃取結(jié)合全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜(headspace solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GCTOFMS)這項(xiàng)技術(shù)在葡萄酒香氣檢測(cè)上應(yīng)用較少,廣泛用于白酒的痕量香氣方面[12-14]。與氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)相比,其優(yōu)勢(shì)在于分離效果更好、靈敏度更高。

    隨著新疆“十四五規(guī)劃”召開,葡萄酒產(chǎn)業(yè)成為了新疆的重點(diǎn)產(chǎn)業(yè)之一,其中焉耆盆地產(chǎn)區(qū)備受關(guān)注。焉耆盆地產(chǎn)區(qū)種植葡萄歷史悠久,果實(shí)品質(zhì)較好,許久以來(lái)一直致力于引進(jìn)和推廣優(yōu)質(zhì)的釀酒葡萄品種,獨(dú)特良好的氣候類型和地形以及當(dāng)?shù)厮捎玫脑耘喙芾矸绞胶歪劸乒に嚊Q定了該產(chǎn)區(qū)葡萄酒的優(yōu)良品質(zhì)和獨(dú)特風(fēng)格[15]。常用的白葡萄品種有霞多麗、雷司令兩種[16]。甜型葡萄酒酒體甜潤(rùn),香氣濃郁,深受消費(fèi)者喜歡。由于氣候等因素對(duì)產(chǎn)地的限制,不能使生長(zhǎng)期較長(zhǎng)的葡萄品種得到滿足,達(dá)不到應(yīng)有的含糖量,使大部分產(chǎn)區(qū)都不具有生產(chǎn)天然甜型葡萄酒的條件。在這一背景下,焉耆盆地產(chǎn)區(qū)得天獨(dú)厚的氣候條件和地形優(yōu)勢(shì)更進(jìn)一步推動(dòng)了國(guó)產(chǎn)甜型葡萄酒的發(fā)展。

    本實(shí)驗(yàn)以新疆焉耆盆地產(chǎn)區(qū)甜白葡萄酒為研究對(duì)象,采用頂空固相微萃取(HS-SPME)結(jié)合全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC×GC-TOFMS)檢測(cè)葡萄酒的香氣成分,為了進(jìn)一步確定該產(chǎn)區(qū)甜白葡萄酒的香氣,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)對(duì)香氣成分進(jìn)行差異性分析,以期為該產(chǎn)區(qū)甜白葡萄酒的發(fā)展提供一定指導(dǎo)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    4種甜白葡萄酒(釀酒葡萄品種分別為霞多麗、雷司令,酵母分別為K1釀酒酵母、CY3079酵母):佰年莊酒業(yè)有限公司(北緯41°~42°)2021年釀造。采用雷司令品種,K1酵母菌種發(fā)酵的酒樣編號(hào)R-1,CY3079酵母菌種發(fā)酵的酒樣編號(hào)R-2;采用霞多麗品種,K1酵母菌種發(fā)酵的酒樣編號(hào)CH-1,CY3079酵母菌種發(fā)酵的酒樣編號(hào)CH-2。

    硫酸銅、鹽酸(均為分析純):天津市盛淼精細(xì)化工有限公司;氫氧化鈉(分析純):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;氯化鈉(分析純):西隴科學(xué)股份有限公司;HC果膠酶、K1釀酒酵母、CY3079酵母:法國(guó)拉曼公司;焦亞硫酸鉀(分析純):淄博長(zhǎng)城化工廠;山梨酸鉀(分析純):南通奧凱生物技術(shù)開發(fā)有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    WineScanTMFlex79063葡萄酒自動(dòng)分析儀器:丹麥福斯分析儀器有限公司;egasus 4D全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC×GC-TOFMS):美國(guó)LECO公司;第一維色譜柱為DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、第二維色譜柱為DB-17HT(2 m×0.1 mm,0.1 μm)、DC-12型氮吹儀:上海安譜科學(xué)儀器有限公司;頂空固相微萃?。℉S-SPME)裝置:美國(guó)Supelco公司;LAL2T酒精計(jì):廣州速為電子科技有限公司;LE203E/02 分析天平:上海波博特勒-托利多儀器有限公司;DZKW-0-2電熱恒溫水浴鍋:北京光明醫(yī)療儀器有限公司;CJM-4101比重計(jì):冀州市耀華器械儀表廠。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 甜葡萄酒工藝流程及操作要點(diǎn)

    葡萄采收→分選→除梗破碎(加入適量焦亞硫酸鉀)→壓榨→果膠酶澄清→控溫發(fā)酵(監(jiān)控)→終止發(fā)酵(調(diào)硫、降溫至0 ℃)→下膠澄清→過濾裝瓶→酒窖儲(chǔ)藏→甜葡萄酒

    操作要點(diǎn):

    發(fā)酵前處理:釀酒葡萄采收后分選(剔除病爛果、枝葉、泥沙果等雜物),立即除梗破碎、壓榨(壓榨過程中加入適量焦亞硫酸鉀)。

    果膠酶澄清:壓榨得到的葡萄汁加入0.02 g/L的HC果膠酶(用22 ℃純水按照1∶10比例活化10 min),低溫狀態(tài)下靜置12 h。

    控溫發(fā)酵:將0.25 g/L K1酵母和CY3079酵母干粉用39 ℃的純水進(jìn)行活化,直至液面冒出氣泡,活化完成后添加到發(fā)酵罐中,控制溫度在15~18 ℃進(jìn)行酒精發(fā)酵。

    終止發(fā)酵:當(dāng)酒精度至10%vol時(shí)立即終止發(fā)酵(加入0.06 g/L的焦亞硫酸鉀、降溫至0 ℃)。

    下膠澄清、過濾裝瓶、儲(chǔ)藏:加入皂土0.5 g/L,裝瓶前加入山梨酸鉀0.26 g/L,補(bǔ)硫?qū)⒂坞x硫調(diào)至0.03 g/L,放置酒窖中儲(chǔ)藏(3個(gè)月),得甜葡萄酒成品。

    1.3.2 揮發(fā)性香氣成分測(cè)定

    (1)樣品預(yù)處理?xiàng)l件:取5 mL甜白葡萄酒樣品,加1 g NaCl,置于頂空瓶中上機(jī)檢測(cè)。

    (2)頂空固相微萃?。℉S-SPME)條件:萃取頭先在GC進(jìn)樣口270 ℃條件下活化1 h,使用前在GC進(jìn)樣口250 ℃條件下解吸8 min,以除去吸附的揮發(fā)性物質(zhì)。

    (3)GC×GC-TOFMS儀器條件:進(jìn)樣口溫度250 ℃;分流比5∶1;載氣為氦氣(99.999%);流量1 mL/min;第一維柱溫:40 ℃保持1 min,以5 ℃/min升至130 ℃,以2 ℃/min升至160 ℃;以20 ℃/min升至240 ℃,保持7 min。第二維柱溫:始終高于第一維柱10 ℃;調(diào)制解調(diào)器溫度:始終高于第二維柱15 ℃;調(diào)制周期:5 s;傳輸線溫度:270 ℃。電離方式:電子電離(electron impact,EI)源,電子能量為70 eV,離子源溫度為230 ℃,傳輸線溫度為270 ℃。檢測(cè)器電壓1 680 V;質(zhì)量范圍30~500 amu;采集頻率為100 spectra/s。

    1.3.3 數(shù)據(jù)處理

    采用面積歸一化法計(jì)算定性香氣物質(zhì)的相對(duì)百分含量,記錄色譜圖。參照Z(yǔ)HU S K等[17]篩選相似度>800的化合物作為鑒定結(jié)果,根據(jù)美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(national institute of standards and technology,NIST)2014質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)得到的化合物的定性表格,包括化合物名稱、一維保留時(shí)間(1st)、二維保留時(shí)間(2st)、相似度、CAS號(hào)、化合物、峰面積和分子式等信息。實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3次,采用Excel2016處理數(shù)據(jù)、Python3.7繪圖、SPSS25.0進(jìn)行主成分分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒揮發(fā)性香氣成分分析

    通過HS-SPME-GC×GC-TOFMS檢測(cè)焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒的揮發(fā)性香氣成分,總離子流色譜圖見圖1;定性結(jié)果和相對(duì)含量見表1。

    圖1 焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒揮發(fā)性香氣成分一維總離子流色譜圖Fig.1 One-dimensional total ion chromatogram of volatile aroma components of 4 kinds of sweet white wines in Yanqi Basin region

    表1 焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒中揮發(fā)性香氣成分及相對(duì)含量Table 1 Volatile aroma components and relative contents of 4 kinds of sweet white wines in Yanqi Basin region

    續(xù)表

    續(xù)表

    由表1可知,焉耆盆地產(chǎn)區(qū)甜白葡萄酒R-1中共檢測(cè)出78種揮發(fā)性香氣成分,主要包括酯類32種(占總含量的63.27%),醇類23種(占總含量的23.31%),酸類13種(占總含量的7.29%),醛酮醚類3種(占總含量的1.14%),萜烯類3種(占總含量的4.40%),氨基酸類2種(占總含量的0.55%),其他類2種(占總含量的0.04%)。相對(duì)含量較高的成分有辛酸乙酯(16.31%)、正己酸乙酯(10.01%)、乙酸異戊酯(9.62%)、癸酸乙酯(6.62%)、乙酸正己酯(6.60%)、異戊醇(5.41%)、乙酸乙酯(4.07%)等。

    甜白葡萄酒R-2中共檢測(cè)出69種揮發(fā)性香氣成分,主要包括酯類24種(占總含量的59.81%),醇類19種(占總含量的30.63%),酸類14種(占總含量的7.55%),醛酮醚類5種(占總含量的0.08%),萜烯類4種(占總含量的1.41%),氨基酸類1種(占總含量的0.49%),其他類2種(占總含量的0.03%)。相對(duì)含量較高的成分有辛酸乙酯(16.21%)、癸酸乙酯(15.94%)、異戊醇(8.26%)、正己酸乙酯(7.05%)、乙酸異戊酯(6.85%)、硼酸三乙酯(3.21%)、月桂酸乙酯(2.78%)等。

    甜白葡萄酒CH-1中共檢測(cè)出71種揮發(fā)性香氣成分,主要包括酯類29種(占總含量的68.1%),醇類21種(占總含量的23.25%),酸類10種(占總含量的6.60%),醛酮醚類6種(占總含量的1.17%),萜烯類2種(占總含量的0.37%),氨基酸類1種(占總含量的0.44%),其他類2種(占總含量的0.07%)。相對(duì)含量較高的成分有癸酸乙酯(20.49%)、辛酸乙酯(18.13%)、正己酸乙酯(7.74%)、乙酸異戊酯(6.73%)、異戊醇(4.34%)、月桂酸乙酯(4.06%)、草酸二乙酯(2.52%)等。

    甜白葡萄酒CH-2中共檢測(cè)出73種揮發(fā)性香氣成分,主要包括酯類29種(占總含量的55.80%),醇類17種(占總含量的33.11%),酸類13種(占總含量的8.97%),醛酮醚類7種(占總含量的0.92%),萜烯類4種(占總含量的0.74%),氨基酸類1種(占總含量的0.41%),其他類2種(占總含量的0.05%)。相對(duì)含量較高的成分有辛酸乙酯(20.37%)、正己酸乙酯(8.33%)、乙酸異戊酯(8.12%)、異戊醇(7.12%)、癸酸乙酯(6.65%)、乙酸乙酯(4.13%)、月桂酸乙酯(3.11%)等。

    葡萄酒中的揮發(fā)性香氣成分是葡萄酒品質(zhì)的重要組成部分,主要包括酯類、醇類、萜烯類、酚類和酮類等[27]。由此可以發(fā)現(xiàn),4種甜白葡萄酒揮發(fā)性香氣成分的種類基本相似,但在不同品種和酵母間表現(xiàn)的差異較大,不同品種間的香氣差異來(lái)源于產(chǎn)地氣候、土壤、栽培方式等因素[28]。因此,葡萄品種使葡萄酒呈現(xiàn)出各自的風(fēng)味特征,是引起葡萄酒差異的主要原因。國(guó)外大量研究報(bào)道,葡萄中重要的芳香物質(zhì)是C6化合物[29-30]。本研究結(jié)果中也檢測(cè)到了C6化合物,如丁酸乙酯、乙酸異丁酯、硼酸三乙酯、草酸二乙酯、2-甲基-3-戊醇、3,3-二甲基-2-丁醇、3-甲基-1-戊醇等。除了這些香氣物質(zhì)外,本研究中發(fā)現(xiàn)的其他香氣成分與其他甜葡萄酒香氣成分中發(fā)現(xiàn)的有所不同。王家梅[31]研究賀蘭山東麓甜葡萄酒的特征香氣,共檢測(cè)出135種香氣成分,酯類和醇類香氣物質(zhì)所占比例較高。黃玲[32]研究不同產(chǎn)區(qū)威代爾甜葡萄酒的特征香氣成分,兩個(gè)產(chǎn)區(qū)香氣化合物共299種,并且酯類物質(zhì)數(shù)量較多,不同產(chǎn)區(qū)之間葡萄酒存在差異。耿仕瑾等[33]研究通過酵母比例控制賀蘭山東麓晚采小芒森甜葡萄酒的香氣成分,共鑒定出42種香氣成分,提高了萜烯類和降異戊二烯類的香氣化合物的含量。

    2.2 葡萄酒香氣主成分分析

    本實(shí)驗(yàn)通過SPSS25.0軟件對(duì)4種甜白葡萄酒測(cè)定出的103種香氣成分進(jìn)行主成分分析。主成分(principal component,PC)1的方差貢獻(xiàn)率為38.54%,主成分2的方差貢獻(xiàn)率為33.63%,主成分1和主成分2的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率達(dá)到了72.17%,總提取率達(dá)到了70%以上,可見此2個(gè)主成分可以說(shuō)明該數(shù)據(jù)的情況。

    焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒在PC1和PC2的主成分得分圖見圖2。由圖2可知,R-1甜白葡萄酒在第一象限和第二象限之間,該酒對(duì)PC2的方差貢獻(xiàn)率較大且與PC2呈正相關(guān),對(duì)PC1的方差貢獻(xiàn)率低。R-2甜白葡萄酒在第一象限在PC1的映射上最大,且與PC1、PC2正相關(guān)。CH-1甜白葡萄酒和CH-2甜白葡萄酒分別分布在第三象限和第四象限,CH-1對(duì)PC2方差貢獻(xiàn)率較低,與PC1呈負(fù)相關(guān),CH-2對(duì)PC1的方差貢獻(xiàn)率較高,與PC2呈負(fù)相關(guān)。

    圖2 焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒揮發(fā)性香氣主成分得分圖Fig.2 Principal component score diagram of volatile aroma of 4 kinds of sweet white wines in Yanqi Basin region

    4種甜白葡萄酒揮發(fā)性香氣成分主成分分析載荷圖見圖3。由圖3可知,X26乙酸苯乙酯、X33十四酸乙酯、X35(E)-3-己烯-1-醇乙酸酯、X76 9-癸烯酸、X84 4-羥苯基丙酮酸、X85L-高苯丙氨酸為R-1甜白葡萄酒的特征香氣化合物,呈玫瑰花香、蜂蜜味和果香;X20辛酸丙酯、X57丙二醇、X58 2-甲基-1-丁醇、X83苯甲酸、X101丙烯為R-2甜白葡萄酒的特征香氣化合物,呈果香、甜味和芳香味;X36草酸二乙酯、X37甲酸庚酯、X38 2-甲基-3-戊醇、X66 1-己烯-3-醇、X92羥基丙酮、X93 2-癸酮、X95三聚乙醛為CH-1甜白葡萄酒的特征香氣化合物,呈芳香味、梅子味、果香和甜味;X13庚酸乙酯、X53(2S,3S)-(+)-2,3-丁二醇、X87甲基烯丙基酮、X96 1,4-戊二烯、X97(-)-檸檬烯、X99 1-丙烯為CH-2甜白葡萄酒的特征香氣化合物,呈菠蘿味、檸檬味和芳香味。

    圖3 焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒揮發(fā)性香氣成分主成分分析載荷圖Fig.3 Principal component analysis loading diagram of volatile aroma components of 4 kinds of sweet white wine in Yanqi Basin region

    3 結(jié)論

    本研究采用頂空固相微萃?。℉S-SPME)結(jié)合全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC×GC-TOFMS)測(cè)定新疆焉耆盆地產(chǎn)區(qū)4種甜白葡萄酒的香氣成分,并通過主成分分析法研究它們的特征香氣化合物。4種甜白葡萄酒共檢測(cè)出103種揮發(fā)性香氣成分,它們主要是酯類、芳香醇類、酸類、萜烯類、醛酮醚類、氨基酸類和其他類香氣化合物。不同酵母發(fā)酵的甜白葡萄酒中香氣化合物的含量和數(shù)量差異較為明顯,主要表現(xiàn)在酯類、醇類和醛酮醚類化合物,不同品種發(fā)酵的甜白葡萄酒香氣差異主要表現(xiàn)在醇類、萜烯類香氣化合物。為了更加科學(xué)地確認(rèn)該產(chǎn)區(qū)的特征香氣化合物,故采用主成分分析法研究甜型葡萄酒的香氣成分,得到4種酒的特征香氣化合物,R-1葡萄酒為乙酸苯乙酯、十四酸乙酯、(E)-3-己烯-1-醇乙酸酯、9-癸烯酸、4-羥苯基丙酮酸、L-高苯丙氨酸;R-2葡萄酒為辛酸丙酯、丙二醇、2-甲基-1-丁醇、苯甲酸、丙烯;CH-1葡萄酒為草酸二乙酯、甲酸庚酯、2-甲基-3-戊醇、1-己烯-3-醇、羥基丙酮、2-癸酮、三聚乙醛;CH-2為庚酸乙酯、(2S,3S)-(+)-2,3-丁二醇、甲基烯丙基酮、1,4-戊二烯、(-)-檸檬烯、1-丙烯。這些香氣化合物的共同作用下造就了該產(chǎn)區(qū)甜白葡萄酒特有的風(fēng)味。

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