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    響應(yīng)面試驗優(yōu)化超聲法提取菊芋花青素工藝

    2022-10-13 03:59:58李娟彭健瑋孫雪梅
    中國調(diào)味品 2022年10期
    關(guān)鍵詞:菊芋塊莖花青素

    李娟,彭健瑋,孫雪梅*

    (1.青海大學(xué)農(nóng)林科學(xué)院青海省蔬菜遺傳與生理重點實驗室,西寧 810016;2.滬青蔬菜種質(zhì)資源創(chuàng)新與基因組學(xué)聯(lián)合實驗室,西寧 810016)

    菊芋(HelianthustuberosusL.),又名洋姜,是菊科植物,原產(chǎn)于北美洲[1]。菊芋塊莖是無污染的綠色食品[2],其中豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、微量Mg2+等元素使得菊芋成為一種優(yōu)良的多汁飼料[3]。菊芋塊莖既可作為菊芋果干生食,也可腌制后食用[4]。菊芋的塊莖表皮有白、粉、紫、紅等不同顏色,其差異主要是由花青素組分及含量不同導(dǎo)致的[5]。有色塊莖菊芋表皮中含有較高的花色苷等酚類物質(zhì),目前可用于天然色素和抗氧化劑的生產(chǎn),從而增大了菊芋的利用范圍[6]。目前,針對菊芋塊莖花青素提取工藝優(yōu)化的相關(guān)研究較少,且目前花青素的提取方法主要為超聲波輔助提取法[7],因此本文以超聲法輔助提取菊芋塊莖花青素。

    在菊芋超聲輔助提取花青素過程中,料液比、超聲時間等因素對花青素的提取都有一定影響, 為了獲得較為高效的提取工藝,必須對工藝參數(shù)進行優(yōu)化。響應(yīng)面法已在植物花青素等物質(zhì)提取工藝優(yōu)化方面得到廣泛的應(yīng)用[8-9]。遺傳算法具有全局尋優(yōu)的特征[10]。為了探究適合超聲輔助提取菊芋花青素工藝的優(yōu)化方法,將兩者結(jié)合可以達到較好的預(yù)測和優(yōu)化效果,實現(xiàn)優(yōu)化工藝參數(shù)的目的,以期為菊芋花青素的提取工藝提供基礎(chǔ),使菊芋得到更好的利用與發(fā)展。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    菊芋樣品(JA88 紫色):由青海省農(nóng)林科學(xué)院提供;試驗試劑:國產(chǎn)AR。

    1.2 儀器與設(shè)備

    SPECORD 210 Plus紫外可見分光光度計;SB25-12DT超聲波清洗機;4-16KS離心機;101-2A鼓風(fēng)干燥箱;Milli-Q IQ7000水純化系統(tǒng);MS303S/01天平。

    1.3 方法

    1.3.1 菊芋塊莖表皮粉末的制備

    將成熟收獲的菊芋塊莖用超純水洗凈,取其表皮烘干,粉碎,過篩。

    1.3.2 菊芋表皮花青素的提取

    準(zhǔn)確稱取菊芋表皮粉末0.1 g,根據(jù)料液比添加乙醇和鹽酸的混合溶液,搖勻。在一定的溫度下,采用超聲法提取花青素,取出,離心10 min后,取得溶液上清液。

    1.3.3 緩沖液的配制

    pH 1.0的緩沖溶液:配制0.2 mol/L KCl與0.2 mol/L HCl溶液,借助pH計調(diào)pH至1.0±0.1。

    pH 4.5的緩沖溶液:配制0.2 mol/L NaAc與0.2 mol/L HCl溶液,借助pH計調(diào)pH至4.5±0.1[11]。

    1.3.4 最大吸收波長的選擇

    將樣品分別用pH 1.0和pH 4.5的緩沖液稀釋處理,測定樣品最佳吸光值[12]。

    1.3.5 花青素含量的測定

    取1 mL上清液,將其分別加入9 mL pH 1.0和pH 4.5的緩沖液中,搖勻,充分反應(yīng),在Max nm和700 nm波長條件下,用1 cm比色皿,測定吸光值,計算出花青素的含量(mg/g),由此作為計算菊芋表皮花青素含量的指標(biāo)。每組進行3個重復(fù)樣本,每次試驗做取超純水進行試驗的空白對照。菊芋表皮花青素得率按下式計算[13]:

    A=(AMax nm-A700 nm)pH 1.0-(AMax nm-A700 nm)pH 4.5。

    式中:A為總吸光值;ε為26900 L/(mol·cm);L為1 cm;MW為449.2 g/mol;DF為稀釋10倍;V為10 mL;Mt為0.1 g。

    1.3.6 超聲法提取菊芋花青素單因素試驗

    按1.3.2和1.3.5試驗。一次只變化一個選定因素,把該因素最優(yōu)取值選為考察另外因素的已知條件, 每個試驗重復(fù)3次,完成所有因素的最優(yōu)取值。

    1.3.7 Plackett-Burman(PB)試驗設(shè)計

    PB試驗采用較少的試驗次數(shù),但卻可以從多個因素中尋找到對試驗?zāi)繕?biāo)起到顯著影響的一些因素[14]。根據(jù)之前單因素試驗結(jié)果,PB試驗選擇5個因素,以花青素含量為響應(yīng)值。PB試驗設(shè)計見表1。

    表1 PB試驗因素與水平

    1.3.8 最陡爬坡試驗

    在之前所做PB試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,進行最陡爬坡試驗,獲得最佳條件區(qū)間,同時可將結(jié)果設(shè)為響應(yīng)面中心點進行試驗[15]。

    1.3.9 響應(yīng)面試驗設(shè)計

    在之前試驗的基礎(chǔ)上,以Box-Behnken原理為依據(jù),料液比(A)、超聲時間(B) 和乙醇體積分?jǐn)?shù)(D)作為試驗因素,其余因素為超聲溫度40 ℃、鹽酸濃度0.3 mol/L,見表2。

    表2 Box-Behnken試驗設(shè)計因素與水平

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    采用Excel 2016、Origin 2021、SPSS 26.0、Design-Expert 13和Matlab 2016完成。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗結(jié)果

    2.1.1 料液比對花青素提取量的影響

    由圖1可知,用95%乙醇提取菊芋塊莖表皮花青素,超聲溫度40 ℃、超聲時間40 min、鹽酸濃度0.1 mol/L,菊芋花青素的提取值在1∶30 (g/mL) 條件下達到最大,在更高料液比下,提取的花青素含量沒有差異顯著(P>0.05)。綜上,料液比選為1∶30 (g/mL)。

    圖1 料液比對花青素提取量的影響

    2.1.2 超聲時間對花青素提取量的影響

    由圖2可知,選擇料液比1∶30 (g/mL),95%乙醇、超聲溫度40 ℃、鹽酸濃度0.1 mol/L,超聲時間不斷變化,菊芋花青素的提取量也不斷變化,但其并沒有呈現(xiàn)顯著變化,且超聲時間為90 min時,提取的花青素含量最高。綜上,超聲時間90 min為最佳單因素。

    圖2 超聲時間對花青素提取量的影響

    2.1.3 超聲溫度對花青素提取量的影響

    由圖3可知,選擇料液比1∶30 (g/mL)、95%乙醇、超聲時間90 min、鹽酸濃度0.1 mol/L,隨著超聲溫度不斷上升,提取的花青素含量先上升后下降,40 ℃時提取量達到最大值27.02 mg/g,且溫度上升至80 ℃時,含量大幅度降低,符合花青素遇高溫降解的特性[16]。因此,超聲溫度選擇40 ℃。

    圖3 超聲溫度對花青素提取量的影響

    2.1.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對花青素提取量的影響

    由圖4可知,選擇料液比1∶30 (g/mL)、超聲溫度40 ℃、超聲時間90 min、鹽酸濃度0.1 mol/L,隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大, 提取量呈現(xiàn)“Z”形趨勢,在50%的條件下,提取量達到最大值17.63 mg/g,隨后降低再升高。綜上,選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)50%為最佳單因素。

    圖4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對花青素提取量的影響

    2.1.5 鹽酸濃度對花青素提取量的影響

    圖5 鹽酸濃度對花青素提取量的影響

    選擇料液比1∶30 (g/mL)、超聲溫度40 ℃、超聲時間90 min、乙醇濃度50%,不斷增加鹽酸濃度,菊芋花青素的提取量呈現(xiàn)升高的趨勢,在濃度為0.3 mol/L時獲得最大值27.79 mg/g,隨后降低再升高并且趨于穩(wěn)定。綜上,選擇鹽酸濃度0.3 mol/L為最佳單因素。

    2.2 PB試驗設(shè)計及結(jié)果

    根據(jù)試驗數(shù)據(jù)構(gòu)建模型,其P值為0.0016<0.01,為非常顯著水平,說明設(shè)計的該模型符合標(biāo)準(zhǔn),PB試驗設(shè)計與結(jié)果及效應(yīng)分析見表3和表4。試驗因素對菊芋花青素提取量的影響程度是:乙醇體積分?jǐn)?shù)>料液比>超聲時間>鹽酸濃度>超聲溫度,其中乙醇體積分?jǐn)?shù)為極顯著水平(P<0.001),對花青素含量的提取為正向影響;料液比為非常顯著水平(0.001>P>0.01),對花青素含量的提取為負向影響;超聲時間為顯著水平(0.01>P>0.05),對花青素含量的提取為正向影響,其余因素沒有顯著影響。BB試驗最少需要3個試驗因素[17],因此,結(jié)合試驗結(jié)果,選取乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比和超聲時間進行最陡爬坡試驗。

    表3 PB試驗設(shè)計與結(jié)果

    表4 PB試驗設(shè)計效應(yīng)分析

    2.3 最陡爬坡試驗結(jié)果

    超聲時間和乙醇體積分?jǐn)?shù)對花青素的提取為正向影響,料液比為負向影響(見表4),所以增大超聲時間及乙醇體積分?jǐn)?shù),縮小料液比有助于花青素的提取,綜合以上3個因素,根據(jù)正負影響,設(shè)計步長和爬坡方向,與此同時更改因素區(qū)間,從而快速篩選出因素的最佳區(qū)域。由表5可知,組4為最合適的方案,故以此為響應(yīng)面的中心設(shè)計。

    表5 最陡爬坡試驗設(shè)計與結(jié)果

    2.4 響應(yīng)面試驗結(jié)果

    2.4.1 Box-Behnken試驗設(shè)計結(jié)果及方差分析

    根據(jù)之前的試驗結(jié)果,經(jīng)過BB試驗,得到數(shù)據(jù)結(jié)果,見表6和表7。同時獲得相關(guān)方程:花青素提取量(mg/g)=30.55-3.13A+2.3B+2.51C-1.67AB-6.26AC-0.4175BC-2.33A2-6.51B2-6.09C2。

    表6 Box-Behnken試驗設(shè)計及結(jié)果

    表7 響應(yīng)面試驗方差分析

    模型的P值為0.0027,極顯著,失擬項的P值為0.1501,大于0.05,不顯著,R2=0.9304,表明模型擬合度良好,同時表明模型可以反映對菊芋花青素提取的預(yù)測(見表7)。

    2.4.2 響應(yīng)面分析

    對響應(yīng)面得到的試驗結(jié)果進行分析,從而獲得各因素交互對菊芋花青素獲得提取值影響的響應(yīng)面圖和等高線圖,見圖6。獲得的響應(yīng)面圖都較為平緩,說明因素變化對響應(yīng)值的影響不敏感。等高線圖d、e的橢圓形狀都較明顯,表明AB、AD之間交互作用顯著[18-20],等高線圖f為圓形,說明BD交互作用不顯著。

    圖6 因素交互對花青素提取量影響的響應(yīng)面圖與等高線圖

    綜合之前的結(jié)論,其回歸模型預(yù)測的最適合工藝條件為:超聲溫度40 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,超聲時間112.79 min,料液比1∶15 (g/mL),鹽酸濃度0.3 mol/L,花青素理論提取值為35.019 mg/g。

    2.5 基于遺傳算法的多目標(biāo)優(yōu)化

    根據(jù)上述響應(yīng)面進行數(shù)學(xué)模型的參數(shù)優(yōu)化(見圖7),根據(jù)遺傳算法來編程,從而找到最優(yōu)解。模型約束情況為:Lower=[-1,-1,-1];Upper=[1,1,1]。相關(guān)參數(shù):種群數(shù)為180,最大代數(shù)為120,其他為系統(tǒng)的默認取值。

    圖7 遺傳算法函數(shù)變化曲線

    經(jīng)過算法計算,運行結(jié)果為: X={-1, 0.2768, 0.7105},即料液比1∶15 (g/mL)、超聲時間112.76 min、乙醇體積分?jǐn)?shù)71.05%,目標(biāo)函數(shù)值為-35.0053。

    考慮到實際操作的可行性, 將工藝條件改進為超聲溫度40 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%,超聲時間113 min,料液比1∶15 (g/mL),鹽酸濃度0.3 mol/L。遺傳算法優(yōu)化的試驗結(jié)果與響應(yīng)面結(jié)果大致相同,證明該提取工藝可行。

    3 討論

    通過響應(yīng)面法分析,對設(shè)計變量進行探討:研究各因素對菊芋塊莖花青素提取量的影響,從而建立模型,進行相關(guān)分析,其模型顯著,說明該模型較為可信,可模擬不同因素情況下菊芋花青素的提取值。同時本研究發(fā)現(xiàn),料液比為1∶15 (g/mL)、鹽酸濃度為0.3 mol/L,與張臘臘等[21]在紫薯花青素提取方面的研究結(jié)論基本相同;乙醇體積分?jǐn)?shù)為70%,與熊穎等[22]對藍莓酒渣花青素提取的工藝優(yōu)化相同;超聲溫度為40 ℃,與蔡珊等[23]關(guān)于鳳仙花花青素的超聲輔助提取工藝的優(yōu)化因素大體一致;超聲時間為113 min,與許娟妮等[24]研究的紫馬鈴薯塊莖花青素的提取工藝相一致。

    在單因素試驗分析中,超聲溫度40 ℃、乙醇體積分?jǐn)?shù)50%、超聲時間90 min、料液比1∶15 (g/mL)、鹽酸濃度0.3 mol/L為菊芋花青素的最優(yōu)提取條件。綜上,提取菊芋花青素實際的最優(yōu)情況為:料液比1∶15 (g/mL),超聲時間113 min,超聲溫度40 ℃,乙醇體積分?jǐn)?shù)70%。菊芋花青素模型理論提取值為35 mg/g。經(jīng)過遺傳算法優(yōu)化,實際值為34.52 mg/g,與理論值基本相符,從而證明此模型合理可靠。

    本試驗所優(yōu)化的菊芋塊莖花青素提取工藝較為可靠,可為菊芋塊莖表皮花青素的提取提供理論基礎(chǔ)和參考依據(jù)。

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