微波燒結(jié)陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪研究

張於亮，汪振華,姜志嵩，張 鐵

(南京理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，南京 210000)

0 引 言

金剛石磨具因具有硬度高、耐磨損性能好、導(dǎo)熱性好、加工效率高以及精度好等優(yōu)點(diǎn)，適用于從粗磨到超精磨的各種情形[1-4]。金剛石磨料在金剛石磨具中起主要的磨削作用，金剛石磨粒的大小會對磨削效果產(chǎn)生較大影響，隨著現(xiàn)代加工對工件表面粗糙度、工件加工精度、工件材料表面損傷提出的要求越來越高，金剛石磨料的合理選用尤為重要。

磨具的性能在一定程度上由結(jié)合劑決定，結(jié)合劑主要包括陶瓷、金屬和樹脂結(jié)合劑等類型[5-7]，選用陶瓷材料作為結(jié)合劑可以使金剛石磨具體現(xiàn)出十分卓越的性能，如較大的彈性模量，使加工過程中磨具具有形狀保持度高、磨削精度和磨削效率高、導(dǎo)熱性好、自銳性好等[8-9]特點(diǎn)。近幾年，通過增加添加劑來優(yōu)化陶瓷結(jié)合劑性能成為一大研究熱點(diǎn)，如添加氧化鋰等堿金屬氧化物、氧化鎂等堿土金屬氧化物、氧化鋁、氧化硼和氧化鉻等[10-14]，但是關(guān)于金剛石磨具的陶瓷結(jié)合劑含量對其性能影響的研究卻不多見。金剛石是碳的同素異構(gòu)體之一，在空氣中850 ℃開始氧化，陶瓷結(jié)合劑金剛石磨具燒結(jié)時溫度超過850 ℃會造成金剛石和氧氣發(fā)生反應(yīng)。傳統(tǒng)的無壓和熱壓燒結(jié)的熱傳遞采用由外而內(nèi)的方式，而微波燒結(jié)通過材料的介電損耗采用由內(nèi)而外的方式進(jìn)行加熱燒結(jié)[15-16]。微波燒結(jié)不是采用熱傳遞的加熱方式，因此可以很好地避免熱量損耗，從而更容易達(dá)到最佳燒結(jié)溫度，升溫平穩(wěn)且快速，因而燒結(jié)效率高，還能優(yōu)化材料的性能。

本文的主要目的是研究陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪的微波燒結(jié)溫度、陶瓷結(jié)合劑含量和金剛石磨料粒度對其性能的影響，通過正交試驗(yàn)分析得到主要影響因素，并對主要影響因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)。主要采集試驗(yàn)數(shù)據(jù)有洛氏硬度、抗彎強(qiáng)度和氣孔率，并采用掃描電子顯微鏡觀察分析陶瓷結(jié)合劑和金剛石的結(jié)合情況。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 試劑與材料

陶瓷結(jié)合劑的主要原料為化學(xué)純SiO2、B2O3、Al2O3、Na2O、Li2O、MgO、ZrO2，磨料為人造金剛石，粒度選用W10、W20、W40,輔助磨料為綠色SiC，臨時粘結(jié)劑選用糊精粉。表1為陶瓷結(jié)合劑的組成。

表1 陶瓷結(jié)合劑的組成Table 1 Composition of ceramic bond

1.2 樣品制備

將陶瓷結(jié)合劑原料按配比稱量后放入Al2O3罐中，向Al2O3罐中放入Al2O3磨球，球料質(zhì)量比為3 ∶1，倒入適量無水乙醇密封球磨12 h，接著干燥，再過100目篩(篩孔直徑為0.154 mm)。然后置于高溫熔煉爐中以7.5 ℃/min的速率升溫至1 500 ℃并保溫108 min進(jìn)行高溫熔煉，提前備好去離子水，當(dāng)達(dá)到熔煉預(yù)定溫度時立即開爐水淬，接著取出水淬得到的微晶玻璃碎塊。將碎塊壓碎后過100目篩，繼續(xù)密封球磨12 h，最后取出干燥，過100目篩得到陶瓷結(jié)合劑，封裝備用。

將金剛石磨料、輔助磨料、陶瓷結(jié)合劑和臨時粘結(jié)劑按比例稱量后放入Al2O3罐中，向Al2O3罐中放入Al2O3磨球，球料質(zhì)量比為3 ∶1，倒入適量無水乙醇密封球磨1 h，接著干燥，過100目篩，得到混合均勻的陶瓷結(jié)合劑金剛石復(fù)合粉體。稱取適量的陶瓷結(jié)合劑金剛石復(fù)合粉體置于定制的不銹鋼模具中，經(jīng)壓力機(jī)壓制成35 mm×5 mm×5 mm的長條坯體和13 mm×13 mm×6 mm的方形坯體，經(jīng)微波燒結(jié)后得到陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪試樣，以 15 ℃/min的升溫速率進(jìn)行微波燒結(jié)，保溫時間為10 min，長條試樣用來測量抗彎強(qiáng)度，方形試樣用來測量洛氏硬度和氣孔率。

1.3 分析和測試

氣孔率可由式(1)計(jì)算得到。

(1)

式中：δ為氣孔率；ρ為燒成試樣的實(shí)際密度，試樣燒結(jié)完成后由排水法測得；ρ0為燒成試樣的相對理論密度，可以通過式(2)計(jì)算得到。

ρ0=ρ1w1+ρ2w2+…+ρθwθ

(2)

式中：ρ1、ρ2、ρθ為原料的密度；w1、w2、wθ為原料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

試樣的洛氏硬度由電動洛氏硬度計(jì)測量，總的試驗(yàn)力取980.7 N，測量時在試樣四周及中心共取5個點(diǎn)，測得5個數(shù)據(jù)取平均值。試樣的抗彎強(qiáng)度由電子萬能試驗(yàn)機(jī)測得，測量采用三點(diǎn)抗彎法，跨距為14 mm，位移速度為0.5 mm/min，微波燒結(jié)時長條素坯同時燒結(jié)3塊，測得3個數(shù)據(jù)取平均值。陶瓷結(jié)合劑和金剛石結(jié)合的微觀組織情況通過掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 正交試驗(yàn)分析

表2為正交試驗(yàn)的方案和結(jié)果,其中陶瓷結(jié)合劑含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

表2 正交試驗(yàn)的方案和結(jié)果Table 2 Scheme and results of orthogonal experiment

為了獲得陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪性能的最主要影響因素以及最優(yōu)的燒結(jié)溫度、金剛石粒度和陶瓷結(jié)合劑含量組合，對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。表3為正交試驗(yàn)極差分析，表中的A、B、C因素分別為燒結(jié)溫度、金剛石粒度、陶瓷結(jié)合劑含量。

表3 正交試驗(yàn)極差分析Table 3 Range analysis of orthogonal experiment

根據(jù)極差大小列出三種因素對砂輪試樣性能影響的主次順序:對洛氏硬度指標(biāo)來講，由大到小的順序?yàn)锽>A>C;對抗彎強(qiáng)度指標(biāo)來講，由大到小的順序?yàn)锳>C>B;對氣孔率指標(biāo)來講，由大到小的順序?yàn)锳>B>C。由極差大小可以看出:對洛氏硬度指標(biāo)來說，B因素的重要性遠(yuǎn)大于其余兩個因素；而對于抗彎強(qiáng)度和氣孔率指標(biāo)來說，A因素的影響均最大，并且對于抗彎強(qiáng)度指標(biāo)來說，B因素的影響最小。對上述結(jié)果進(jìn)行綜合分析得出對砂輪試樣性能影響的三種因素的主次順序?yàn)椋簾Y(jié)溫度、金剛石粒度、陶瓷結(jié)合劑含量。

因素A對抗彎強(qiáng)度和氣孔率的影響最大:對于抗彎強(qiáng)度，A3為優(yōu)水平；對于孔隙率，A1為優(yōu)水平。此時結(jié)果并不相同，因此需根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算選取優(yōu)水平。由表3可知，當(dāng)取A3時，抗彎強(qiáng)度比取A1時增加19.3%，而氣孔率卻比取A1時增加了25%，而且從洛氏硬度指標(biāo)來看，選取A1也比選取A3更好，綜合分析，選取A1水平作為優(yōu)水平。因素B對洛氏硬度的影響最大，對氣孔率和抗彎強(qiáng)度的影響分別排在第二、第三位，所以應(yīng)以洛氏硬度這一指標(biāo)選取優(yōu)水平，綜合分析，選取B2水平。因素C對抗彎強(qiáng)度的影響較大，對洛氏硬度和氣孔率的影響均最小，所以應(yīng)以抗彎強(qiáng)度這一指標(biāo)選取優(yōu)水平，綜合分析，選取C2水平。綜合各方面因素得出最佳的水平組合：A1B2C2，即微波燒結(jié)溫度為730 ℃，金剛石粒度為W20，陶瓷結(jié)合劑含量為38%。

2.2 單因素試驗(yàn)分析

2.2.1 力學(xué)性能分析

由正交試驗(yàn)結(jié)果分析得到燒結(jié)溫度對陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪性能的影響最大，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行單因素試驗(yàn)研究燒結(jié)溫度對陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪力學(xué)性能和微觀組織的影響，此時微波燒結(jié)溫度取720 ℃、730 ℃、740 ℃、750 ℃和760 ℃，金剛石磨料粒度選用W20，陶瓷結(jié)合劑含量為38%。圖1為燒結(jié)溫度對砂輪試樣洛氏硬度、抗彎強(qiáng)度以及氣孔率的影響。由圖1可以得出，在采用微波燒結(jié)方式下，存在最佳的微波燒結(jié)溫度，在740 ℃時試樣的洛氏硬度和抗彎強(qiáng)度達(dá)到極大值且氣孔率較小，此時試樣洛氏硬度為66 HRB，抗彎強(qiáng)度為76.5 MPa，氣孔率為17.8%。在720～740 ℃時，砂輪洛氏硬度和抗彎強(qiáng)度伴隨燒結(jié)溫度的升高而上升，隨著燒結(jié)溫度逐漸上升，慢慢靠近最佳燒結(jié)溫度，此時陶瓷結(jié)合劑的流動性變好，陶瓷結(jié)合劑和金剛石的結(jié)合逐漸致密，試樣的洛氏硬度和抗彎強(qiáng)度上升并在740 ℃時達(dá)到極大值，砂輪試樣的氣孔率也較小。在740～760 ℃時，砂輪的洛氏硬度和抗彎強(qiáng)度伴隨燒結(jié)溫度的升高而下降，氣孔率伴隨燒結(jié)溫度的升高而變大，陶瓷結(jié)合劑在740 ℃時實(shí)現(xiàn)和金剛石磨粒的充分結(jié)合，當(dāng)燒結(jié)溫度升高時，一方面陶瓷結(jié)合劑中的堿金屬和堿土金屬氧化物會和金剛石磨料發(fā)生劇烈反應(yīng)產(chǎn)生大量CO2氣體，另一方面由于是常壓微波燒結(jié)，此時金剛石也會和O2發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生CO2氣體，氣體排出時破壞試樣的緊密結(jié)合，產(chǎn)生較大的氣孔，增大試樣的氣孔率并使試樣的洛氏硬度和抗彎強(qiáng)度下降。

圖1 燒結(jié)溫度對試樣硬度、抗彎強(qiáng)度以及氣孔率的影響Fig.1 Effect of sintering temperature on hardness, bending strength and porosity of specimens

2.2.2 微觀組織分析

圖2為不同燒結(jié)溫度下砂輪試樣斷面的SEM照片。由圖2可以看出，在720～740 ℃時，陶瓷結(jié)合劑的流動性伴隨燒結(jié)溫度的上升而增大，720 ℃時流動性最差，此時燒結(jié)溫度低于最佳燒結(jié)溫度過多，可以明顯看到裸露在外的金剛石顆粒和大氣孔，砂輪試樣陶瓷結(jié)合劑和金剛石磨粒結(jié)合較差。隨著燒結(jié)溫度上升，逐漸接近最佳燒結(jié)溫度，氣孔明顯逐漸變少、變小，由于陶瓷結(jié)合劑的流動性變好，陶瓷結(jié)合劑和金剛石磨粒的結(jié)合逐漸致密，在溫度達(dá)到740 ℃時，陶瓷結(jié)合劑和金剛石磨粒的結(jié)合較為致密，幾乎看不到大的氣孔和裸露的金剛石顆粒。在溫度達(dá)到750 ℃時，陶瓷結(jié)合劑和金剛石磨粒已經(jīng)實(shí)現(xiàn)均勻有效結(jié)合，此時結(jié)合劑中的堿金屬和堿土金屬氧化物會和金剛石磨料發(fā)生劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量CO2氣體。由于是常壓微波燒結(jié)，此時金剛石也會和O2發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生大量CO2氣體，CO2氣體排出會破壞試樣的致密性，氣孔會逐漸增大、增多，在溫度升高到760 ℃時，反應(yīng)生成的CO2氣體繼續(xù)增多，試樣表面會產(chǎn)生更大的氣孔，局部位置會出現(xiàn)較大的氣孔空洞。

圖2 不同燒結(jié)溫度下試樣斷面的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of specimen sections at different sintering temperatures

3 結(jié) 論

(1)對陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪試樣性能影響的三種因素的主次順序?yàn)椋簾Y(jié)溫度、金剛石粒度、陶瓷結(jié)合劑含量。

(2)陶瓷結(jié)合劑金剛石砂輪試樣存在最佳微波燒結(jié)溫度，試樣的洛氏硬度和抗彎強(qiáng)度在740 ℃時達(dá)到極大值，試樣的氣孔率也較小，此時洛氏硬度為66 HRB，抗彎強(qiáng)度為76.5 MPa，氣孔率為17.8%。

(3)采用微波燒結(jié)方式，在740 ℃時陶瓷結(jié)合劑和金剛石磨粒的結(jié)合較為致密，此時試樣的氣孔較少，試樣的組織較為致密。