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    準噶爾盆地高探1井管壁沉淀物的組成與沉積機理分析*

    2022-10-11 14:33:54潘竟軍蘇日古王旭生熊啟勇鄧偉兵
    油田化學 2022年3期
    關(guān)鍵詞:三氯乙烯硫酸鋇沉淀物

    潘竟軍,蘇日古,陳 森,王旭生,熊啟勇,鄧偉兵,郭 勇

    (1.中國石油新疆油田公司工程技術(shù)研究院,新疆克拉瑪依 834000;2.新疆礫巖油藏實驗室,中國石油天然氣集團有限公司礫巖油氣藏勘探開發(fā)重點實驗室,新疆克拉瑪依 834000;3.中國科學院蘭州化學物理研究所,甘肅蘭州 730000)

    油田開采過程中因多種因素作用出現(xiàn)井下沉淀物,造成油管堵塞。當油藏及原油性質(zhì)和生產(chǎn)條件不同時,堵塞物種類不同。以典型的塔里木盆地高溫高壓油井為例,堵塞物主要為石蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和地層砂等[1-5],主要采取瀝青分散劑、機械清除、摻稀油或改性稠油和注活性水等方式治理。

    準噶爾盆地南緣富有勘探前景[6-8]。高探1 井于2018 年11 月完鉆,完鉆井深5920 m,地層溫度135 ℃,地層壓力133 MPa。2019 年1 月在白堊系清水河組5768~5775 m 井段射孔,試產(chǎn)日產(chǎn)油1213 m3,日產(chǎn)氣32.17×104m3,原油為低黏低密度中蠟輕質(zhì)油[9]。試產(chǎn)過程中井口壓力下降,于2019年3 月壓井作業(yè)后提出測試管柱,發(fā)現(xiàn)從井口到2800 m 油管中含有5~10 mm 環(huán)形狀膠質(zhì)沉積物。2019年5—7 月,采用連續(xù)油管帶壓清管作業(yè)兩次,油壓由78.15 MPa升至79.6 MPa,清管有一定效果,但生產(chǎn)過程中油壓仍呈下降趨勢,油管內(nèi)出現(xiàn)大量黑色固體沉淀物。杜宗和等[10]對高探1井油管沉淀物進行族組分分析,判斷主要成分為瀝青質(zhì),主要原因是隨著輕質(zhì)組分揮發(fā),瀝青質(zhì)的溶解度下降,從而使膠質(zhì)、瀝青質(zhì)和蠟析出;李二庭等[11]通過苯溶解過濾、600 ℃熱解兩種方法發(fā)現(xiàn)沉淀物主要為瀝青質(zhì)和細粉砂,固含量分別為37.08%和30.88%,砂質(zhì)粒徑為20~30 μm,來源與該層巖沙成分相似。不同油藏及不同開發(fā)方式井下沉淀物的形成機理不同,而沉淀物組成分析和結(jié)構(gòu)剖析是研究沉積機理和過程的重要途徑。高探1井筒沉淀物的有機物族組成已有分析,結(jié)構(gòu)和表征分析不多,對無機物的組成和來源及對沉淀物形成的影響研究更少,而無機物對沉淀物的形成機理和堵塞的解除具有至關(guān)重要的作用。本文對高探1井修井作業(yè)過程中剝離的管壁沉淀物開展深入研究,先對管壁沉淀物的不同部位開展組成分析,對沉淀物中的有機組分進行了氣質(zhì)聯(lián)用、元素分析、紅外光譜(FTIR)、X射線光電子能譜(XPS)等分析表征,對無機成分開展了EDS能譜分析、X-射線衍射分析,灼燒、酸溶等實驗,然后開展無機物粉末對原油的吸附和沉積試驗,分析了無機物對原油吸附和沉積的影響,進一步探明了沉淀物的形成機理,為其沉淀物的治理提供依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 材料與儀器

    高探1井油管內(nèi)壁固體堵塞物,2019年11月取自井下作業(yè)油管內(nèi);高探1 井產(chǎn)出原油;正己烷、二氯甲烷、三氯乙烯、甲醇、35%濃鹽酸、硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸鋇,分析純,天津化學試劑有限公司;石英砂,粒徑為20~50 μm,天津化學試劑有限公司。

    7890B-5977A 型氣質(zhì)聯(lián)用儀,色譜柱為VF-5ht(30 m×0.25 mm×0.1 μm),美國安捷倫公司;Vario EL 型元素分析儀,德國Elemengtar 公司;Nexus 870傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR),美國尼高力儀器公司;Escalab 250Xi型X射線光電子能譜儀(XPS),美國賽默飛世爾科技公司;JSM-6701F型場發(fā)射掃描電鏡,日本電子株式會社;Dimension Icon型原子力顯微鏡(AFM),美國布魯克公司;ContrAA 700連續(xù)光源原子吸收光譜儀,德國耶拿分析儀器公司;Smartlab-SE型X-射線衍射儀(XRD),日本理學株式會社。

    1.2 實驗方法

    (1)可溶物與不溶物的收集

    實驗流程如圖1所示。根據(jù)沉淀物外觀及顏色,選取團塊外表面、團塊中心和顏色較深碎屑3個不同部位樣品各2.00 g,用三氯乙烯洗滌,直至不能溶解,分別收集三氯乙烯揮發(fā)后的可溶有機物和三氯乙烯不溶物,得到沉淀物中有機物和無機物的相對含量。對有機物進行族組分分析,得到飽和組分、芳香組分、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)等SARA族組分含量。將50.0 g井壁沉淀物用三氯乙烯充分溶解,過濾收集三氯乙烯不溶物,蒸餾除去三氯乙烯得到可溶物。將可溶物做可氣化、形貌、結(jié)構(gòu)及族組分分析,對不溶物開展元素、酸溶、形貌和灼燒實驗。

    圖1 沉淀物分析流程示意圖

    (2)族組分分析

    按照石油天然氣行業(yè)標準SY/T 5119—2016《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》,測定三氯乙烯可溶有機物和高探1井產(chǎn)出原油族組分。

    (3)表征分析

    分別采用氣質(zhì)聯(lián)用儀、元素分析儀、FTIR、XPS、掃描電子顯微鏡(SEM)、AFM、掃描電子顯微鏡能譜儀(EDS)和XRD 進行可氣化組分、元素組成、官能團組成、樣貌和晶體形態(tài)分析。

    (4)三氯乙烯不溶物分析

    稱取5.05 g 三氯乙烯不溶物于坩堝中,在馬弗爐(800 ℃)中灼燒4 h,降至室溫稱量,質(zhì)量為4.73 g,灼燒損失質(zhì)量為0.32 g。稱取1.50 g 灼燒后的三氯乙烯不溶物,用10 mL 35%濃鹽酸溶解,定容至50.00 mL。按照國家標準GB/T 15337—2008《原子吸收光譜分析法通則》,采用連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定溶液的元素含量。離心上述溶液,收集不溶于鹽酸的固體,烘干稱量測得三氯乙烯不溶物灼燒后不溶于鹽酸的量為1.31 g。

    (5)原油瀝青與無機物沉積試驗

    稱取20.0 g 高探1 井原油4 份,分別加入2.00 g粒徑為1~30 μm 的硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸鋇和石英砂,攪拌2 h,在10 000 r/min 下離心40 min,收集含油沉淀物,用20 mL 正己烷洗滌,烘干溶劑,得到含瀝青質(zhì)的沉淀物。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同部位沉淀物的組成分析

    將現(xiàn)場取得的沉淀物用三氯乙烯溶解處理后,得到不溶的無機物、可溶的有機物。井壁沉淀物表面顏色較深而內(nèi)部較淺,且夾雜深黑色的碎屑顆粒。由表1 有機物的SARA 四組分分析結(jié)果可見,井壁沉淀物中心樣品和外表面樣品的不溶無機物含量較高;井壁沉淀物顏色由淺至深時,無機物依次減小,有機物逐漸增加。由于井壁沉淀物中心有大量的無機物沉淀,形成的沉淀物較為致密。由表1 可見,3 個部位的有機物含量雖有差異,但族組成極為相近。該井原油的族組成為飽和烴68%~80%、芳烴14%~20%、膠質(zhì)5%~10%、瀝青質(zhì)1.2%~8%。井壁沉淀物中的瀝青質(zhì)含量遠大于該井產(chǎn)出原油中的瀝青質(zhì)含量,表現(xiàn)出典型的原油中瀝青質(zhì)沉積特征,可能為無機物與原油中的瀝青分子形成了有機-無機包夾物沉積于井壁。

    表1 沉淀物SARA組成及三氯乙烯不溶物量

    按石油天然氣行業(yè)標準SY/T 7550—2012《原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量的測定》,杜宗和等[10]測得油管沉淀物的族組分為:3.79%~3.98%烷烴、2.87%~3.49%芳烴、1.61%~2.01%膠質(zhì)、49.19%~50.00%瀝青質(zhì)。李二庭等[11]用二氯甲烷溶解井壁沉淀物有機物,得到族組分為11.76%~20.00%飽和烴、4.18%~12.21%芳烴、2.36%~6.19%膠質(zhì)、42.67%~76.10%瀝青質(zhì)??梢钥闯?,采用不同標準或溶劑所得的結(jié)果雖有差異,但均與本文一致,沉淀物有機成分主要為瀝青質(zhì)。

    2.2 三氯乙烯可溶部分組分分析

    將整塊沉淀物粉碎后用三氯乙烯充分溶解,分別收集三氯乙烯揮發(fā)后的可溶有機物和三氯乙烯不溶物。為了與原油比較,對可溶物和原油分別采用氣質(zhì)聯(lián)用儀分析可氣化組分,結(jié)果見圖2。該井原油可氣化組分分布范圍為C9—C40,不規(guī)則譜峰占比較少,主要組分為直鏈烴類化合物。而三氯乙烯可溶物氣化組分主要分布范圍為C12—C21,主要為環(huán)烷烴類化合物,其中芳烴和烷烴占比低,而非烴(膠質(zhì)、瀝青質(zhì))占比高。對三氯乙烯可溶物進一步做了電噴霧質(zhì)譜分析,結(jié)果見圖3。譜圖呈現(xiàn)連續(xù)雙峰分布狀態(tài),平均相對分子質(zhì)量為900。對可溶物進行元素分析的結(jié)果為:C、H 和N 含量分別為84.17%、8.45%和0.55%,碳氫比為9.96。綜合以上結(jié)果,說明三氯乙烯可溶物含有大量不飽和鍵,而沉淀物含有大量的瀝青質(zhì)。

    圖2 高探1井原油和井壁沉淀物三氯乙烯可溶物的氣質(zhì)聯(lián)用總離子流圖

    圖3 三氯乙烯可溶物的瀝青組分電噴霧質(zhì)譜圖

    為對比三氯乙烯可溶物和原油中瀝青質(zhì)的分子結(jié)構(gòu),用正己烷洗滌,分別得到三氯乙烯可溶物和原油中的瀝青質(zhì)。對兩種瀝青質(zhì)做FTIR 和XPS分析,結(jié)果見圖4 和表2。兩者的紅外光譜相似,說明具有相似的官能團結(jié)構(gòu)。三氯乙烯可溶物瀝青質(zhì)的烷基基團峰(2926、2858 cm-1)低,而1600、1460、1300~600 cm-1處的指紋峰區(qū)高,說明沉淀物瀝青質(zhì)比原有瀝青質(zhì)的烷基鏈長度更大、支化程度更高。由表2 XPS 中C1s 的分峰[12]結(jié)果可見,兩者不飽和鍵的數(shù)量相近;而三氯乙烯可溶物和原油中的瀝青質(zhì)的C—H/C—C 比值差別大,分別為1.2 和0.5,進一步證實沉淀物中瀝青質(zhì)的烷基側(cè)鏈長、支化程度高。

    圖4 三氯乙烯可溶物和原油中的瀝青質(zhì)的紅外光譜圖

    表2 瀝青質(zhì)的XPS C1s分析結(jié)果

    2.3 三氯乙烯不溶物組成分析

    對不溶物做EDS能譜分析,結(jié)果見表3。其中,Ba 元素含量高達45.24%,其次為O、C、S 元素。根據(jù)Ba、O和S元素的組成比例,結(jié)合鉆井過程中曾使用硫酸鋇作加重劑,說明不溶物中主要為硫酸鋇。而C元素來源,既可能為碳酸鹽礦物,也可能為不溶于三氯乙烯的有機物;其他元素含量如Si、Al、Br和Na 等可能為裹挾攜帶的少量泥沙等地層礦物或注入流體成分。

    為分析C 元素的來源,先對不溶物進行鹽酸溶解實驗,在鹽酸溶液中可觀察到少量氣泡,說明不溶物含有少量碳酸鹽。在800 ℃下對不溶物進行灼燒,灼燒前后的元素組成見表3。灼燒前后的質(zhì)量損失約為6.26%,其中C元素由灼燒前的9.36%降至灼燒后的1.32%。鑒于碳酸鈣的熱分解溫度一般大于800 ℃[13],碳酸鋇的熱分解溫度大于1000 ℃,再結(jié)合灼燒前后O元素的含量變化(小于1%),說明不溶物中存在一定吸附并且三氯乙烯洗滌不掉的有機質(zhì)。該有機質(zhì)在高溫下灼燒后揮發(fā)脫離,因此C 含量顯著降低,其余元素含量在灼燒前后的變化不大。為進一步分析不溶物的組成,將800 ℃灼燒后的三氯乙烯不溶物用35%的鹽酸溶解,收集不溶于鹽酸的固體物質(zhì),其占比約為87.3%,說明三氯乙烯不溶物中溶于鹽酸的物質(zhì)約占12.7%。采用連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定鹽酸溶液中的元素含量,結(jié)果見表4。酸溶液中Ba含量低,說明不溶物中的鋇鹽不是碳酸鋇。此外,K、Mg、Fe等元素的檢出說明不溶物包裹少量地層礦物。

    表3 三氯乙烯不溶物EDS分析結(jié)果

    表4 三氯乙烯不溶物中可溶于鹽酸的金屬元素

    2.4 井壁沉淀物和三氯乙烯不溶物形貌分析

    用SEM 對井壁沉淀物和三氯乙烯不溶物進行形貌分析,結(jié)果見圖5。沉淀物顆粒被有機物包裹,由1~20 μm 的粗糙顆?;ハ嗾尺B形成20~100 μm的團塊;而三氯乙烯不溶物則顯示為有棱角的松散顆粒,粒徑主要分布在1~20 μm之間。

    圖5 沉淀物和三氯乙烯不溶物SEM圖

    由井壁沉淀物和三氯乙烯不溶物的AFM 分析結(jié)果可見,井壁沉淀物的表面為均勻的較弱粗糙態(tài);而沉淀物經(jīng)三氯乙烯洗滌后,表面均勻度變差,粗糙度加大,棱角變分明,為表面具有50 nm左右的片層狀結(jié)構(gòu)。由于增加了與有機物的接觸面積,提高了有機質(zhì)吸附能力,使有機質(zhì)更易包裹于表面而沉積。

    2.5 井壁沉淀物和三氯乙烯不溶物X-射線衍射分析

    對沉淀物和三氯乙烯洗滌后的可溶物、不溶物分別進行了X-射線衍射分析。由圖6可見,沉淀物無定型衍射寬峰上有明顯的系列晶型衍射尖峰。三氯乙烯可溶物只表現(xiàn)出無定型衍射寬峰。三氯乙烯不溶物沒有無定型衍射寬峰,只有系列晶型衍射尖峰且與硫酸鋇(分析純)基本重疊,其衍射峰位置和強度也基本一致,進一步證實三氯乙烯不溶物的主要成分為硫酸鋇。

    圖6 4種樣品的XRD譜圖

    2.6 無機物對原油的吸附

    硫酸鋇是礦物重晶石的主要成分,常作為加重劑應(yīng)用于鉆井作業(yè)以提高泥漿密度。為分析無機物對原油中瀝青質(zhì)沉積的影響,分別采用粒徑近似的硫酸鋇、碳酸鈣、碳酸鋇和石英砂4種粉末開展原油吸附沉降模擬實驗。由表5可見,4種無機粉末均能吸附原油的組分。隨后將吸附原油的粉末用正己烷溶解,發(fā)現(xiàn)碳酸鋇和石英砂吸附的原油可以被正己烷洗掉,而硫酸鋇和碳酸鈣與原油重質(zhì)組分的結(jié)合較為緊密,說明部分膠質(zhì)和瀝青質(zhì)黏附在礦物表面,形成了相對穩(wěn)定的吸附層,硫酸鋇和碳酸鈣礦物加劇了瀝青質(zhì)的析出和聚集,為瀝青質(zhì)的沉積提供了有力條件。

    表5 不同礦物吸附原油沉積結(jié)果

    3 結(jié)論

    通過對高探1井井壁沉淀物組成及表征分析發(fā)現(xiàn),有機物與無機物在井壁沉淀物中分布不均勻,中間部分含無機組分約70%,不同部位的有機族組分組成接近,其中瀝青質(zhì)占比達到52.71%~58.37%;原油中側(cè)鏈長度大、支化程度高的瀝青質(zhì)分子更易沉積;沉淀物中的無機物主要成分為硫酸鋇。沉積過程是無機礦物和原油中有機組分共同的作用,1~20 μm片層狀硫酸鋇顆粒吸附原油中的瀝青質(zhì)分子締合體,聚集為20~100 μm的顆粒堆積并黏附在管壁上,形成沉淀物從而堵塞井筒。

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